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TW201806854A - 用於奈米結構化碳化物化合物之碳化物-至-碳轉化的方法、裝置及電極 - Google Patents

用於奈米結構化碳化物化合物之碳化物-至-碳轉化的方法、裝置及電極 Download PDF

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TW201806854A
TW201806854A TW106113077A TW106113077A TW201806854A TW 201806854 A TW201806854 A TW 201806854A TW 106113077 A TW106113077 A TW 106113077A TW 106113077 A TW106113077 A TW 106113077A TW 201806854 A TW201806854 A TW 201806854A
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Ｊ 史提芬 魯特
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西維吉尼亞大學研究股份有限公司
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Abstract

本發明係關於使用奈米結構化碳化物化合物來將碳化物轉化成碳。本發明提供一種方法，其包含：提供至少一種碳化物化合物；及使用該碳化物化合物還原金屬陽離子以形成元素碳，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。該奈米結構化碳化物化合物可呈以下形式：奈米粒子、奈米線、奈米管、奈米膜、奈米排。反應物可為金屬鹽。可使用電化學反應或於熔融物中或溶液中之反應來形成該碳。該奈米結構化碳化物化合物可為電極。

Description

用於奈米結構化碳化物化合物之碳化物-至-碳轉化的方法、裝置及電極
碳材料及奈米材料係材料科學與技術之日益重要的領域。重要的碳奈米材料之實例包括例如富勒烯(fullerene)、碳奈米管、石墨烯及奈米晶金剛石。碳化物-至-碳反應及所謂的「碳化物衍生碳」(CDC)係此項技術中已知的。然而，需要更好的方法來製備及控制(特別是在奈米級上)該等碳材料。此外，若諸如溫度及壓力之反應條件可為適度的且在經濟上有吸引力，則合乎需要。舉例而言，除缺乏對產物的控制之外，一些製備方法還需要高溫或低溫、或高壓或低壓。其他製備方法需要使用諸如氯之化學品，其增加了環境及健康風險。
本文所描述之態樣及實施例包括材料、製造材料之方法、使用材料之方法以及包含該等材料之器件、裝置及系統。 舉例而言，第一態樣係一種方法，其包含：提供至少一種碳化物化合物；及使用該碳化物化合物還原至少一種反應物以形成元素碳，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 第二態樣係一種方法，其包含：使電化電池裝置之至少一個陽極中之至少一種碳化物化合物中的碳化物氧化以產生元素碳材料，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 第三態樣係一種包含至少一個電化電池之裝置，該電化電池包含：包含至少一種碳化物化合物之至少一個陽極，及至少一個陰極，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 第四態樣提供一種包含至少一種碳化物化合物之電極結構，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 再者，第五態樣提供一種方法，其包含操作電化電池中之至少一個陽極，其中該陽極至少包含碳化物化合物，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 再者，第六態樣提供一種方法，其包含：使至少一種碳化物化合物中之碳化物氧化以產生元素碳材料，該碳化物化合物與包含至少一種鹽之熔融物接觸，該鹽包含至少一種經還原之金屬陽離子，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 再者，第七態樣提供一種方法，其包含：使至少一種碳化物化合物中之碳化物氧化以產生元素碳材料，該碳化物化合物與包含至少一種有機溶劑及至少一種溶解鹽之溶液接觸，該鹽包含至少一種經還原之金屬陽離子，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。 第八態樣係一種元素碳材料組合物，其藉由本文所描述或主張之方法中之任一者製備。 第九態樣係一種方法，其包含：將至少一種碳化物化合物加工成碳化物化合物之奈米結構化形式。 第十態樣係一種包含以下、基本上由以下組成或由以下組成之組合物：奈米結構化碳化物化合物，諸如碳化鈣。 此等各種態樣之額外實施例提供於以下具體實施方式及申請專利範圍中。 由本文所描述之至少一個實施例產生的至少一個優點在於更好地控制反應及反應產物，包括在奈米級上進行控制。此可向至少一些實施例提供新穎形式之碳。
引言 本文提供各種實施例之其他細節。 本文所引用之參考文獻以全文引用之方式併入本文中。不承認參考文獻中之任一者係先前技術。 另外，無論針對方法、組合物或裝置，申請專利範圍轉折語「包含」、「基本上由……組成」及「由……組成」均可用於描述及/或主張本文所描述之各種實施例。本發明之基礎及新穎特徵描述於本文中且允許自所主張之實施例中排除組分。申請專利範圍可為開放式、部分封閉式或封閉式申請專利範圍。 已知碳化物化合物用於鋼鐵製造，但一實施例係本文所描述之方法及組合物並非關於鋼鐵製造。 碳化物-至-碳轉化反應 碳化物-至-碳轉化反應及相關反應係此項技術中眾所周知的，如以下參考文獻中所反映，該等參考文獻以全文引用之方式併入本文中： 2014年3月14日申請且公開為2014/0271441之美國申請案第14/213,533號描述一種在加熱製程中但在相比於先前技術製程相對較低之溫度下，自碳化物及熔融金屬鹽製造碳之方法。2014年3月14日申請且公開為WO 2014/144374之PCT申請案PCT/US2014/028755亦描述一種在加熱製程中但在相對較低之溫度下，自碳化物及熔融金屬鹽製造碳之方法。亦描述純化及處理元素碳材料之加工步驟。圖6及圖7顯示藉由此等方法製備之元素碳材料的實例； 2015年10月19日申請之美國專利申請案14/886,319描述一種用於在適度溫度及壓力下自碳化物製造碳之方法，包括在室溫及壓力下使用電化學裝置，以及使用溶劑製程。申請案14/886,319描述製造碳之方法、用於製造碳之裝置、碳化物電極、反應產物、反應後加工及由圖式、資料及實施例支持之應用的實施例，其皆以全文引用之方式併入本文中； Y. Gogotsi, (編),Carbon Nanomaterials , 2006, 第6章, 「Carbide-Derived Carbon,」 (G. Yushin等人), 第211-254頁；Carbon Nanomaterials , 第2版, CRC Press, 2014, 第11章, 「Carbide-Derived Carbon,」 (Y. Korenblit等人), 第303-329頁； D. Osetzky,Carbon , 12, 517-523, 1974； N.F. Fedorov等人,J . Appl . Chem . USSR, 54, 2253-2255, 1981； N.F. Federov等人,Russ J. Appl. Chem . 71, 584-588, 1998； N.F. Federov等人,Russ. J. Appl. Chem . 71, 795-798, 1998； (俄羅斯) Ivakhnyuk,Z . Prikladnoi Khimii , 60, 852-856, 1987 (「Carbon enriched calcium carbide and possibility of its application」)； (俄羅斯) Ivakhnyuk, Z.Prikladnoi Khimii , 60, 1413-1415, 1987 (「Study of properties of carbon derived from calcium carbide in the presence of nitrogen」)； (俄羅斯) Samonin,Z. Prikladnoi Khimii , 60, 2357-2358, 1987 (「On mechanism of interaction between calcium carbide and metal chlorides」)； SU專利996324； SU專利1175869； Han等人,J. Phys. Chem ., 2011, 115, 8923-8927； 美國專利第3,066,099號； Dai等人,Mat. Chem. Phys ., 112, 2, 2008, 461-465 (CaC2 -CDC, nanostructured carbon by chlorination of CaC at moderate temperatures)； 碳化物衍生碳(CDC)描述於包括例如以下之專利文獻中：美國專利公開案2001/0047980；2006/0165584；2006/0165988；2008/0219913；2009/0036302；2009/0117094；2009/0258782；2009/0301902； 另外，DE 1667532 Greiner (1971)描述據稱由電化學系統進行之低溫金剛石製造，該系統可包括在電解質中使用碳化物，同時使用600℃至1000℃之溫度。然而，未提供資料； 另外，美國專利第4,738,759號(1988)描述一種電解製程，其中可對碳化鈣進行電解以在陽極形成石墨海綿。使用諸如700℃至1,000℃之溫度； Chen之理學碩士論文(2002年8月，北德克薩斯州大學)描述非晶碳及類金剛石碳(DLC)之膜的電化學沈積。電化學沈積使用乙炔於液氨中之低溫(低於-40℃)溶液進行； Kulak,Electrochem . Comm . , 5, 2003, 301-305描述用乙炔化鋰溶液室溫電鍍含有碳之極薄多孔膜(50至100 nm厚)。然而，膜之微觀圖像表明材料品質低(圖2)且大部分膜明顯不為碳； US 2011/0290655 (Nishikiori；Toyota)描述一種使用包含碳化物離子之熔融鹽電解質浴液且施加DC電壓來沈積碳膜以在陽極基板上電化沈積碳膜之方法。浴液溫度係250℃至800℃。根據x射線繞射，碳膜據稱主要係包括類石墨碳之非晶碳。 碳化物化合物 碳化物化合物或「碳化物」係此項技術中眾所周知的。參見例如Cotton & Wilkinson,Advanced Inorganic Chemistry , 第4版, 1980, 第361-363頁；及Kosolapova, Carbides,Properties , Production , and Applications , Plenum Press, 1971。此文將碳化物之類型分為類鹽碳化物、間隙碳化物及共價碳化物。碳化物亦可包括其他元素，諸如碳氧化物中之氧(參見例如美國專利第6,514,897號及第5,599,624號)。 已知的碳化物化合物包括例如以下之碳化物：鋁、砷、鈹、硼、鈣、鉻(呈五種不同的Cr:C比)、鈷、鉿、鐵(呈七種不同的Fe:C比)、鑭、錳(呈兩種不同的Mn:C比)、鎂(呈兩種不同的Mg:C比)、鉬(呈三種不同的Mo:C比)、鎳(呈兩種不同的Ni:C比)、鈮(呈兩種不同的Nb:C比)、鈈(呈兩種不同的Pu:C比)、磷、鈧、矽、鉭(呈兩種不同的Ta:C比)、釷(呈兩種不同的Th:C比)、鈦、鎢(呈兩種不同的W:C比)、鈾(呈兩種不同的U:C比)、釩(呈兩種不同的V:C比)及鋯。另外，可用諸如碳化鈷鎢之兩種不同的金屬形成碳化物。 在一個實施例中，碳化物化合物係類鹽碳化物或中間過渡金屬碳化物。更特定而言，在一個實施例中，碳化物化合物係類鹽碳化物。在另一實施例中，碳化物化合物係甲烷化物、乙炔化物或倍半碳化物。 甲烷化物與水反應產生甲烷。甲烷係在sp3混成中鍵結至四個氫原子之碳原子。甲烷化物之兩個實例係碳化鋁(Al4 C3 )及碳化鈹(Be2 C)。乙炔化物係乙炔化物陰離子C2 - 2 之鹽且亦在兩個碳原子之間具有參鍵。參鍵鍵結之碳具有sp1混成，且乙炔化物之兩個實例係碳化鈉(Na2 C2 )及碳化鈣(CaC2 )。倍半碳化物含有多原子陰離子C3 - 4 且含有具有sp1混成之碳原子。倍半碳化物之兩個實例係碳化鎂(Mg2 C3 )及碳化鋰(Li4 C3 )。 倍半碳化物對sp1碳之製備具有特定用途。可在實驗室中藉由在超過750℃下於惰性氬氣氛圍下使甲烷鼓泡通過熔融鎂金屬來產生Mg2 C3 。諸如戊烷之其他烴亦可為可用候選物。另外，熔融鎂(Mg)反應係幾乎沒有採取行動之另一化學領域。熔融Mg反應之研究已受到限制，此係因為與熔融Mg相關、尤其亦與生成氫氣之製程相關的危險。但與倍半碳化鎂之合成極其類似之製程可用於將甲烷直接轉化為呈石墨形式之碳及氫氣。可使甲烷鼓泡通過Mg及氯化鎂鹽之熔融溶液。當在氬氣氛圍下加熱至超過750℃之溫度時，元素Mg金屬及MgCl2 均熔化形成液體溶液。與倍半碳化鎂合成類似，使甲烷鼓泡通過溶液以產生MgC2 (碳化鎂)或Mg2 C3 及可收集為增值產物之氫氣。隨後，碳化物基於產生碳之碳化物反應的初始化學方法與金屬鹽反應。Mg2 C3 及MgCl2 轉化成呈石墨形式之元素碳、元素Mg金屬及MgCl2 ，其將仍是液體溶液之一部分。因此，Mg金屬及MgCl2 鹽將在整個製程中保持不變，而甲烷將轉化成純碳及氫氣。 在特定實施例中，碳化物化合物係碳化鈣、碳化鋁、碳化鈉、碳化鎂、碳化鋰、碳化鈹、碳化鐵、碳化銅及碳化鉻。碳化鈉具有較輕之優點。 在其他更特定實施例中，碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。碳化鈣尤佳。 在另一實施例中，碳化物化合物具有足以充當陽極或在陽極中起作用之電子導電率。不同碳化物之導電率可視諸如純度及溫度之因素而變化。然而，特定應用之熟習此項技術者可判定是否存在充足電子導電率及如何根據需要調整導電率。舉例而言，碳化物化合物之電子導電率可為至少10- 8 S/cm、或至少10- 7 S/cm、或至少10- 6 S/cm、或至少10- 5 S/cm、或至少10- 4 S/cm、或至少10- 3 S/cm、或至少10- 2 S/cm、或至少10- 1 S/cm、或至少100 S/cm。碳化鈣之電子導電率提供充足導電率之適用基準。除由特定碳化物之性質提供的界限之外，不存在特定上限。 碳化物化合物之形式亦可如本文所描述就其經奈米結構化而改變。 碳化物化合物可以組合物形式使用且與諸如黏合劑或導電劑之其他成分混合至可達成所要反應之程度。在一些實施例中，可使用多於一種碳化物化合物。 可使用電子導電黏合劑將碳化物片或粒子結合在一起。舉例而言，此可增加與導電表面直接接觸之碳化物的表面積。電子導電黏合劑亦可選為一種產生複合材料之方式，其中黏合劑之導電特性及其他特徵可用於改變所產生之元素碳材料的特徵。電子導電黏合劑之實例包括呈摻雜或未摻雜形式之共軛聚合物，諸如聚噻吩或聚苯胺。可使用聚合黏合劑。 在一個實施例中，碳化物化合物可為包括溶劑媒劑之油墨系統的一部分。溶劑可為有機溶劑或水，且可使用溶劑之混合物。可使用添加劑。奈米粒子可懸浮於媒劑中，且可使用穩定劑。油墨可適用於加工且形成膜。 在一個實施例中，碳化物化合物不為共價碳化物，且在另一實施例中不為碳化矽。 碳化物化合物之純度可儘可能高，包括例如至少80重量%、或至少85重量%、或至少90重量%、或至少95重量%或至少99重量%。 一些碳化物化合物市售為「奈米粉末」。此等包括例如TiC、SiC、W(IV)C、Cr3 C2 、TaC、VC及ZrC。 無論均一或混合形態，無論單晶、多晶、奈米晶或非晶，碳化物化合物之結晶度均不受特定限制。 在一較佳實施例中，碳化物化合物係碳化鈣。由碳來源及鈣來源製造碳化鈣係眾所周知的，特別是大規模的製造。通常，碳化鈣在極高溫度下產生為熔融相，且隨後冷卻成較大層板，隨後將該等層板壓成粒子且根據粒度分類。電弧鍋爐通常用於產生高溫。眾所周知的是，碳化鈣可與水反應形成乙炔，且可採取步驟以使碳化鈣遠離濕氣及空氣。因碳化鈣可與濕氣反應形成乙炔，故若未適當處理，則其可存在爆炸或燃燒風險。 其他方法可用以諸如在微波反應器中製造碳化鈣(Pillai等人,Ind . Eng . Chem . Res . , 2015, 54(44), 1001-11010, 2015)。 已報導碳化鈣與乙炔之反應適用於產生碳奈米粒子(Rodygin等人,Chem . Asian J . , 2016, 11, 7, 965-976)。 碳化物之製造方法可適於提供奈米結構化形式之碳化物化合物。碳化物化合物可直接以奈米結構化形式形成，或可在形成後將其加工成奈米結構化形式。 奈米結構化 碳化物化合物係奈米結構化的(「奈米結構化碳化物化合物」)，該術語係此項技術中眾所周知的。如此項技術中已知，奈米結構可呈各種形式，包括例如一維、二維及三維形式。在一個實施例中，碳化物化合物係在一個維度上奈米結構化(例如，奈米膜)；在另一實施例中，碳化物化合物係在兩個維度上奈米結構化(例如，奈米棒或奈米線)；且在另一實施例中，碳化物化合物係在三個維度上奈米結構化(例如，奈米粒子)。如本文所引用之參考文獻所描述，奈米結構化碳化物化合物係此項技術中已知的(例如，描述奈米粒子、奈米線、奈米管及奈米膜之Silicon Carbide Nanostructures , Fabrication , Structure , and Properties , (Fan, Chu編), 2014)。奈米結構化物及奈米結構並不意謂呈現於任何固體材料表面(包括固體碳化物化合物)中之奈米級上的一般固有表面特徵。相反，經由形成例如奈米粒子、奈米線或奈米膜而將奈米結構化物及奈米結構改造成材料。 廣泛多種奈米結構係此項技術中已知的。奈米結構可為例如奈米粒子、奈米粉末、奈米簇、奈米纖維、奈米線、奈米管、奈米膜、奈米排、奈米角、奈米鬚、奈米洋蔥、奈米片、奈米棒、奈米薄片、奈米環、奈米帶、奈米盤、奈米塔及奈米殼層。此等術語中之一些可視為其他術語之子集。在較佳實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈以下形式：至少一種奈米粒子、至少一種奈米線、至少一種奈米管、至少一種奈米膜或至少一種奈米排。 如本文所用，奈米線可為空心或非空心的，且空心奈米線亦可稱為奈米管。如本文所用，具有較短縱橫比(長度/寬度)之奈米線可稱為奈米棒。十縱橫比可用於區分奈米棒形式之奈米線與非奈米棒之奈米線，但出於本文之目的，奈米棒亦為奈米線。如本文所用，若奈米膜之長度遠大於寬度，諸如長度比寬度大兩倍、三倍、或四倍或更多倍，則奈米膜可為奈米排。 奈米結構之特徵可在於：尺寸係諸如1 nm至1,000 nm、或1 nm至500 nm、或1 nm至250 nm、或1 nm至100 nm、或1 nm至50 nm、或100 nm至1,000 nm、或100 nm至500 nm、或100 nm至250 nm、或250 nm至500 nm或500 nm至1,000 nm。該尺寸可表示例如直徑或平均直徑或寬度、或厚度或平均厚度。 特定奈米結構之體積不存在特定上限或下限，但體積可為例如小於20立方微米、或小於10立方微米、或小於1立方微米、或小於0.8立方微米、小於0.6立方微米、或小於0.4立方微米、或小於0.2立方微米、或小於0.5立方微米或小於0.001立方微米。 可使用奈米結構之混合物。舉例而言，奈米粒子可與奈米線、奈米管或奈米棒混合。 奈米結構可為多孔或無孔的。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物與至少一種其他不同的材料混合。不同的材料可在奈米結構內，或其可呈單獨結構，諸如單獨粒子或線。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物容納於基質材料中。可在使用之前壓緊奈米結構。 碳化物化合物之奈米結構化可使用追溯到碳化物化合物之合成的方法來進行。舉例而言，若以熔融狀態或柔軟狀態製備碳化物化合物，則可以此熔融或柔軟狀態對其進行加工。可使用模製及壓製操作。模具可適於奈米結構化。可採取步驟以在形成碳化物化合物時減少其與空氣、氧氣及濕氣之接觸。特定而言，用於形成碳化鈣之製程可適於引入奈米結構化形式。舉例而言，美國專利第1,889,951號描述一種例如用於冷卻碳化鈣之方法，且此方法可適用。美國專利第3,201,052號亦描述一種用於壓碎且冷卻碳化鈣塊體之製程。美國專利第4,508,666號亦描述一種用於冷卻且粉碎熔融碳化鈣之製程。 El-Naas等人,Plasma Chemistry and Plasma Processing , 18, 3 (1998)描述使用細粒反應物在電漿反應器中固相合成碳化鈣以提供具有較細粒度之顆粒狀產物。舉例而言，氧化鈣可具有170微米粒度，且石墨可具有130微米粒度。 碳化鈣之額外專利文獻包括2011/0123428；2002/0197200；2005/0170181；2014/0311292；及2005/0171370。已知的方法可適於形成奈米結構化碳化物化合物中之奈米結構。 奈米粒子 奈米粒子係此項技術中眾所周知的。奈米粒子可藉由觀察個別奈米粒子以及觀察複數個奈米粒子之集合來表徵，且使用統計資料表徵該集合。奈米粒子可由奈米結構化直徑表徵。可使用奈米粒子之混合物。諸如SEM及TEM方法之此項技術中已知的方法可用於量測粒度、形狀及直徑。粒子形狀大體可為球形，或其可為略微細長的且並非球形。 舉例而言，在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係具有1 nm至1,000 nm平均直徑之碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。 在另一實例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係具有100 nm至1,000 nm平均直徑之碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。 在另一實例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係具有1 nm至100 nm平均直徑之碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。 在另一實例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係具有500 nm至1,000 nm平均直徑之碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。 在另一實例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係具有1 nm至500 nm平均直徑之碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。 在另一實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係碳化物化合物之微米粒子與該碳化物化合物之奈米粒子之集合的一部分。 在另一實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係碳化物化合物之由黏合劑黏合在一起之奈米粒子的集合之一部分。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係碳化物化合物之由電子導電黏合劑黏合在一起之奈米粒子的集合之一部分。 在另一實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米粒子形式，其中至少一種奈米粒子係碳化物化合物之由聚合黏合劑黏合在一起之奈米粒子的集合之一部分。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈聚結奈米粒子形式。 在一尤佳實施例中，奈米粒子係碳化鈣奈米粒子。 奈米粒子可藉由將粒度減小至所要奈米尺寸之研磨製程形成。另外，可對粒子之集合進行分離或分類，以使奈米粒子部分可與諸如微米粒子之較大粒子分離。 一種用於研磨粒子之製程係聯合製程(Union process)，其包括在微米、亞微米及奈米級上進行精細研磨。可進行濕研磨及乾研磨。參見可購自Union Process, Inc. (Akron, OH)之設備及文獻。 CN1498976描述一種「用於鋼鐵之基於奈米複合物碳化鈣及氧化鈣之脫硫劑」。簡言之，其描述一種用於鋼鐵之基於奈米類複合物碳化鈣(或氧化鈣)之脫硫劑，其含有碳化鈣或氧化鈣奈米粒子(65至95重量%)、鈣質高Al水泥熟料及一系列粉末。高能量聯合製程(Ohio)可與攪拌研磨機一起使用，其中將2微米粒子壓碎成100 nm類產物。 美國專利第7,025,945號描述以機械方式製得之具有數微米或更小粒度之碳化鈣細小粉末的製備。 美國專利第2,323,597號描述一種用於研磨碳化鈣之多階段連續製程。 Vorozhtsov等人描述藉由熱壓緊製得之Al4 C3 奈米粒子(Russian J . of Non - Ferrous Metals , 2012, 53, 5, 420)。 Streletskii等人描述碳化鋁精細粉末之機械化學合成。 Fe3 C奈米粒子描述於Chemistry of Materials , 2010, 22(18), 5340-5344中。 奈米結構化Mo2 C奈米粒子描述於Chen等人,Energy Environ . Sci . 2013, 6, 943中。 奈米結構化TaC描述於例如de Oliveira等人,Sintering Techniques of Materials , 2015, 第6章, 第107頁 (InTech)中。 奈米結構化碳化簇描述於美國專利第7,025,945號及美國專利公開案2004/0028948中。亦參見Nishi等人, Chem. Phys. Letters, 369, 1-2, 198-203 (2003)。 具有直徑D之奈米粒子的實例顯示於圖1之橫截面中，其顯示理想化的球形實施例。 奈米線/奈米管/奈米棒 奈米線、奈米棒及奈米管係此項技術中眾所周知的。奈米線或奈米管之直徑可為奈米尺寸。相比於習知奈米線或奈米管結構，此等結構之縱橫比(長度與直徑比)可相對較低，且若小於十，則奈米線亦可稱為奈米棒。另外，碳化物化合物可與促使其製成奈米線或奈米管形式之一或多種其他材料混合，其有助於拉伸。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米線形式。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米線形式，其中至少一種奈米線係具有1 nm至1,000 nm平均直徑之奈米線之集合的一部分。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米線形式，其中至少一種奈米線係具有1 nm至100 nm平均直徑之奈米線之集合的一部分。 在一個實施例中，奈米線之縱橫比小於十，諸如3至10。在另一實施例中，縱橫比大於十。 在另一實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米管形式。 在另一實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米管形式，其中至少一種奈米管係具有1 nm至1,000 nm平均直徑之奈米管之集合的一部分。 在另一實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米管形式，其中至少一種奈米管係具有1 nm至100 nm平均直徑之奈米管之集合的一部分。 尤佳實施例係碳化鈣奈米纖維、碳化鈣奈米線、或碳化鈣奈米管或碳化鈣奈米棒。 奈米線可藉由拉伸製程製備。 Chen等人描述Al4 C3 奈米棒(Adv . Eng . Mat . , 2014, 16, 8)。 Sun等人描述包括奈米線之Al4 C3 一維奈米結構(Nanoscale , 2011, 3, 2978)。 Sun等人描述包括奈米線之Al4 C3 一維奈米結構(ACSNano, 2011, 5, 2, 2011)。 He等人描述藉由奈米模板反應製造碳化鋁奈米線(Carbon , 48, 2010, 931)。 CN101125652描述一種用於合成碳化鋁奈米帶之方法。 Zhang等人描述一種用於製造碳化鋁奈米線及奈米帶之自組裝製程。 美國專利第6,514,897號描述具有碳化物及/或碳氧化物之奈米棒。 Schmueck等人描述經由鹽熔劑合成製造奈米結構化金屬碳化物，包括製造V8C7 (Inorganic Chemistry , 2015, 54(8) 3889)。 奈米線之實例顯示於圖2之透視圖中，其顯示具有直徑D之理想化球形圖像。 奈米膜及奈米排 奈米膜及奈米排係此項技術中眾所周知的。此處，可使厚度尺寸奈米結構化。該排可為線形或如呈曲線之曲形。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米膜形式。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈至少一種奈米膜形式，且奈米膜呈奈米排形式，其中該排具有1 mm或更小之排寬度。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈具有1 nm至1,000 nm平均膜厚度之至少一種奈米膜形式。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈具有1 nm至100 nm平均膜厚度之至少一種奈米膜形式。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物呈安置於基板上之至少一種奈米膜形式。基板可為無機或有機材料，且可為例如玻璃、金屬、聚合物、陶瓷、複合物或其他類型之材料。奈米膜及奈米排可藉由沈積安置於固體基板上，該固體基板包括由無機或有機材料製成之基板。可進行奈米膜或奈米排之圖案化。 在一尤佳實施例中，奈米膜及奈米排係碳化鈣奈米膜及碳化鈣奈米排。 奈米膜可藉由壓製熔融形式之碳化物化合物製得。另一方法係在基板上進行之薄膜沈積法，諸如濺鍍、化學氣相沈積、離子植入及類似方法。 Sun等人描述Al4 C3 奈米壁(Cryst . Eng . Comm . , 2012, 14, 7951)。 S. Reynaud描述由薄膜濺鍍製得之碳化硼奈米結構化材料之製備(博士論文, 羅格斯大學(Rutgers Univ.), 2010)。 奈米膜之實例顯示於圖3之透視圖中。 氧化/還原反應；反應條件 氧化及還原反應可在包括溫度及壓力之各種反應條件下進行。反應物與奈米結構化碳化物化合物一起使用。進行反應之許多反應條件及裝置及反應容器描述於本文所引用之專利申請案中，包括14/886,319及PCT申請案PCT/US2014/028755。數個主要實施例包括使用電化學方法、使用熔融方法及使用溶劑方法，其進一步描述於下文中。電化學及溶劑方法具體地描述於US 14/886,319中，且熔融方法具體地描述於PCT申請案PCT/US2014/028755中。使用在奈米結構化碳化物化合物氧化時發生還原之反應物。反應物可為例如金屬鹽，在該金屬鹽中，金屬陽離子還原自氧化碳化物之電子。在一些實施例中，碳化物化合物可進行直接物理接觸，其中舉例而言，反應物呈熔融相或溶液相且與碳化物化合物進行直接物理接觸。在其他實施例中，反應物與碳化物化合物無法進行直接物理接觸，但經由電化電池中之導電路徑間接連接。 包括室溫之相對較低的溫度可用於反應以形成碳。舉例而言，溫度可為例如約-50℃至約100℃、或約10℃至約90℃、或約0℃至約50℃或約15℃至約50℃。溫度可為例如約20℃至約30℃、或約23℃、24℃或25℃。在一些實施例中，將需要確定是否有可能避免冷卻、加熱及溫度控制元件之費用。在一些實施例中，將需要在儘可能與環境接近的情況下進行反應。如此項技術中已知，在較大製造操作中，來自操作中之一個位置的餘熱可轉移至操作中需要熱量之另一個位置。 在其他實施例中，還原係在低於約400℃之溫度下、或在約15℃至約400℃之溫度下進行。在其他實施例中，還原係在低於約300℃之溫度下進行。 在一些實施例中，本文所描述之方法係在室溫下進行。 不含濕氣、不含空氣、不含氧氣之環境可用於該反應，且可使用惰性氣體。 壓力可為約1大氣壓(760托)或常壓。壓力可為例如約720托至約800托。或者，壓力可為例如約0.5大氣壓至約5大氣壓、或約0.9大氣壓至約1.1大氣壓。在一些實施例中，將需要確定是否有可能避免使用低於或高於標準大氣環境壓力之壓力的費用。可使用較高壓力來控制溶劑之沸點。然而，設備必須適於承受高壓或低壓。 一較佳實施例係溫度及壓力均係約環境溫度及壓力，因此不需要昂貴的方法來控制溫度及壓力。因此，舉例而言，溫度可為約20℃至約30℃、或約25℃，且壓力可為約720托至約800托、或約760托。 可改變用於還原反應之其他方法參數。舉例而言，在一個實施例中，可再循環用於該製程之一或多種材料。可純化該材料作為再循環之一部分。舉例而言，可蒸餾溶劑且再次採集以供進一步使用。可再次採集且再次使用鹽。 在另一實施例中，來自作為嘉凡尼電池(galvanic cell)操作之用以製造碳的製程反應器之電流可用於向另一製程反應器(包括用於製造元素碳材料之反應器)供電，其中需要電流來幫助控制電壓。 元素碳材料產物之反應產率可藉由電流之量及如此項技術中已知的分離方法來控制。可參照置於反應器中之碳化物化合物中的碳之量量測產率。在一些情況下，產率係至少1%、或至少5%、或至少10%或至少20%。 反應物；金屬鹽 反應物可為例如可還原之部分，諸如至少一種金屬鹽，且金屬鹽係此項技術中熟知的，其包含金屬陽離子及陰離子。若氧化還原電勢允許反應，則原則上亦可使用有機反應物。選擇反應物以與奈米結構化碳化物化合物充分反應，從而實現針對特定應用之預期目標(例如，碳製造)。 在一個實施例中，選擇反應物以在電化學反應中起作用。在另一實施例中，選擇反應物以在熔融反應中起作用。在另一實施例中，選擇反應物以在溶液反應中起作用。 在電化學方法中，奈米結構化碳化物化合物係以陽極形式使用且與反應物在該處得到還原之陰極結合使用。舉例而言，陰極可與包含溶解鹽之溶液結合使用，該溶解鹽包括金屬陽離子及陰離子。原則上，使用此方法時，其中離子可還原成金屬之任何離子/金屬組合可用於陰極。更特定而言，原則上可使用浸沒於含有該金屬離子之溶液中的任何元素金屬，其中離子可還原成元素狀態以促使碳化物離子氧化成元素碳。實例包括鋅離子溶液中之鋅金屬、亞錫離子溶液中之錫金屬、銀離子溶液中之銀金屬及亞鐵離子溶液中之鐵。在選擇陰極時，可考慮實用因素。舉例而言，可考慮如金屬陰極之腐蝕的問題。所考慮之其他因素包括例如溶劑及整個溶液之特徵及其將如何與反應系統之不同組分相互作用。各種金屬鹽在不同溶劑或溶劑組合中之溶解度亦將是一個問題。 在一個實施例中，電化電池(例如，嘉凡尼電池)裝置進一步包含至少一個金屬陰極，其中陰極係鋅、錫、鐵(包括鋼)、銅或銀金屬陰極。在另一實施例中，電化電池(例如，嘉凡尼電池)裝置進一步包含至少一個金屬陰極，其中陰極係鋅或錫金屬陰極。 在一個實施例中，使嘉凡尼電池裝置陽極與至少一種第一溶液接觸，該第一溶液包含至少一種第一溶劑及至少一種第一鹽，且亦使嘉凡尼電池裝置陰極與至少一種第二溶液接觸，該第二溶液包含至少一種第二溶劑及至少一種第二鹽。電池之陽極與陰極面之溶劑與鹽組合應提供能夠進行製程之充足離子導電率。亦可在針對第一和第二溶劑之溶劑選擇中考慮溶劑之黏度。對於第一和第二溶劑，溶劑可為例如極性有機溶劑，諸如醇，諸如甲醇或乙醇；或醚，諸如四氫呋喃；或非質子性溶劑，諸如DMSO或NMP。溶劑之實例包括N-甲基吡咯啶酮、二甲基甲醯胺、丙酮、四氫呋喃、吡啶、乙腈、甲醇、乙醇、四甲基脲及/或二氯苯。可使用溶劑之混合物。一般而言，在溶劑中避免水，且可乾燥溶劑。在一些情況下，溶劑與碳化物化合物之間可進行緩慢反應。舉例而言，甲醇可與碳化鈣反應形成甲醇鈣。通常，反應裝置應對溶劑具有相對惰性，以使副反應降至最低或避免副反應。 可選擇電池之陰極與陽極面的鹽以提供使反應能夠充分進行之陽離子或陰離子。舉例而言，經還原之陰極金屬可與具有氧化之金屬作為陽離子的鹽結合使用。鹽之陰離子可為鹵化物，諸如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。然而，氟化物可導致反應之高熱，該高熱可產生問題，因此可避免氟化物鹽。通常，氯化物鹽係較佳的。鹽之實例包括氯化鋅、氯化鈣、氯化亞錫、氯化亞鐵、氯化銅、氯化銀、氯化鋁、氯化鋰、氟化鈣、氟化亞錫、氟化鋁及氟化鋰。 一個重要因素亦在於，碳化物之陽離子必須與陰極電池之陰離子形成可溶性鹽。此在一些情況下不太可能，諸如一些硫酸鹽，包括硫酸鈣。 電化電池方法 進一步描述電化學實施例。製造方法可基於電化電池裝置，其可為電化的(自發性反應)或電解的(非自發性反應)。較佳地，該方法利用使用嘉凡尼電池裝置之電化反應。較佳地，反應係自發性氧化還原反應。電化反應在此項技術中通常稱為自發性氧化還原反應，其中氧化一個部分且還原另一個部分。使該等部分電連接以使電流流動且進行氧化還原反應。萬用表可用於量測該反應之電壓及電流。不需要外部電勢來誘發電化反應中之自發性反應。然而，外部電勢可用於控制或調節電化反應，而反應仍稱為「電化反應」或「自發性反應」。可調節電流之放電。電化反應可為電源、電壓及電流，且此等反應可用於向如此項技術中已知的其他系統及負載物供電。 使用電化反應之方法的元件係已知的且進一步描述於下文中。其包括例如至少一個陽極、至少一個陰極及允許電流流動且形成電路之陽極與陰極之間的連接件。連接件可提供電子或離子電流。舉例而言，可使用導線，且器件可用於量測電勢及電流。可使用鹽橋或離子交換膜實現離子流。鹽橋或離子交換膜可具有幫助測定氧化還原反應速率之幾何形狀及長度。可經由鹽橋或離子交換膜調節適當荷電的部分、陰離子之傳輸以使電路接通。舉例而言，在一個實施例中，溶解於金屬電池中之溶液中的陽離子(諸如鋅陽離子)無法遷移或轉移穿過離子交換膜。然而，陰離子(例如，Cl- )能夠擴散穿過膜，且擴散至碳化物電池中。在一個實施例中，鹽橋替換成離子交換膜、或與離子交換膜一起使用或包含離子交換膜。在任何情況下，可調適鹽橋或離子交換膜以避免其成為製程之限速步驟(「瓶頸」)且傳送儘可能多的電荷。 使用電解反應之方法的元件亦為已知的。 在一個實施例中，電化電池(例如，嘉凡尼電池)裝置進一步包含可為金屬陰極之至少一個陰極。可使用金屬之混合物。 陰極可與包含溶解鹽之溶液結合使用，該溶解鹽包括金屬陽離子及陰離子。原則上，使用此方法時，其中離子可還原成金屬之任何離子/金屬組合可用於陰極。更特定而言，原則上可使用浸沒於含有該金屬離子之溶液中的任何元素金屬，其中離子可還原成元素狀態以促使碳化物離子氧化成元素碳。實例包括鋅離子溶液中之鋅金屬、亞錫離子溶液中之錫金屬、銀離子溶液中之銀金屬及亞鐵離子溶液中之鐵。在選擇陰極時，可考慮實用因素。舉例而言，可考慮如金屬陰極之腐蝕的問題。所考慮之其他因素包括例如溶劑及整個溶液之特徵及其將如何與反應系統之不同組分相互作用。各種金屬鹽在不同溶劑或溶劑組合中之溶解度亦將是一個問題。 在一個實施例中，電化電池(例如，嘉凡尼電池)裝置進一步包含至少一個金屬陰極，其中陰極係鋅、錫、鐵(包括鋼)、銅或銀金屬陰極。在另一實施例中，電化電池(例如，嘉凡尼電池)裝置進一步包含至少一個金屬陰極，其中陰極係鋅或錫金屬陰極。 在一個實施例中，使嘉凡尼電池裝置陽極與至少一種第一溶液接觸，該第一溶液包含至少一種第一溶劑及至少一種第一鹽，且亦使嘉凡尼電池裝置陰極與至少一種第二溶液接觸，該第二溶液包含至少一種第二溶劑及至少一種第二鹽。電池之陽極與陰極面之溶劑與鹽組合應提供能夠進行製程之充足離子導電率。亦可在針對第一和第二溶劑之溶劑選擇中考慮溶劑之黏度。對於第一和第二溶劑，溶劑可為例如極性有機溶劑，諸如醇，諸如甲醇或乙醇；或醚，諸如四氫呋喃；或非質子性溶劑，諸如DMSO或NMP。溶劑之實例包括N-甲基吡咯啶酮、二甲基甲醯胺、丙酮、四氫呋喃、吡啶、乙腈、甲醇、乙醇、四甲基脲及/或二氯苯。可使用溶劑之混合物。一般而言，在溶劑中避免水，且可乾燥溶劑。在一些情況下，溶劑與碳化物化合物之間可發生緩慢反應。舉例而言，甲醇可與碳化鈣反應形成甲醇鈣。通常，反應裝置應對溶劑具有相對惰性，以使副反應降至最低或避免副反應。 可選擇電池之陰極與陽極面的鹽以提供使反應能夠充分進行之陽離子或陰離子。舉例而言，經還原之陰極金屬可與具有氧化之金屬作為陽離子的鹽結合使用。鹽之陰離子可為鹵化物，諸如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。然而，氟化物可導致反應之高熱，該高熱可產生問題，因此可避免氟化物鹽。通常，氯化物鹽係較佳的。鹽之實例包括氯化鋅、氯化鈣、氯化亞錫、氯化亞鐵、氯化銅、氯化銀、氯化鋁、氯化鋰、氟化鈣、氟化亞錫、氟化鋁及氟化鋰。 一個重要因素亦在於，碳化物之陽離子必須與陰極電池之陰離子形成可溶性鹽。此在一些情況下不太可能，諸如一些硫酸鹽，包括硫酸鈣。 在一個實施例中，嘉凡尼電池裝置進一步包含至少一種鹽橋及/或至少一種離子交換膜。離子交換膜係此項技術中已知的且通常由附著至荷電離子群之聚合材料製成。陰離子交換膜含有固定陽離子群及移動式陰離子；其允許陰離子通過且阻擋陽離子。陽離子交換膜含有固定陰離子群及移動式陽離子；其允許陽離子通過且阻擋陰離子。參見例如Y. Tanaka,Ion Exchange Membranes : Fundamentals and Applications , 第2版, 2015。在本文中，使用離子交換膜可有助於防止形成非所需副產物且防止非所要材料自一個電池遷移至另一個電池。 在一個實施例中，採取步驟以使反應在無水條件下進行。可排除濕氣至所需程度。另外，可使用惰性氣體，諸如氬氣或氮氣。 可針對需要調適反應時間。反應時間可為例如1分鐘至30天，或1天至20天。 在一個實施例中，在不使用外部電壓源的情況下製造碳。在此實施例中，來自自發性反應之電流不受外部電壓控制。 然而，在另一實施例中，嘉凡尼電池裝置包含用於調節氧化反應之外部電壓源，且在另一實施例中，在使用外部電壓源調節氧化反應的情況下製造碳。此亦可稱為「強制電流」實施例。外部電壓源之施加允許使用受控電壓與時間曲線(包括例如步驟曲線)來隨時間推移控制電壓。可使用恆定電壓及/或恆定電流方案。可隨時間推移提高或降低電壓。可使用外部電壓控制且提高反應速率。舉例而言，相比於不施加外部電壓之情況，在施加外部電壓的情況下，反應速率(電流，以安培計)可提高至少10倍、或至少20倍、或至少50倍、或至少100倍或至少250倍。可針對特定系統測定外部電壓之位準。需要避免副反應。將通常需要提高反應速率。電壓可為例如0 V至40 V、或0 V至30 V、或0 V至20 V或10 V至20 V。可使用如此項技術中已知的穩壓器來施加外部電壓源。 在一個實施例中，電化電池裝置係電解池裝置。此處，反應不為自發性的，且需要施加外部電壓且施加外部電壓以驅動反應。實例係製造鋰或鈉。 自碳化物產生碳之有機溶劑反應 進一步描述溶液反應實施例。提供在常溫及常壓下但在無電化學裝置的情況下自奈米結構化碳化物化合物製造元素碳材料的另一態樣。此處，提供一種方法，其包含：使至少一種奈米結構化碳化物化合物中之碳化物(例如，碳化鈣)氧化以產生元素碳材料，該奈米結構化碳化物化合物與包含至少一種有機溶劑(例如，甲醇)及至少一種反應物(諸如溶解鹽(例如，氯化鈣))之溶液接觸，該溶解鹽包含至少一種經還原之金屬陽離子。若使用陽離子，則選擇陽離子從而可進行自發性反應，在該反應中氧化碳化物且還原金屬陽離子。然而，在此實施例中，不使用本文所描述之熔融鹽方法及電化學方法。相反，在此實施例中，可在單一反應容器中進行反應，且不必如電化學反應分成兩個電池。 在此實施例中，溫度及壓力可如上文所描述。可使用常溫及常壓。然而，可視需要應用加熱或冷卻。 如本文所描述，碳化物化合物可使用例如碳化鋁或碳化鈣。亦可如本文所描述選擇鹽、陽離子及陰離子。 有機溶劑之實例包括本文針對電化學反應列舉之溶劑，諸如本文所描述之醇，諸如甲醇或乙醇。需要可溶解鹽之極性溶劑。可使用質子性溶劑。理想地，溶劑將不與奈米結構化碳化物化合物反應。或者，其與碳化物反應，但僅極緩慢地反應。 本文亦描述所產生之元素碳材料。 可針對需要調適反應時間。 可使用無水反應條件。舉例而言，乾燥箱可用於避免與水或氧氣之副反應。 裝置 用於奈米結構化碳化物化合物之反應的器件及裝置可適於該方法，例如無論是電化學、熔融或溶液方法。 另一態樣提供一種可用於進行本文所描述之方法的裝置，包括包含至少一個電化電池之裝置，該電化電池包含：包含至少一種奈米結構化碳化物化合物之至少一個陽極，及至少一個陰極。此裝置可用於進行本文所描述及/或主張之方法。可用於該裝置之碳化物電極結構進一步描述於下文中。元素碳材料反應產物進一步描述於下文中。其他實施例包括製造此等裝置之方法。可視需要在較大系統中使用複數個裝置。 電化學裝置可為嘉凡尼電池裝置或電解池裝置。嘉凡尼電池係較佳的。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物係類鹽碳化物或中間過渡金屬碳化物。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物係類鹽碳化物。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物係甲烷化物、乙炔化物或倍半碳化物。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物係碳化鈣、碳化鋁、碳化鈉、碳化鎂、碳化鋰、碳化鈹、碳化鐵、碳化銅及碳化鉻。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物具有足以充當陽極之電子導電率。在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物之電子導電率係至少10- 8 S/cm、或至少10- 7 S/cm、或至少10- 6 S/cm、或至少10- 5 S/cm、或至少10- 4 S/cm、或至少10- 3 S/cm、或至少10- 2 S/cm、或至少10- 1 S/cm或至少100 S/cm。碳化鈣之電子導電率提供充足導電率之適用基準。除由特定奈米結構化碳化物之性質提供的界限之外，不存在特定上限。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物容納於容器中。 在一個實施例中，嘉凡尼電池裝置陽極與包含至少一種溶劑及至少一種鹽之溶液接觸。 在一個實施例中，如上文所描述，電化電池裝置陽極與包含至少一種有機溶劑及至少一種溶解鹽之溶液接觸。在一個實施例中，如上文所描述，電化電池裝置陰極與包含至少一種有機溶劑及至少一種溶解鹽之溶液接觸。在一個實施例中，電化電池裝置陰極係如上文所描述之金屬陰極。在一個實施例中，電化電池裝置陰極係金屬陰極，其中金屬係鋅、錫、鐵、銅或銀。在一個實施例中，電化電池裝置陰極係金屬陰極，其中金屬係鋅或錫。 在一個實施例中，電化電池裝置包含外部電壓源以調節碳化物化合物中之碳化物的氧化反應。舉例而言，穩壓器可用於提供該可變的外部電壓。 在一個實施例中，該裝置適於進行本文所描述及/或主張之方法。 碳化物電極結構及使用方法 奈米結構化碳化物化合物可用於電極結構且適於在電極結構中使用。因此，又一態樣提供一種包含至少一種奈米結構化碳化物化合物之電極結構。視情況，碳化物化合物係類鹽碳化物。視情況，不同於碳化物化合物之至少一種電子導電元件形成電極結構之一部分。此電極結構可用於進行該方法且可用於製備本文所描述及/或主張之裝置。本文所描述之實施例亦包括奈米結構化碳化物電極結構之製造方法及使用方法。多重電極結構可用作較大電極系統之一部分。可針對需要改變電極之形狀。可針對需要調適電極之導電率。可針對需要調適固體特性及宏觀、微觀及奈米級形態，諸如開口尺寸及形狀、孔隙度及孔隙尺寸。 固體電極結構及奈米結構化碳化物化合物可與至少一種用於氧化還原反應之液體接觸。電極結構提供一種碳化物化合物之反應，其不僅是表面反應，而且可擴展至碳化物化合物之內部結構。雖然本發明不受理論限制，但咸信當陽離子(例如，鈣)自碳傳輸至溶液中時，在碳化物化合物層中處於表面之碳反應形成元素碳材料。可累積多層碳。碳化物之表面可具有一定孔隙度。 碳化物電極可為化學反應可在電極內進行而非僅在表面進行之電極(陽極)。電極材料本身(例如，碳化鈣)在反應中消耗，在該反應中，鈣離子溶解至溶液中且殘留元素碳材料。 在一個實施例中，電極之碳化物化合物係類鹽碳化物或中間過渡金屬碳化物。在一個實施例中，碳化物化合物係類鹽碳化物。在一個實施例中，碳化物化合物係甲烷化物、乙炔化物或倍半碳化物。 在一個實施例中，碳化物化合物係碳化鈣、碳化鋁、碳化鈉、碳化鎂、碳化鋰、碳化鈹、碳化鐵、碳化銅、碳化鉻及碳化鉻。在一個實施例中，碳化物化合物係碳化鈣、碳化鋁、碳化鈉、碳化鎂、碳化鋰或碳化鈹。在一個實施例中，碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁，較佳碳化鈣。在一個實施例中，碳化物化合物具有足以充當陽極之電子導電率。在一個實施例中，碳化物化合物之電子導電率係至少10- 8 S/cm或本文所描述之其他範圍，諸如至少10- 7 S/cm、或至少10- 6 S/cm、或至少10- 5 S/cm、或至少10- 4 S/cm、或至少10- 3 S/cm、或至少10- 2 S/cm、或至少10- 1 S/cm或至少100 S/cm。除由特定碳化物之性質提供的界限之外，不存在特定上限。在一個實施例中，碳化物化合物係離子鍵結之固體。 在一個實施例中，碳化物化合物呈獨立片形式或必須含於電極結構內之粒子形式。在一個實施例中，以提供最大或較大表面積之形式產生碳化物化合物。此可促使碳化物在其表面之反應。可針對多種需要調適粒度及表面積。 在一些實施例中，碳化物化合物可與一或多種額外不同的材料一起使用，諸如添加劑。可使用適用於製造電極之材料及添加劑。舉例而言，可使用黏合劑。 在一個實施例中，奈米結構化碳化物化合物容納於容器中。在一個實施例中，容器具有允許諸如電解質之流體進入容器且接觸碳化物化合物之開口。當然，容器必須能夠含有奈米結構化碳化物化合物。 在一個實施例中，將奈米結構化碳化物化合物分成若干部分。在一個實施例中，將碳化物化合物分成大致相等的部分。 在一個實施例中，用於電極之奈米結構化碳化物化合物係至少約80重量%純、或至少90重量%純、或至少95重量%純或至少97重量%純。 電子導電元件應具有良好的電子導電率，諸如至少10- 3 S/cm、或至少10- 2 S/cm、或至少10- 1 S/cm或至少100 S/cm。 在一個實施例中，電子導電元件係用於碳化物化合物之黏合劑。 在一個實施例中，電子導電元件經調適不與反應介質反應。舉例而言，其應對接觸溶液具有惰性，或惰性至少足以針對需要有效地進行反應。 在一個實施例中，電子導電元件係容器且碳化物化合物容納於該容器中。 在一個實施例中，電子導電元件係金屬容器且碳化物化合物容納於該金屬容器中。在一個實施例中，電子導電元件係諸如石墨之非金屬容器，且碳化物化合物容納於該諸如石墨之非金屬容器中。舉例而言，可使用石墨筐。 在一個實施例中，電子導電元件包含至少一個導電棒。 在一個實施例中，電極結構適於以可移除方式附接至裝置。 在一個實施例中，電極結構之電子導電元件包含至少一個集電器。 在一個實施例中，電極結構適於用作例如電化電池裝置中之陽極。 舉例而言，提供一種方法，其包含操作電化電池中之至少一個陽極，其中該陽極至少包含碳化物化合物，其包括一種包含操作嘉凡尼電池中之至少一個陽極的方法，其中該陽極至少包含碳化物化合物。電化電池裝置可為嘉凡尼電池裝置或電解池裝置。該裝置可用於製造元素碳材料。然而，對於除製造元素碳材料外的用途，其他實施例係可能的。具有碳化物電極之裝置的其他用途包括氧化反應，諸如醛向羧酸之轉化，及金屬之氧化，諸如亞鐵離子氧化成鐵離子。該等反應可適用於例如環境製程，諸如酸性礦排放或污水處理。 在多數情況下，該一或多種奈米結構化碳化物化合物係參與氧化還原反應之氧化部分的唯一電化反應性部分。在一個實施例中，陽極電化活性材料基本上由至少一種奈米結構化碳化物化合物組成。在另一實施例中，陽極電化活性材料由至少一種奈米結構化碳化物化合物組成。此處，諸如陽極中不發生氧化或還原之金屬的導體不視為電化活性材料。 碳產物 再者，另一態樣提供一種元素碳材料組合物，其係藉由本文所描述及/或主張之方法或使用本文所描述及/或主張之裝置或碳化物電極結構製備。可藉由元素碳材料之特徵及/或藉由其製造方法描述及/或主張元素碳材料。元素碳材料係此項技術中已知的材料，其聚焦於碳含量且不包括諸如甲烷、甲醇或乙酸之有機化合物。諸如石墨及金剛石之實例公認為元素碳材料。此等組合物可在以下範圍內：起初由碳化物化合物製備之組合物至一或多種處理、純化及/或分離步驟(例如包括剝離及摻雜步驟之後加工步驟)後存在之組合物。組合物可為不同形式之元素碳材料的混合物。組合物可包含結晶部分及/或非晶部分。碳可呈一或多個石墨烯層形式，且其可呈剝離形式。石墨烯之較佳實施例包括原子級薄單片石墨烯或少層石墨烯。舉例而言，石墨烯可具有1至10層。亦可關注較厚形式之石墨烯。另外，包括石墨烯形式之元素石墨烯材料可安置於基板膜上。 因為碳化物化合物係奈米結構化的，故奈米結構化元素碳產物備受關注。在一些情況下，碳產物可具有與經歷反應之碳化物化合物之形狀類似的形狀。 用於元素碳材料之表徵方法為人所熟知且包括分析微觀結構、形態及物理特性。舉例而言，碳黑材料為人所熟知且如以下所描述進行表徵：例如(1)Carbon Black : Production , Properties , and Uses (Sanders等人編)，及(2)Carbon Black : Science and Technology , 第2版, (Donnet等人編) 1993。元素碳材料之形態特性包括例如粒度、表面積、孔隙度、聚結物尺寸及聚結物形狀。物理特性包括密度、電子、熱量、體積及雜質。微觀結構分析包括XRD、暗場電子顯微法、氧化研究、繞射光束電子顯微法、相差TEM成像及高解析度SEM、STEM、STM、SFM及AFM成像。 碳之其他表徵方法係已知的且進一步描述於本文中。參見例如Chu等人之綜述文章,Materials Chemistry and Physics , 96 (2006), 253-277，其描述非晶及奈米晶碳膜之表徵。所描述之方法包括光學(拉曼(Raman)，可見光及UV，及IR)、電子光譜法及顯微法(例如，各種類別之XPS、AES、TEM，及EELS)、表面形態學(AFM、SEM)、NMR及X射線反射性。所描述之方法包括如何量測sp2:sp3比。 當在SEM下觀察時，包括在200微米或更小比例尺視圖下，元素碳材料可提供許多新穎、有趣且適用的結構。SEM圖式中顯示之特徵可用於描述且主張元素碳材料。亦可針對拉曼光譜法選擇元素碳材料上之光點，且拉曼資料亦可用於描述且主張元素碳材料。諸如EDAX及XRD之其他資料亦可用於描述且主張元素碳材料。 一般而言，需要高純度元素碳材料。在一個實施例中，元素碳材料係大於70%、或大於80%、或大於90%、或大於95%、或大於98%或大於99% (原子百分比)碳。此百分比可藉由例如包括SEM-EDAX之元素分析方法量測。當然，在一些實施例中，可接受較小高純度。另外，在一些實施例中，可在諸如摻雜製程中有意地併入非碳元素。 在一個實施例中，元素碳材料係大於50%、或大於60%、或大於70%、或大於80%或大於90% sp2碳。分析技術之組合可用於確定精確估計值。舉例而言，亦可能使用溴進行分析。若可產生Sp2碳，則其相對於非晶碳或甚至可能sp1碳，吸收一定量之溴。Sp3碳完全不吸收溴。因此，可能夠使用一種類型之溴吸收測試定量地測定此等百分比。 在一個實施例中，元素碳材料係大於50%、或大於60%、或大於70%、或大於80%或大於90% sp3碳。 在一個實施例中，元素碳材料包含二維板狀結構。此等結構可堆疊於彼此上方。在另一實施例中，元素碳材料包含三維結構。 在一些實施例中，元素碳材料具有非晶碳成分。在其他情況下，可存在結晶碳。 在一些情況下，可分離粒子，且平均粒度(d50 )可為例如500奈米至500微米、或1微米至100微米、或2微米至50微米或10微米至30微米。視需要，可分離平均粒度低於500 nm之奈米觀粒子，諸如10 nm至500 nm或20 nm至100 nm。市售粒度分析器可用於量測粒度。 處於純化及分離之各種階段的元素碳材料可由此項技術中已知的方法測試，包括例如光學顯微法、包括掃描電子顯微法(SEM)及透射電子顯微法(TEM)之電子顯微法、能量色散x射線分析(EDX)、拉曼及FTIR光譜法、x射線繞射、X射線光電子光譜法(XPS)、歐傑電子光譜法(AES)、低能量及高能量電子能量損失光譜法(EELS)、中子散射、橢圓偏振測量法、電阻及原子力顯微法(AFM)。亦可進行包括粒度及表面積量測之粒子分析。亦可進行電化學測試。亦可進行磨潤、磨損、摩擦、壓痕、模數、硬度測試。 對於拉曼光譜法，G譜帶(約1590 cm- 1 )可存在於結晶石墨中，且D譜帶(約1345 cm- 1 )可結合無序石墨存在。兩種譜帶之比可用於表徵石墨化之程度及石墨微晶尺寸。 所產生之元素碳材料可藉由諸如AFM或XPS之表面分析方法分析。舉例而言，XPS分析可顯示表面之氣含量比塊材中之氧含量高。此可意謂材料之表面已形成氧化石墨烯。氧化石墨烯原則上可作為反應之一部分形成或因分離及純化操作而形成。其他表面元素可包括O、H、N、S及鹵素。 在另一實施例中，元素碳材料包含sp1碳材料。 在一些實施例中，本文所描述之方法可用於產生碳之同素異形體，即C70 。在一些實施例中，該方法可用於產生碳之同素異形體，即C60 。可製得其他類型之富勒烯。在一些實施例中，本文所描述之方法可用於產生碳之同素異形體，即人字形多壁碳奈米管(「MWCNT」)。亦可製得單壁碳奈米管。在一些實施例中，本文所描述之方法可用於產生碳之同素異形體，即圓柱形MWCNT。在一些實施例中，本文所描述之方法可用於產生碳之同素異形體，其包含碳纖維。 本文所描述之方法可產生具有sp1 、sp2 及/或sp3 混成以及其混合之碳。sp1 混成碳可呈碳炔形式。sp2 混成碳可呈碳烯、石墨及/或石墨烯形式。sp3 混成碳可呈金剛石形式。 特定碳材料可因此經由將外部電壓施加至電解池產生，其中電極中之至少一者係碳化物。 在一些實施例中，本文所描述之方法可用於產生碳之同素異形體，即sp2 混成碳，且不含sp3 混成。在一些實施例中，本文所描述之方法產生碳之同素異形體，即sp3 混成碳，且不含sp2 混成。在一些實施例中，本文所描述之方法產生碳之同素異形體，即sp1 混成碳，且不含sp2 或sp3 混成。 在一些情況下，元素碳材料之sp2混成碳可多於sp3混成碳，且在其他情況下，元素碳材料之sp3混成碳可多於sp2混成碳。sp2:sp3之比可為例如1:10至10:1、或1:8至8:1、或1:6至6:1、或1:4至4:1或1:2至2:1。 本文所描述之方法可用於產生大於50%、大於55%、大於60%、大於65%、大於70%、大於75%、大於80%、大於85%、大於90%、大於95% sp1 混成之產物。 在一實施例中，本文所描述之方法產生大於50%、大於55%、大於60%、大於65%、大於70%、大於75%、大於80%、大於85%、大於90%、大於95% sp2 混成之產物。 在一些實施例中，本文所描述之方法產生大於50%、大於55%、大於60%、大於65%、大於70%、大於75%、大於80%、大於85%、大於90%、大於95% sp3 混成之產物。 在一些實施例中，本文所描述之方法產生大於50%、大於55%、大於60%、大於65%、大於70%、大於75%、大於80%、大於85%、大於90%、大於95% sp2 混成之產物，其呈石墨形式。 在一些實施例中，本文所描述之方法產生大於50%、大於55%、大於60%、大於65%、大於70%、大於75%、大於80%、大於85%、大於90%、大於95% sp3 混成之產物，其呈金剛石形式。 具有高水平之元素碳純度的大面積碳片備受關注。其可為例如大面積石墨烯之來源。該片可具有例如至少1 mm、或至少2 mm、或至少1 cm、或至少2 cm之側向尺寸。側向尺寸可為片或粒子之長度或寬度。在一些情況下，長度及寬度可均為至少1 mm、或至少2 mm、或至少1 cm或至少2 cm。該片之體積可為例如至少1 mm3 、或至少1 cm3 (cc)或至少8 cm3 (cc)。具有平坦表面(無論較小或較大平坦表面面積)之碳形式亦為重要的。 碳結構顯示於本文所提供之SEM及光學照片中，其可具有商業用途。在許多情況下，希望具有結晶形式而非非晶形式之元素碳材料。 在一些實施例中，元素碳材料包含至少一些二維板狀結構。在一些實施例中，元素碳材料包含至少一些堆疊於彼此上方之二維板狀結構。石墨烯結構可為顯而易見的。較厚石墨烯結構可轉化成較薄石墨烯結構。在一些實施例中，元素碳材料包含至少一些三維結構。 在一些實施例中，元素碳材料展示多孔結構或空隙。 在一些實施例中，可見彎曲結構。彎曲結構之特徵可在於銳角，且該角度可藉由合成方法控制。在其他實施例中，可形成棒。在一些實施例中，可觀測到曲面元素粒子。在一些實施例中，可觀測到垂直特徵。 其他結構可藉由較高解析度分析方法觀測到。 元素碳材料之反應後加工 在形成於裝置中後，元素碳材料可經進一步處理，其始於例如純化及/或以機械方式將形式變為例如其他粉末或粒子形式。處理可為機械或化學處理。可對產物片進行各種機械步驟，諸如研磨、剝離或拋光步驟。額外處理步驟可包括例如摻雜及插層步驟。一些元素碳材料可能會附著至電極且將需要自電極上移開。其他元素碳材料可在反應期間離開電極，且可例如下沉至反應電池之底部以供收集。可進行製程步驟以使碳與非碳材料分離，且使一種形式之碳與另一種形式之碳分離。 2014年3月14日申請且公開為WO 2014/144374之PCT申請案PCT/US2014/028755亦描述一種在加熱製程中自碳化物及金屬鹽製造碳之方法，且亦描述可使用之各種反應後加工步驟。 在另一實施例中，移除且用酸處理且用水洗滌或沖洗元素碳材料。可使用諸如HCl之強酸。 在一個實施例中，元素碳材料可轉化成不同的粒子形式，且基於粒度分離粒子。 石墨烯剝離步驟係此項技術中已知的，且描述於例如Bonaccorso等人,Materials Today , 2012年12月, 15, 12, 564中。特定而言，大面積石墨烯薄片製造受到關注。藉由本文所描述之方法產生的大片元素碳材料可實現大面積石墨烯之製造。諸如NMP之溶劑可用於剝離。音波處理亦可用於剝離。在許多情況下，較大片之碳需要較高功率來剝離。可控制剝離製程以控制所剝離產物之厚度，諸如石墨烯。可進行電化學剝離。 本文亦描述與本文所描述之元素碳材料組合物相關的衍生組合物。舉例而言，本文所描述之元素碳材料組合物可與以下各者混合或摻雜有以下各者：其他元素、化合物、成分、添加劑及/或材料。 應用 所選應用之代表性實例描述如下。與此等應用相關之器件、裝置、系統、套組、製造方法及使用方法亦描述於本文中，其包括包含本文所描述之元素碳材料及其衍生物之器件、裝置、系統及套組(例如，電池、燃料電池或過濾器件)。無論呈塊材形式、微米級形式或奈米級形式，元素碳反應產物均可用於廣泛多種應用，包括例如通常已知針對碳材料之應用，包括例如更特定而言已知針對石墨材料之應用、已知針對金剛石材料之應用、已知針對非晶碳之應用及已知針對奈米級形式之碳的應用。在一些情況下，元素碳材料可與一或多種其他成分混合以供應用用途。 舉例而言，碳黑用作填充劑、顏料、調色劑及增強劑。 許多應用係關於碳之導電特性及電子器件及半導體行業。舉例而言，碳墨水係已知的，包括導電墨水。基於碳之填充劑或導電劑係已知的。 活性碳具有許多應用。可進行吸附劑應用。一般而言，可發現需要大表面積碳之碳應用。吸附劑可例如用作土壤去毒劑、氣體乾燥劑、化學吸附劑及催化劑。 石墨係在自然界中發現且亦合成產生之材料。天然石墨之實例係片狀、結晶及非晶石墨。石墨片可具有平坦、板狀粒子，其具有六角或有角邊緣。碳百分比可影響應用。石墨可用作電極、膏體、刷子、坩堝、潤滑劑、鑄造面層、原子反應器中之調節劑塊、油漆、鉛筆、閘襯片、鑄造操作、耐火應用、鋼鐵製造、鋰離子電池、燃料電池及類似應用。 特定而言，包括鋰及鋰離子電池之電池可為一種應用，以及諸如鋅空氣電池之空氣電池。鋰離子電池描述於例如Yoshio等人(編),Lithium - Ion Batteries : Science and Technologies 中，包括聚焦於碳陽極材料之第3章(第49-73頁)及第18章(第329-341頁)，以及聚焦於碳導電添加劑之第5章(第117-154頁)及聚焦於新穎硬碳材料之第22章(第427-433頁)。 石墨烯可用於高級半導體器件。大面積石墨烯係重要的。其他應用包括過濾器(包括水過濾及海水之淡化)、電池、觸控螢幕、電容器、燃料電池、傳感器、高頻率電路、可撓性電子器件、計算、資料儲存、太陽能及光伏打裝置。 金剛石可具有低品質或高品質，且應用於使用硬度之應用中，包括耐磨蝕材料，以及鑽孔、拋光及切割材料。金剛石亦可用於傳感器、電子器件、醫學成像、半導體、超級電腦及聲納。金剛石亦可為寶石。 諸如CaC6 之碳相關材料已顯示為超導材料。其他針對sp1材料之應用係關於超導體材料及甚至高溫或室溫超導體材料之使用。 碳奈米管產物可呈微觀管狀結構之「森林」形式。其可用於例如棒球球棒、航空線、格鬥人體鎧甲、電腦邏輯組分及生物醫學應用中之微傳感器。碳奈米管亦可用於鋰離子電池及各種體育設備中。 另一種類型之應用係除製造碳以外，將奈米結構化碳化物化合物用於其他用途，諸如用作催化劑。 實例 在一實例中，使用聯合製程根據CN 1498976製備奈米結構化碳化鈣材料。儘管可製得諸如50至250 nm之其他平均粒度，但平均粒度係約100 nm。隨後使奈米結構化碳化鈣與反應物進行反應以形成碳，其中以熔融相或以溶液形式提供反應物。或者，可將奈米結構化碳化鈣整合於電極結構中，且將其置放於電化電池中以提供反應從而形成碳。 本文所描述之各種實施例及技術方案可與本文所描述之其他實施例及技術方案組合。
圖1以橫截面形式說明呈奈米粒子形式之奈米結構化碳化物化合物的一個實施例(D係直徑，其將小於1,000 nm)。 圖2以透視圖形式說明呈細長形式之奈米結構化碳化物化合物(包括奈米線)的一個實施例(D係寬度，其將小於1,000 nm)。 圖3說明呈奈米膜形式之奈米結構化碳化物化合物的一個實施例。膜厚度將小於1,000 nm。

Claims (149)

  1. 一種方法，其包含：提供至少一種碳化物化合物；及使用該碳化物化合物還原至少一種反應物以形成元素碳，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  2. 如請求項1之方法，其中該碳化物化合物係在一個維度上奈米結構化。
  3. 如請求項1之方法，其中該碳化物化合物係在一個維度上奈米結構化且呈奈米膜形式。
  4. 如請求項1之方法，其中該碳化物化合物係在兩個維度上奈米結構化。
  5. 如請求項1之方法，其中該碳化物化合物係在兩個維度上奈米結構化且呈奈米線或奈米管形式。
  6. 如請求項1之方法，其中該碳化物化合物係在三個維度上奈米結構化。
  7. 如請求項1之方法，其中該碳化物化合物係在三個維度上奈米結構化且呈奈米粒子形式。
  8. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物包含圓形表面。
  9. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物包含平坦表面。
  10. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係具有1 nm至1,000 nm平均直徑之該碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。
  11. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係具有100 nm至1,000 nm平均直徑之該碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。
  12. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係具有1 nm至100 nm平均直徑之該碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。
  13. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係具有500 nm至1,000 nm平均直徑之該碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。
  14. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係具有1 nm至500 nm平均直徑之該碳化物化合物之奈米粒子集合的一部分。
  15. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係該碳化物化合物之微米粒子與該碳化物化合物之奈米粒子之集合的一部分。
  16. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係該碳化物化合物之由黏合劑黏合在一起之奈米粒子的集合之一部分。
  17. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係該碳化物化合物之由電子導電黏合劑黏合在一起之奈米粒子的集合之一部分。
  18. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米粒子形式，其中該至少一種奈米粒子係該碳化物化合物之由聚合黏合劑黏合在一起之奈米粒子的集合之一部分。
  19. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈聚結奈米粒子形式。
  20. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈大體球形之粒子形式。
  21. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米線形式。
  22. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈縱橫比小於10之至少一種奈米線形式。
  23. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈縱橫比大於10之至少一種奈米線形式。
  24. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米線形式，該奈米線係奈米棒。
  25. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米線形式，該奈米線係奈米管。
  26. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米線形式，其中該至少一種奈米線係具有1 nm至1,000 nm平均直徑之奈米線之集合的一部分。
  27. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米線形式，其中該至少一種奈米線係具有1 nm至100 nm平均直徑之奈米線之集合的一部分。
  28. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米管形式。
  29. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米管形式，其中該至少一種奈米管係具有1 nm至1,000 nm平均直徑之奈米管之集合的一部分。
  30. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米管形式，其中該至少一種奈米管係具有1 nm至100 nm平均直徑之奈米管之集合的一部分。
  31. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米膜形式。
  32. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米膜形式，該奈米膜係呈奈米排形式。
  33. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈至少一種奈米膜形式，且該奈米膜係呈奈米排形式，其中該排具有1 mm或更小之排寬度。
  34. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈具有1 nm至1,000 nm平均膜厚度之至少一種奈米膜形式。
  35. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈具有1 nm至100 nm平均膜厚度之至少一種奈米膜形式。
  36. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈安置於基板上之至少一種奈米膜形式。
  37. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物與至少一種其他不同的材料混合。
  38. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係容納於基質材料中。
  39. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係奈米微粒碳化鈣。
  40. 如請求項1之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係具有1 nm至1,000 nm平均粒徑之奈米微粒碳化鈣。
  41. 如請求項1至40中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之電子導電率係至少10- 8 S/cm。
  42. 如請求項1至38中任一項之方法，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  43. 如請求項1至38中任一項之方法，其中該碳化物化合物係乙炔化物、甲烷化物或倍半碳化物。
  44. 如請求項1至38中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  45. 如請求項1至38中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  46. 如請求項1至45中任一項之方法，其中形成大於50% sp2碳之元素碳材料。
  47. 如請求項1至45中任一項之方法，其中形成大於50% sp3碳之元素碳材料。
  48. 如請求項1至45中任一項之方法，其中形成大於50% sp2及sp3碳之元素碳材料。
  49. 如請求項1至45中任一項之方法，其中形成大於50% sp1碳之元素碳材料。
  50. 如請求項1至49中任一項之方法，其中該還原係在低於約400℃之溫度下進行。
  51. 如請求項1至49中任一項之方法，其中該還原係在約15℃至約400℃之溫度下進行。
  52. 如請求項1至49中任一項之方法，其中該還原係在低於約300℃之溫度下進行。
  53. 如請求項1至49中任一項之方法，其中該還原係在約15℃至約50℃之溫度下進行。
  54. 如請求項1至53中任一項之方法，其中該還原係在約720托至約800托之壓力下進行。
  55. 如請求項1至49中任一項之方法，其中該還原係在約15℃至約50℃之溫度及約720托至約800托之壓力下進行。
  56. 如請求項1至55中任一項之方法，其中該反應物包含至少一種陽離子。
  57. 如請求項1至55中任一項之方法，其中該反應物包含至少一種陽離子，其中該陽離子係鋅、錫、鐵、銅或銀陽離子。
  58. 如請求項1至55中任一項之方法，其中該反應物包含至少一種陽離子，其中該陽離子係鋅或錫陽離子。
  59. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在電化電池中進行，該電化電池具有包含金屬陽離子作為反應物之陰極室及包含該奈米結構化碳化物化合物之陽極室。
  60. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在嘉凡尼電池(galvanic cell)中進行，該嘉凡尼電池具有包含金屬陽離子作為反應物之陰極室及包含該碳化物化合物之陽極室。
  61. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在嘉凡尼電池中進行，該嘉凡尼電池具有包含金屬陽離子作為反應物之陰極室及包含該碳化物化合物之陽極室，且該嘉凡尼電池進一步包含至少一個外部電壓源。
  62. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在嘉凡尼電池中進行，該嘉凡尼電池具有包含金屬陽離子作為反應物之陰極室及包含該碳化物化合物之陽極室，且該嘉凡尼電池不包含至少一個外部電壓源。
  63. 如請求項1至62中任一項之方法，其中該還原係在該反應物與該奈米結構化碳化物化合物之間不發生接觸的情況下進行。
  64. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在該反應物與該奈米結構化碳化物化合物之間發生接觸的情況下進行。
  65. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在作為反應物之金屬陽離子與該奈米結構化碳化物化合物之間發生接觸的情況下進行，且該金屬陽離子係熔融鹽之一部分。
  66. 如請求項1至58中任一項之方法，其中該還原係在作為反應物之金屬陽離子與該碳化物化合物之間發生接觸的情況下進行，且該金屬陽離子係溶解於至少一種有機溶劑中。
  67. 如請求項1至66中任一項之方法，其中該元素碳係奈米結構化碳。
  68. 如請求項1至66中任一項之方法，其中該元素碳係呈奈米微粒碳形式之奈米結構化碳。
  69. 如請求項1至68中任一項之方法，其中加工該元素碳以分離一種形式之碳與另一種形式之碳。
  70. 如請求項1至68中任一項之方法，其中加工該元素碳以分離碳與非碳材料。
  71. 一種方法，其包含：使電化電池裝置之至少一個陽極中之至少一種碳化物化合物中的碳化物氧化以產生元素碳材料，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  72. 如請求項71之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米微粒形式。
  73. 如請求項71之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米線形式。
  74. 如請求項71之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米膜形式。
  75. 如請求項71至74中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至1,000 nm。
  76. 如請求項71至74中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至100 nm。
  77. 如請求項71至76中任一項之方法，其中該產生步驟係在使用金屬鹽反應物的情況下進行。
  78. 如請求項71至77中任一項之方法，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  79. 如請求項71至78中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  80. 如請求項71至79中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  81. 一種包含至少一個電化電池之裝置，該電化電池包含：包含至少一種碳化物化合物之至少一個陽極，及至少一個陰極，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  82. 如請求項81之裝置，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米微粒形式。
  83. 如請求項81之裝置，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米線形式。
  84. 如請求項81之裝置，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米膜形式。
  85. 如請求項81至84中任一項之裝置，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至1,000 nm。
  86. 如請求項81至85中任一項之裝置，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至100 nm。
  87. 如請求項81至86中任一項之裝置，其中該陰極係包括金屬鹽作為反應物之陰極系統的一部分。
  88. 如請求項81至87中任一項之裝置，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  89. 如請求項81至88中任一項之裝置，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  90. 如請求項81至89中任一項之裝置，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  91. 一種電極結構，其包含至少一種碳化物化合物，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  92. 如請求項91之電極結構，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米微粒形式。
  93. 如請求項91之電極結構，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米線形式。
  94. 如請求項91之電極結構，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米膜形式。
  95. 如請求項91至94中任一項之電極結構，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至1,000 nm。
  96. 如請求項91至94中任一項之電極結構，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至100 nm。
  97. 如請求項91至96中任一項之電極結構，其中該電極結構進一步包含不同於該碳化物化合物且接觸該碳化物化合物之至少一種電子導電結構元件。
  98. 如請求項91至97中任一項之電極結構，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  99. 如請求項91至98中任一項之電極結構，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  100. 如請求項91至99中任一項之電極結構，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  101. 一種方法，其包含操作電化電池中之至少一個陽極，其中該陽極至少包含碳化物化合物，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  102. 如請求項101之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米微粒形式。
  103. 如請求項101之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米線形式。
  104. 如請求項101之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米膜形式。
  105. 如請求項101至104中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至1,000 nm。
  106. 如請求項101至105中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至100 nm。
  107. 如請求項101至106中任一項之方法，其中該陽極進一步包含不同於該碳化物化合物且接觸該碳化物化合物之至少一種電子導電結構元件。
  108. 如請求項101至107中任一項之方法，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  109. 如請求項101至108中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  110. 如請求項101至109中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  111. 一種方法，其包含： 使至少一種碳化物化合物中之碳化物氧化以產生元素碳材料，該碳化物化合物係與包含至少一種鹽之熔融物接觸，該鹽包含至少一種經還原之金屬陽離子，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  112. 如請求項111之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米微粒形式。
  113. 如請求項111之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米線形式。
  114. 如請求項111之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米膜形式。
  115. 如請求項111至114中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至1,000 nm。
  116. 如請求項111至114中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至100 nm。
  117. 如請求項111至116中任一項之方法，其中該產生步驟係在400℃或更低之溫度下進行。
  118. 如請求項111至117中任一項之方法，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  119. 如請求項111至118中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  120. 如請求項111至119中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  121. 一種方法，其包含： 使至少一種碳化物化合物中之碳化物氧化以產生元素碳材料，該碳化物化合物係與包含至少一種有機溶劑及至少一種溶解鹽之溶液接觸，該鹽包含至少一種經還原之金屬陽離子，其中該碳化物化合物係奈米結構化的。
  122. 如請求項121之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米微粒形式。
  123. 如請求項121之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米線形式。
  124. 如請求項121之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物係呈奈米膜形式。
  125. 如請求項121至124中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至1,000 nm。
  126. 如請求項121至125中任一項之方法，其中該奈米結構化碳化物化合物之特徵在於至少一個奈米尺寸係1 nm至100 nm。
  127. 如請求項121至126中任一項之方法，其中該產生步驟係在400℃或更低之溫度下進行。
  128. 如請求項121至127中任一項之方法，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  129. 如請求項121至128中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  130. 如請求項121至129中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  131. 一種元素碳材料組合物，其係藉由包括請求項1至80及91至130的本文所描述或主張之該等方法中之任一者製備。
  132. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料係大於50% sp2碳。
  133. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料係大於50% sp3碳。
  134. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料係大於90%碳。
  135. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料包含二維板狀結構。
  136. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料包含堆疊於彼此上方之二維板狀結構。
  137. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料包含石墨烯結構。
  138. 如請求項131之組合物，其中該元素碳材料包含金剛石。
  139. 一種組合物，其包含如請求項131之組合物及至少一種其他成分。
  140. 裝置或系統，其包含如請求項131至139中任一項之組合物。
  141. 一種方法，其包含：將至少一種碳化物化合物加工成該碳化物化合物之奈米結構化形式。
  142. 如請求項141之方法，其中該加工係在該碳化物化合物呈熔融形式的情況下進行。
  143. 如請求項141之方法，其中該加工係在使用機械研磨的情況下進行。
  144. 如請求項141之方法，其中該加工係在使用模具的情況下進行。
  145. 如請求項141至144中任一項之方法，其中該碳化物化合物係類鹽碳化物。
  146. 如請求項141至145中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣或碳化鋁。
  147. 如請求項141至146中任一項之方法，其中該碳化物化合物係碳化鈣。
  148. 一種組合物，其包含奈米結構化碳化鈣。
  149. 如請求項148之組合物，其中該奈米結構化碳化鈣係呈奈米粒子形式。
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