CN1590288A - 一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于使用卤代烃与金属碳化物为原料，在密闭反应器中加热至250～1200℃进行反应，以形成离子态碳并由此合成金刚石、富勒烯及碳纳米管。本发明所使用的原料均是含碳的化合物，从而可在反应容器内产生高浓度的碳离子，有利于目标产物的合成。且合成设备简单，原料廉价易得，对合成反应条件没有严格的要求，可大幅度降低生产成本。此外本发明使用同一设备，可同时合成金刚石、富勒烯及碳纳米管。目前，已有设计和制造大规模单产设备的成熟技术，因此，本发明较易实现大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石、富勒烯及碳纳米管等碳类材料的合成方法。特别是一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法。
背景技术
随着碳原子连接方式的不同，碳可以以金刚石、富勒烯及碳纳米管的形式存在。1955年首次报道了在高温(230°k)、高压(100000kg/cm2)条件下用石墨合成出人造金刚石(Nature 176，51(1995))，目前仍为人造金刚石的主要合成方法之一，但仍存在合成条件苛刻，单产低的不足。还有利用炸药爆炸瞬间产生高温高压使石墨转变为金刚石的方法，该方法投资少，单次产量高，但产品杂质含量高。1958年，美国公开了第一项低压合成金刚石的专利(US Patent NO3,030,187；3,030,188)，金刚石生长速率很低，且有大量石墨碳。中国专利CN1216287A公开了一种金属溶剂热还原合成金刚石的方法，但反应温度与压力过高。1985年Kroto HW，htath J R，首次报道了富勒烯的发现(Nature，318，162(1985))，由于其独特的光学及电学方面的性能，使物理、化学及材料科学等多学科的科学家们对其产生了浓厚的兴趣，目前，其合成方法主要是石墨电弧放电法，化学气相沉积法等，但产率及单次产量均较低。1991年，Iijma报道了碳纳米管的发现(Nature，354，56(1991))，这是继1985年发现C60以来碳化学领域的又一重大发现。碳纳米管具有不同寻常的电磁性能、力学性能、热学性能和光学性能，其应用研究几乎涉及物理、化学和材料科学的各个领域，目前其合成方法主要有石墨电弧法(Nature，388，756(1997))，激光蒸发法(Science，273，483(1996))，化学气相沉积法(Nature，375，769(1995))等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用廉价易得原料，在较低的温度和压力下，产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于使用卤代烃与金属碳化物为原料，在密闭反应器中加热至250～1200℃进行反应，以形成离子态碳并由此合成金刚石、富勒烯及碳纳米管。
所述金属碳化物可以是所述卤代烃的1～1.1倍量。
所述卤代烃可以是CCl4、CHCl3、CH2Cl2、CBr4、CH2Br2、CHBr3、CI4、CH2I2、CHI3、C2Cl6等中的一种或几种化合物的混合物。
所述金属碳化物可以是CaC2、Al4C3、Li2C2、K2C2、Na2C2、BaC2、Mn3C等中的一种或几种化合物的混合物。
本发明通过改变反应条件或、和使用催化剂，可以优先合成金刚石或富勒烯或碳纳米管。
所述催化剂可以为含铁或、和含硫化合物。
本发明化学反应方程式可表达如下：
或CBr4 2CaBr2
或CI4 2CaI2
或2CHBr3 3CaBr2
或2CHI3 3CaI2
或2CBr4或2CHBr3 5CaBr2
或CI4或2CHI3 5CaI2
或Al4C3
或Li2C2
或K2C2
或Na2C2、BaC2、Mn3C
或CH2Br2
或CH2I2
本发明与现有合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的工艺相比，具有合成工艺条件较为简单、温和，生产成本低，可形成较大的单产规模。
本发明所使用的原料均是含碳的化合物，从而可在反应容器内产生高浓度的碳离子，有利于目标产物的合成。且合成设备简单，原料廉价易得，对合成反应条件没有严格的要求，可大幅度降低生产成本。此外本发明使用同一设备，可同时合成金刚石、富勒烯及碳纳米管。目前，已有设计和制造大规模单产设备的成熟技术，因此，本发明较易实现大规模的工业化生产。
具体实施方式
以下通过实施例来详细描述本发明。
实施例1：称取14.5g(0.226mol)CaC2置于容积为32ml的耐压反应釜中，略加粉碎，迅速加入9.6ml(0.1mol)CCl4，密封反应釜，加热至300℃左右反应2小时，冷却后取出反应产物。先用水分解未反应完金的CaC2，然后用稀盐酸溶解洗去生成的Ca(OH)2和CaCl2及残留的其它金属杂质，再用水洗至中性。干燥后加入苯或四氯化碳萃取，过滤后萃取液为棕黄色，溶剂蒸发后得棕色晶体，晶体经红外光谱鉴定为富勒烯。萃余物加入其5倍重量的Na2CO3混合均匀(或不加)，在500℃下恒温2小时，冷却后加水洗去剩余的Na2CO3，然后加入浓硝酸加热煮沸1小时。加入Na2CO3的氧化产物呈灰黑色，内有闪光微粒，经X射线粉末衍射鉴定为金刚石。不加Na2CO3的氧化产物呈亮黑色，经光学显微镜观察鉴定有碳纳米管及金刚石。
若将上述原料中的CCl4改换为等摩尔量的CBr4或CI4，在同样的条件下也能得到相同的结果。
若将上述原料中的CaC2改换为等摩尔量的Al4C3，在同样的条件下也能得到相同的结果。
实施例2：称取12g(0.187mol)CaC2置于容积为32ml的耐压反应釜中，略加粉碎，迅速加入9.5ml(0.118mol)CHCl3，密封反应釜，加热至400℃左右反应2小时，冷却后取出反应产物。先用水分解未反应完全的CaC2，然后用稀盐酸溶解洗去生成的Ca(OH)2和CaCl2及残留的其它金属杂质，再用水洗至中性。干燥后加入苯或四氯化碳萃取，过滤后萃取液为棕黄色，溶剂蒸发后得陈色晶体，晶体经红外光谱鉴定为富勒烯。萃余物加入其5倍重量的Na2CO3混合均匀(或不加)，在500℃下恒温2小时，冷却后加水洗去剩余的Na2CO3，然后加入浓硝酸加热煮沸1小时。加入Na2CO3的氧化产物呈灰黑色，内有闪光微粒，经X射线粉末衍射鉴定为金刚石。不加Na2CO3的氧化产物呈亮黑色，经光学显微镜观察鉴定有碳纳米管及金刚石。
若将上述原料中的CHCl3改换为等摩尔量的CHBr3或CHI3，在同样的条件下也能得到相同的结果。
若将上述原料中的CaC2改换为等摩尔量的Al4C3，在同样的条件下也能得到相同的结果。
实施例3：称取12g(0.187mol)CaC2置于容积为32ml的耐压反应釜中，略加粉碎，迅速加入3.5ml(0.0358mol)CCl4和5.7ml(0.0714mol)CHCl3，密封反应釜，加热至500℃左右反应2小时，冷却后取出反应产物。先用水分解未反应的完全的CaC2，然后用稀盐酸溶解洗去生成的Ca(OH)2和CaCl2及残留的其它金属杂质，再用水洗至中性。干燥后加入苯或四氯化碳萃取，过滤后萃取液为棕黄色，溶剂蒸发后得棕色晶体，晶体经红外光谱鉴定为富勒烯。萃余物加入其5倍重量的Na2CO3混合均匀(或不加)，在500℃下恒温2小时，冷却后加水洗去剩余的Na2CO3，然后加入浓硝酸加热煮沸1小时。加入Na2CO3的氧化产物呈灰黑色，内有闪光微粒，经X射线粉末衍射鉴定为金刚石。不加Na2CO3的氧化产物呈亮黑色，经光学显微镜观察鉴定有碳纳米管及金刚石。
若将上述原料中的CCl4改换为等摩尔量的CBr4或CI4，在同样的条件下也能得到相同的结果。
若将上述原料中的CHCl3改换为等摩尔量的CHar3或CHI3，在同样的条件下也能得到相同的结果。
若将上述原料中的CaC2改换为等摩尔量的Al4C3，在同样的条件下也能得到相同的结果。
实施例4：称取12g(0.187mol)CaC2置于容积为32ml的耐压反应釜中，略加粉碎，迅速加入14g(0.059mol)C2Cl6，搅拌均匀，密封反应釜，加热至300℃左右反应2小时，冷却后取出反应产物。先用水分解未反应完全的CaC2，然后用稀盐酸溶解洗去生成的Ca(OH)2和CaCl2及残留的其它金属杂质，再用水洗至中性。干燥后加入苯或四氯化碳萃取，过滤后萃取液为棕黄色，溶剂蒸发后得棕色晶体，晶体经红外光谱鉴定为富勒烯。萃余物加入其5倍重量的Na2CO3混合均匀(或不加)，在500℃下恒温2小时，冷却后加水洗去剩余的Na2CO3，然后加入浓硝酸加热煮沸1小时。加入Na2CO3的氧化产物呈灰黑色，内有闪光微粒，经X射线粉末衍射鉴定为金刚石。不加Na2CO3的氧化产物呈亮黑色，经光学显微镜观察鉴定有碳纳米管及金刚石。
若将上述原料中的CaC2改换为等摩尔量的Al4C3、Li2C2、K2C2、Na2C2、BaC2、Mn3C，在同样的条件下也能得到相同的结果。
实施例5：称取12.5g(0.195mol)CaC2置于容积为32ml的耐压反应釜中，略加粉碎，迅速加入6ml(0.062mol)CCl4和4ml(0.062mol)CH2Cl2，搅拌均匀，密封反应釜，加热至300℃左右反应2小时，冷却后取出反应产物。先用水分解未反应完全的CaC2，然后用稀盐酸溶解洗去生成的Ca(OH)2和CaCl2及残留的其它金属杂质，再用水洗至中性。干燥后加入苯或四氯化碳萃取，过滤后萃取液为棕黄色，溶剂蒸发后得棕色晶体，晶体经红外光谱鉴定为富勒烯。萃余物加入其5倍重量的Na2CO3混合均匀(或不加)，在500℃下恒温2小时，冷却后加水洗去剩余的Na2CO3，然后加入浓硝酸加热煮沸1小时。加入Na2CO3的氧化产物呈灰黑色，内有闪光微粒，经X射线粉末衍射鉴定为金刚石。不加Na2CO3的氧化产物呈亮黑色，经光学显微镜观察鉴定有碳纳米管及金刚石。
若将上述原料中的CH2Cl2改换为等摩尔量的CH2Br2或CH2I2，在同样的条件下也能得到相同的结果。
Claims (7)
1、一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于使用卤代烃与金属碳化物为原料，在密闭反应器中加热至250～1200℃进行反应，以形成离子态碳并由此合成金刚石、富勒烯及碳纳米管。
2、根据权利要求1所述的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于所述金属碳化物可以是所述卤代烃的1～1.1倍量。
3、根据权利要求1或2所述的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于卤代烃最好是多卤代烃。
4、根据权利要求1或2所述的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于所述卤代烃可以是CCl4、CHCl3、CH2Cl2、CBr4、CH2Br2、CHBr3、CI4、CH2I2、CHI3、C2Cl6等中的一种或几种化合物的混合物。
5、根据权利要求1或2所述的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于所述金属碳化物可以是CaC2、Al4C3、Li2C2、K2C2、Na2C2、BaC2、Mn3C等中的一种或几种化合物的混合物。
6、根据权利要求1或2所述的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于通过改变反应条件或、和使用催化剂，可以优先合成金刚石或富勒烯或碳纳米管。
7、根据权利要求6所述的一种产生离子态碳并合成金刚石、富勒烯及碳纳米管的方法，其特征在于所述催化剂可以为含铁或、和含硫化合物。
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