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TW201546900A - 使膜選擇性沈積於基板上的方法 - Google Patents

使膜選擇性沈積於基板上的方法 Download PDF

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TW201546900A
TW201546900A TW104127959A TW104127959A TW201546900A TW 201546900 A TW201546900 A TW 201546900A TW 104127959 A TW104127959 A TW 104127959A TW 104127959 A TW104127959 A TW 104127959A TW 201546900 A TW201546900 A TW 201546900A
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film
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賀加蘇維Ｐ‧
安堤 尼森卡恩
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Ａｓｍ國際股份有限公司
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Abstract

相對於基板之第二表面，金屬層可選擇性地沈積於基板之一表面上。在較佳實施例中，金屬層選擇性地沈積於銅上而非絕緣或介電材料上。在較佳實施例中，第一前驅體在第一表面上形成層或吸附物種，且隨後經反應或轉化以形成金屬層。較佳地，選擇沈積溫度以達成高於約90%之選擇性。

Description

使膜選擇性沈積於基板上的方法
本申請案一般係關於半導體製造之領域。
目前積體電路藉由精細製程（elaborate process）來製造，其中各種材料層以預定配置依序建構於半導體基板上。
隨著莫耳定律（Moore's law）發展，在銅互連中滿足日益增加之電遷移（electromigration；EM）要求變得更為困難，導致產生較小元件。當線路尺寸縮短時，EM故障之臨界空隙（void）大小亦減小，使得故障前平均時間（mean time to failure）急劇縮短。需要顯著改良抗電遷移能力來使依比例縮放得以繼續。
已顯示介電擴散障壁與銅之間之界面為銅擴散之主要路徑及抗EM故障之最薄弱環節。由於難以相較於在介電表面上達成在銅上之良好選擇性，因此選擇性金屬帽（cap）之實施已受到挑戰。本文揭示之方法用於在金屬表面上選擇性沈積，其減少電遷移。
本文提供使膜選擇性沈積於基板上之方法，基板包括第一金屬表面及第二介電表面。方法可包括多個沈積循環，每一循環包括使基板與包括矽或硼之第一前驅體接觸以便相對於第二介電表面而在第一金屬表面上選擇性形成包括Si 或B 的第一材料之層；以及藉由使基板暴露於包括金屬之第二前驅體中而將第一金屬表面上之第一材料轉化成第二金屬材料。
本文提供使膜選擇性沈積於基板上之方法，基板包括第一銅表面及第二介電表面。方法可包括多個沈積循環，這些循環包括使基板與第一前驅體接觸以便相對於第二介電表面而在第一銅表面上選擇性形成包括Si或B的第一材料之層；以及藉由隨後使基板暴露於包括金屬氟化物之第二前驅體中而將第一材料轉化成第二金屬材料；其中基板之溫度經選擇以使第一材料以相較於第二介電表面為大於約90%之選擇性形成於第一銅表面上。
在一些實施例中，揭示使金屬選擇性沈積於金屬上而避免沈積於諸如低k 材料之介電材料上的方法。在一些實施例中，在銅上進行沈積以結束線路基板處理。
在一些實施例中，本文揭示之選擇性沈積方法可使材料沈積至銅上，藉此降低銅之電遷移。在一些實施例中，選擇性沈積是在基板上之銅金屬層上而非介電材料上進行。介電材料上之沈積是不希望有的，因為其可減少有效介電值。
在一些實施例中，選擇性沈積可避免額外處理步驟，藉此節約時間且降低與處理基板相關的成本。舉例而言，對於小尺寸而言，將來之微影術將極其昂貴。在晶片中有8層或8層以上Cu金屬化（metallization）時，因為在基板處理期間每一區域的銅金屬化時間均有所節約，所以時間及成本節約得以放大。又，本文揭示之方法可能不需要介電質擴散障壁及其他處理步驟。
在一些實施例中，方法包括使膜選擇性沈積於基板上，基板包括第一金屬表面及第二介電表面，方法包括多個沈積循環。循環包括：使基板與包括矽或硼之第一前驅體接觸以在相對於第二介電表面的第一金屬表面上選擇性形成包括Si或B的第一材料層；以及藉由使基板暴露於包括金屬之第二前驅體中而將第一材料轉化成第二金屬材料。選擇性沈積涉及相對於第二介電表面在第一金屬表面上形成更大量之材料。選擇性可表示為在第一表面上形成之材料與在合併之第一及第二表面上形成之材料之量的比率。較佳地，選擇性高於約80%、更佳高於90%、甚至更佳高於95%，且最佳為約100%。在一些實施例中，使用多次循環來沈積材料。在一些實施例中，金屬層為元素態金屬。在一些實施例中，金屬層可包含其他元素，諸如Si、B、N，以及摻雜劑。
基板可包括各種類型之材料。當製造積體電路時，基板通常包括許多具有不同化學及物理特性的薄膜。舉例而言（但無限制），基板可包括介電層及金屬層。在一些實施例中，基板可包括金屬碳化物。在一些實施例中，基板可包括導電氧化物。
較佳地，基板具有包括金屬表面之第一表面。在一些實施例中，第一表面包括金屬氮化物。在一些實施例中，第一表面包括過渡金屬。過渡金屬可選自以下群組：Ti、V、Cr、Mn、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Au、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir以及Pt。在一些實施例中，第一表面較佳包括銅。在一些實施例中，第一表面包括貴金屬（noble metal）。貴金屬可選自以下群組：Au、Pt、Ir、Pd、Os、Ag、Re、Rh以及Ru。
第二表面較佳為介電表面。在一些實施例中，介電質包括SiO2 。在一些實施例中，介電質為多孔材料。在一些實施例中，多孔介電質含有彼此連接之微孔，而在其他實施例中，微孔彼此不連接。在一些實施例中，介電質包括低k材料，低k材料定義為具有介電值小於約4.0的絕緣體。在一些實施例中，低k材料之介電值低於約3.5、低於約3.0、低於約2.5，以及低於約2.3。
本文揭示之方法中所用之前驅體可為標準條件下（室溫及大氣壓）之固體、液體或氣體材料，其限制條件為所述前驅體在傳導至反應腔室中以及與基板表面接觸之前呈氣相。亦可使用電漿狀態。因此，在一些實施例中，電漿可由氣相反應物或前驅體形成。使氣化前驅體「脈衝」至基板上意謂使前驅體蒸氣傳導至腔室中並持續有限之時期。通常，脈衝時間為約0.05秒至10秒。然而，視基板類型及其表面積而定，脈衝時間甚至可高於10秒。在一些情況下，脈衝時間可為分鐘級別。在確保反應完全飽和之一些情況下，前驅體可以多個較短脈衝而非一個較長脈衝來提供。
熟練技術人員亦可測定前驅體之質量流率。在一實施例中，為沈積於300毫米晶圓上，前驅體之流動速率較佳地在約1標準立方公分/分鐘（sccm）與1000標準立方公分/分鐘之間（但不限於此），更佳在約100標準立方公分/分鐘與500標準立方公分/分鐘之間。
反應腔室中之壓力通常為約0.01毫巴至約20毫巴，更佳為約1毫巴至約10毫巴。然而，在一些情況下，壓力將高於或低於此範圍，如熟練技術人員可容易地確定。
第一前驅體：
在一些實施例中，提供第一前驅體至基板以使一層可相對於基板之第二表面而形成於基板之第一表面上。在一些實施例中，第一前驅體較佳包括矽或硼。在一些實施例中，在基板之金屬表面上形成0.05奈米至4奈米厚之Si層或B層。在一些實施例中，在基板之金屬表面上形成0.1奈米至2奈米厚之Si層或B層。在一些實施例中，可使用小於1奈米之Si或B。不欲受理論束縛，相信相較於第二表面或絕緣體之反應性，基板上之金屬表面可催化或幫助第一前驅體之吸附或分解。在較佳實施例中，在金屬表面上形成矽或硼為自限制的（self-limiting）。在一些實施例中，矽來源之化學品或硼來源之化學品可在銅或金屬表面上分解。
在一些實施例中，矽來源化學品選自矽烷家族Sin H2n+2 （n等於或大於1）或環狀矽烷家族Sin H2n （n等於或大於3）。在一些較佳實施例中，矽來源包括矽烷或二矽烷。最佳地，矽烷為二矽烷Si2 H6 或三矽烷Si3 H8 。在一些實施例中，矽來源可選自具有下式之矽烷化合物：SiHx Ly ，其中L為選自包含以下之基團的配位基：烷基、烯基、炔基、烷氧化物以及胺。在一些情況下，L為選自以下鹵基之配位基：F、Cl、Br以及I。
在一些實施例中，第一前驅體包括硼。在一些實施例中，第一前驅體為二硼烷（B2 H6 ）。二硼烷與一些基於矽烷之化合物具有類似性質。舉例而言，二硼烷相較於二矽烷具有較低分解溫度，但具有與三矽烷（矽利康（silcore））類似之熱穩定性。
亦可使用其他包括硼之前驅體。許多硼化合物之可得性使得可能選擇具有所要性質之化合物。此外，有可能使用一種以上硼化合物。較佳地，使用一或多種以下硼化合物：
式I或式II之硼烷。
Bn Hn+x （I）
其中n為1至10、較佳2至6之整數，且x為偶整數，較佳為4、6或8。
Bn Hm （II）
其中n為1至10、較佳2至6之整數，且m為1至10、較佳2至6的不同於n之整數。
在上述式I之硼烷中，實例包含巢式硼烷（nido -borane）（Bn Hn+4 ）、蛛網式硼烷（arachno- borane）（Bn Hn+6 ），以及敞網式硼烷（hypho -borane）（Bn Hn+8 ）。在式II硼烷中，實例包含聯式硼烷（conjuncto -borane）（Bn Hm ）。又，可使用諸如(CH3 CH2 )3 N-BH3 之硼烷錯合物。
硼烷鹵化物，尤其氟化物、溴化物以及氯化物。適當化合物之實例為B2 H5 Br。其他實例包括具有高的硼/鹵素比率之硼鹵化物，諸如B2 F4 、B2 Cl4 以及B2 Br4 。亦可能使用硼烷鹵化物錯合物。
式III之鹵化硼烷。
Bn Xn （III）
其中X為Cl或Br且n為4，或當X為Cl時n為8至12之整數，或當X為Br時n為7至10之整數。
式IV之碳硼烷。
C2 Bn Hn+x （IV）
其中n為1至10、較佳2至6之整數，且x為偶整數，較佳為2、4或6。
式IV之碳硼烷之實例包含閉式碳硼烷（closo- carborane）（C2 Bn Hn+2 ）、巢式碳硼烷（C2 Bn Hn+4 ），以及蛛網式碳硼烷（C2 Bn Hn+6 ）。
式V之胺-硼烷加合物（amine-borane adducts）。
R3 NBX3 （V）
其中R為直鏈或分支鏈C1至C10、較佳C1至C4烷基或H，以及X為直鏈或分支鏈C1至C10、較佳C1至C4烷基、H或鹵素。
式VI之胺基硼烷（aminoboranes），其中B上之一或多個取代基為胺基。
R2 N                                          （VI）
其中R為直鏈或分支鏈C1至C10、較佳C1至C4烷基，或經取代或未經取代芳基。
適當胺基硼烷之實例為(CH3 )2 NB(CH3 )2 。
環狀硼嗪（cyclic borazine）(-BH-NH-)3 以及其揮發性衍生物。
烷基硼或烷基硼烷，其中烷基通常為直鏈或分支鏈C1至C10烷基、較佳為C2至C4烷基。
在一些實施例中，第一前驅體包括鍺。在一些實施例中，鍺來源化學品選自鍺烷家族Gen H2n+2 （n等於或大於1）或環狀鍺烷家族Gen H2n （n等於或大於3）。在一些較佳實施例中，鍺來源包括鍺烷GeH4 。在一些實施例中，鍺來源可選自具有下式之鍺烷化合物：GeHx Ly ，其中L為選自包含以下之基團的配位基：烷基、烯基、炔基、烷氧化物以及胺。在一些情況下，L為選自以下鹵基之配位基：F、Cl、Br以及I。
沈積溫度：
在一些實施例中，溫度經選擇以促進選擇性沈積。若第一表面上之每表面積或每體積之沈積材料之量（例如原子數/平方公分或原子數/立方公分）大於第二表面上之每表面積或每體積之沈積材料之量，則沈積定義為具有選擇性。沈積於表面上之材料之量可藉由量測每一層之厚度來確定。在一些情況下，由於膜之不連續，不可能量測厚度。在一些情況下，選擇性可藉由量測每表面積或每體積之沈積原子來確定。選擇性可表示為第一表面上形成之材料與在合併之第一及第二表面上形成之材料之量的比率。較佳地，選擇性高於約80%、更佳高於90%、甚至更佳高於95%，且最佳為約100%。
較佳地，選擇沈積溫度以使選擇性高於約90%。在一些實施例中，選擇沈積溫度以達成約100%之選擇性。
在一些實施例中，選擇沈積溫度以使包括矽或硼之第一前驅體在第一金屬表面上形成含有矽或硼之層。
特定溫度可視連同基板上之第一表面或金屬以及第二表面或介電質一起選擇的矽或硼前驅體而定。較佳地，矽或硼來源在第一金屬表面上而非第二介電表面上形成，以形成包括矽或硼之層。較佳地，包括矽或硼之層約為單層或不足單層。在一些情況下，可形成矽或硼大於單層之層。在一些實施例中，在基板之金屬表面上形成0.05奈米至4奈米厚之矽層或硼層。在一些實施例中，較佳地在基板之金屬表面上形成0.1奈米至2奈米厚之矽層或硼層。在一些實施例中，在金屬表面上形成矽或硼為自限制的。在一些實施例中，包括矽或硼之層藉由分解形成。
在一些情況下，矽層或硼層可在較高溫度下形成於金屬與介電表面上。因此，較佳使用較低溫度，因為相較於介電表面，矽或硼可在較低溫度下形成於金屬表面上。因此，可選擇溫度以便相對於第二表面或介電表面而言，矽前驅體優先與第一表面或金屬表面相互作用。
可基於所使用之矽來源或硼來源及特定基板表面（例如低k表面以及銅表面）來選擇沈積溫度。
在一些實施例中，沈積溫度較佳小於200℃、更佳小於約175℃，以及最佳小於約150℃。
在一實施例中，當使用諸如二矽烷之含矽前驅體、以及沈積於銅表面上時，在130±15℃之沈積溫度下，可達成相對於介電質而言大於約90%之選擇性。在使用二矽烷以及沈積於銅表面上之其他實施例中，在160℃以下之沈積溫度下，可達成相對於介電質而言大於約95%之選擇性。三矽烷之沈積溫度甚至可比二矽烷之沈積溫度低。
若較低選擇性為較佳，則相對於大於90%選擇性之製程，溫度可以稍高一些。
金屬來源化學品
較佳地，第二反應物包括金屬。在一些實施例中，金屬為過渡金屬。過渡金屬可選自以下群組：Ti、V、Cr、Mn、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir以及Pt。在一些實施例中，第二反應物包括W、Ta、Nb、Ti、Mo或V。在一些實施例中，第二反應物較佳包括鎢。
在一些實施例中，第二反應物包括貴金屬。貴金屬可選自以下群組：Au、Pt、Ir、Pd、Os、Ag、Rh以及Ru。
在一些實施例中，第二反應物包括金屬鹵化物（F、Cl、Br、I）。在一些較佳實施例中，第二反應物包括過渡金屬鹵化物。在一些實施例中，第二反應物較佳包括氟。在一些實施例中，第二反應物包括WF6 、TaF5 、NbF5 、TiF4 、MoFx 、VFx 。在一些實施例中，第二反應物包括WF6 。
第二反應物可用於在基板上形成多種不同材料。在一些實施例中，第二反應物在基板上形成金屬材料。上文揭示之第二反應物的任一種金屬均可在沈積於基板上之膜中。
在一些實施例中，可形成元素態金屬膜。在一些實施例中，可形成金屬氮化物膜。在一些實施例中，可形成金屬矽化物膜。
在一些實施例中，經由基板表面上之Si或B與第二反應物之反應首先形成金屬膜或元素態金屬膜，以及稍後經由其他處理轉化成相應金屬矽化物或金屬氮化物。
在一些實施例中，可對金屬材料進行其他處理以摻雜所述金屬材料或將所述金屬材料轉化成金屬氮化物或金屬矽化物。在一些實施例中，例如，使用電漿或NH3 處理可將所述材料轉化成相應金屬氮化物。在一些實施例中，可藉由使用不同處理以及視起始金屬材料而定將導電金屬材料轉化成電阻較大之材料或介電材料。
提供第二反應物期間之基板溫度可與提供含矽或硼反應物期間之溫度相同。
在使用WF6 作為第二反應物以及二矽烷作為第一反應物之實施例中，可使用約150℃之溫度。
在一些實施例中，當提供第二反應物時可增加基板之溫度以增加金屬反應物之轉化率。舉例而言，當使用TaF5 及NbF5 作為第二反應物時，可使用較高溫度。舉例而言，當使用TaF5 時，溫度可高於約300℃。當使用NbF5 時，溫度可高於約250℃。此可藉由加熱基板、對於第二材料使用較高反應溫度或熟練技術人員已知的其他方式來實現。
在一些實施例中，可在提供下一反應物之前提供多次反應物脈衝。在一些實施例中，可在提供下一反應物之前移除任何過量反應物。在一些實施例中，可在提供下一反應物之前清洗處理腔室。
在一些實施例中，可藉助於惰性載氣將氣相前驅體提供至反應空間。移除過量反應物可包含抽出反應空間的一些內含物或用氦氣、氮氣或任何其他惰性氣體清洗反應空間。在一些實施例中，清洗可包括斷開反應性氣體之流動，同時使惰性載氣繼續流向反應空間。
在一些實施例中，在沈積製程之前清潔基板表面。舉例而言，對於第一材料為銅之實施例，可清潔或還原銅表面以使純元素態銅位於基板表面上。清洗步驟可以許多已知方式進行，例如使用檸檬酸或含氫電漿或自由基，諸如H電漿或NH3 電漿。鹽酸處理為已知清洗方法之一。亦可能使用其他清洗方法，且可基於基板上之材料來選擇。
在一些實施例中，選擇條件以便避免或最小化低k表面之蝕刻。在較高溫度下，金屬氟化物可開始氟化Si-OH基團，且在一些情況下其可蝕刻低k材料。應選擇沈積溫度以便避免或消除低k介電質之蝕刻。
在一些實施例中，可在沈積之前處理欲避免沈積之介電材料或絕緣體表面。在一些實施例中，可處理介電質或絕緣體表面以提高沈積製程之選擇性以及減少沈積於絕緣體表面上的材料之量。在較佳實施例中，絕緣體表面為低k表面，其已經除氣以移除自大氣中吸收的水分。在一些實施例中，低k材料可為多孔材料。在一些實施例中，可在選擇性沈積之前進行各種低k復原步驟。美國專利第6,391,785號揭示各種表面改質及處理，且其全文併入本文中。在一些實施例中，在本文揭示之方法中可使用美國專利第6,391,785號中所揭示之任何表面改質或處理。
一些介電材料可具有多孔結構。為避免擴散、蝕刻，以及其他不希望有的過程，微孔可經保護基密封或封端（terminated）。在一些實施例中，經由矽烷化（silylation）而密封微孔。在引入金屬氟化物或其他第一反應物之前，可藉由矽烷化，亦即在低k表面上形成-Si(CH3 )3 基團，來部分地避免蝕刻。能夠封堵低k微孔以避免反應物滲入低k材料中亦將有利。矽烷化經由例如Cl-Si(CH3 )3 與Si-OH封端之表面的反應來實現：Si-OH + Cl-Si(CH3 )3 -＞ Si-O-Si(CH3 )3 + HCl。亦可能使用具有較長含碳配位基的矽化合物。例如在美國專利第6,759,325號中揭示密封微孔的方法。美國專利第6,759,325號中密封方法之揭示內容以全文引用的方式併入本文中。
在一些實施例中，可在沈積之前藉由原子層沈積（Atomic Layer Deposition；ALD）在低k材料上形成有機層以封堵微孔，以及使低k表面對金屬氟化物更有抗性。
在選擇性不完全或需要較高選擇性的一些實施例中，可使用等向性的選擇性金屬蝕刻自絕緣體表面移除材料而非完全自金屬表面移除材料。舉例而言，可使用HCl氣相或濕式蝕刻。
圖1為根據一實施例之流程圖10。首先，提供具有金屬（銅）表面以及低k表面之基板（步驟11）。接著，清潔Cu表面以移除氧化物（步驟12）。銅表面可藉由H2 電漿在低溫下還原成純Cu而不破壞低k表面。
接著，將矽來源或硼來源提供給基板，以使含矽或含硼物種沈積於Cu表面上（步驟13）。在一些實施例中，矽來源為二矽烷。在一些實施例中，可使二矽烷在Cu表面上相對於低k表面上選擇性分解，所使用之溫度為使矽前驅體在銅表面上形成矽但在疏水性低k表面上不形成矽之溫度。在一些實施例中，矽來源或硼來源以自限制之方式與銅表面反應。相信相對於矽在低k表面上形成，Cu表面可促進矽形成。基於二氧化矽之表面，如低k（SiOC）表面，相對於金屬表面並無催化活性。在一些實施例中，在每一循環中，基板之金屬表面上形成0.05奈米至4奈米厚之矽或硼層。在一些實施例中，在每一循環中，基板之金屬表面上較佳形成0.1奈米至2奈米厚之矽層或硼層。在較佳實施例中，在金屬表面上形成矽或硼為自限制的。
在矽或硼層沈積於銅層上之後，使用金屬鹵化物將矽層或硼層轉化成金屬鹵化物中之相應金屬（步驟14）。在較佳實施例中，將能夠與Si或B層反應之WF6 、TaF5 、NbF5 或其他化合物引至基板表面，從而形成金屬層或金屬矽化物。在一些實施例中，可重複矽前驅體或硼前驅體（例如二矽烷）以及金屬鹵化物脈衝（步驟15），從而形成具有所要厚度之金屬層（步驟16）。在一些實施例中，金屬層為元素態金屬。在一些實施例中，金屬層可包含其他元素，諸如Si、B、N，以及摻雜劑。
沈積循環可定義為提供矽前驅體或硼前驅體，以及提供第二金屬反應物。在一些實施例中，沈積循環中未提供其他反應物。在一些實施例中，重複沈積循環以形成具有所要厚度之金屬層。在一些實施例中，在每一循環中，形成0.05奈米至4奈米厚之金屬層。在一些實施例中，在每一循環中，較佳形成0.1奈米至2奈米厚之金屬層。在一些實施例中，金屬層具有1奈米至2奈米之厚度。在其他實施例中，沈積金屬層之厚度大於約2奈米，在一些情況下大於約30奈米，以及在一些情況下大於約50奈米。在較佳實施例中，所述層具有小於10奈米之厚度。
在一些實施例中，重複沈積循環10次或10次以上。在一些實施例中，重複沈積循環至少50次。在一些實施例中，重複沈積循環約100次或100次以上。循環數目可根據金屬層之所要厚度來選擇。
在一些實施例中，除包括矽或硼之前驅體以及第二金屬反應物之外，不再提供其他反應物。
在一些實施例中，在選擇性沈積循環期間，第一表面中之材料（諸如銅）不會轉化或反應形成另一化合物。
以下非限制性實例說明本發明之某些較佳實施例。其在由ASM微量化學公司，埃斯波（ASM Microchemistry Oy, Espoo）供應之ASM Pulsar®2000交叉流ALD反應器中進行。
實例 1
為在金屬表面上選擇性沈積金屬層，例如所述表面較佳為極清潔的。可經由氣相或液相進行清潔。特別對銅而言，可在液相中使用檸檬酸或其他一些新生代清潔劑自表面移除通常使用之苯並三唑（benzotriazole；BTA）鈍化劑。或者，可使用NH3 電漿作為氣相方法來移除BTA層。最後，使用H自由基來確保表面沒有任何氧化銅。
圖2及圖3展示根據一些實施例的示意性圖示。圖2說明具有二氧化矽22絕緣區域以及銅表面24的基板20。進行選擇性沈積（未圖示）以使金屬26沈積於基板之銅區域24上，而避免沈積於二氧化矽22上。
圖3展示使用二矽烷及WF6 之選擇性沈積製程的示意性圖示。基板30具有二氧化矽表面32以及銅表面34。將經清潔之純銅表面34在150℃下暴露於Si2 H6 （二矽烷）中。此溫度太低以致不會使二矽烷發生自發分解，但又高到當存在金屬表面時Si會形成於金屬表面上。因此，銅表面34被矽層覆蓋。
接著，藉由將矽層暴露於金屬氟化物而使矽層轉化成金屬層（第二反應步驟）。適當之氟化物例如為WF6 、NbF5 以及TaF5 。其中，WF6 之反應性足夠經歷150℃下之反應。在其他金屬氟化物之情況下，第二反應步驟可能需要高溫。如圖3中所說明，WF6 與沈積之矽反應，以形成離開基板表面的SiF4 且沈積鎢。此步驟之後，完成膜沈積之一個全循環，必要時可在第一步驟後繼續另一循環。繼續更多次沈積循環將在金屬基板上產生較厚金屬層36。選擇性將有所保留，且沒有膜會沈積在低k SiO2 的兩個變體上：低-K 3.0以及低-K 2.3。
實例 2
切割銅片，且用檸檬酸清潔。藉由在50毫升水中混合約5克檸檬酸晶體來製備檸檬酸溶液。攪拌溶液直至所有晶體均溶解。每次膜沈積運行均製備新鮮溶液，且在使用之後立即棄去。將銅片浸漬於溶液中，保持浸漬30秒，且在浸漬期間攪拌數次。隨後提起銅片，且藉由將液體排入溶液中使其乾燥。若藉由氮氣吹風來乾燥銅片，則產生水印（water mark）。最終，將銅片放置於一片清潔室紙巾上而使銅片背面乾燥。隨後將清潔之銅片放置於轉接晶圓（adapter wafer）上並在3分鐘清潔時間內裝載至真空裝載鎖室（vacuum load lock）中。
在將銅片裝載至真空裝載鎖室中之後，藉由真空輸送將其輸送至反應腔室中。膜沈積發生於ASM Pulsar®2000交叉流ALD反應器中。反應腔室之溫度為150℃，且使基板保持穩定1分鐘。接著，使用氫自由基來最終清潔銅表面以移除可能在清潔之後形成的任何氧化物。H自由基清洗步驟期間之總壓力為約0.4托（torr），且H2 流動速率為400標準立方公分/分鐘。電漿功率為125瓦，且H自由基暴露時間為1.5分鐘。
清潔步驟之後立即使清潔表面暴露於二矽烷脈衝中1秒，以及2秒清洗時間，隨後進行後續金屬氟化物脈衝。在脈衝期間，二矽烷之流動速率為約30標準立方公分/分鐘。此步驟在銅表面上產生矽層。隨後藉由將此矽層暴露於WF6 中而使其轉化成金屬鎢（W）層。WF6 脈衝長度為0.6秒，以及2秒清洗。只要仍有矽存在，WF6 即與矽在表面上反應產生金屬鎢，以及揮發掉SiF4 。因此，在WF6 作為表面物種時形成W層。若繼續用二矽烷脈衝進行沈積，則在金屬表面上初始形成SiF4 ，隨後形成Si，這一次由鎢表面促進。沈積可繼續至少達35奈米厚度之W層同時維持選擇性。沈積期間之總壓力為約2.0托，且所用之全部載氣為純N2 。
至少50奈米之鎢保留選擇性，且沒有膜會沈積在低k（SiO2 ）的兩個變體上：低-K 3.0以及低-K 2.3。
圖4A展示對Cu表面提供二矽烷及WF6 之100次循環的SEM圖像。圖4B展示對低K 2.3表面提供二矽烷及WF6 之100次循環的SEM圖像，其在與圖4A中分析之樣品在沈積期間所用的相同反應器中。
圖5展示不同銅及介電樣品的低能離子散射（low-energy ion scattering；LEIS）光譜。在每一循環中提供二矽烷及WF6 。標記有LEIS1之曲線表示Cu表面上2次循環。標記有LEIS2之曲線表示Cu表面上100次循環。自LEIS2光譜可見，如由約2675電子伏特（eV）之峰所指示，Cu表面完全被W覆蓋。標記有LEIS3之曲線表示低-K 2.3表面上100次循環。標記有LEIS4之曲線表示低-K 3.0表面上100次循環。能量值為約2675電子伏特之峰表示W峰，且峰總面積對應於樣品表面中W之量。根據圖5之比例，LEIS1、LEIS3以及LEIS4之曲線均未展示顯著W峰。由光譜中之峰面積可計算，相較於低-K 2.3應用於Cu之W製程的選擇性為至少約98%，以及在Cu相對低-K 3.0之情況下，選擇性為至少約92%。
熟習此項技術者將瞭解可在不脫離本發明之範疇的情況下進行各種修飾以及改變。類似的其他修飾及改變均欲屬於如隨附申請專利範圍所界定的本發明之範疇。
10‧‧‧流程圖
11~16‧‧‧步驟
20‧‧‧基板
22‧‧‧二氧化矽
24‧‧‧銅表面/銅區域
26‧‧‧金屬
30‧‧‧基板
32‧‧‧二氧化矽表面
34‧‧‧銅表面
36‧‧‧金屬層
圖1 為根據一實施例一般性說明形成金屬膜之方法的流程圖。 圖2 為根據一實施例說明在基板之銅部分上選擇性形成金屬膜之方法的示意性實例。 圖3 為根據一實施例說明使用二矽烷及WF6在基板之銅部分上選擇性形成鎢（W）膜之方法的示意性實例。 圖4A 及4B 分別展示根據本文揭示之方法之實施例處理的銅表面及低k表面的掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope；SEM）圖像。 圖5 展示四種樣品的低能離子散射光譜。
10‧‧‧流程圖
11~16‧‧‧步驟

Claims (25)

  1. 一種使膜選擇性沈積於基板上的方法，所述基板包括第一金屬表面及第二介電表面，所述方法包括一個或多個沈積循環，所述沈積循環包括： 使所述基板與第一氣相前驅體接觸；以及 使所述基板與包括金屬的第二氣相前驅體接觸，所述金屬從W、Ta、Nb、Ti、Mo以及V中選出， 其中所述膜以相較於所述第二介電表面為大於約50%之選擇性沈積於所述第一金屬表面上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第一氣相前驅體包括矽烷、二矽烷、三矽烷或二硼烷。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第一金屬表面包括銅。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述膜包括金屬氮化物。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第二氣相前驅體為金屬鹵化物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第二氣相前驅體包括金屬氟化物。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第一金屬表面包括貴金屬。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述膜包括金屬矽化物。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述膜基本上由元素態金屬組成。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第二介電表面包括SiO2 。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第一氣相前驅體包括矽或硼。
  12. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第二介電表面包括介電值小於約4.0的低k材料。
  13. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述選擇性為大於約90%。
  14. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，更包括重複所述沈積循環2次或2次以上。
  15. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，更包括在所述接觸步驟之前清潔所述基板。
  16. 如申請專利範圍第1項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述基板之溫度小於約175℃。
  17. 一種使膜選擇性沈積於基板上的方法，所述基板包括第一銅表面以及第二介電表面，所述方法包括一個或多個沈積循環，所述沈積循環包括： 使所述基板與包括矽或硼的第一前驅體接觸；以及 使所述基板與包括金屬鹵化物的第二前驅體接觸，其中所述金屬鹵化物包括從W、Ta、Nb、Ti、Mo以及V中選出的金屬， 其中所述膜以相較於所述第二介電表面為大於約90%之選擇性沈積於所述第一銅表面上。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述一個或多個沈積循環在小於約150℃的溫度下進行。
  19. 如申請專利範圍第17項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第二前驅體包括金屬氟化物。
  20. 如申請專利範圍第17項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第一前驅體包括矽烷、二矽烷、三矽烷或二硼烷。
  21. 一種使膜選擇性沈積於基板上的方法，所述基板包括第一金屬表面以及第二表面，所述方法包括： 矽烷化所述第二表面；以及 隨後進行一個或多個沈積循環，所述沈積循環包括交替地且依序地使所述基板與包括矽或硼的第一氣相反應物以及第二氣相反應物接觸，其中所述第二氣相反應物包括金屬。
  22. 如申請專利範圍第21項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述第二表面為介電表面。
  23. 如申請專利範圍第21項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中第二氣相反應物包括從W、Ta、Nb、Ti、Mo以及V中選出的金屬。
  24. 如申請專利範圍第21項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述膜包括金屬氮化物。
  25. 如申請專利範圍第21項所述之使膜選擇性沈積於基板上的方法，其中所述膜以相較於所述第二表面為大於約50%之選擇性沈積於所述第一金屬表面上。
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