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TW201524937A - 銅／陶瓷接合體，銅／陶瓷接合體之製造方法及電力模組用基板 - Google Patents

銅／陶瓷接合體，銅／陶瓷接合體之製造方法及電力模組用基板 Download PDF

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TW201524937A
TW201524937A TW103133314A TW103133314A TW201524937A TW 201524937 A TW201524937 A TW 201524937A TW 103133314 A TW103133314 A TW 103133314A TW 103133314 A TW103133314 A TW 103133314A TW 201524937 A TW201524937 A TW 201524937A
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寺伸幸
長友義幸
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Abstract

本發明之銅/陶瓷接合體，係銅或銅合金所構成的銅構件，與氮化鋁或氧化鋁所構成的陶瓷構件，使用含銀及鈦的接合材接合之銅/陶瓷接合體，於前述銅構件與前述陶瓷構件之接合界面，被形成由鈦(Ti)氮化物或鈦氧化物所構成的鈦化合物層，於此鈦化合物層內被分散銀粒子。

Description

銅/陶瓷接合體，銅/陶瓷接合體之製造方法及電力模組用基板
本發明係關於銅或銅合金所構成的銅構件與AlN或Al2O3所構成的陶瓷構件被接合而成的銅/陶瓷接合體、此銅/陶瓷接合體之製造方法、以及此銅/陶瓷接合體所構成的電力模組用基板。
本發明根據2013年9月30日於日本提出申請之特願2013-204060號專利申請案主張優先權，於此處援用其內容。
LED或電力模組等半導體裝置，具備在導電材料所構成的電路層之上被接合半導體元件的構造。
供控制風力發電、電動車、油電混合車等而使用的大電力控制用電力半導體元件，其發熱量很多。因此，作為搭載這樣的電力半導體元件的基板，例如，從前即已廣泛地使用具備AlN(氮化鋁)、Al2O3(氧化鋁)等所構成的陶瓷 基板，以及於此陶瓷基板之一方之面接合導電性優異的金屬板而形成的電路層之電力模組用基板。又，作為電力模組用基板，於陶瓷基板之另一方之面上接合金屬板而被形成金屬層者也被提供。
例如於專利文獻1，提出了構成電路層及金屬層的第一金屬板及第二金屬板為銅板，把這銅板藉由DBC法直接接合於陶瓷基板的電力模組用基板。此DBC法，係藉由利用銅與銅氧化物的共晶反應，在銅板與陶瓷基板的界面產生液相，接合銅板與陶瓷基板。
此外，於專利文獻2，提出了在陶瓷基板之一方之面與另一方之面，藉由接合銅板形成電路層及金屬層之電力模組用基板。此電力模組用基板，在陶瓷基板之一方之面及另一方之面，在使Ag-Cu-Ti系焊料中介而配置了銅板的狀態下，藉由進行加熱處理使銅板被接合(所謂的活性金屬焊接法)。在此活性金屬焊接法，使用含有活性金屬之鈦的焊料，所以熔融的焊料與陶瓷基板之濕潤性提高，陶瓷基板與銅板良好地接合。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平04-162756號公報
[專利文獻2]日本特許第3211856號公報
然而，如在專利文獻1所揭示的，藉由DBC法接合陶瓷基板與銅板的場合，有必要使接合溫度為1065℃以上(銅與銅氧化物之共晶點溫度以上)。因此，在DBC法，在接合時有陶瓷基板劣化之虞。
此外，如在專利文獻2所揭示的，藉由活性金屬焊接法接合陶瓷基板與銅板的場合，有必要使接合溫度達900℃以上之比較高的溫度。因此，於活性金屬焊接法，會有陶瓷基板劣化的問題。在此，使接合溫度降低的話，焊料無法與陶瓷基板充分反應，會使陶瓷基板與銅板的界面的接合率降低，無法提供可信賴性高的電力模組用基板。
本發明係有鑑於前述情形而完成之發明，目的在於提供使銅構件與陶瓷構件確實被接合之銅/陶瓷接合體、此銅/陶瓷接合體之製造方法、以及此銅/陶瓷接合體所構成的電力模組用基板。
為了解決這樣的課題，達成前述目的，相關於本發明之第一態樣的銅/陶瓷接合體，係銅或銅合金所構成的銅構件，與氮化鋁或氧化鋁所構成的陶瓷構件，使用含銀及鈦的接合材接合之銅/陶瓷接合體，且於前述銅構件與前述陶瓷構件之接合界面，被形成由鈦(Ti)氮化物或鈦氧化物所構成的鈦化合物層，於此鈦化合物層內分散 著銀粒子。
於此構成之銅/陶瓷接合體，銅或銅合金所構成的銅構件，與氮化鋁或氧化鋁所構成的陶瓷構件，使用含銀及鈦的接合材接合，具備在銅構件與陶瓷構件之接合界面被形成鈦化合物層之構造。此處，陶瓷構件以氮化鋁構成的場合，在銅構件與陶瓷構件之接合界面被形成鈦氮化物所構成的鈦化合物層。此外，陶瓷構件以氧化鋁構成的場合，在銅構件與陶瓷構件之接合界面被形成鈦氧化物所構成的鈦化合物層。這些鈦化合物層，藉由接合材之鈦與陶瓷構件中的氧或氮反應而形成。
接著，相關於本發明的第一態樣之銅/陶瓷接合體，於此鈦化合物層內分散著銀粒子。此銀粒子，據推測係於藉由銀與鋁的共晶反應產生的液相中，在鈦與氮或氧反應而形成前述鈦化合物層的過程產生。亦即，藉由在銀與鋁的共晶點溫度(567℃)以上的低溫條件下保持容易產生鈦化合物，可充分形成前述鈦化合物層。結果，可得銅構件與陶瓷構件確實接合的銅/陶瓷接合體。
此處，相關於本發明的第一態樣之銅/陶瓷接合體，前述鈦化合物層之中由與前述陶瓷構件之界面起至500nm為止的界面附近區域之銀濃度亦可為0.3原子百分比(原子%)以上。
在此場合，變成銀粒子充分分散於鈦化合物層，促進鈦化合物的產生，充分形成鈦化合物層。結果，銅構件與陶瓷構件堅固地接合。
此外，相關於本發明之第一態樣的銅/陶瓷接合體，亦可採用前述鈦化合物層內分散的前述銀粒子的粒徑在10nm以上100nm以下的範圍內的構成。
在此場合，分散於鈦化合物層內的銀粒子，粒徑為10nm以上100nm以下，比較細微，是在鈦與氮或氧反應而形成前述的鈦化合物層的過程產生，所以被促進鈦化合物的產生，鈦化合物層充分地形成。結果，獲得銅構件與陶瓷構件確實接合的銅/陶瓷接合體成為可能。
進而，於相關於本發明之第一態樣之銅/陶瓷接合體，亦可為前述接合材進而含有銅，前述鈦化合物層內被分散著銅粒子之構成。
在此場合，接合材除了銀與鈦以外也含有銅，於鈦化合物層內分散著銅粒子，所以在陶瓷構件的表面充分形成鈦化合物層。結果，可得銅構件與陶瓷構件確實接合的銅/陶瓷接合體。
相關於本發明之第二態樣之銅/陶瓷接合體之製造方法，係製造前述之銅/陶瓷接合體之銅/陶瓷接合體之製造方法，具備：前述銅構件與前述陶瓷構件之間中介著含銀及鈦的接合材的狀態下，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上，但小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟，在前述低溫保持步驟之後，加熱至銀與銅的共晶點溫度以上的溫度熔融前述接合材的加熱步驟，以及前述加熱步驟之後，進行冷卻使熔融的前述接合材凝固接合前述銅構件與前述陶瓷構件的冷卻步驟。
根據此構成之銅/陶瓷接合體之製造方法的話，具備在前述銅構件與前述陶瓷構件之間中介著含銀及鈦的接合材的狀態下，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上，但小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟，所以藉由此低溫保持步驟，在銅構件與陶瓷構件之界面產生鋁與銀之共晶反應導致的液相。使用於此反應的鋁，由構成陶瓷構件的氮化鋁或氧化鋁來供給，含有於接合材的鈦與氮或氧進行反應，在陶瓷構件的表面形成鈦化合物層。又，於此過程，銀粒子被分散於鈦化合物層內。
此處，低溫保持步驟之保持溫度為銀與鋁的共晶點溫度以上，所以在銅構件與陶瓷構件之界面確實產生鋁與銀的共晶反應導致的液相。此外，低溫保持步驟之保持溫度未達銀與銅的共晶點溫度，所以銀不會因為與銅反應而被消費，可以確保與鋁反應的銀。結果，可以確實產生鋁與銀的共晶反應導致的液相。
接著，在此低溫保持步驟之後，具備加熱至銀與銅的共晶點溫度以上的溫度熔融前述接合材的加熱步驟，以及進行冷卻使熔融的前述接合材凝固接合前述銅構件與前述陶瓷構件的冷卻步驟。結果，即使加熱步驟之加熱溫度為低溫條件，也在使鈦化合物層充分形成的狀態下熔融接合材，可以確實接合陶瓷構件與銅構件。
此處，於相關於本發明的第二態樣之銅/陶瓷接合體之製造方法，前述低溫保持步驟之保持時間在30分鐘以上5小時以下的範圍內為佳。
在此場合，低溫保持步驟之保持時間為30分鐘以上，所以鈦化合物層被充分形成，可以確實接合陶瓷構件與銅構件。
另一方面，低溫保持步驟之保持時間為5小時以下，所以可削減能量消耗量。
此外，相關於本發明之第二態樣之銅/陶瓷接合體之製造方法，前述加熱步驟之加熱溫度在790℃以上830℃以下的範圍內為佳。
在此場合，加熱步驟之加熱溫度設定為790℃以上830℃以下之比較低的溫度，所以可以減輕接合時對陶瓷構件之熱負荷，可以抑制陶瓷構件的劣化。此外，如前所述，具有低溫保持步驟，所以加熱步驟之加熱溫度即使為比較低的溫度，也可以確實接合陶瓷構件與銅構件。
相關於本發明之第三態樣之電力模組用基板，係於氮化鋁或氧化鋁所構成的陶瓷基板的一方之面，被接合銅或銅合金所構成的銅板，且以前述之銅/陶瓷接合體構成。
根據此構成之電力模組用基板的話，以前述之銅/陶瓷接合體構成，所以藉由以低溫條件接合可以減輕對陶瓷基板之熱負荷，可以抑制陶瓷基板的劣化。此外，即使在以低溫條件接合的場合，也可以確實接合陶瓷基板與銅板，確保接合信賴性。此外，被接合於陶瓷基板的表面的銅板，作為電路層或金屬層使用。
根據本發明，可以提供使銅構件與陶瓷構件確實被接合之銅/陶瓷接合體、此銅/陶瓷接合體之製造方法、以及此銅/陶瓷接合體所構成的電力模組用基板。
10、110、210‧‧‧電力模組用基板
11、111、211‧‧‧陶瓷基板
12、112、212‧‧‧電路層
13、113‧‧‧金屬層
22、122、123、222‧‧‧銅板
24‧‧‧Ag-Cu-Ti系焊料
31、131、231‧‧‧Ti化合物層
31A、131A、231A‧‧‧界面附近區域
35、135、235‧‧‧Ag粒子
36‧‧‧Cu粒子
124‧‧‧Ag-Ti系焊料
224‧‧‧Ag-Ti系焊料糊
圖1係使用本發明之第1實施型態之電力模組用基板的電力模組之概略說明圖。
圖2係本發明之第1實施型態之電力模組用基板的電路層(銅構件)與陶瓷基板(陶瓷構件)之接合界面的模式圖。
圖3係顯示本發明之第1實施型態之電力模組用基板之製造方法之流程圖。
圖4係顯示本發明之第1實施型態之電力模組用基板之製造方法之說明圖。
圖5係顯示低溫保持步驟之鈦化合物層的形成過程之模式說明圖。
圖6係使用本發明之第2實施型態之電力模組用基板的電力模組之概略說明圖。
圖7係本發明之第2實施型態之電力模組用基板的電路層(銅構件)與陶瓷基板(陶瓷構件)之接合界面的模式圖。
圖8係顯示本發明之第2實施型態之電力模組用基板 之製造方法之流程圖。
圖9係顯示本發明之第2實施型態之電力模組用基板之製造方法之說明圖。
圖10係顯示低溫保持步驟之鈦化合物層的形成過程之模式說明圖。
圖11係本發明之第3實施型態之電力模組用基板之概略說明圖。
圖12係本發明之第3實施型態之電力模組用基板的電路層(銅構件)與陶瓷基板(陶瓷構件)之接合界面的模式圖。
圖13係顯示本發明之第3實施型態之電力模組用基板之製造方法之流程圖。
圖14係顯示本發明之第3實施型態之電力模組用基板之製造方法之說明圖。
圖15係顯示低溫保持步驟之鈦化合物層的形成過程之模式說明圖。
圖16係本發明例1之銅/陶瓷接合體之剖面的反射電子影像。
以下，參照附圖說明本發明的實施型態。
(第1實施型態)
首先，參照圖1至圖5說明本發明之第1實施型態。
相關於本實施型態的銅/陶瓷接合體，具備藉由陶瓷構件之陶瓷基板11，銅構件之銅板22(電路層12)被接合而構成的電力模組用基板10。
圖1顯示本發明之第1實施型態之電力模組用基板10及使用此電力模組用基板10之電力模組1。
此電力模組1，具備：電力模組用基板10，於此電力模組用基板10之一方側(於圖1為上側)中介著焊錫層2接合的半導體元件3，被配置於電力模組用基板10之另一方側(於圖1為下側)的散熱板51。
在此，焊錫層2，例如為Sn-Ag系、Sn-In系、或者Sn-Ag-Cu系之焊錫材。
電力模組用基板10，具備：陶瓷基板11、配設於此陶瓷基板11之一方之面(於圖1為上面)的電路層12、配設於陶瓷基板11之另一方之面(於圖1為下面)的金屬層13。
陶瓷基板11，係防止電路層12與金屬層13之間的導電連接者，在本實施型態，以絕緣性高的AlN(氮化鋁)構成。此處，陶瓷基板11的厚度，被設定在0.2~1.5mm之範圍內，在本實施型態，被設定於0.635mm。
電路層12，如圖4所示，藉由在陶瓷基板11之一方之面被接合銅或銅合金構成的銅板22而形成。於本實施型態，作為構成電路層12的銅板22，使用無氧銅之壓延板。於此電路層12，被形成電路圖案，於其一方之面(於圖1為上面)，為被搭載半導體元件3之搭載面。 此處，電路層12的厚度，被設定在0.1mm以上1.0mm以下之範圍內，在本實施型態，被設定於0.6mm。
金屬層13，如圖4所示，藉由在陶瓷基板11之另一方之面被接合鋁板23而形成。於本實施型態，金屬層13，係藉由純度99.99質量百分比以上的鋁(所謂的4N鋁)之壓延板所構成的鋁板23被接合於陶瓷基板11而形成。
又，此鋁板23，0.2%耐力為30N/mm2以下。此處，金屬層13(鋁板23)的厚度，被設定在0.5mm以上6mm以下之範圍內，在本實施型態，被設定於2.0mm。
散熱板51係供冷卻前述電力模組用基板10者，具備與電力模組用基板10接合的頂板部52與流通冷卻媒體(例如冷卻水)之用的流路53。散熱板51(頂板部52)，以熱傳導性良好的材質來構成為較佳，於本實施型態以A6063(鋁合金)構成。
此散熱板51(頂板部52)，於本實施型態藉由焊接直接接合於電力模組用基板10的金屬層13。
此處，陶瓷基板11與電路層12(銅板22)，係如圖4所示使用Ag-Cu-Ti系焊料24接合。
接著，在陶瓷基板11與電路層12(銅板22)之接合界面，如圖2所示，被形成TiN(氮化鈦)構成的鈦化合物層31，與Ag-Cu共晶層32。又，較佳之前述Ag-Cu-Ti系焊料24的銅含量，為18mass%以上34mass%以下，Ti含量為0.3mass%以上7mass%以下，但是不限於此。此外，在 本實施型態，作為Ag-Cu-Ti系焊料24使用箔材，厚度設定在3μm以上50μm以下之範圍內為佳。
接著，於此Ti化合物層31內，分散著銀粒子35。
銀粒子35，多分布於鈦化合物層31的陶瓷基板11側，由鈦化合物層31之中從與陶瓷基板11之界面起直到500nm為止的界面附近區域31A之銀濃度為0.3原子%以上，較佳為0.3原子%以上15原子%以下之範圍內。又，在本實施型態，在鈦化合物層31內觀察到的銀粒子35的90%以上，分布於前述之界面附近區域31A。又，分布於前述界面附近區域31A的銀粒子35的較佳的比例為95%以上，上限值為100%，但是並不以此為限。
此外，在本實施型態，鈦化合物層31內分散的銀粒子35的粒徑在10nm以上100nm以下之範圍內。又，前述銀粒子35的粒徑亦可設定在10nm以上50nm以下之範圍內。
又，在本實施型態，於此鈦化合物層31，除了銀粒子35以外也分散著銅粒子36。
其次，參照圖3至圖5，說明前述之本實施型態的電力模組用基板10之製造方法。
如圖3及圖4所示，接合成為電路層12的銅板22，與陶瓷基板11(銅板接合步驟S01)。在本實施型態之銅板接合步驟S01，藉由Ag-Cu-Ti系焊料24接合無氧銅之壓延板構成的銅板22與AlN構成的陶瓷基板11。針 對此銅板接合步驟S01，將於稍後詳述。
其次，在陶瓷基板11之另一方之面，接合成為金屬層13之鋁板23(鋁板接合步驟S02)。
在鋁板接合步驟S02，中介著焊料25層積陶瓷基板11與鋁板23，加壓於層積方向同時裝入真空爐內進行焊接。藉此，接合陶瓷基板11與鋁板23。此時，作為焊料25，例如可以使用Al-Si系焊料箔，焊接溫度以600~650℃為佳。
藉此，製造本實施型態之電力模組用基板10。
其次，於電力模組用基板10之金屬層13的另一方之面(圖1的下側)，接合散熱板51(散熱板接合步驟S03)。
在散熱板接合步驟S03，中介著焊料26層積電力模組用基板10與散熱板51，加壓於層積方向同時裝入真空爐內進行焊接。藉此，接合電力模組用基板10的金屬層13與散熱板51的頂板部52。此時，作為焊料26，例如可以使用厚度20~110μm之Al-Si系焊料箔。焊接溫度，設定為比鋁接合步驟S02之焊接溫度更低溫為佳。
其次，於電力模組用基板10的電路層12之一方之面，藉由焊接接合半導體元件3(半導體元件搭載步驟S04)。
藉由以上的步驟，製造出圖1所示的電力模組1。
此處，針對成為本實施型態之銅/陶瓷接合體之製造方法的銅板接合步驟S01詳細說明。
在銅板接合步驟S01，首先在陶瓷基板11之一方之面中介著Ag-Cu-Ti系焊料24層積成為電路層12的銅板22(層積步驟S11)。
其次，使陶瓷基板11及銅板22在層積方向以在0.5kgf/cm2以上35kgf/cm2以下(4.9×104Pa以上343×104Pa以下)之範圍內加壓的狀態，將這些裝入真空或氬氣氛圍的加熱爐內進行加熱而保持(低溫保持步驟S12)。此處，低溫保持步驟S12之保持溫度，為銀與鋁的共晶點溫度以上，未滿銀與銅的共晶點的溫度範圍，具體而言為570℃以上770℃以下之範圍。此外，低溫保持步驟S12之保持時間為30分鐘以上5小時以下的範圍內。又，低溫保持步驟S12之保持溫度為590℃以上750℃以下之範圍內為佳。此外，低溫保持步驟S12之保持時間為60分鐘以上3小時以下之範圍內為佳。
於此低溫保持步驟S12，由於保持在銀與鋁的共晶點溫度以上的溫度，如圖5所示，Ag-Cu-Ti系焊料24中的銀，與AlN構成的陶瓷基板11與鈦之反應所產生的鋁進行共晶反應而產生液相38。於此液相38，Ag-Cu-Ti系焊料24中的鈦與陶瓷基板11中的N(氮)反應產生TiN。藉此，以陶瓷基板11的表面被侵蝕的形式，形成由TiN構成的鈦化合物層31。
低溫保持步驟S12之後，在加壓銅板22與陶瓷基板11的狀態，將這些在真空氛圍的加熱爐內加熱，熔融Ag-Cu-Ti系焊料24(加熱步驟S13)。此處，加熱步 驟S13之加熱溫度，為銀與銅的共晶點溫度以上，具體而言為790℃以上830℃以下之範圍。此外，加熱步驟S13之保持時間為5分鐘以上60分鐘以下的範圍內。又，加熱步驟S13之加熱溫度為800℃以上820℃以下之範圍內為佳。此外，加熱步驟S13之保持時間為10分鐘以上30分鐘以下之範圍內為佳。
接著，藉由在加熱步驟S13之後進行冷卻，使熔融的Ag-Cu-Ti系焊料24凝固(冷卻步驟S14)。又，此冷卻步驟S14之冷卻速度，雖無特別限定，但以2℃/min以上10℃/min以下之範圍內為佳。
如此，銅板接合步驟S01，由層積步驟S11，低溫保持步驟S12，加熱步驟S13，冷卻步驟S14所構成，使陶瓷構件之陶瓷基板11與銅構件之銅板22接合。
接著，TiN構成的Ti化合物層31內，分散著銀粒子35及銅粒子36。
根據如以上所述構成的本實施型態的銅/陶瓷接合體(電力模組用基板10)的話，無氧銅構成的銅板22(電路層12)與AlN構成的陶瓷基板11，使用Ag-Cu-Ti系焊料24接合，於陶瓷基板11之接合界面被形成TiN構成的鈦化合物層31，於此鈦化合物層31內分散著銀粒子35及銅粒子36，所以於接合時鈦化合物層31充分形成。結果，可以得到銅板22(電路層12)與陶瓷基板11確實接合的電力模組用基板10。
此外，在本實施型態，鈦化合物層31之中前 述介面附近區域31A之銀濃度為0.3原子百分比以上，所以陶瓷基板11之接合界面充分被形成鈦化合物層31。其結果，銅板22(電路層12)與陶瓷基板11堅固地接合。
進而，在本實施型態，分散於鈦化合物層31內的銀粒子35，其粒徑在10nm以上100nm以下之範圍內比較細微，推測是在Ti與N反應而形成前述鈦化合物層31的過程產生的。因此，成為在陶瓷基板11的界面被充分形成鈦化合物層31，可以得到銅板22(電路層12)與陶瓷基板11確實接合的電力模組用基板10。
此外，在本實施型態，銅板接合步驟S01，具備：使銅板22與陶瓷基板11透過Ag-Cu-Ti系焊料24進行層積的層積步驟S11，把層積的銅板22與陶瓷基板11按壓於層積方向的狀態下，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上，而小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟S12，在低溫保持步驟S12後，加熱至銀與銅的共晶點溫度以上熔融Ag-Cu-Ti系焊料24的加熱步驟S13，以及加熱步驟S13之後，藉由進行冷卻使熔融的Ag-Cu-Ti系焊料24凝固的冷卻步驟S14。因此，可以確實接合銅板22與陶瓷基板11。
亦即，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上而小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟S12，在銅板22與陶瓷基板11之界面產生鋁與銀的共晶反應導致的液相38。於此液相38中，藉由Ti與N反應，於陶瓷基板11的界面形成鈦化合物層31。又，於此過程，銀 粒子35被分散於鈦化合物層31內。藉此，即使把加熱步驟S13之加熱溫度設定為比較低溫的場合，也可以確實接合銅板22與陶瓷基板11。
此處，在本實施型態，低溫保持步驟S12之保持溫度為銀與鋁的共晶點溫度以上，具體而言為570℃以上。因此，可以在銅板22與陶瓷基板11的界面確實產生鋁與銀的共晶反應導致的液相38。
此外，低溫保持步驟S12之保持溫度未達銀與銅的共晶點溫度，具體而言未滿770℃，所以銀不會因為與銅反應而被消費，可以確保與鋁反應的銀。結果，可以確實產生鋁與銀的共晶反應導致的液相38。
此外，在本實施型態，低溫保持步驟S12之保持時間為30分鐘以上，所以TiN構成的鈦化合物層31被充分形成，加熱步驟S13之加熱溫度設定為比較低溫的場合，也可以確實接合銅板22與陶瓷基板11。此外，低溫保持步驟S12之保持時間為5小時以下，所以可削減能量消耗量。
進而，在本實施型態，加熱步驟S13之加熱溫度設定為790℃以上830℃以下之範圍內為比較低的溫度，所以可以減輕接合時對陶瓷基板11之熱負荷，可以抑制陶瓷基板11的劣化。此外，如前所述，具有低溫保持步驟S12，所以加熱步驟S13之加熱溫度即使為比較低的溫度，也可以確實接合陶瓷基板11與銅板22。
(第2實施型態)
其次，參照圖6至圖10說明本發明之第2實施型態。
相關於本實施型態的銅/陶瓷接合體，具備藉由陶瓷構件之陶瓷基板111，銅構件之銅板122(電路層112)及銅板123(金屬層113)被接合而構成的電力模組用基板110。
圖6顯示本發明之第2實施型態之電力模組用基板110及使用此電力模組用基板110之電力模組101。
此電力模組101，具備：電力模組用基板110，於此電力模組用基板110之一方側(於圖6為上側)中介著第1焊錫層102接合的半導體元件103，被配置於電力模組用基板110之另一方側(於圖6為下側)的散熱板151。
電力模組用基板110，具備：陶瓷基板111、配設於此陶瓷基板111之一方之面(於圖6為上面)的電路層112、配設於陶瓷基板111之另一方之面(於圖6為下面)的金屬層113。
陶瓷基板111，係防止電路層112與金屬層113之間的導電連接者，在本實施型態，以絕緣性高的Al2O3(氧化鋁)構成。此處，陶瓷基板111的厚度，被設定在0.2~1.5mm之範圍內，在本實施型態，被設定於0.635mm。
電路層112，如圖9所示，藉由在陶瓷基板111之一方之面被接合銅或銅合金構成的銅板122而形成。於本實施型態，作為構成電路層112的銅板122，使 用精煉銅(Tough-Pitch Copper)之壓延板。於此電路層112，被形成電路圖案，於其一方之面(於圖6為上面)，為被搭載半導體元件103之搭載面。此處，電路層112的厚度，被設定在0.1mm以上1.0mm以下之範圍內，在本實施型態，被設定於0.6mm。
金屬層113，如圖9所示，藉由在陶瓷基板111之另一方之面被接合銅或銅合金構成的銅板123而形成。於本實施型態，作為構成金屬層113的銅板123，使用精煉銅之壓延板。此處，金屬層113的厚度，被設定在0.1mm以上1.0mm以下之範圍內，在本實施型態，被設定於0.6mm。
散熱板151係供冷卻前述電力模組用基板110者，以與電力模組用基板110接合的散熱板152，以及被層積配置於此散熱板152的冷卻器153構成。
散熱板152，係使來自前述電力模組用基板110的熱擴散於面方向者，以熱傳導性優異的銅或銅合金構成。又，所謂散熱板152與電力模組用基板110之金屬層113，是透過第2焊錫層108接合的。
冷卻器153，如圖6所示，具備使冷卻媒體(例如冷卻水)流通之用的流路154。冷卻器153，以熱傳導性良好的材質來構成為較佳，於本實施型態以A6063(鋁合金)構成。
又，散熱板152與與冷卻器153，如圖6所示，透過油脂層(未圖示)藉由固定螺絲156鎖緊。
此處，陶瓷基板111與電路層112(銅板122)，及陶瓷基板111與金屬層113(銅板123)，係如圖9所示使用Ag-Ti系焊料124接合。
在此陶瓷基板111與電路層112(銅板122)之接合界面，以及陶瓷基板111與金屬層113(銅板123)之接合界面，如圖7所示，被形成TiO2(氧化鈦)構成的鈦化合物層131，與Ag-Cu共晶層132。又，較佳之前述Ag-Ti系焊料124的鈦含量，為0.4mass%以上75mass%以下，但是不限於此。此外，在本實施型態，作為Ag-Ti系焊料124使用箔材，厚度設定在3μm以上25μm以下之範圍內為佳。
接著，於此Ti化合物層131內，分散著銀粒子135。
銀粒子135，多分布於鈦化合物層131的陶瓷基板111側，由鈦化合物層131之中從與陶瓷基板111之界面起直到500nm為止的界面附近區域131A之銀濃度為0.3原子%以上，較佳為0.3原子%以上15原子%以下之範圍內。又，在本實施型態，在鈦化合物層131內觀察到的銀粒子135的90%以上，分布於前述之界面附近區域131A。又，分布於前述界面附近區域131A的銀粒子135的較佳的比例為95%以上，上限值為100%，但是並不以此為限。
此外，在本實施型態，鈦化合物層131內分散的銀粒子135的粒徑在10nm以上100nm以下之範圍內。又，銀 粒子135的粒徑亦可設定在10nm以上50nm以下之範圍內。
其次，參照圖8至圖10，說明前述之本實施型態的電力模組用基板110之製造方法。
如圖8及圖9所示，接合成為電路層112的銅板122與陶瓷基板111，以及成為金屬層113的銅板123與陶瓷基板111(銅板接合步驟S101)。在本實施型態之銅板接合步驟S101，藉由Ag-Ti系焊料124接合精煉銅之壓延板構成的銅板122,123與Al2O3構成的陶瓷基板111。針對此銅板接合步驟S101，將於稍後詳述。
藉由此銅板接合步驟S101，製造本實施型態之電力模組用基板110。
其次，於電力模組用基板110之金屬層113的另一方之面(圖6的下側)，接合散熱板152(散熱板接合步驟S102)。
使電力模組用基板110與散熱板152，中介著焊錫材層積而裝入加熱爐，焊錫接合電力模組用基板110與散熱板152。
其次，於散熱板152之另一方之面(圖6之下側)配設冷卻器153(冷卻器配設步驟S103)。
散熱板152與冷卻器153之間塗布油脂(未圖示)，藉由固定螺絲156連結散熱板152與冷卻器153。
其次，於電力模組用基板110的電路層112之一方之面，藉由焊接接合半導體元件103(半導體元件搭 載步驟S104)。
藉由以上的步驟，製造出圖6所示的電力模組101。
此處，針對成為本實施型態之銅/陶瓷接合體之製造方法的銅板接合步驟S101詳細說明。
在銅板接合步驟S101，首先於陶瓷基板111之一方之面中介著Ag-Ti系焊料124層積成為電路層112的銅板122，同時於陶瓷基板111之另一方之面中介著Ag-Ti系焊料124層積成為金屬層113的銅板123(層積步驟S111)。
其次，使銅板122、陶瓷基板111及銅板123在層積方向以在0.5kgf/cm2以上35kgf/cm2以下(4.9×104Pa以上343×104Pa以下)之範圍內加壓的狀態，將這些裝入真空或氬氣氛圍的加熱爐內進行加熱而保持(低溫保持步驟S112)。此處，低溫保持步驟S112之保持溫度，為銀與鋁的共晶點溫度以上，未滿銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍，具體而言為570℃以上770℃以下之範圍。此外，低溫保持步驟S112之保持時間為30分鐘以上5小時以下的範圍內。又，低溫保持步驟S112之保持溫度為590℃以上750℃以下之範圍內為佳。此外，低溫保持步驟S112之保持時間為60分鐘以上3小時以下之範圍內為佳。
於此低溫保持步驟S112，由於保持在銀與鋁的共晶點溫度以上的溫度，如圖10所示，Ag-Ti系焊料124中的銀，與Al2O3構成的陶瓷基板111與鈦之反應所 產生的鋁進行共晶反應而產生液相138。於此液相138，Ag-Ti系焊料124中的鈦與陶瓷基板111中的O(氧)反應產生TiO2。藉此，以陶瓷基板111的表面被侵蝕的形式，形成由TiO2構成的鈦化合物層131。
低溫保持步驟S112之後，在加壓銅板122與陶瓷基板111及銅板123的狀態，將這些在真空氛圍的加熱爐內加熱，熔融Ag-Ti系焊料124(加熱步驟S113)。此時，由銅板122、123往Ag-Ti系焊料124供給銅，藉由銀與銅的共晶反應使融點降低，促進Ag-Ti系焊料124的熔融。此處，加熱步驟S113之加熱溫度，為銀與銅的共晶點溫度以上，具體而言為790℃以上830℃以下之範圍。此外，加熱步驟S113之保持時間為5分鐘以上60分鐘以下的範圍內。又，加熱步驟S113之加熱溫度為800℃以上820℃以下之範圍內為佳。此外，加熱步驟S113之保持時間為10分鐘以上30分鐘以下之範圍內為佳。
接著，藉由在加熱步驟S113之後進行冷卻，使熔融的Ag-Ti系焊料124凝固(冷卻步驟S114)。又，此冷卻步驟S114之冷卻速度，雖無特別限定，但以2℃/min以上10℃/min以下之範圍內為佳。
如此，銅板接合步驟S101，由層積步驟S111，低溫保持步驟S112，加熱步驟S113，冷卻步驟S114所構成，使陶瓷構件之陶瓷基板111與銅構件之銅板122、123接合。
接著，TiO2構成的Ti化合物層131內，分散著銀粒子135。
根據如以上所述構成的本實施型態的銅/陶瓷接合體(電力模組用基板110)的話，精煉銅構成的銅板122(電路層112)及銅板123(金屬層113)與Al2O3構成的陶瓷基板111，使用Ag-Ti系焊料124接合，於陶瓷基板111之接合界面被形成TiO2構成的鈦化合物層131。於此鈦化合物層131內分散著銀粒子135，所以於接合時鈦化合物層131充分形成。結果，可以得到銅板122(電路層112)及銅板123(金屬層113)與陶瓷基板111確實接合的電力模組用基板110。
此外，在本實施型態，銅板接合步驟S101，具備：使銅板122,123與陶瓷基板111透過Ag-Ti系焊料124進行層積的層積步驟S111，把層積的銅板122、123與陶瓷基板111按壓於層積方向的狀態下，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上，而小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟S112，在低溫保持步驟S112後，加熱至銀與銅的共晶點溫度以上熔融Ag-Ti系焊料124的加熱步驟S113，以及加熱步驟S113之後，藉由進行冷卻使熔融的Ag-Ti系焊料124凝固的冷卻步驟S114。結果，可以確實接合銅板122,123與陶瓷基板111。
亦即，於低溫保持步驟S112，於銅板122、123與陶瓷基板111之界面產生鋁與銀的共晶反應導致的液相138，於此液相138中藉著鈦與氧反應，於陶瓷基板 111的界面被形成鈦化合物層131。又，於此過程，銀粒子135被分散於鈦化合物層131內。藉此，即使把加熱步驟S113之加熱溫度設定為比較低溫的場合，也可以確實接合銅板122、123與陶瓷基板111。
此處，在本實施型態，加熱步驟S113之加熱溫度設定為790℃以上830℃以下之範圍內為比較低的溫度，所以可以減輕接合時對陶瓷基板111之熱負荷，可以抑制陶瓷基板111的劣化。此外，如前所述，具有低溫保持步驟S112，所以加熱步驟S113之加熱溫度即使為比較低的溫度，也可以確實接合陶瓷基板111與銅板122、123。
(第3實施型態)
其次，參照圖11至圖15說明本發明之第3實施型態。
相關於本實施型態的銅/陶瓷接合體，如圖11所示，具備藉由陶瓷構件之陶瓷基板211，銅構件之銅板222(電路層212)被接合而構成的電力模組用基板210。
陶瓷基板211，以絕緣性高的Al2O3(氧化鋁)構成，係與第2實施型態同樣的構成。
電路層212，如圖14所示，藉由在陶瓷基板211之一方之面被接合銅或銅合金構成的銅板222而形成，與第2實施型態為同樣的構成。
此處，陶瓷基板211與電路層212(銅板 222)，係如圖14所示使用Ag-Ti系焊料糊224接合。
在此陶瓷基板211與電路層212(銅板222)之接合界面，如圖12所示，被形成TiO2(氧化鈦)構成的鈦化合物層231，與Ag-Cu共晶層232。
接著，於此Ti化合物層231內，分散著銀粒子235。
銀粒子235，多分布於鈦化合物層231的陶瓷基板211側，由鈦化合物層231之中從與陶瓷基板211之界面起直到500nm為止的界面附近區域231A之銀濃度為0.3原子%以上，較佳為0.3原子%以上15原子%以下之範圍內。又，在本實施型態，在鈦化合物層231內觀察到的銀粒子235的90%以上，分布於前述之界面附近區域231A。又，分布於前述界面附近區域231A的銀粒子235的較佳的比例為95%以上，上限值為100%，但是並不以此為限。
此外，在本實施型態，鈦化合物層231內分散的銀粒子235的粒徑在10nm以上100nm以下之範圍內。又，銀粒子235的粒徑亦可設定在10nm以上50nm以下之範圍內。
其次，參照圖13至圖15，說明前述之本實施型態的電力模組用基板210之製造方法。
首先，於陶瓷基板211之一方之面，藉由網版印刷塗布Ag-Ti系焊料糊224(焊料糊塗布步驟S211)。又，Ag-Ti系焊料糊224的厚度，在乾燥後為20μm以上300μm以 下。
此處，Ag-Ti系焊料糊224，係含有：含銀與鈦的粉末成分、樹脂、溶劑、分散劑、可塑劑、還原劑者。
在本實施型態，粉末成分的含量，為Ag-Ti系焊料糊224全體的40質量%以上90質量%以下。此外，在本實施型態Ag-Ti系焊料糊224之黏度為10Pa‧s以上500Pa‧s以下，更佳為調整成50Pa‧s以上300Pa‧s以下。
粉末成分的組成，鈦含量為0.4質量%以上75質量%以下，其餘為銀及不可避免的不純物。在本實施型態，含鈦10質量%，其餘為銀及不可避免的不純物。
此外，於本實施型態，作為含銀與鈦的粉末成分，使用銀與鈦之合金粉末。此合金粉末，係藉由噴霧法製作者，藉由使製作的合金粉末過篩，把粒徑設定為40μm以下，較佳為20μm以下，進而更佳為10μm以下。
其次，於陶瓷基板211之一方之面層積成為電路層212的銅板222(層積步驟S212)。
進而，使銅板222及陶瓷基板211在層積方向以在0.5kgf/cm2以上35kgf/cm2以下(4.9×104Pa以上343×104Pa以下)之範圍內加壓的狀態，將這些裝入真空或氬氣氛圍的加熱爐內進行加熱而保持(低溫保持步驟S213)。此處，低溫保持步驟S213之保持溫度，為銀與鋁的共晶點溫度以上，未滿銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍，具體而言為 570℃以上770℃以下之範圍。此外，低溫保持步驟S213之保持時間為30分鐘以上5小時以下的範圍內。又，低溫保持步驟S213之保持溫度為590℃以上750℃以下之範圍內為佳。此外，低溫保持步驟S213之保持時間為60分鐘以上3小時以下之範圍內為佳。
於此低溫保持步驟S213，由於保持在銀與鋁的共晶點溫度以上的溫度，如圖15所示，Ag-Ti系焊料糊224中的銀，與Al2O3構成的陶瓷基板211與鈦之反應所產生的鋁進行共晶反應而產生液相238。於此液相238，Ag-Ti系焊料糊224中的鈦與陶瓷基板211中的O(氧)反應產生TiO2。藉此，以陶瓷基板211的表面被侵蝕的形式，形成由TiO2構成的鈦化合物層231。
低溫保持步驟S213之後，在加壓銅板222及陶瓷基板211的狀態，將這些在真空氛圍的加熱爐內加熱，熔融Ag-Ti系焊料糊224(加熱步驟S214)。此時，由銅板222往Ag-Ti系焊料糊224供給銅，藉由銀與銅的共晶反應使融點降低，促進Ag-Ti系焊料糊224的熔融。此處，加熱步驟S214之加熱溫度，為銀與銅的共晶點溫度以上，具體而言為790℃以上830℃以下之範圍。此外，加熱步驟S214之保持時間為5分鐘以上60分鐘以下的範圍內。又，加熱步驟S214之加熱溫度為800℃以上820℃以下之範圍內為佳。此外，加熱步驟S214之保持時間為10分鐘以上30分鐘以下之範圍內為佳。
接著，藉由在加熱步驟S214之後進行冷卻， 使熔融的Ag-Ti系焊料糊224凝固(冷卻步驟S215)。又，此冷卻步驟S215之冷卻速度，雖無特別限定，但以2℃/min以上10℃/min以下之範圍內為佳。
如此進行，陶瓷構件之陶瓷基板211與銅構件之銅基板222結合，製造本實施型態之電力模組用基板210。
接著，TiO2構成的Ti化合物層231內，分散著銀粒子235。
根據如以上所述構成的本實施型態之銅/陶瓷接合體(電力模組用基板210)的話，可以發揮與第2實施型態同樣的作用效果。
此外，在本實施型態，具備：把Ag-Ti系焊料糊244塗布於陶瓷基板211之一方之面的焊料糊塗布步驟S211，使銅板222與陶瓷基板211中介塗布的Ag-Ti系焊料糊224進行層積的層積步驟S212，把層積的銅板222與陶瓷基板211按壓於層積方向的狀態下，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上，而小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟S213，在低溫保持步驟S213後，加熱至銀與銅的共晶點溫度以上熔融Ag-Ti系焊料糊224的加熱步驟S214，以及加熱步驟S214之後，藉由進行冷卻使熔融的Ag-Ti系焊料糊224凝固的冷卻步驟S215。結果，可以確實接合銅板222與陶瓷基板211。
亦即，於低溫保持步驟S213，於銅板222與陶瓷基板211之界面產生鋁與銀的共晶反應導致的液相 238，於此液相238中藉著鈦與氧反應，於陶瓷基板211的界面被形成鈦化合物層231。又，於此過程，銀粒子235被分散於鈦化合物層231內。藉此，即使把加熱步驟S214之加熱溫度設定為比較低溫的場合，也可以確實接合銅板222與陶瓷基板211。
此處，在本實施型態，加熱步驟S214之加熱溫度設定為790℃以上830℃以下之範圍內為比較低的溫度，所以可以減輕接合時對陶瓷基板211之熱負荷，可以抑制陶瓷基板211的劣化。此外，如前所述，具有低溫保持步驟S213，所以加熱步驟S214之加熱溫度即使為比較低的溫度，也可以確實接合陶瓷基板211與銅板222。
以上說明了本發明之實施型態，但本發明並不以此為限，在不逸脫本發明的技術思想的範圍可以適當地變更。
例如，說明中構成電路層或金屬層的銅板，採用無氧銅或精煉銅之壓延板，但並不以此為限，亦可以是以其他銅或銅合金構成者。
此外，於第1實施型態，構成金屬層的鋁板，以純度99.99mass%的純鋁之壓延板來說明，但不限於此，亦可為純度99mass%的鋁(2N鋁)等，其他的鋁或者鋁合金來構成。
進而，在本實施型態，界面附近區域之銀濃度以0.3原子百分比以上來說明，但不限定於此。
此外，在本實施型態，分散於鈦化合物層的銀粒子的 粒徑以10nm以上100nm以下的範圍內來說明，但亦可分散此範圍以外的尺寸的銀粒子。
進而，散熱板或heat sink，不限於本實施型態所例示者，散熱板的構造沒有特別限定。
此外散熱板的頂板部或散熱板與金屬層之間，設有鋁或鋁合金或者含鋁的複合材料(例如AlSiC等)構成的緩衝層亦可。
進而，在第3實施型態，說明了使用Ag-Ti系焊料糊接合陶瓷基板與銅板，但是不限於此，亦可使用Ag-Cu-Ti系焊料糊。在此場合，在第3實施型態，具有與第1實施型態同樣的界面構造。
此外，說明了把Ag-Ti系焊料糊塗布於陶瓷基板者，但是不限於此，亦可在銅板塗布Ag-Ti系焊料糊。
進而，說明了把Ag-Ti系焊料糊藉由網版印刷來塗布，但塗布方法沒有限定。
此外，層積步驟(S212)之前，設置進行Ag-Ti系焊料糊的乾燥之步驟亦可。
進而，在第3實施型態，作為包含銀及鈦的粉末成分，使用銀與鈦之合金粉末，但不限於此，亦可使用銀粉末與鈦粉末之混合粉末。在此場合，使用的銀粉末的粒徑為40μm以下，較佳為20μm以下，進而更佳為使用10μm以下。
此外，替代Ti粉末，使用TiH2粉末亦可。使用TiH2粉末的場合，粉末成分的組成，TiH2含量為0.4質量%以 上50質量%以下，其餘為銀及不可避免的不純物為佳。使用的TiH2粉末的粒徑為15μm以下為佳，更佳為5μm以下。此外，使用TiH2粉末之糊的場合，塗布的糊的厚度，以乾燥後為20μm以上300μm以下為較佳。
此外，可以使用Ag粉末、Cu粉末、Ti粉末或者TiH2粉末之混合粉末所構成之糊。
此外，記載於前述實施型態之Ag-Cu-Ti系或Ag-Ti系焊料可以添加選自In、Sn、Al、Mn及Zn之1種或2種以上的元素。在此場合，可以使接合溫度進而降低。
進而，作為Ag-Ti系焊料糊，可以使用Ti與選自In、Sn、Al、Mn及Zn之1種或2種以上的元素，其餘為銀及不可避免之不純物所構成之糊。在此場合，可以使接合溫度進而降低。
此外，於第2實施型態，替代Ag-Ti系焊料之箔，也可以使用第3實施型態記載的Ag-Ti系焊料糊。
[實施例]
以下，說明供確認相關於本發明的實施型態的有效性之確認實驗的結果。
使用表1所示的陶瓷基板、焊料、銅板，形成了銅/陶瓷接合體。詳言之，在40mm見方而厚度0.635mm的陶瓷基板之單面，使用厚度20μm的含銀及鈦的焊料箔，以表1所示的條件，接合38mm見方之厚度0.6mm的銅板， 形成了銅/陶瓷接合體。此外，作為焊料，於Ag-Cu-Ti使用Ag-28mass%Cu-3mass%Ti之焊料，於Ag-Ti的場合使用Ag-10mass%Ti之焊料。此外，往層積方向之加壓力(荷重)為1.5kgf/cm2。
此外，使用表2所示的陶瓷基板、焊料、銅板，形成了銅/陶瓷接合體。詳言之，在40mm見方而厚度0.635mm的陶瓷基板之單面，使用含銀及鈦的焊料糊，以表2所示的條件，接合38mm見方之厚度0.6mm的銅板，形成了銅/陶瓷接合體。此外，往層積方向之加壓力(荷重)為1.5kgf/cm2。
又，作為焊料糊，在Ag-Cu-Ti的場合，粉末成分的組成為含有Ag-28mass%Cu-3mass%Ti之焊料粉末(粒徑20μm)、丙烯酸系樹脂、及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(texanol)之糊，塗布厚度為表2所記載之值。
在Ag-Ti的場合，使用粉末成分的組成為含有Ag-10mass%Ti之焊料粉末(粒徑20μm)、丙烯酸系樹脂、及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(texanol)之糊，塗布厚度為表2所記載之值。
在Ag-TiH2的場合，使用Ag粉末(粒徑5μm)與TiH2粉末(粒徑5μm)所構成的混合粉末、丙烯酸系樹脂、及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(texanol)之糊。混合粉末之組成為TiH2 20質量%，其餘為銀及不可避免的不純物，塗布厚度為表2所記載之值。
在Ag-Cu-TiH2的場合，使用Ag粉末(粒徑2.5μm)與 Cu粉末(粒徑2.5μm)與TiH2粉末(粒徑5μm)所構成的混合粉末、丙烯酸系樹脂、及2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯(texanol)之糊。混合粉末之組成為Cu 27質量%，TiH2 3質量%，其餘為銀及不可避免的不純物，塗布厚度為表2所記載之值。
又，於本實施例，糊塗布後在150℃進行乾燥。表2所記載的塗布厚度為乾燥後之值。
針對如此進行所得到的銅/陶瓷接合體，評估了鈦化合物層中有無銀粒子及銅粒子、鈦化合物層中的界面附近區域的銀濃度、銅板與陶瓷基板之接合率。
(鈦化合物層中有無銀粒子及銅粒子)
使用掃描型電子顯微鏡(Carl Zeiss NTS公司製造的ULTRA55)以倍率15000倍(測定範圍：6μm×8μm)，視野數5觀察銅板與陶瓷基板之接合界面，確認鈦化合物層中有無銀粒子及銅粒子。
(鈦化合物層中的界面附近區域的銀濃度)
使用能量分散型X線檢測器(ThermoFisher Scientific公司製造之SDD檢測器及Norton System Six)，將銅板與陶瓷基板之接合界面(平行於層積方向的剖面)，進行線分析，測定鈦化合物層中的界面附近區域的銀濃度。
(接合率)
銅板與陶瓷基板之接合率係使用超音波探傷裝置(日立Power Solutions公司製造之FineSAT200)用以下公式求出。此處，所謂初期接合面積，是接合前之應該接合的面積亦即銅板的面積(38mm見方)。在把超音波探傷影像二值化處理之後的影像，剝離以接合部內的白色部來顯示，所以此白色部的面積為剝離面積。
(接合率)={(初期接合面積)-(剝離面積)}/(初期接合面積)×100
評估結果顯示於表3,4。此外，本發明例1之反射電子影像顯示於圖16。
在先前例1，在AlN構成的陶瓷基板使用Ag- Cu-Ti焊料接合OFC(無氧銅)構成的銅板時，未實施在銀與鋁的共晶點溫度以上銀與銅的共晶點溫度以下的溫度範圍進行保持的低溫保持步驟。於這樣的先前例1，陶瓷基板與銅板之界面確認到TiN構成的Ti化合物層，但於此鈦化合物層的內部未確認到銀粒子、銅粒子。此外，陶瓷基板與鈦化合物層之界面附近區域之銀濃度也為0.00at%。於這樣的先前例1，接合率為83.7%。
相對於此，在本發明例2-7，在AlN構成的陶瓷基板使用Ag-Cu-Ti焊料接合OFC(無氧銅)構成的銅板時，實施了在銀與鋁的共晶點溫度以上銀與銅的共晶點溫度以下的溫度範圍進行保持的低溫保持步驟。於這樣的本發明例2-7，陶瓷基板與銅板之界面確認到TiN構成的Ti化合物層，於此鈦化合物層的內部觀察到銀粒子、銅粒子。此外，陶瓷基板與鈦化合物層之界面附近區域之銀濃度為0.15~12.28at%。於這樣之本發明例2~7，接合率為92.1~97.6%，與先前例相比確認到接合率的提高。
此外，在本發明例1，8，在AlN構成的陶瓷基板使用Ag-Ti焊料接合TPC(精煉銅)或OFC(無氧銅)構成的銅板時，實施了在銀與鋁的共晶點溫度以上銀與銅的共晶點溫度以下的溫度範圍進行保持的低溫保持步驟。於這樣的本發明例1，8，陶瓷基板與銅板之界面確認到TiN構成的Ti化合物層，於此鈦化合物層的內部觀察到銀粒子。此外，陶瓷基板與鈦化合物層之界面附近區域之銀濃度為0.13at%、10.56at%。於這樣之本發明例1，8，接合 率為93.3%、98.0%，與先前例相比確認到接合率的提高。
進而，在本發明例9,10,13-16，在Al2O3構成的陶瓷基板使用Ag-Ti焊料接合OFC(無氧銅)構成的銅板時，實施了在銀與鋁的共晶點溫度以上銀與銅的共晶點溫度以下的溫度範圍進行保持的低溫保持步驟。於這樣的本發明例9,10,13-16，陶瓷基板與銅板之界面確認到TiO2構成的Ti化合物層，於此鈦化合物層的內部觀察到銀粒子。此外，陶瓷基板與鈦化合物層之界面附近區域之銀濃度為0.21~11.12at%。於這樣之本發明例9,10,13~16，接合率為91.1~98.8%，與先前例相比也確認到接合率的提高。
此外，在本發明例11，12，在Al2O3構成的陶瓷基板使用Ag-Cu-Ti焊料接合OFC(無氧銅)構成的銅板時，實施了在銀與鋁的共晶點溫度以上銀與銅的共晶點溫度以下的溫度範圍進行保持的低溫保持步驟。於這樣的本發明例11，12，陶瓷基板與銅板之界面確認到TiO2構成的Ti化合物層，於此鈦化合物層的內部觀察到銀粒子、銅粒子。此外，陶瓷基板與鈦化合物層之界面附近區域之銀濃度為9.08at%、11.36at%。於這樣之本發明例11,12，接合率為97.5%、98.7%，與先前例相比確認到接合率的提高。
此外，如表2及表4所示，使用Ag-Ti系糊、Ag-Cu-Ti系糊及Ag-TiH2系糊的場合，也與使用焊料 箔的場合同樣，係與先前例相比確認到接合率的提高之結果。
[產業上利用可能性]
根據本發明，可以提供使銅構件與陶瓷構件確實被接合之銅/陶瓷接合體、此銅/陶瓷接合體之製造方法、以及此銅/陶瓷接合體所構成的電力模組用基板。本發明之銅/陶瓷接合體，及電力模組用基板，適合於供控制風力發電、電動車、油電混合車等所使用的大電力控制用電源半導體元件。
11‧‧‧陶瓷基板
31‧‧‧Ti化合物層
31A‧‧‧界面附近區域
32‧‧‧Ag-Cu共晶層
35‧‧‧Ag粒子
36‧‧‧Cu粒子

Claims (8)

  1. 一種銅/陶瓷接合體，係由銅或銅合金所構成的銅構件，與由氮化鋁或氧化鋁所構成的陶瓷構件，使用含銀及鈦的接合材接合之銅/陶瓷接合體，其特徵為：於前述銅構件與前述陶瓷構件之接合界面，被形成由鈦(Ti)氮化物或鈦氧化物所構成的鈦化合物層，於此鈦化合物層內被分散銀粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項之銅/陶瓷接合體，其中前述鈦化合物層之中由與前述陶瓷構件之界面起至500nm為止的界面附近區域之銀濃度為0.3原子百分比(原子%)以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之銅/陶瓷接合體，其中前述鈦化合物層內分散的前述銀粒子的粒徑在10nm以上100nm以下的範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1至3項之任一項之銅/陶瓷接合體，其中前述接合材進而含有銅，前述鈦化合物層內被分散銅粒子。
  5. 一種銅/陶瓷接合體之製造方法，係製造申請專利範圍第1至4項之任一項之銅/陶瓷接合體之銅/陶瓷接合體之製造方法，其特徵為具備：前述銅構件與前述陶瓷構件之間中介著含銀及鈦的接合材的狀態下，保持在銀與鋁的共晶點溫度以上，但小於銀與銅的共晶點溫度的溫度範圍之低溫保持步驟， 在前述低溫保持步驟之後，加熱至銀與銅的共晶點溫度以上的溫度熔融前述接合材的加熱步驟，以及在前述加熱步驟之後，進行冷卻使熔融的前述接合材凝固接合前述銅構件與前述陶瓷構件的冷卻步驟。
  6. 如申請專利範圍第5項之銅/陶瓷接合體之製造方法，其中前述低溫保持步驟之保持時間在30分鐘以上5小時以下的範圍內。
  7. 如申請專利範圍第5或6項之銅/陶瓷接合體之製造方法，其中前述加熱步驟之加熱溫度在790℃以上830℃以下的範圍內。
  8. 一種電力模組用基板，係於由氮化鋁或氧化鋁所構成的陶瓷基板的表面，被接合由銅或銅合金所構成的銅板，其特徵為：以申請專利範圍第1至4項之任一項之銅/陶瓷接合體構成。
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