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CN111687561A - 一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料及其钎焊工艺 - Google Patents

一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料及其钎焊工艺 Download PDF

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CN111687561A
CN111687561A CN202010554865.8A CN202010554865A CN111687561A CN 111687561 A CN111687561 A CN 111687561A CN 202010554865 A CN202010554865 A CN 202010554865A CN 111687561 A CN111687561 A CN 111687561A
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titanium
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傅仁利
吕金玲
黄义炼
姬燕如
吴斌勇
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Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
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Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
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Abstract

本发明公开了一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料及其钎焊工艺，钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料包括银铜钛钎料和氮化钛，银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％，氮化钛的质量为复合钎料总质量的0～5wt.％，本发明利用真空钎焊工艺，钎焊温度为860～940℃，保温时间为5～25min，制备了焊缝厚度为40～50μm的氮化铝/铜钎焊接头。本发明属于微电子封装领域，在钎焊温度为900℃保温时间为15min，氮化钛的添加量为4wt.％时，获得了最佳的钎焊接头，接头的最大抗剪强度达到131.0MPa，相较于未添加氮化钛的钎焊接头强度提升了147.1％。

Description

一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料及其钎焊工艺
技术领域
本发明属于微电子封装领域，具体是指一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料及其钎焊工艺。
背景技术
随着人们对能源与环境可持续发展的关注，电力电子设备在各种能源系统中的应用越来越受到重视。绝缘栅双极型晶体管(IGBT)兼具绝缘栅型场效应管(MOSFET)的高输入阻抗和双极型三极管(BJT)的低导通压降两方面的优点，其作为电机控制系统以及功率变换器件的关键部件，是绿色经济的核“芯”。现阶段，IGBT器件正朝向高电压、大功率的方向发展，在这种趋势下所带来的高功率损耗及高热流密度，对IGBT器件的封装材料提出了更高的要求。
氮化铝陶瓷凭借其导热系数高、介电常数低、安全无毒、热膨胀系数与芯片相匹配等特点，常被用作高密度、大功率电子封装的散热基板。另外，为满足IGBT模块的高载流要求，需要将0.125～0.7mm的铜板与氮化铝陶瓷进行连接，形成氮化铝/铜复合基板，这种氮化铝/铜复合基板既是实现各种电路拓扑互联结构的基础，又是器件保持高功率密度和优良散热性能的保障。但是氮化铝陶瓷与铜板间的热膨胀系数差异较大，在冷却过程中会导致较大的残余应力而降低接头强度(一般低于60MPa)。因此，缓解焊接接头内的残余应力是制备高可靠性氮化铝/铜复合基板的关键。
发明内容
为了解决现有的氮化铝陶瓷与无氧铜之间由于热膨胀系数差异而导致的接头残余应力较大进而影响钎焊接头质量的问题。
本发明提供一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料，包括银铜钛钎料和氮化钛，所述银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％；所述氮化钛的质量为所述复合钎料总质量的0～5wt.％。
进一步地，所述银铜钛钎料为粉末状，所述银铜钛粒度为100～300目，所述氮化钛为粉末状，所述氮化钛粒度为3～10μm。
进一步地，所述银铜钛钎料及氮化钛的纯度均≥99.5％。
一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料的钎焊工艺，其特征在于包括如下步骤：
1)制备复合钎料粉末
用电子分析天平按配比称取银铜钛钎料以及氮化钛混合并放入高效混合研磨机内进行混料，混料时高效混合研磨机公转速度为1000r/min，自转速度为600r/min，混合10min后取出，得到复合钎料粉末；
将复合钎料粉末放入电热真空干燥箱中烘干，得到烘干的复合钎料粉末；
对烘干后的复合钎料粉末进行研磨处理，以防止粉体团聚；
将研磨后的复合钎料粉末装入真空箱内保存。
2)制备复合钎料焊膏
将重量份数为2～3份的聚异丁烯加入到重量份数为2～3份的松节油透醇、重量份数为3～4份的二乙二醇丁醚醋酸酯和重量份数为2～4份的邻苯二甲酸二丁酯形成的混合溶剂中，加热到90℃水浴搅拌，全部溶解后得到混合溶液；向取得的混合溶液内依次加入重量份数为3～4份的氢化蓖麻油、重量份数为1～5份的三乙醇胺、重量份数为3～6份的乙二酸和重量份数为4～5份的植物油酸，继续加热搅拌1～2h，制得成分均匀的焊膏用粘接剂；
将真空箱内复合钎料粉末与焊膏用粘接剂按照质量比9:1进行称量并放入烧杯中，用保鲜膜将烧杯密封后放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，25℃恒温搅拌20min，即完成复合钎料焊膏的制备。
3)焊前准备
将氮化铝陶瓷及无氧铜板分别用金刚石切片机及线切割进行规格重置，氮化铝陶瓷的尺寸规格为9mm×9mm×1mm，无氧铜板尺寸规格为9mm×9mm×0.2mm；
将氮化铝陶瓷待焊面依次用800#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨后浸于丙酮溶液中进行超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊氮化铝陶瓷母材。
4)丝网印刷并装配钎焊试样
将丝网清洗干净后，调节网板距离印刷台的高度，打开机械泵，以45°角移动刮板，将复合钎料焊膏印刷至氮化铝陶瓷待焊面上，控制焊膏的厚度为40～50μm；
将印刷有复合钎料焊膏的氮化铝陶瓷母材放入50℃真空烘干箱中烘干10min，烘干后将无氧铜板放置在焊膏上，形成按照氮化铝陶瓷-复合钎料焊膏-无氧铜板进行装配的焊接试样；
在焊接试样上放置压力为0.015MPa的钨块，保证钎焊过程中焊接试样装配层之间的紧密接触。
5)钎焊
将完成装配的钎焊试样放入真空管式炉中，抽真空至3×10-3pa以下；
首先以5～15℃/min的速率升温至300℃保温15～30min，使复合钎料焊膏内粘结剂得到充分挥发；
再以5～10℃/min的升温速率升温至860～940℃保温5～25min；最后以10℃/min的速率降温至300℃，炉冷至室温后取出钎焊试样。
本发明所述复合钎料用于氮化铝陶瓷与无氧铜的焊接接头抗剪强度为69.5～131.0Mpa。
本发明利用真空钎焊工艺(钎焊温度为860～940℃，保温时间为5～25min)制备了焊缝厚度为40～50μm的氮化铝/铜钎焊接头。在钎焊温度为900℃保温时间为15min，氮化钛的添加量为4wt.％时，获得了最佳的钎焊接头，接头的最大抗剪强度达到131.0MPa，相较于未添加氮化钛的钎焊接头强度提升了147.1％。
本发明的有益效果体现在：
本发明利用氮化钛颗粒增强的银铜钛复合钎料对氮化铝陶瓷与无氧铜进行连接，利用氮化钛颗粒细化钎缝显微组织并降低钎料的热膨胀系数，进一步缓解了接头残余应力，有效提高接头力学性能。利用本发明所述钎料及工艺连接氮化铝陶瓷与无氧铜，接头最大抗剪强度可以达到131.0MPa，相较于未添加氮化钛的钎焊接头强度提升了147.1％。
附图说明
图1为实施例1的AlN/Cu钎焊接头显微组织图；
图2为实施例2的AlN/Cu钎焊接头显微组织图；
图3为实施例3的AlN/Cu钎焊接头显微组织图；
图4为实施例4的AlN/Cu钎焊接头显微组织图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例中用于钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料的原料及配比为：银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％；氮化钛的质量为复合钎料总质量的4wt.％。
本实施例中用于钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料的钎焊工艺如下：
1)制备复合钎料粉末
用电子分析天平按配比称取银铜钛钎料以及氮化钛混合并放入高效混合研磨机内进行混料；混料时高效混合研磨机公转速度为1000r/min，自转速度为600r/min，混合10min后取出得到复合钎料粉末；将混合钎料粉末放入电热真空干燥箱中予以烘干，得到烘干的复合钎料粉末；
对烘干后的复合钎料粉末进行研磨处理，以防止粉体团聚；
将研磨后的复合钎料粉末装入真空箱内保存。
2)制备复合钎料焊膏
将重量份数为2～3份的聚异丁烯加入到重量份数为2～3份的松节油透醇、重量份数为3～4份的二乙二醇丁醚醋酸酯和重量份数为2～4份的邻苯二甲酸二丁酯形成的混合溶剂中，加热到90℃水浴搅拌，全部溶解后得到混合溶液；向取得的混合溶液内依次加入重量份数为3～4份的氢化蓖麻油、重量份数为1～5份的三乙醇胺、重量份数为3～6份的乙二酸和重量份数为4～5份的植物油酸，继续加热搅拌1～2h，制得成分均匀的焊膏用粘接剂；
将复合钎料粉末与焊膏用粘接剂按照质量比9:1进行称量并放入烧杯中，用保鲜膜将烧杯密封后放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，25℃恒温搅拌20min，即完成复合钎料焊膏的制备。
3)焊前准备
将氮化铝陶瓷及无氧铜板分别用金刚石切片机及线切割进行规格重置，氮化铝陶瓷的尺寸规格为9mm×9mm×1mm，无氧铜板的尺寸规格为9mm×9mm×0.2mm；
将氮化铝陶瓷待焊面依次用800#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨后浸于丙酮溶液中进行超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊氮化铝陶瓷。
4)丝网印刷并装配钎焊试样
将丝网清洗干净后，调节网板距离印刷台的高度，打开机械泵，以45°角移动刮板，将复合钎料焊膏印刷至氮化铝陶瓷待焊面上，控制焊膏的厚度为40～50μm；
将印刷有复合钎料焊膏的氮化铝陶瓷放入50℃真空烘干箱中烘干10min，烘干后将无氧铜板放置在焊膏上，形成按照氮化铝陶瓷-复合钎料焊膏-无氧铜板进行装配的焊接试样；
在焊接试样上方放置压力约为0.015MPa的钨块，保证钎焊过程中焊接试样装配层之间的紧密接触。
5)钎焊
将完成装配的钎焊试样放入真空管式炉中，抽真空至3×10-3pa一下；
首先以5～15℃/min的速率升温至300℃，保温30min，使复合钎料焊膏内粘结剂得到充分挥发；
再以5～10℃/min的升温速率升温至900℃，保温15min；
最后以10℃/min的速率降温至300℃，炉冷至室温后取出钎焊试样。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到131.0MPa。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：氮化钛的质量为复合钎料粉末总质量的0wt.％。其他步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到52.4MPa。
实施例3：
本实施例与实施例1不同的是：氮化钛的质量为复合钎料粉末总质量的2wt.％。其他步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到113.8MPa。
实施例4：
本实施例与实施例1不同的是：氮化钛的质量为复合钎料粉末总质量的5wt.％。其他步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到112.3MPa。
实施例5：
本实施例与实施例1不同的是：步骤5中首先以5～15℃/min的速率升温至300℃保温30min，使焊膏内粘结剂得到充分挥发，再以5～10℃/min的升温速率升温至860℃保温15min，其他配比及步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到98.2MPa。
实施例6：
本实施例与实施例1不同的是：步骤5中首先以5～15℃/min的速率升温至300℃保温30min，使焊膏内粘结剂得到充分挥发，再以5～10℃/min的升温速率升温至940℃保温15min，其他配比及步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到69.5MPa。
实施例7：
本实施例与实施例1不同的是：步骤5中首先以5～15℃/min的速率升温至300℃保温30min，使焊膏内粘结剂得到充分挥发，再以5～10℃/min的升温速率升温至900℃保温5min，其他配比及步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到69.6MPa。
实施例8：
本实施例与实施例1不同的是：步骤5中首先以5～15℃/min的速率升温至300℃保温30min，使焊膏内粘结剂得到充分挥发，再以5～10℃/min的升温速率升温至900℃保温25min，其他配比及步骤和实施例1相同。
经检测，本实施例得到的钎焊接头抗剪强度可以达到87.1MPa。
实施例结果总结：
本实施例得到的钎焊接头抗剪强度结果如表1所示。
Figure BDA0002543865300000051
本发明所得到的氮化钛颗粒增强的银铜钛复合钎料用以钎焊氮化铝陶瓷和无氧铜，可以得到力学性能较优的钎焊接头，接头的最大抗剪强度达到131.0MPa，相较于未添加氮化钛时的钎焊接头强度提升了147.1％。结合图1-4可知，相较于图2中富银相和富铜相的粗大组织，使用复合钎料获得的钎焊接头钎缝组织明显得到细化。另外，TiN的热膨胀系数(αTiN＝9.4×10-6/K)介于AlN陶瓷和Cu板之间，可在一定程度上降低钎料的热膨胀系数，进而缓解接头残余应力，提高接头力学性能。通过调节氮化钛的添加量以及钎焊工艺参数，调节钎料热膨胀系数并控制界面反应层厚度，进而获得可靠性较高的AlN/Cu复合基板。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料，其特征在于：包括银铜钛钎料和氮化钛，所述银铜钛钎料中含有银68.8wt.％、铜26.7wt.％以及钛4.5wt.％；所述氮化钛的质量为所述复合钎料总质量的0～5wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料，其特征在于：所述银铜钛钎料为粉末状，所述银铜钛钎料粒度为100～300目，所述氮化钛为粉末状，所述氮化钛粒度为3～10μm。
3.根据权利要求1所述的一种钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料，其特征在于：银铜钛钎料及氮化钛的纯度均≥99.5％。
4.一种权钎焊氮化铝陶瓷与无氧铜的复合钎料的钎焊工艺，其特征在于包括如下步骤：
1)制备复合钎料粉末
用电子分析天平按配比称取银铜钛钎料以及氮化钛混合并放入高效混合研磨机内进行混料，混料时高效混合研磨机公转速度为1000r/min，自转速度为600r/min，混合10min后取出，得到复合钎料粉末；
将复合钎料粉末放入电热真空干燥箱中烘干，得到烘干的复合钎料粉末；
对烘干后的复合钎料粉末进行研磨处理，以防止粉体团聚；
将研磨后的复合钎料粉末装入真空箱内保存；
2)制备复合钎料焊膏
将重量份数为2～3份的聚异丁烯加入到重量份数为2～3份的松节油透醇、重量份数为3～4份的二乙二醇丁醚醋酸酯和重量份数为2～4份的邻苯二甲酸二丁酯形成的混合溶剂中，加热到90℃水浴搅拌，全部溶解后得到混合溶液；向取得的混合溶液内依次加入重量份数为3～4份的氢化蓖麻油、重量份数为1～5份的三乙醇胺、重量份数为3～6份的乙二酸和重量份数为4～5份的植物油酸，继续加热搅拌1～2h，制得成分均匀的焊膏用粘接剂；
将真空箱内复合钎料粉末与焊膏用粘接剂按照质量比9:1进行称量并放入烧杯中，用保鲜膜将烧杯密封后放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，25℃恒温搅拌20min，即完成复合钎料焊膏的制备；
3)焊前准备
将氮化铝陶瓷及无氧铜板分别用金刚石切片机及线切割进行规格重置，氮化铝陶瓷的尺寸规格为9mm×9mm×1mm，无氧铜板尺寸规格为9mm×9mm×0.2mm；
将氮化铝陶瓷待焊面依次用800#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨后浸于丙酮溶液中进行超声清洗，最后用酒精冲洗并吹干，得到待焊氮化铝陶瓷母材；
4)丝网印刷并装配钎焊试样
将丝网清洗干净后，调节网板距离印刷台的高度，打开机械泵，以45°角移动刮板，将复合钎料焊膏印刷至氮化铝陶瓷待焊面上，控制焊膏的厚度为40～50μm；
将印刷有复合钎料焊膏的氮化铝陶瓷母材放入50℃真空烘干箱中烘干10min，烘干后将无氧铜板放置在焊膏上，形成按照氮化铝陶瓷-复合钎料焊膏-无氧铜板进行装配的焊接试样；
在焊接试样上放置压力为0.015MPa的钨块，保证纤焊过程中焊接试样装配层之间的紧密接触；
5)钎焊
将完成装配的钎焊试样放入真空管式炉中，抽真空至3×10-3pa以下；
首先以5～15℃/min的速率升温至300℃保温15～30min，使复合钎料焊膏内粘结剂得到充分挥发；
再以5～10℃/min的升温速率升温至860～940℃保温5～25min；最后以10℃/min的速率降温至300℃，炉冷至室温后取出钎焊试样。
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