SU47695A1 - Способ выделени 4-нитро-2-аминотолуола - Google Patents
Способ выделени 4-нитро-2-аминотолуолаInfo
- Publication number
- SU47695A1 SU47695A1 SU178822A SU178822A SU47695A1 SU 47695 A1 SU47695 A1 SU 47695A1 SU 178822 A SU178822 A SU 178822A SU 178822 A SU178822 A SU 178822A SU 47695 A1 SU47695 A1 SU 47695A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aminotoluene
- nitro
- isolating
- naphthalene
- amount
- Prior art date
Links
- DSBIJCMXAIKKKI-UHFFFAOYSA-N 5-nitro-o-toluidine Chemical compound CC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1N DSBIJCMXAIKKKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 3
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 4
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- HFCFJYRLBAANKN-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-nitroaniline Chemical compound CC1=C(N)C=CC=C1[N+]([O-])=O HFCFJYRLBAANKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTTIQGSLJBWVIV-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-4-nitroaniline Chemical compound CC1=CC([N+]([O-])=O)=CC=C1N XTTIQGSLJBWVIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- QFCSRGLEMDRBMN-UHFFFAOYSA-N n-(2-methylphenyl)nitramide Chemical compound CC1=CC=CC=C1N[N+]([O-])=O QFCSRGLEMDRBMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCAAQQIPYFCKIK-UHFFFAOYSA-N nitro(phenyl)methanamine Chemical compound [O-][N+](=O)C(N)C1=CC=CC=C1 OCAAQQIPYFCKIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получени 4-нитро-2-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составл ет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 30% тер етс в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатс , веро тно, 6-нитро-2-аминотолуол и 5-нитро-2-аминотолуол .
Предлагаетс , определив диазотированием количество оставшегос в маточном растворе амина, добавить эквивалентное количество р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7-10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль состава
-СНз ЗОзН-МН /Х
N02
которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывани или отжимани , смешивают с 10-15кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавл последнюю до некоторого избытка , В растворе содержитс натрова соль р-сульфокислоты нафталина (котора может быть использована дл следуюшего осаждени ), а осадок пред (120)
ставл ет собою достаточно чистый 4нитро-2-аминотолуол .
Таким образом регенерируетс больша часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического.
При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потер х сульфата). Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выдел етс необходимым количеством р - сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина р-сульфо кислотой менее экономичен по сравнению с комбинированным осаждением в виде сульфата и сульфоната. Можно также вместо чистой р-сульфокислоты примен ть сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165 смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смеси содержитс 65-70% р-сульфокислоты.
Предмет изобретени .
Способ выделениа 4-нитро-2-аминотолуола из содержаш.их его маточных растворов, остающихс при получении
указанного нитро-аминотолуола из 0-толуидина , отличающийс тем, что в указанный маточный раствор ввод т р-нафталин-сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемус в маточнике амину, отдел ют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором шелочи, например, соды, после чего отдел ют выпавший амин от раствора ш,елочной соли р-сульфокислоты нафталина.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU178822A SU47695A1 (ru) | 1935-10-22 | 1935-10-22 | Способ выделени 4-нитро-2-аминотолуола |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU178822A SU47695A1 (ru) | 1935-10-22 | 1935-10-22 | Способ выделени 4-нитро-2-аминотолуола |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU47695A1 true SU47695A1 (ru) | 1936-07-31 |
Family
ID=48360750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU178822A SU47695A1 (ru) | 1935-10-22 | 1935-10-22 | Способ выделени 4-нитро-2-аминотолуола |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU47695A1 (ru) |
-
1935
- 1935-10-22 SU SU178822A patent/SU47695A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU47695A1 (ru) | Способ выделени 4-нитро-2-аминотолуола | |
| SU53170A1 (ru) | Способ получени муравьинокислого никел | |
| SU31436A1 (ru) | Способ получени щавелевой кислоты из ее средней натриевой соли | |
| SU9893A1 (ru) | Способ разделени гафни и циркони | |
| DE481996C (de) | Verfahren zur Gewinnung von Alkalixanthogenaten | |
| SU3264A1 (ru) | Способ приготовлени хлористо-водородного диацетилморфина | |
| DE482253C (de) | Verfahren zur Darstellung von reinem Kaliumcarbonat | |
| SU33153A1 (ru) | Способ разделени 1,4,8 и 2,4,8-нафтилами дисульфокислот | |
| CH272489A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. | |
| DE629653C (de) | Verfahren zur Herstellung von Tetrahydronaphthylaminsulfonsaeuren | |
| SU20651A1 (ru) | Способ получени метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым натрием | |
| SU4549A1 (ru) | Способ получени амидооксисоединений ароматического р да | |
| DE693922C (de) | sulfonsaeureamid | |
| SU63270A1 (ru) | Способ выделени соединений ниоби из лопарита | |
| SU1116A1 (ru) | Способ очищени сульфоароматических жирных кислот | |
| CH190626A (de) | Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes. | |
| CH165726A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Eisenkomplexsalzes. | |
| CH104913A (de) | Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffs. | |
| CH276915A (de) | Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. | |
| CH211734A (de) | Verfahren zur Herstellung von 4-Aminobenzolsulfonamid. | |
| CH187118A (de) | Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes der Naphtalinreihe. | |
| CH178227A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffes. | |
| CH167039A (de) | Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes. | |
| CH165724A (de) | Verfahren zur Herstellung eines Kupferkomplexsalzgemisches. | |
| CH164838A (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Chlor-2-amino-1-methoxybenzol-3-sulfosäure. |