CH276915A - Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 271213. Verfahren zur Herstellung eines direktziehenden Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, direktziehenden Azofarbstoff ge langt, wenn man 2 llol des Aminomonoazo- farbstoffes,
der durch Kupplung einer Diazo- verbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopyren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopyrendisulfonsäure mit 1- Amino - \? - äthoxy - 5-methy lbenzol erhältlich ist, mittels Phosgen zum Harnstoffderivat kondensiert.
Der neue Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sich in Wasser und verdünnten Alkalien mit roter und in konz. Sehwefelsäure mit blauer Farbe löst und Zellulosefasern aus natriumsulfathaltigem Bade in lebhaft roten, vorzüglich liehteehten Tönen färbt.
Die zur Herstellung des Aminomonoazo- farbstoffes dienende 3-Aminopy rendisulfon- säure wird durch Sulfonieren des 3-Amino- pyrens mit konz. Schwefelsäure erhalten. Nähere Angaben hierüber und über die Diazo- tierung der 3-Aminopyrendisulfonsäure sind im Hauptpatent zu finden.
Die Kupplung mit dem 1-Amino-2-äthoxy- 5-methylbenzol wird zweckmässig in schwach saurem Medium durchgeführt. Es ist vorteil haft, die Diazoverbindung mit der Kupplungs komponente in stärker saurem, z. B. mineral- saurem Medium zu vereinigen und dann die Mineralsäure durch geeignete Zusätze, wie z. B. Natriumacetat, Natriumformiat oder Na- triumearbonat, abzustumpfen, so dass das Kupplungsgemiseh schwach sauer bis neutral reagiert.
Der so erhältliche Aminomonoazo- farbstoff wird mit Vorteil aus dem Kupp lungsgemisch ausgesalzen, abfiltriert und als feuchte Paste weiterverwendet.
Die Kondensation zum Harnstoffderivat kann nach an sich bekannten Methoden vor genommen werden, z. B. indem man in eine schwaeh alkalische Lösung des Aminomono- azofarbstoffes bei leicht erhöhter Temperatur so lange Phosgen einleitet, bis keine Verbindung mehr nachweis bar ist.
Beispiel: Die feuehte, saure Paste des Sulfonierungs- produktes aus 21,7 Teilen 3-Aminopyren wird in 300 Teilen Wasser von<B>800</B> gelöst und nach dem Abkühlen auf<B>300</B> mit Eis versetzt, bis die Temperatur auf 1 bis 30 fällt. Nun gibt man in Portionen die Lösung von 7 Teilen Natriumnitrit in 35 Teilen Wasser mi und er hält eine Diazoverbindung, die sich zum Teil ausscheiden kann.
Dazu gibt man die auf 50 gekühlte Lösung von 15,1 Teilen 1-Amino 2 äthoxy-5-methylbenzol, gelöst in 200 Teilen Wasser und 15 Teilen 30 o/oiger Salzsäure. Nach einiger Zeit wird die Mineralsäure durch Zugabe von Natriumacetat, Natriumformiat oder Natriumcarbonat abgestumpft, so dass nur noch schwach saure bis neutrale Reaktion vorhanden ist. Nach einigen Stunden ist die Bildung des Aminomonoazofarbstoffes been det. Man erwärmt die Parbstofflösung auf <B>600</B> und bringt durch Zugabe von Natrium chlorid (z.
B. 10 Teile pro 100 Raumteile Kupplungsgemisch) den Farbstoff vollständig zur Abscheidung und filtriert ihn ab.
Die Paste des Aminoazofarbstoffes wird in 800 Teilen Wasser von 1011 aufgekocht, wobei sie in Lösung geht, und dann mit 6 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat versetzt, wor auf man unter Rühren bei 400 Phosgen in langsamem Tempo einleitet, bis die Lösung kongosauer reagiert.
Die Suspension des Harnstoffes aus dem Aminoazofarbstoff wird mit Natriumcarbonat neutralisiert und eventuell erneut mit Phos- gen behandelt, bis kein diazotierbarer Amino- azofarbstoff mehr nachzuweisen ist.
Aus der neutralen Lösung wird durch Zu gabe von 10 bis 15 Teilen Natriumehlorid pro <B>100</B> Raumteile Reaktionsgemiseh die Harn stoffverbindung abgeschieden, dann abfil- triert und getrocknet.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines direkt ziehenden Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man ? 1lol des Aminonionoazo- farbstoffes, der durch Kupplung einer Diazo- v erbindung der bei der Disulfonierung von 3-Aminopren mittels konz. Schwefelsäure entstehenden 3-Aminopvrendisulfonsäure mit 1-Amino-2-ä.tlioxv-5-inethvlbenzol erhältlich ist,mittels Phosgen zum Harnstoffderivat kondensiert. Der neue Farbstoff bildet. ein braunes Pul ver, das sich in Wasser und verdünnten Alka- lien mit roter und in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Zellulosefasern aus na- triumsulfathaltigem Bade in lebhaft roten, vorzüglich liehteehten Tönen färbt.
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