SU33153A1 - Способ разделени 1,4,8 и 2,4,8-нафтилами дисульфокислот - Google Patents

Description

- , Предлагаемый способ имеет целью разделение 1, 4, 8. и 2, 4, 8- нафтиламиндисульфокислот посредством кристалли ,зацйи из воды средних натриевых солей вышеуказанных Ки,.

Разделение изомеров в насто щее вре,м  производитс  в виде кислых натриевых солей, например, на Дорогомиловском химическо м заводе Янилобъединени  следующим образом: упаренный до .определенной концентрации раствор смеси амино-5(1 Д8) С(2,4,8Х-кйСлот подкисл етс  сол ной 1КИСЛОТОЙ до кислой реакции . Выделивша рг амино-5(1,4,8)-кислота отфильтровываетс . .Фильтрат, содержащий аминЪ- -кислоту, нейтрализуетс  содой до, нейтральной реакции, упариваетс  и снова подкисл етс . Выделивща с  амин1р-С-кислота отфильтроВ1:ч1ваетс .

По этому способу выдел етс  60% аиино-5-кислоты (1, 4,. 8) и 20% аминоС-кислоты (2, 4, 8), 20 тер етс  в фильтратах . .

Автором данного изобретени  предложено разделение выщеуказанных изомеров производить пользу сь.меньшей растворимостьк) .средней натриевой со ,ли нафтиламиндисульфокислЬты 1, 4, 8.

Раствор смеси анино-8-и С-кислот

соедин етс  с промьтной водой отамиHO-S-кислоты из  редбгдущей операции

(193)л

и упариваетс  до такой кониентрации чтобы на титрование1 1 литра . потребовалось 46 i нитрита. После,этого раствор-пер гмешиваетс  до охлаждени  и оставл етс  на 10 часов в покое-при 15°, затем производитс  отделение ам1иHO-S-кислоты посредством ф 1льтрации, котора  происходит в 4-5 раз медленнее , чер при существующем способе.

Осадок, на .фильтре промываетс  23% pacTBOpoM хлористого натри . После промывки он содержит 60% амино-5-кислоты (по отношению к вз том раствору)Фильтрат упариваетс  до получени  насыщенного раствора хлористого натри . После упаривани  производитс  переме шивание до охлаждени  и раствор оставл ют сто ть 10 часов при 15°.

По: истечении указанного времени производитс  фильтраци , идудда - в два раза медленнее, чем при существующем способе.

Пример: Раствор в количестве, соответствующем 0,5 грамм - мол  нафтиламинсульфокислоты упариваетс  вместе с 175 ел промывных вод от амино-Sкислоты из предыдущей операции, до объема в 750 см (по охлаждении). Затем оХланща тс  и оставл етс  в покое на 10 ча.сов. После .этого производитьс  фильтраци , продолжающа с  30, мй- ут- . . - . .. -. -, - . ---- - - Осадок промываетс  175 см 23% NaCl. После сушки получаетс  iSJt аминОЗ-кислоты. Фильтрат затем упариваетс  до объе а в 250 см перемешиваетс  до охлаж ни  и оставл етс  на 10 часов при 15°. фильтраци  про 1зводитс  в течение 10,- -.15 минут. После фильтровани  произво Э1 т йромывание 75 ем 23% раствора IJaCI. Выход амино-С-кислоты после сушки доходит до 65-70%. . г/ Даннь1Й способ позвол ет: 1) Подн5 Ть выход амино-С-кислоты 30%, снизив при этом % содержа-ни  в ней амино-5-кислоты с 20% до 55%. Возможность увеличить выход объ сн етс  тем, что при существующем ,-способе разделени  осмолы, со ержа иес  в растворе при гюдкислении, вы дел ютс  вместе с продуктом и не по 8ОЛ ют производить упаривание до ми нимального; объема. В предлагаемом способе осмолы ег . ко уход т с р точным раствором. - 2) Предлагаемый способ полностью 41сключ|ает расход сол ной кислоты и 1:оды, две операции подкислени  и одну операцию нейтрализации. 3)Выдел юща с  в производстве кис- -А ла  натрова  соль амино-5-кислоты, идуща  на производство Чикаго-5-кислоты, : поглощает при этом соответствующий , эквивалент едкого натра. В предлагаемом способе ЭТОТ; расход исключаетс , j 4)Выдел юща с  в производстве кис- . ла  натрова  соль амино-5-кислоть1, иду- Г ща  на производство Чикаго-5-кислоты, . требует после сульфурации и нейтрализации серной кислоты, операции пере- : вода из кальциевой- соли в натровую и соответствующего расхода соды. В предлагаемом спвчйбе эта операци  и расход соды исключаютс , 5)Кисла  натрова  соль амино-С-кислоты , идуща  непосредственно на приготовление красител , перед диазотированием нейтрализуетс  содой и атем снова подкисл етс . Операци  нейтрализации и расход соды в предлагаемом способе исключаетс . Предмет изобретени . Способ разделени  1, 4, 8 и 2, 4, 8:- - нафтиламиндисульфокислот, отличаю- щийс  тем, что дл  разделени  указан- ных кислот средние натриевые /соли их подвергают кристаллизации из воды.