SU20651A1 - Способ получени метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым натрием - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение относитс  к способам получени  мётанитроанидина восстановлением метадинитробензол а серH cvMM натрием. .

В литературе описаны методы получени  метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением КИСЛЫ сернистым натрием в алкогольной среде,, восбтановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железом р присутствии сол ной кислоты и малом количестве воды. Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случа х приходитс  примен ть алкоголь; при восстановлении сернистым натрием выдел етс  сера, и слишком сильна  щелочность ведет к частичному осмолению, и, наконец, четвертый из упом нутых способов требует хорошей мешалки и представл ет известные трудности при отделении от окислов железа, при чем в качестве побочного продукта получаетс  фенилендиампн.

С целью устранени  вышеперечисленных недостатков, в пред.агаемом способе получени  метанитроанилина ведут восстановление динитроб,ензола в водной взвеси, при чем требующийс  дл  восстановлени  сернистый аммоний образуетс  при одновременном приливании растворов сернистого натри  и хлористого аммони . При этом, так как при реакции освобождаетс  аммиак, то достаточно бывает только вначале прилить раствор хлористого аммони , а в дальнейшем приливать сол ную кислоту, с целью нейтрализации щелочи.

Пример 1.-168 метадйнитробензола при хорошем перемешивании и при температуре в 80-95° взвешивают в одном литре воды. Затем одновременно прибавл ют 82 г концентрированного водного раствора хлористого аммони  и водный раствор сернистого натри , содержащий 117 г сернистогр натри . После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затем быстро охлаждают и добгшл ют 600

льда. Через некоторое врем  отсасывают выпавшие кристаллы, промывают водой и сушат. Выход готового продукта дости- гает около ..

П р и м е р 2.-Получение метанитроанилина производитс  также, как в примере первом, с той лишь разницей, что к взвешенному количеству метадинитрдбёнзола сначала добавл ют только около 27 г хлористого аммони  в водном растворе, а затем приблизительно 3 в. ч. 20/о-ной соjftlHOft КИСЛОТЬ.

Предмет патента.

:1, Способ получени  метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием, отличающийс  тем, что одновременно с прибавлением к взвеси динитробензбла в воде растйора сернистого натри  прибавл ют раствор хлористого аммони .-

2. Прием выполнени  способа, согласно п. 1,- отличающийс  тем, что и реакционной массе, кроме хлористого аммони , с целью нейтрализации щелочи, прибавл ют сол ную кислоту.