JP2008121071A

JP2008121071A - 軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材

Info

Publication number: JP2008121071A
Application number: JP2006306881A
Authority: JP
Inventors: Ryoji Hayashi; 亮二林; Akihiko Yanagiya; 彰彦柳谷; Yoshikazu Aikawa; 芳和相川; Toshiyuki Sawada; 俊之澤田
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2006-11-13
Filing date: 2006-11-13
Publication date: 2008-05-29
Also published as: US20080112841A1; US8057650B2

Abstract

【課題】軟磁性薄膜を形成するためのＦｅＣｏ系ターゲット材を提供する。
【解決手段】ＦｅＣｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０〜７０：３０とすることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。また、上記にＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５．０ａｔ％含有させてなる軟磁性ＦｅＣｏターゲット材。さらに、上記にＢ，Ｎｂ、Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下含有させてなるＦｅＣｏ軟磁性ターゲット材。
【選択図】なし

Description

本発明は、耐候性と磁気特性に優れた軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材に関するものである。

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められている。しかしながら、現在広く世の中で使用されている面内磁気記録方式の磁気記録媒体では、高記録密度化を実現しようとすると、記録ビットが微細化し、記録ビットで記録できないほどの高保磁力が要求される。そこで、これらの問題を解決し、記録密度を向上させる手段として垂直磁気記録方式が検討されている。

垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂系合金が用いられている。

一方、軟磁性膜層として、ＦｅＣｏＢ系合金の軟磁性膜を用いることが提案されており、例えば、特開２００４−３４６４２３号公報（特許文献１）に開示されているように、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であるＦｅＣｏＢ系合金ターゲット材が提案されている。また、特開２００５−３２０６２７号公報（特許文献２）には、スパッタリングにより成膜される軟磁性膜のバラツキを抑制するとともに、スパッタリングの際に発生するパーティクルを低減したＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＺｒＴａ系合金ターゲット材が提案されている。

また、ＦｅＣｏ系合金はＦｅ−３５ａｔ％Ｃｏ付近で最も飽和磁束密度が高くなることが知られており、例えば米国特許公開出願２００２／００５８１５９Ａｌ号公報（特許文献３）には、Ｆｅ−３５ａｔ％ＣｏにＢを添加した軟磁性膜が提案されている。また、これらの組成においては、薄膜の耐候性（ここでは、室内での電子部品を組み込んだ機器を使用する環境においての耐候性能を言う）が課題になる場合があり、ＡｌやＣｒの添加が検討されている。
特開２００４−３４６４２３号公報特開２００５−３２０６２７号公報米国特許公開出願２００２／００５８１５９Ａｌ号公報

上述した軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。このマグネトロンスパッタリング法とは、ターゲット材の背後に磁石を配置し、ターゲット材の表面に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより高速成膜を可能とするスパッタリング法である。

マグネトロンスパッタ用に用いられるターゲット材を軟磁性膜とした時に高磁束密度であることが求められていることから、Ｆｅをベースとした材料が望ましいが、その場合耐候性に課題があり、また、ターゲット材の酸化により膜の品質が劣化したり、スパッタ時に酸化部に異常放電を起こしてスパッタ不良となる場合があった。

上述の問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めるべく、各種のターゲット構成元素が耐候性に及ぼす影響について調査した結果、主構成元素であるＦｅとＣｏを一定の比率にするとともに、ＡｌまたはＣｒの添加により磁気特性を損なうことなく、耐候性を向上できることを見出した。すなわち、本発明は、高い飽和磁束密度を有するＦｅＣｏ系軟磁性ターゲット材において、耐候性を向上させた軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材を提供する。

その発明の要旨とするところは、
（１）ＦｅＣｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０〜７０：３０とすることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。
（２）前記（１）において、ＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５．０ａｔ％含有させてなることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。
（３）前記（１）において、Ｂ，Ｎｂ、Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下含有させてなることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材にある。

以上述べたように、本発明によりＦｅＣｏ系ターゲット材において、飽和磁束密度が高く、耐候性に優れた軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材の作製を可能にした極めて優れた効果を奏するものである。

以下、本発明についての成分組成の限定理由について詳細に説明する。
Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０〜７０：３０
ＦｅＣｏ系合金は、飽和磁束密度の大きい合金系として、垂直磁気記録膜として使用される。さらに、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０〜７０：３０としたのは、ＦｅＣｏに対し、Ｆｅが１０ａｔ％未満では耐候性に優れていても飽和磁束密度が小さくなり、軟磁性膜用のターゲットとしては優れたものではない。また、Ｆｅが７０ａｔ％を超えると飽和磁束密度が高くとも、耐候性に劣り、軟磁性膜用のターゲットとしては優れたものではない。

Ａｌ、またはＣｒの１種または２種を０．２〜５．０ａｔ％
Ａｌ、またはＣｒの１種または２種が、０．２ａｔ％未満では耐候性の改善に効果が不十分であり、また、５．０ａｔ％を超えると磁気特性の劣化が大きくなり好ましくない。従って、その範囲を０．２〜５．０ａｔ％とした。好ましくは０．５〜３．０ａｔ％とする。

Ｂ，Ｎｂ、Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下
Ｂ，Ｎｂ、Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖは、薄膜のアモルファス化を促進するためであり、これらの添加元素のトータルで３０ａｔ％を超えると磁気特性が劣化することから、その上限を３０ａｔ％とした。好ましくは５〜２０ａｔ％とする。

本発明のＦｅＣｏ合金の製造方法としては、一般に真空溶解して鋳造する方法が使用されるが前記ＦｅＣｏ合金を真空溶解して鋳造すると凝固方向に依存する結晶配向性が発現するとともに、化学組成の面で均一な凝固組織を得ることは困難である。そのため、溶解鋳造したＣｏ合金ターゲット材では、結晶配向性に依存するスパッタレートの差やマグネトロンスパッタリングにおける漏洩磁束にバラツキが生じて、スパッタされた軟磁性膜にバラツキが生じる。そこで、本発明者等は前記ＦｅＣｏ合金のターゲット材の製造方法を種々検討したところ、粉末を固化成形することにより、結晶配向性の面でも化学組成の面でも均一なターゲット材が得られることを見出した。

本発明に係る成形方法は、ＨＩＰ、ホットプレス等高密度に成形可能であればいずれでも構わない。粉末の作製方法としては、ガスアトマイズ、水アトマイズ、鋳造−粉砕粉のいずれにも限定されるものでない。上述したように、軟磁性膜の成膜には、一般にマグネトロンスパッタリング法が用いられている。

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示すように、ＦｅＣｏ系合金をガスアトマイズ法、ないし鋳造法によって作製した。ガスアトマイズ法の場合は、ガス種類がアルゴンガス、ノズル径が６ｍｍ、ガス圧が５ＭＰａの条件で行い、また、鋳造法の場合は、セラミックルツボ（φ２００×３０Ｌ）により溶解し、その後粉砕して粉末とする。作製した粉末を５００μｍ以下にて分級し、それぞれの粉末をＶ型混合機により１時間攪拌した。

そのようにして作製したそれぞれの粉末を直径２００ｍｍ、高さ１００ｍｍの機械構造用炭素鋼材質からなる封入缶に充填し、到達真空度１０^-1Ｐａ以上で脱気真空封入した後、ＨＩＰ（熱間等方圧プレス）にて、温度１３７３Ｋ、圧力１５０ＭＰａ、保持時間５時間の条件で成形体を作製し、次いで機械加工により最終形状として外径１８０ｍｍ、厚み３〜１０ｍｍのターゲット材を得た。上述したターゲット材の特性を表１に示す。

作製したターゲット材の特性の評価項目としては、次にような耐候性試験（加速試験）と磁気特性（飽和磁束密度）の測定を行った。

（１）耐候性試験（加速試験）
ターゲット材を用いた塩水噴霧試験としては、ＪＩＳＺ２３７１に基づき、３５℃、ＮａＣｌ：５質量％溶液を２４時間噴霧した後のターゲット材外観を目視により発銹の有無を確認した。その評価基準として下記で評価した。
○：発銹なし
×：発銹あり

（２）磁気特性（飽和磁束密度）
リング試験片作製：外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍ
装置：ＢＨトレーサー
印加磁場：８ｋＡ／ｍ
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１９は本発明例であり、Ｎｏ．２０〜２５は比較例である。比較例Ｎｏ．２０は、Ｆｅの含有量が低く、Ｃｏの含有量が高いために、磁気特性である飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．２１は、Ｆｅの含有量が高く、Ｃｏの含有量が低いために、耐候性が悪い。比較例Ｎｏ．２２は、Ｃｒ量が高いために、飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．２３は、Ａｌ量が低いために、耐候性が悪い。比較例Ｎｏ．２４は、ＮｂとＨｆのトータル量が高いために、飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．２５は、Ｔｉの含有量が高いために、飽和磁束密度が低い。

上述のように、ＦｅとＣｏの原子比でＦｅ：Ｃｏ＝１０：９０〜７０：３０とすることにより、高い飽和磁束密度を有し、かつ耐候性を向上させた軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材の作製が可能となり、室内での電子部品を組み込んだ機器を使用する環境下においての耐候性能を充分に発揮することが出来る極めて優れた効果を奏するものである。

特許出願人山陽特殊製鋼株式会社
代理人弁理士椎名彊

Claims

ＦｅＣｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０〜７０：３０とすることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。
請求項１において、ＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５．０ａｔ％含有させてなることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。
請求項１において、Ｂ，Ｎｂ、Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下含有させてなることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。