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CN101161854B - Co—Fe—Zr系合金溅射靶材及其制造方法 - Google Patents

Co—Fe—Zr系合金溅射靶材及其制造方法 Download PDF

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CN101161854B CN2007101801083A CN200710180108A CN101161854B CN 101161854 B CN101161854 B CN 101161854B CN 2007101801083 A CN2007101801083 A CN 2007101801083A CN 200710180108 A CN200710180108 A CN 200710180108A CN 101161854 B CN101161854 B CN 101161854B
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Abstract

本发明涉及一种对用于垂直磁记录媒体的Co-Fe-Zr系合金的软磁性膜进行成膜的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，其目的在于提供一种具有良好的溅射特性的低导磁率的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材及其制造方法。是原子比的组成式用(Co x-Fe 100-x) 100-(Y+Z)-Zr Y-M Z、20≤X≤70；2≤Y≤15；2≤Z≤10表示的、所述组成式的M元素为从(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中选出的一种或两种以上的元素的溅射靶材；是显微组织中微细分散有由HCP-Co构成的相和以Fe为主体的合金相的溅射靶材。

Description

Co-Fe-Zr系合金溅射靶材及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于形成软磁性膜的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材及其制造方法。
背景技术
近年来，磁记录技术取得了显著的进步，由于驱动器的小型化和大容量化，针对磁记录媒体的高密度化的研究得到大力发展。然而，在采用现在世界上广泛普及的面内磁记录方式的磁记录媒体来同时实现驱动器的小型化和大容量化时，1bit的记录所用的领域变小，与周围的磁区抵消后会导致磁力丧失。因此，作为进一步实现记录高密度化的方式，开发出了垂直磁记录方式，现在已经进入实用化阶段。
所谓垂直磁记录方式，是指相对于媒体面，使容易磁化轴呈垂直配向而形成垂直磁记录媒体的磁性膜的方式。是适用于即使提高记录密度进行记录，位(Bit)内的反磁界也小，记录再生特性的下降也少的高记录密度化的方式。垂直磁记录媒体一般采用由基板/软磁性衬层/Ru中间层/CoPtCr-SiO2磁性层/保护层组成的多层构造(例如，参考非特许文献1)。
由于要求垂直磁记录媒体的软磁性衬层具有优良的软磁特性，因此一般采用非晶态软磁性合金。作为代表性的软磁性衬层用非晶态合金，已经实用化的有Fe-Co-B合金膜(例如，参考特许文献1)、Co-Zr-Nb合金膜(例如，参考非特许文献2)等。然而，Fe-Co-B合金膜存在耐腐蚀性低的问题；Co-Zr-Nb合金膜存在饱和磁通密度低的问题。
因此，作为上述合金膜的替代候补，近来Co-Fe-Zr系合金膜受到特别重视。
一般情况下，软磁性衬层的成膜采用的是磁控管溅射法。所谓磁控管溅射法是指在被称为靶材的母材的背面上配置永久磁体，使磁通泄漏到靶材的表面上，将等离子体聚束到泄漏磁通领域上，使高速成膜成为可能的方法。因为磁控管溅射法的特征是使磁通泄漏到靶材的表面上，所以当靶材自身的导磁率高的情况下，难以获得使等离子体聚束到靶材的溅射表面上所需的泄漏磁通。因此，期望极力降低靶材自身的导磁率。
然而，在磁控管溅射法中，因为等离子体聚束的部分受到集中侵蚀，所以不得不在仅有极少的一部分靶材得到利用的情况下对整个靶材进行更换。尤其是在由Co-Fe-Zr系合金等强磁性体组成的靶材中，由于设在靶材背面的磁体发出的磁通的大半侵入到靶材内部，在靶材的表面上只产生少量的磁通，因此出现靶材的局部受到深度消耗，导致靶材的寿命变得极短。尤其是在形成膜厚达150～200nm的极厚的所述垂直磁记录媒体的软磁性衬层时，会出现靶材寿命极短的严重问题，另外，为了减少靶材的更换频度，就不得不满足在尽可能地增加靶材厚度的同时，又能获得充分的泄漏磁通的矛盾性要求。
基于以上的背景，作为靶材的低导磁率化的例子，本发明的发明人员公开了一种微细、均匀地使作为第二相存在的硼化物相分散在Fe-Co-B系合金靶材的金属组织中，而实现靶材的低导磁率的技术(参考特许文献2)。
特许文献1特开2004-030740号公报
特许文献2特开2004-346423号公报
非特许文献1竹叶入俊司 富士时报 Vol.77 No.22004年p.121
非特许文献2 D.H.Hong，S.H.Park and T.D.Lee，“Effects ofCoZrNb Surface Morphology on Magnetic Properties and Grain Isolation ofCoCrPt Perpendicular Recording Media”，IEEE Trans.Magn.，Vol.41，No.P3148-3150，Oct.，2005
所述Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，一般采用熔解铸造法制造而成，但存在靶材的导磁率高而不能获得充分的泄漏磁通的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种能够获得强泄漏磁通和低导磁率的、具有高使用效率的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材及其制造方法。
为了降低Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的导磁率，本发明的发明人员进行各种研究，结果发现通过使由HCP-Co组成的相和由Fe为主体的合金组成的相分散到Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的组织中，可以降低溅射材的导磁率，获得强泄漏磁通。从而完成本发明。
即，本发明的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，是原子比的组成式用(Cox-Fe100-x)100-(Y+Z)-ZrY-MZ表示，其中，20≤X≤70、2≤Y≤15、2≤Z≤10，所述组成式的M元素为从(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中选出的一种或两种以上的元素的溅射靶材，在显微组织中，微细分散有由HCP-Co组成的相和以Fe为主体的合金组成的相。
另外，本发明的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，是原子比的组成式用(Cox-Fe100-x)100-(Y+Z)-ZrY-MZ表示，其中，20≤X≤70、2≤Y≤15、2≤Z≤10，所述组成式的M元素为从(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中选出的一种或两种以上的元素的溅射靶材，在组织中，在由HCP-Co组成的主相中，微细分散有由Fe为主体的合金组成的相。
所述Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，也可以通过对由Co粉末和对Fe、Zr及M元素进行合金化处理后的合金粉末进行混合后的的混合粉末进行加压烧结而制成，其中，加压烧结时的温度为800℃以上、1200℃以下，加压烧结时的压力为20MPa以上。
另外，所述合金粉末，优选为对Fe、Co、Zr以及M元素进行合金化处理后的合金粉末。
另外，所述合金化处理优选为合金熔液的急冷凝固处理。
本发明能够提供可以进行稳定的磁控管溅射的软磁性膜形成用的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，是制造像垂直磁记录媒体等必须需要Co-Fe-Zr系合金的软磁性膜时及其有效的技术。
附图说明
图1是表示实施例中样品1的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。
图2是表示实施例中样品1的X射线衍射图案。
图3是表示实施例中样品4的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。
图4是表示实施例中样品4的X射线衍射图案。
图5是表示实施例中样品11的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。
图6是表示实施例中样品11的X射线衍射图案。
图7是表示实施例中样品21的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。
图8是表示实施例中样品21的X射线衍射图案。
图9是表示实施例中样品31的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。
图10是表示实施例中样品31的X射线衍射图案。
图11是表示实施例中样品33的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。
图12是表示实施例中样品33的X射线衍射图案。
具体实施方式
如上所述，本发明的最重要特征在于，为了降低Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的导磁率，对其显微组织进行了控制这一点上。即，在溅射靶材的显微组织中，控制由HCP-Co组成的相和以Fe为主体的合金相，使其相互微细分散。
以下，对将本发明的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的组织控制为由HCP-Co组成的相和由Fe为主体的合金相相互微细分散的理由进行说明。
至今为止，为了降低大量含有作为强磁性体的Co或Fe的合金的导磁率，采用的是添加非磁性元素进行合金化的方法。另外，在含有Fe和Co两种合金的情况下，因为是通过Fe和Co的合金化来防止磁矩的增加，也可以考虑作成对Fe和Co的合金化进行了控制的烧结组织。
本发明的发明人员，为了提高Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的泄漏磁通，对上述方法的适用性进行了试验，结果发现这些方法不能充分地降低导磁率，也不能获得强的泄漏磁通。
因此，发明人员进行了进一步的研究，对于原本为强磁性体的Co，不使其与靶材的构成元素Zr等合金化而制成纯Co粉末；相反，对于Fe，积极地添加溅射材的构成元素制成合金化的合金粉末，将它们混合后制成烧结组织，如此形成至今为止未能达到的、具有极低导磁率的靶材，从而完成本发明。
本发明采用与上述的现有方法完全不同的方法，制备具有低导磁率的靶材，其低导磁率化的原因如下。
一般情况下，已知的是磁矩和磁各向异性对多结晶体的导磁率的影响大，“磁矩大、磁各向异性小”时变为高导磁率；“磁矩大、磁各向异性小”时变为低导磁率。
另一方面，在包含Co和Fe的合金相的结晶构造中，存在HCP(六方密排晶格)、FCC(面心立方晶格)、BCC(体心立方晶格)，其中结晶磁各向异性最大的是HCP相。另外，已知以大约422℃附近的结晶构造转变点为界，纯Co在转变点以下时变为HCP，在转变点以上时变为FCC。但当向Co中添加其他的元素进行合金化时，即使在室温范围内，也会出现变为结晶磁各向异性小的FCC或BCC的情况。
在本发明中，不使Co与其它的靶材构成元素合金化，而使其以HCP-Co相存在而提高磁各向异性，再通过使Fe以与其它元素的合金相存在而降低靶材全体的磁矩，在这些的作用下，使低导磁率、高泄漏磁通成为可能。
此外，在本发明中，由HCP-Co组成的相是指除去不可避免的杂质和周围的扩散层，由Co组成的结晶构造为由HCP组成的相。HCP-Co相的结晶构造，可以通过X射线衍射法进行判定。
另外，在本发明中，以Fe为主体的合金相是指由以原子比计占50％以上的Fe和Zr、M元素构成的合金相，或者是由以原子比计占50％以上的Fe和Zr、M元素、Co构成的合金相。
此外，在本发明的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的显微组织中，HCP-Co相和以Fe为主体的合金相的比率因靶材的化学组成而变。
例如，Co的组成比率低的情况下，成为由HCP-Co构成的相和以Fe为主体的合金相相互分散的组织；Co的组成比率高的情况下，成为以Fe为主体的合金相分散于由HCP-Co构成的相中的组织。当然任何一种情况均可以获得上述的效果。
另外，由HCP-Co构成的相和以Fe为主体的合金相分别具有溅射率不同的情况，存在粗大部分时，溅射成膜时会出现异常放电和微粒等问题。因此，通过使各自微细分散，使稳定的溅射成为可能。所以，优选为将以Fe为主体的合金相和由HCP-Co构成的相的平均粒径设为200μm以下。
另外，本发明的溅射材的化学组成，是原子比的组成式用(Cox-Fe100- x)100-(Y+Z)-ZrY-MZ表示，其中，20≤X≤70、2≤Y≤15、2≤Z≤10，所述组成式的M元素为从(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中选出的一种或两种以上的元素构成。
将Co和Fe的组成比X设为20≤X≤70，是因为在Co-Fe二元系合金膜中，通过将Co含量设为以原子比计占20～70％，可以生成具有高饱和磁化和优良软磁特性的薄膜。
将Zr的添加量Y设为2≤Y≤15，是因为在此范围内添加Zr，可以生成具有优良软磁特性的非晶态相的薄膜。理由是Zr的添加量小于2原子％时，薄膜结晶化而难以获得优良的软磁特性，超过15原子％时，饱和磁化下降。为了进一步获得高饱和磁化，优选为将Zr的添加量Y设为2≤Y≤8。
将从M元素(Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg)中选出的一种或两种以上元素的添加量Z设为2≤Z≤10，是因为在此范围内添加从M元素中选出的一种或两种以上元素，具有降低薄膜的磁致伸缩，提高软磁特性，或者提高耐腐蚀性的效果。M元素中的Nb、Ta，尤其具有降低薄膜的磁致伸缩，提高软磁特性的效果。而Ti、V、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg等元素，尤其具有提高薄膜的耐腐蚀性的效果。
上述本发明的溅射靶材，是对调整为规定组成的Co粉末和对Fe、Zr以及M元素进行合金化处理后的合金粉末进行混合而成的混合粉末进行加压烧结而制成的。如上所述，Co粉末在室温范围内为HCP，与Fe、Zr以及M元素产生合金化时，会出现变为FCC和BCC的情况，因此重要的是通过以纯Co粉末与其它元素混合后进行加压烧结，使Co相以HCP残留在烧结后的靶材组织中。同样，通过加压烧结对Fe、Zr以及M元素进行了合金化处理的合金粉末，可以在烧结后的靶材组织中高效生成以Fe为主体的合金相。
另外，由Fe、Zr以及M元素构成的合金的液相温度高，难以制造合金粉末时，也可以包含Co的一部分，对Fe、Co、Zr以及M元素进行合金化处理。这是因为使合金粉末中含有Co可以降低液相温度。
此外，在这种情况下，合金粉末中含有的Co量为靶材全体的10原子％左右。
另外，作为混合粉末的加压烧结方法，可以采用热压、热等静压、通电加压烧结、热挤压等方法。其中特别优选为热等静压，因为热等静压的加压压力高，即使降低最高温度抑制扩散层的生成，也可以获得致密的烧结体。
此外，优选为将加压烧结时的最高温度设为800℃以上、1200℃以下。其理由是当烧结温度低于800℃时，难以获得致密的烧结体；超过1200℃时存在烧结中合金粉末产生熔解的情况。再者，由于最高温度过高时混合粉末微粒之间的扩散过度，难以使HCP相充分残留，因此更优的是将加压烧结时的最高温度设定为900℃到1100℃的范围内。
另外，优选为将加压烧结时的最高压力设定为20MPa以上。因为最高压力低于20MPa时，不能获得致密的烧结体。
作为本发明的合金化处理，优选采用可以获得微细组织的急冷凝固处理。此外，为了获得微细粉末，优选为Co粉末也与合金粉末一样采用急冷凝固处理制成。作为急冷凝固处理方法，优选采用杂质混入少、填充率高、可以获得适于烧结的球状粉末的气体雾化法。另外，为了抑制氧化，雾化气体优选采用惰性气体氩气或氮气。
实施例1
以下，参考实施例对本发明进行更详细说明。
在以下的实施例中，将合金组成全部设为Co-27.6Fe-4Zr-4Nb(原子％)。通过采用Ar气的气体雾化法制成表1所示的各种粉末后，用60筛孔的筛对雾化粉末进行分级。以表1的组合对各种喷雾粉末进行称量、混合，使混合粉末的组成成为Co-27.6Fe-4Zr-4Nb(原子％)，然后将其填充到软钢容器中进行脱气密封。接着，在压力122MPa、温度950℃、保持时间1小时的条件下，通过热等静压制成烧结体，再通过机械加工制成直径190mm、厚12mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。
另外，通过熔解铸造制成同一组成的铸锭后，通过机械加工制成直径190mm、厚12mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。
表1
  样品No.   原料粉末的构成和组合   备考
  1   Co、Fe-11.2Zr-11.2Nb(原子％)   本发明例1
  2   Co-5Zr-4Nb(原子％)，Fe-1.6Zr-4Nb(原子％)   比较例1
  3   Co-5.9Zr(原子％)，Fe-12.7Nb(原子％)   比较例2
  4   Co-27.6Fe-4Zr-4Nb(原子％)熔解铸造材   比较例3
从上述样品1和样品4的靶材的端材上采取两个10mm×10mm的试验片，进行抛光后，采用Ar气对一个试验片进行海绵胶片混炼工艺(flatmilling)，用扫描电子显微镜进行显微组织观察。通过X射线衍射测量对另一个试验片进行相鉴定。此外，进行X射线衍射测量时，使用的是株式会社RIGAKU制造的X射线衍射装置RINT2500V，线源采用Co。
图1是表示样品1的显微组织的扫描电子显微镜的镜像，图2是表示样品1的X射线衍射图案。从图1可见样品1(本发明例1)的显微组织由浅灰色的Co相和白色的Fe合金相组成。另外，从图2可见样品1(本发明例1)的X射线衍射图案，呈现分别反映与HCP-Co相、αFe相、其他Fe2Zr金属间化合物接近的相的峰值，因此可以鉴定显微组织中的Co相为HCP-Co相，同样地可以鉴定Fe合金相由αFe相和金属间化合物相构成。
另外，图3是表示样品4的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。图4是表示样品4的X射线衍射图案。从图3可见样品4(比较例3)的显微组织显示出典型的熔解铸造组织，由深灰色的初晶部和浅灰色的共晶部构成。再者，图4所示的样品4(比较例3)的X射线衍射图案，呈现分别反映与α(Co-Fe)相和其他的Co2Nb金属间化合物接近的相的峰值，因此可以鉴定显微组织的初晶部为α(Co-Fe)相；同样地可以鉴定共晶部由α(Co-Fe)相和金属间化合物构成。此外，α(Co-Fe)是主要由Co和Fe构成的固熔体，是BCC构造的相。
其次，从制成的各个靶材的端材上采取长30mm、宽10mm、厚5mm的试验片。再使用东英工业株式会社制造的直流磁特性测量装置TRF5A对这些试验片的磁化曲线进行了测量。由测得的磁化曲线求出最大导磁率，结果如表2所示。从表2可知样品1的本发明例的靶材显示出最低的最大导磁率。
表2
  样品No.   最大导磁率   备考
  1   36.2  本发明例1
  2   50.6   比较例1
  3   43.4   比较例2
  4   42.0   比较例3
接着，对制备的各个靶材的泄漏磁通(Pass-Through-Flux)进行了测量，结果如表3所示。PTF测量是在靶材的背面上设置永久磁体，对泄漏到靶材表面上的磁通进行测量的方法，是对接近磁控管溅射装置状态的泄漏磁通进行定量测量的方法。实际测量是基于ASTM F1761-00(StandardTest Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets)而进行的，通过下述公式求出PTF。
(PTF)＝100×(放置靶材状态下的磁通强度)÷(不放置靶材状态下的磁通强度)(％)
表3
  样品No.   板厚(mm)   PTF(％)   备考
  1   12   19.5   本发明例1
  2   5   20.0   比较例1
  3   12   13.5   比较例2
PTF的测量结果如表3所示，从表3可知样品1(本发明例)的PTF与板厚薄的样品2(比较例1)几乎相等，再者，较板厚同为12mm的样品3(比较例2)的值要高，与上述的最大导磁率的测量结果对应，即使将板厚设厚，也可以获得非常强的泄漏磁通。
从以上内容可以确认到，与其他制法制成的靶材相比，由微细分散有HCP-Co构成的相和以Fe为主体的合金相的显微组织构成的本发明的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，具有显著低的导磁率，可以获得强的泄漏磁通。
实施例2
在以下的实施例中，将合金组成全部设为Co-27Fe-5Zr-5Ta(原子％)。使用表4所示的各种粉末，通过与实施例1同样的方法制成直径190mm、厚15mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。另外，通过熔解铸造制成同一组成的铸锭后，通过机械加工也制成直径190mm、厚15mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。
表4
  样品No.   原料粉末的构成和组合   备考
  11   Co、Fe-15.91Co-11.36Zr-11.36Ta(原子％)   本发明例2
  12   Co-27Fe-5Zr-5Ta(原子％)   比较例4
  13   Co-27Fe-5Zr-5Ta(原子％)熔解铸造材   比较例5
与实施例1同样，从上述样品11的靶材的端材上采取试验片，用扫描电子显微镜进行显微组织观察，并用X射线衍射测量进行相鉴定。此外，上述的显微组织观察及X射线衍射测量，采用与实施例1相同的方法和相同的装置。
图5表示样品11的显微组织的扫描电子显微镜的镜像，图6表示样品11的X射线衍射图案。从图5可见样品11(本发明例2)的显微组织由浅灰色的Co相和白色的Fe合金相组成。另外，从图6可见样品11(本发明例2)的X射线衍射图案，呈现分别反映与HCP-Co相、αFe相、其他Fe2Zr金属间化合物接近的相的峰值，因此可以鉴定显微组织中的Co相为HCP-Co相，同样地可以鉴定Fe合金相由αFe相和金属间化合物相构成。
其次，从制成的各个靶材的端材上采取试验片，用与实施例1相同的方法，对试验片的磁化曲线进行测量，由测得的磁化曲线求出最大导磁率。另外，也通过与实施例1相同的方法，对制备的各个靶材的PTF进行了测量。测量的最大导磁率如表5所示，PTF如表6所示。
表5
  样品No.   最大导磁率   备考
  11   34.0  本发明例2
  12   38.4  比较例4
  13   39.5  比较例5
表6
  样品No.   板厚(mm)   PTF(％)   备考
  11   15   20.7   本发明例2
  12   15   17.8   比较例4
  13   15   17.7   比较例5
由表5及表6可知，具有微细分散有由HCP-Co相和以Fe为主体的合金相的显微组织的样品11的靶材显示出最低的最大导磁率。另外，样品11的PTF显示出最高值，与最大导磁率的测量结果对应，可以获得非常强的泄漏磁通。
实施例3
在以下的实施例中，将合金组成全部设为Co-36.8Fe-5Zr-3Ta(原子％)。使用表7所示的各种粉末，通过与实施例1同样的方法制成直径190mm、厚15mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。另外，通过熔解铸造制成同一组成的铸锭后，通过机械加工也制成直径190mm、厚15mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。
表7
  样品No.   原料粉末的构成和组合   备考
  21   Co、Fe-18.25Co-9.12Zr-5.47Ta(原子％)   本发明例3
  22   Co-36.8Fe-5Zr-3Ta(原子％)   比较例6
  23   Co-36.8Fe-5Zr-3Ta(原子％)熔解铸造材   比较例7
与实施例1同样，从上述样品21的靶材的端材上采取试验片，用扫描电子显微镜进行显微组织观察，并用X射线衍射测量进行相鉴定。此外，上述的显微组织观察及X射线衍射测量，采用与实施例1相同的方法和相同的装置。
图7表示样品21的显微组织的扫描电子显微镜的镜像，图8表示样品21的X射线衍射图案。从图7可见样品21(本发明例3)的显微组织由浅灰色的Co相和白色的Fe合金相组成。另外，从图8可见样品21(本发明例3)的X射线衍射图案，呈现分别反映与HCP-Co相、αFe相、其他Fe2Zr金属间化合物接近的相的峰值，因此可以鉴定显微组织中的Co相为HCP-Co相，同样地可以鉴定Fe合金相由αFe相和金属间化合物相构成。
其次，从制成的各个靶材的端材上采取试验片，用与实施例1相同的方法，对试验片的磁化曲线进行测量，由测得的磁化曲线求出最大导磁率。另外，也通过与实施例1相同的方法，对制备的各个靶材的PTF进行了测量。测量的最大导磁率如表8所示，PTF如表9所示。
表8
  样品No.   最大导磁率   备考
  21   43.6  本发明例3
  22   66.3  比较例6
  23   90.0  比较例7
表9
  样品No. 板厚(mm)   PTF(％)   备考
  21   15   17.9   本发明例3
  22   15   14.8   比较例6
由表7及表8可知，具有微细分散有由HCP-Co相和以Fe为主体的合金相的显微组织的样品21的靶材显示出最低的最大导磁率。另外，样品21的PTF显示出最高值，与最大导磁率的测量结果对应，可以获得非常强的泄漏磁通。
实施例4
在以下的实施例中，将合金组成全部设为Co-27.6Fe-5Zr-3Ta(原子％)。使用表10所示的各种粉末，除了Co粉末采用熔解粉碎Co粉末之外，采用与实施例1同样的方法，制成直径190mm、厚15mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。另外，通过熔解铸造制成同一组成的铸锭后，通过机械加工也制成直径190mm、厚15mm的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。
表10
  样品No.   原料粉末的构成和组合   备考
  31   Co、Fe-6.91Zr-4.14Ta(原子％)   本发明例4
  32   Fe-27.6Co-5Zr-3Ta(原子％)   比较例8
  33   Fe-27.6Co-5Zr-3Ta(原子％)熔解铸造材   比较例9
与实施例1同样，从上述样品31、33的靶材的端材上采取试验片，用扫描电子显微镜进行显微组织观察，并用X射线衍射测量进行相鉴定。此外，上述的显微组织观察及X射线衍射测量，采用与实施例1相同的方法和相同的装置。
图9表示样品31的显微组织的扫描电子显微镜的镜像，图10表示样品31的X射线衍射图案。从图9可见样品31(本发明例4)的显微组织由浅灰色的Co相和白色的Fe合金相组成。另外，从图10可见样品31(本发明例4)的X射线衍射图案，呈现分别反映与HCP-Co相、αFe相、其他Fe2Zr金属间化合物接近的相的峰值。另外，通过电子探针微量分析仪(EPMA：Electron Probe Micro-Analyzer)对试验片进行确认，发现确实存在Co相，因此可以鉴定显微组织中的Co相为HCP-Co相，同样地可以鉴定Fe合金相由αFe相和金属间化合物相构成。
另外，图11是表示样品33的显微组织的扫描电子显微镜的镜像。图12是表示样品33的X射线衍射图案。从图11可见样品33(比较例9)的显微组织显示出典型的熔解铸造组织，由浅灰色的初晶部和白色的共晶部构成。再者，图12所示的样品33(比较例9)的X射线衍射图案，呈现分别反映与α(Co-Fe)相和其他的Fe2Zr金属间化合物接近的相的峰值，因此可以鉴定显微组织的初晶部为α(Co-Fe)相；同样地可以鉴定共晶部由α(Co-Fe)相和金属间化合物构成。
其次，从制成的各个靶材的端材上采取试验片，用与实施例1相同的方法，对试验片的磁化曲线进行测量，由测得的磁化曲线求出最大导磁率。另外，也通过与实施例1相同的方法，对制备的各个靶材的PTF进行了测量。测量的最大导磁率如表11所示，PTF如表12所示。
表11
  样品No.   最大导磁率   备考
  31   84.6  本发明例4
  32   137.5  比较例8
  33   133.3  比较例9
表12
  样品No.   板厚(mm)   PTF(％)   备考
  31   15   9.6   本发明例4
  32   15   8.1   比较例8
由表11及表12可知，具有微细分散有由HCP-Co相和以Fe为主体的合金相的显微组织的样品31的靶材显示出最低的最大导磁率。另外，样品31的PTF显示出最高值，与最大导磁率的测量结果对应，可以获得非常强的泄漏磁通。
在本发明中，通过使Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的显微组织中分散由HCP-Co相构成的相和以Fe为主体的合金相，可以获得低导磁率，强泄漏磁通的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材。结果，在形成软磁性膜时，可以进行稳定的磁控管溅射。

Claims (6)

1.一种Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，其特征在于，原子比的组成式用(Cox-Fe100-x)100-(Y+Z)-ZrY-MZ表示，其中，20≤X≤70、2≤Y≤15、2≤Z≤10，所述组成式的M元素为从Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg中选出的一种或两种以上的元素，在显微组织中，微细分散有由HCP-Co构成的相和以Fe为主体的合金相。
2.一种Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，其特征在于，原子比的组成式用(Cox-Fe100-x)100-(Y+Z)-ZrY-MZ表示，其中，20≤X≤70、2≤Y≤15、2≤Z≤10，所述组成式的M元素为从Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Si、Al、Mg中选出的一种或两种以上的元素，在显微组织中，在由HCP-Co构成的主相中，微细分散有以Fe为主体的合金相。
3.根据权利要求1所述的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材，其特征在于，所述由HCP-Co构成的相及以Fe为主体的合金相的平均粒径为200μm以下。
4.一种权利要求1或2所述的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的制造方法，其特征在于，对Co粉末和对Fe、Zr及M元素进行了合金化处理后的合金粉末混合后的混合粉末进行加压烧结，其中，加压烧结时的温度为800℃以上、1200℃以下，加压烧结时的压力为20MPa以上。
5.一种权利要求1或2所述的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的制造方法，其特征在于，对Co粉末和对Fe、Co、Zr及M元素进行了合金化处理后的合金粉末混合后的混合粉末进行加压烧结，其中，加压烧结时的温度为800℃以上、1200℃以下，加压烧结时的压力为20MPa以上。
6.根据权利要求4或5所述的Co-Fe-Zr系合金溅射靶材的制造方法，其特征在于，所述合金化处理为合金熔液的急冷凝固处理。
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