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WO2015080009A1 - 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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WO2015080009A1
WO2015080009A1 PCT/JP2014/080708 JP2014080708W WO2015080009A1 WO 2015080009 A1 WO2015080009 A1 WO 2015080009A1 JP 2014080708 W JP2014080708 W JP 2014080708W WO 2015080009 A1 WO2015080009 A1 WO 2015080009A1
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WO
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target
magnetic material
sputtering target
concentration phase
powder
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荒川　篤俊
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JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
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Definitions

  • the present invention is a magnetic material sputtering target containing boron (B) manufactured by a powder sintering method, wherein the high concentration phase of boron (B) in the target is finely dispersed, and particles during sputtering
  • the present invention relates to a magnetic material target that is less likely to occur and has no problem of mechanical properties such as cracking and is useful for applications such as a magnetic head and a magnetoresistive element (MRAM), and a method for manufacturing the same.
  • MRAM magnetoresistive element
  • a tunnel magnetoresistive film having a high magnetoresistive effect is employed, and a magnetic material containing boron (B) is used as a material used for a layer constituting the film.
  • B boron
  • a composition composed of boron such as Co, Fe, etc., Co—B, Fe—B, Fe—Co—B, or a composition obtained by adding Al, Cu, Mn, Ni or the like to these is known.
  • the magnetic material containing B of the tunnel magnetoresistive film is produced by sputtering an Fe—Co—B sputtering target in the case of Fe—Co—B, for example. Since such a magnetic material sputtering target contains a large amount of B, particularly when the B composition ratio exceeds 10%, the Fe boride phase of Fe 2 B, FeB, and Co As a result, in the sputtering target produced by the melting method, the ingot was cracked and cracked, making it difficult to obtain a sputtering target.
  • Patent Document 1 There is a method that can manufacture a predetermined sputtering target by strict management of the manufacturing process (see Patent Document 1), which has a great advantage of reducing gas components such as oxygen, but the difficulty of the manufacturing process cannot be denied.
  • magnetron sputtering apparatuses equipped with a DC power source are widely used in the above-described formation of the magnetic film because of high productivity.
  • a substrate serving as a positive electrode and a target serving as a negative electrode are opposed to each other, and an electric field is generated by applying a high voltage between the substrate and the target in an inert gas atmosphere.
  • the inert gas is ionized and a plasma composed of electrons and cations is formed.
  • a plasma composed of electrons and cations is formed.
  • the cations in the plasma collide with the surface of the target (negative electrode)
  • atoms constituting the target are knocked out.
  • the projected atoms adhere to the opposing substrate surface to form a film.
  • the principle that the material constituting the target is formed on the substrate by such a series of operations is used.
  • Patent Document 2 the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in a region where a boride phase does not exist in a cross-sectional microstructure is 30 ⁇ m or less, a composition in atomic ratio,
  • the above-described Fe—Co—B based alloy target material having the formula (Fe X Co 100-X ) 100-Y B Y , 5 ⁇ X ⁇ 95, 5 ⁇ Y ⁇ 30 is proposed.
  • Patent Document 2 The purpose of Patent Document 2 is to realize a low magnetic permeability of an Fe—Co—B based alloy target material for forming a soft magnetic film used for a perpendicular magnetic recording medium, a TMR element, and the like, and to provide good sputtering characteristics.
  • An Fe—Co—B based alloy target material is provided.
  • the boride phase is inferior in fineness and dispersibility, and the characteristics as a sintered compact target are not sufficient.
  • a soft magnetic FeCo-based target material in which an Fe: Co at ratio is 10:90 to 70:30 in an FeCo-based alloy.
  • an FeCo soft magnetic target material containing one or more of B, Nb, Zr, Ta, Hf, Ti, and V at 30 at% or less has been proposed.
  • the sintering method or the casting method can be applied, but there is no description about the problem of the boride phase, and there is no disclosure that there is no way to solve it. Is.
  • the high-concentration phase of B in the matrix of the magnetic material sputtering target is finely dispersed, the target machinability is improved, and generation of particles is suppressed when sputtering with a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source.
  • the present invention proposes a magnetic material target that can improve the yield during thin film fabrication.
  • it is an object of the present invention to provide a sputtering target for MRAM use, and further for a magnetic head or other magnetic film.
  • a magnetic material sputtering target having a B content of 17 at% or more and 40 at% or less and the balance being a sintered body of one or more elements selected from Co or Fe, wherein a high concentration phase of B is added to the target.
  • a magnetic material sputtering target characterized in that there is a low concentration phase of B and B, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is 15 ⁇ m or more and one or less.
  • Magnetic material sputtering target As described in 1) above, which contains one or more elements selected from Al, Cr, Cu, Hf, Mn, Ni, Ru, Si, Ta, and W at 0.5 at% or more and 20 at% or less.
  • Magnetic material sputtering target 3) The magnetic material sputtering target according to any one of 1) to 2) above, wherein the density of the target is 99% or more.
  • a magnetic material target raw material powder of one or more elements selected from Co or Fe with a B content of 17 at% or more and 40 at% or less is produced by a gas atomizing method, and the gas atomized raw material powder is sintered.
  • the target is a structure in which a high concentration phase of B and a low concentration phase of B exist, and a high concentration phase of B in which the diameter of the maximum inscribed circle drawn in the high concentration phase of B is 15 ⁇ m or more.
  • the manufacturing method of the magnetic material sputtering target characterized by setting it as 1 or less.
  • the high-concentration phase of B is finely dispersed.
  • the target has good machinability, and when sputtering with a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source, There is a remarkable effect that the generation is suppressed and the yield at the time of thin film production is improved.
  • FIG. 3 shows a (low) phase.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention has a B content of 17 at% or more and 40 at% or less, and the balance is made of a sintered body of one or more elements selected from Co or Fe.
  • gas atomized powder of B, Co or Fe is prepared and sintered to obtain a magnetic material sputtering target.
  • the target material is basically a Co—B based, Fe—B based, or Co—Fe—B based target.
  • the content of B is less than 17 at%, the characteristics as the magnetic material target of the present invention cannot be retained. The same applies to the case where the B content exceeds 40 at%, and when B is too much, the brittleness increases, the strength decreases, and cracking easily occurs. Therefore, the B content is preferably 17 at% or more and 40 at% or less.
  • the target structure of the present invention is composed of the main components Co, Fe, Co—Fe, and alloys thereof with B, and there are two phases (two types) of alloy phases containing B in the target structure. .
  • these phases are composed of an alloy phase having a high concentration of B (a portion having a high concentration) and an alloy phase having a low concentration of B (a portion having a low concentration), which are present in a dispersed state.
  • the difference in phase can be distinguished by tissue observation.
  • FIG. Identification is possible by referring to the density distribution of B in FIG. That is, as shown by the leader line (arrow) in FIG. 2, in the light and shade of the tissue image, the region that appears thin (whitish) is the B high concentration phase, and the black portion is the B low concentration phase.
  • a high-concentration phase of B and a low-concentration phase of B can be observed, but both have an irregular shape.
  • the target has a high-concentration phase of B and a low-concentration phase of B, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high-concentration phase of B is 15 ⁇ m or more and one or less. It is.
  • the maximum inscribed circle is obtained by polishing the target and observing a microscope field of view in the range of 0.01 mm 2 (0.1 mm ⁇ 0.1 mm, the same applies hereinafter) of the polished surface. The diameter of can be examined.
  • the high concentration phase of B strongly affects the characteristics of the sintered compact target.
  • the high concentration phase of B is not dispersed and becomes large, the machinability of the target is deteriorated, and the generation of particles is increased during sputtering.
  • the low-concentration phase of B has the same structure as the high-concentration phase of B. However, since the B concentration is low, there is little influence on the generation of particles, but it has the same dispersibility as the high-concentration phase of B. It is desirable because it becomes a good target organization.
  • finely dispersing the high-concentration phase of B is effective for stabilizing the target characteristics.
  • the dispersibility of the high-concentration phase of B it can be evaluated by setting the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high-concentration phase of B to less than 15 ⁇ m. This is because the target structure becomes finer by making the high-concentration phase of B particularly fine. In the present invention, such refinement is possible.
  • the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the B high concentration phase is desirably 10 ⁇ m or less.
  • the present invention can satisfy
  • the amount of oxygen in the target is small. As the amount of oxygen increases, the number of particles when sputtered tends to increase. The reason for this is considered that B and oxygen react with each other during sintering to become boron oxide, and boron oxide has a hygroscopic property, so that it affects sputtering.
  • the sintered body raw material powder used in the present invention uses a powder normally produced by gas atomization, but gas atomization is less oxygen than powder produced by water atomization and mechanically pulverized powder, A powder produced by gas atomization is desirable.
  • the amount of oxygen in the target when using powder produced by gas atomization is 900 ppm or less, although it depends on the composition and conditions.
  • the amount of oxygen is desirably in the above range, that is, 900 ppm or less.
  • the particle size of the sintered powder is large, the density is difficult to increase, and if the pulverized raw material powder is extremely refined, the amount of oxygen increases, so the average particle size is 50 to 300 ⁇ m. It is desirable to use a powder.
  • the magnetic material sputtering target is basically composed of a sintered body of one or more elements selected from Co or Fe with a B content of 17 at% or more and 40 at% or less.
  • one or more elements selected from Al, Cr, Cu, Hf, Mn, Ni, Ru, Si, Ta, and W can be contained in an amount of 0.5 at% or more and 20 at% or less. Since it is a small amount in terms of the total component composition of the magnetic material sputtering target, there is no problem in the target structure. Further, these additions do not affect the machinability and the generation of particles.
  • a magnetic material sputtering target having a target density of 99% or more can be obtained by appropriately adjusting the sintering conditions.
  • the relative density is a value obtained by dividing the measured density of the sputtering target by the calculated density (also called the theoretical density).
  • the calculation density is a density when it is assumed that the constituent components of the target are mixed without diffusing or reacting with each other, and is calculated by the following equation.
  • Calculation density ⁇ (Molecular weight of constituent component ⁇ Molar ratio of constituent component) / ⁇ (Molecular weight of constituent component ⁇ Molar ratio of constituent component / Document value density of constituent component)
  • ⁇ means taking the sum for all the constituent components of the target.
  • the actual density of the sputtering target is measured by the Archimedes method.
  • a raw material powder having a content of B of 17 at% or more and 40 at% or less and the remainder consisting of one or more elements selected from Co or Fe is obtained by a gas atomizing method. Make it.
  • the gas atomized raw material powder is sintered, the sintered material (sintered body) is formed into a target shape, and the surface is further polished to obtain a target.
  • the structure observed on the polished surface in the target is a structure composed of two phases in which the high concentration phase of B and the low concentration phase of B are dispersed, and 0.01 mm 2 in the high concentration phase of B.
  • the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the B high-concentration phase by observing the microscopic field in the range of (1) is 15 ⁇ m or more.
  • the sintering temperature is desirably 900 to 1240 ° C. Sintering within the above range after adjusting the component composition is also effective for phase dispersion. When the temperature is lower than 900 ° C., sintering is not sufficient, and when the temperature exceeds 1240 ° C., the phase is likely to be coarsened. Therefore, it can be said that the above range is desirable.
  • the target is surface-finished, it is desirable to perform surface grinding to improve smoothness. However, as long as an equivalent smooth surface can be obtained, there is no problem with other surface finishing.
  • sintering conditions and target processing conditions Specific examples of sintering conditions for producing the magnetic material sputtering target of the present invention will be described.
  • the following sintering conditions and target processing conditions indicate preferable conditions, and other conditions can be added or changed to process conditions as necessary.
  • 40Fe-40Co-20B will be described as a representative example. It can be obtained by weighing Fe, Co, and B so that the raw material is 40Fe-40Co-20B, and sieving the powder produced by the gas atomization method. When sieving, it is desirable to make the particle size 50 to 300 ⁇ m. Two or more kinds of gas atomized powders having different compositions may be prepared. For example, the mixing ratio of 45Fe-40Co-15B and 35Fe-40Co-25B can be adjusted and mixed. What is important in this operation is to use a raw material with a small amount of oxygen by using gas atomized powder, and to obtain a high-density target stably by increasing the particle size of the raw material powder. .
  • this 40Fe-40Co-20B gas atomized powder is molded and sintered using a vacuum hot press apparatus at a temperature of 950 ° C., a holding time of 3 hours, and a pressing force of 30 MPa to obtain a sintered body.
  • Molding / sintering is not limited to hot pressing, and plasma discharge sintering and hot isostatic pressing can also be used.
  • the sintering conditions sintering temperature, holding time, applied pressure, atmosphere
  • the holding temperature at the time of sintering is preferably set to a lower temperature in a temperature range where the target becomes sufficiently dense.
  • the temperature range is 900 to 1240 ° C. If the holding time is long at a high sintering temperature, it is advantageous for increasing the density, but it is very important to optimize the sintering conditions because the B-concentrated phase is enlarged by grain growth.
  • the sintered body is machined to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • a lathe may be used at first, but since the finished surface becomes rough, surface grinding is desirable for finishing, and the surface may be finally finished by polishing.
  • surface grinding depending on the direction of the grinding wheel axis, grinding may be performed on the side surface of the cylindrical grinding wheel or grinding may be performed on the cylindrical surface. Grinding on the side of the grindstone is desirable because a finished surface with good surface roughness and dimensional accuracy can be obtained.
  • Example 1 A gas atomized powder composed of 40Fe-20Co-40B was prepared, and this raw material powder was further processed using a powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m as a raw material at 1190 ° C. for 3 hours in a hot press, and a molar ratio of 40Fe-20Co— A sintered body made of 40B was produced. This sintered body had a density of 99% or more. Further, this was finished by cutting and surface grinding with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is
  • the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the B high-concentration phase is 15 ⁇ m or more while observing a microscopic field in the range of 0.01 ⁇ m 2 (0.1 mm ⁇ 0.1 mm area, the same applies hereinafter). There was only one phase.
  • sputtering was performed using the magnetic material sputtering target thus prepared.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.0 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • sputtering was performed on a 4-inch Si wafer with a target film thickness of 1000 nm. Then, the number of particles on the wafer was measured by surf scanning. The number of particles could be suppressed to 12. The results are shown in Table 1.
  • Example 2 A gas atomized powder composed of 62Fe-18Co-20B was prepared, and this raw material powder was further processed with a powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m as a raw material and treated at 950 ° C. for 3 hours by hot pressing, and the molar ratio of 62Fe-18Co— A sintered body made of 20B was produced. This sintered body had a density of 99% or more. Furthermore, this was finished with a lathe and surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is While observing a microscopic field of 15 ⁇ m or less and a range of 0.01 mm 2, the maximum inscribed circle diameter that can be drawn in the B high-concentration phase was 0 phase having a diameter of 15 ⁇ m or more.
  • Example 3 A gas atomized powder composed of 71Co-3Fe-26B was prepared, and this raw material powder was further processed with a powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m as a raw material, and then processed by hot pressing at 1050 ° C. for 3 hours to obtain a 71Co-3Fe— A sintered body made of 26B was produced. This sintered body had a density of 99% or more. Furthermore, this was processed by a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is While observing a microscopic field of 15 ⁇ m or less in a range of 0.01 mm 2 , only one phase has a maximum inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more that can be drawn in the B high concentration phase.
  • Example 4 A gas atomized powder made of 70Fe-30B was prepared, and this raw material powder was further processed with a hot press at 1090 ° C. for 3 hours using a powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m. A ligature was prepared. This sintered body had a density of 99% or more. Furthermore, this was processed by a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and can be drawn in the high concentration phase of B in the high concentration phase of B.
  • the diameter of the maximum inscribed circle is 15 ⁇ m or less, and only one phase has a maximum inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more that can be drawn in the B high concentration phase while observing a microscopic field in the range of 0.01 mm 2. It was.
  • sputtering was performed under the same conditions as in Example 1 using the magnetic material sputtering target thus produced, the number of particles at the time of 1 kwh discharge could be suppressed to 11. The results are shown in Table 1.
  • Example 5 A gas atomized powder consisting of 42Co-20Fe-20B-18Si was prepared, and this raw material powder was further processed with a powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m as a raw material and treated at 950 ° C. for 3 hours by hot pressing, and a molar ratio of 42Co— A sintered body made of 20Fe-20B-18Si was produced. This sintered body had a density of 99% or more. Furthermore, this was processed by a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is While observing a microscopic field of 15 ⁇ m or less in a range of 0.01 mm 2 , only one phase has a maximum inscribed circle diameter of 15 ⁇ m or more that can be drawn in the B high concentration phase.
  • Example 6 A gas atomized powder composed of 50Fe-20Co-18B-12Ta was prepared, and this raw material powder was further processed with a powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m as a raw material and treated at 950 ° C. for 3 hours by hot pressing, and a molar ratio of 50Fe— A sintered body made of 20Co-18B-12Ta was produced. This sintered body had a density of 99% or more. Furthermore, this was processed by a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is While observing a microscopic field of 15 ⁇ m or less and a range of 0.01 mm 2, the maximum inscribed circle diameter that can be drawn in the B high-concentration phase was 0 phase having a diameter of 15 ⁇ m or more.
  • a gas atomized powder composed of 40Fe-20Co-40B was prepared, and this raw material powder was further processed with a powder adjusted to a particle size of 200 to 400 ⁇ m as a raw material, and then processed by hot pressing at 1250 ° C. for 4 hours to give a molar ratio of 40Fe-20Co—
  • a sintered body made of 40B was produced. This sintered body had a density of 99% or more. Further, this was cut with a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in this target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B unlike FIG. 1, but the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is While observing 0.01 mm 2 , there were 11 phases in which the diameter of the maximum inscribed circle which can be drawn in the B high concentration phase was 15 ⁇ m or more.
  • the number of particles increased to 25. This is probably because the particle size of the raw material powder is too large and the hot press temperature is too high at 1250 ° C., resulting in enlargement of the B high concentration phase.
  • Comparative Example 2 A mixture of Co gas atomized powder, Fe gas atomized powder and B pulverized powder adjusted to a particle size of 50 to 300 ⁇ m is used as a raw material powder, treated with a hot press at 1050 ° C. for 3 hours, and sintered at a molar ratio of 62Fe-18Co-20B The body was made. This sintered body had a density of 99% or more. Furthermore, this was processed by a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in this target is different from FIG. 1 in that the distinction between the high concentration phase of B and the low concentration phase of B is not clear, and the maximum inscribed circle of the B phase is 15 ⁇ m or more. It was almost.
  • the number of particles increased to 50 or more.
  • B it is considered that the cause of the increase in particles is that distinction between the high concentration phase of B and the low concentration phase of B is not clear due to the use of pulverized powder.
  • the structure observed on the polished surface in this target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B unlike FIG. 1, but the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the high concentration phase of B is There were four phases that were 15 ⁇ m or larger in the observation of a microscopic field in the range of 0.01 mm 2 .
  • the number of particles increased to 19. This increase in the number of particles is attributed to the fact that the atomized powder has a large particle size, and there are many phases in which the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the B high concentration phase is 15 ⁇ m or more.
  • Example 4 A powder composed of 70Fe-30B (non-gas atomized powder) was prepared, and this raw material powder was further treated with a powder adjusted to a particle size of 200 to 400 ⁇ m as a raw material by hot pressing at 900 ° C. for 3 hours to obtain a molar ratio of 70Fe— A sintered body made of 30B was produced. This sintered body had a density of 97%. Furthermore, this was processed by a lathe and finished by surface grinding to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the structure observed on the polished surface in the target has a high concentration phase of B and a low concentration phase of B as in FIG. 1, and in the high concentration phase of B, the structure is in the range of 0.01 mm 2 . While observing the microscopic field, the diameter of the maximum inscribed circle that can be drawn in the B high concentration phase was 50 or more. The oxygen content was 1560 wtppm.
  • Example 1 When sputtering was performed under the same conditions as in Example 1 using the magnetic material sputtering target thus produced, the number of particles at the time of 1 kwh discharge was 50 or more. The results are shown in Table 1. The cause of such an increase in the number of particles is thought to be due to the lack of density due to an increase in oxygen content due to the raw material being non-gas atomized powder.
  • the structure observed on the polished surface in this target is different from FIG. 1 in that the distinction between the high concentration phase of B and the low concentration phase of B is not clear, and the maximum inscribed circle of the B phase is 15 ⁇ m or more. It was almost.
  • the number of particles increased to 50 or more. This is because the raw material powder B is not gas atomized powder but pulverized powder, and the B-containing phase becomes coarse, and the distinction between the high-concentration phase of B and the low-concentration phase of B is not clear. This is thought to be the cause of the increase in particles.
  • the structure observed on the polished surface in this target is different from FIG. 1 in that the distinction between the high concentration phase of B and the low concentration phase of B is not clear, and the maximum inscribed circle of the B phase is 15 ⁇ m or more. It was almost.
  • the number of particles increased to 50 or more. This is because the raw material powder B is not a gas atomized powder but a pulverized powder, and the B-containing phase becomes coarse, and the distinction between the high concentration phase of B and the low concentration phase of B is clear. This is considered to be the cause of the increase in particles.
  • the high-concentration phase of B is finely dispersed.
  • the target has good machinability, and when sputtering with a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source, There is a remarkable effect that the generation is suppressed and the yield at the time of thin film production is improved. It is useful as a sputtering target for magnetic heads and MRAM applications, and for other magnetic films.

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Abstract

Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の焼結体からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲットにＢの高濃度相とＢの低濃度相があり、該Ｂの高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上であるのが１個以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットを提供する。本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂの高濃度相が細かく分散しており、その結果、ターゲットの機械加工性が良好となり、またＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に、パーティクルの発生が抑制され、薄膜作製時の歩留まりが向上する、という著しい効果がある。

Description

磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、粉末焼結法より製造される、ホウ素（Ｂ）を含有する磁性材スパッタリングターゲットであり、ターゲット中のホウ素（Ｂ）の高濃度相が微細に分散しており、スパッタリング時のパーティクル発生が少なく、かつ割れなどの機械的特性の問題がない、磁気ヘッド、磁気抵抗素子（ＭＲＡＭ）などの用途に有用である磁性材ターゲット及びその製造方法に関する。
　磁気ヘッド、ＭＲＡＭには、高い磁気抵抗効果を有するトンネル磁気抵抗膜が採用されており、この膜を構成する層に用いる材料の中に、ホウ素（Ｂ）を含む磁性体が用いられている。例えば、Ｃｏ、Ｆｅ，などとホウ素からなる組成、Ｃｏ－Ｂ，Ｆｅ－Ｂ、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂ、あるいはこれらにＡｌ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉなどを添加した組成などが知られている。
　一般に、トンネル磁気抵抗膜のＢを含む磁性体は、例えば、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂの場合、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｂのスパッタリングターゲットをスパッタリングして作製される。
　このような磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂを多く含有するため、特にＢの組成比が１０％を超え高くなると、非常に脆い特性を有するＦｅ２Ｂ、ＦｅＢのＦｅのホウ化物相やＣｏのホウ化物相が形成され、その結果、溶解法により作製したスパッタリングターゲットにおいてはインゴットに割れ、亀裂が入り、スパッタリングターゲットとすることが困難であった。
　厳密な製造工程の管理により、所定のスパッタリングターゲットを製造できる方法があり（特許文献１参照）、酸素等のガス成分を低減できる大きな利点を有するが、製造工程の難しさは否定できない。
　ここで、スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁性体膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。スパッタリング法とは、正の電極となる基板と負の電極となるターゲットを対向させ、不活性ガス雰囲気下で、該基板とターゲット間に高電圧を印加して電場を発生させるものである。
　この時、不活性ガスが電離し、電子と陽イオンからなるプラズマが形成されるが、このプラズマ中の陽イオンがターゲット（負の電極）の表面に衝突するとターゲットを構成する原子が叩き出されるが、この飛び出した原子が対向する基板表面に付着して膜が形成される。このような一連の動作により、ターゲットを構成する材料が基板上に成膜されるという原理を用いたものである。
　このようなことから、先行特許ではいくつか提案がなされている。例えば、特許文献２では、断面ミクロ組織においてホウ化物相の存在しない領域に描ける最大内接円の直径が３０μｍ以下であることを特徴とするＦｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金ターゲット材、原子比における組成式が（ＦｅＸＣｏ１００－Ｘ）１００－ＹＢＹ、５≦Ｘ≦９５、５≦Ｙ≦３０である前記のＦｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金ターゲット材、を提案している。
　この特許文献２の目的は、垂直磁気記録媒体やＴＭＲ素子等に用いられる軟磁性膜を成膜するためにＦｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金ターゲット材の低透磁率を実現し、良好なスパッタリング特性を有するＦｅ－Ｃｏ－Ｂ系合金ターゲット材を提供するとしている。しかし、この場合は、ホウ化物相の微細化、分散性に劣り、焼結体ターゲットとしての特性が十分でないという欠点がある。
　また、下記の特許文献３では、ＦｅＣｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１０：９０～７０：３０とすることを特徴とする軟磁性ＦｅＣｏ系ターゲット材。また、上記にＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２～５．０ａｔ％含有させてなる軟磁性ＦｅＣｏターゲット材。さらに、上記にＢ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔａ，Ｈｆ，Ｔｉ，Ｖのいずれか１種または２種以上を３０ａｔ％以下含有させてなるＦｅＣｏ軟磁性ターゲット材が提案されている。
　しかし、この場合、焼結法又は鋳造法を適用できるような記載があるが、ホウ化物相の問題があることについては、記載がなく、それを解決するための方策もないという、開示に留まるものである。
ＷＯ２０１１／０７０８６０号公報 特開２００４－３４６４２３号公報 特開２００８－１２１０７１号公報
　磁性材スパッタリングターゲットのマトリックス中のＢの高濃度相を細かく分散させ、ターゲットの機械加工性を良好とし、またＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に、パーティクルの発生を抑制することができ、薄膜作製時の歩留まりを向上させることができる磁性材ターゲットを提案するものである。特に、ＭＲＡＭ用途、さらには磁気ヘッド、あるいはそれ以外の磁性膜用のスパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　このような知見に基づき、以下の発明を提案する。
　１）Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の焼結体からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲットにＢの高濃度相とＢの低濃度相があり、該Ｂの高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上であるのが１個以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
　２）Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、２０ａｔ％以下含有することを特徴とする上記１）に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　３）ターゲットの密度が９９％以上であることを特徴とする上記１）～２）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　４）ターゲット表面が平面研削による加工表面仕上げ面を備えていることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　５）Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の磁性材ターゲット原料粉末を、ガスアトマイズ法で作製し、このガスアトマイズ原料粉末を焼結してターゲットとし、該ターゲットをＢの高濃度相とＢの低濃度相が存在する組織とし、該Ｂの高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上であるＢの高濃度相を１個以下とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　６）原料粉末として、粒径３００μｍ以下のガスアトマイズ粉を用いることを特徴とする上記５）に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　７）焼結温度を９００～１２４０℃として焼結することを特徴とする上記５）～６）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　８）ターゲットの加工表面仕上げを平面研削で行うことを特徴とする上記５）～７）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　９）Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、２０ａｔ％以下含有することを特徴とする上記５）～８）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　１０）ターゲットの密度を９９％以上となるように焼結することを特徴とする上記５）～９）のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　本願発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂの高濃度相が細かく分散しており、その結果、ターゲットの機械加工性が良好となり、またＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に、パーティクルの発生が抑制され、薄膜作製時の歩留まりが向上する、という著しい効果がある。
代表的なターゲット（Ｆｅ－２０Ｃｏ－４０Ｂ）の組織像を示す図である。 図１に示す組織像を、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）によりＢの濃度を解析し、それを２階調化して、Ｂの高濃度（濃度が高い部分）相とＢの低濃度（濃度が低い）相を示す図である。
　本願発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の焼結体からなる。焼結に際しては、Ｂ、Ｃｏ又はＦｅのガスアトマイズ粉を準備し、焼結して磁性材スパッタリングターゲットとする。ターゲット材は、基本的にはＣｏ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｂ系、Ｃｏ－Ｆｅ－Ｂ系のターゲットである。
　Ｂの含有量が１７ａｔ％未満では、本願発明の磁性材ターゲットとしての特性を保有させることができない。また、Ｂの含有量が４０ａｔ％を超える場合も同様であり、またＢが多すぎる場合には、脆性が大きくなって強度が低下し、割れやすくなるという欠点も生ずる。したがって、Ｂの含有量は、１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下とするのが好ましい。
　本発明のターゲットの組織は、主成分であるＣｏ、Ｆｅ、Ｃｏ－Ｆｅ及びこれらとＢとの合金から構成され、ターゲット組織の中でＢを含有する合金相が２相（２種）存在する。これらの相は、上記の通り、Ｂの高濃度（濃度が高い部分）の合金相とＢの低濃度（濃度が低い部分）の合金相からなり、これらが互いに分散した状態で存在する。その相の差異は、組織観察により区別できる。組織の代表例を、図１に示す。図２のＢの濃度分布を参照することで、識別が可能である。すなわち、図２の引出し線（矢印）で示すように、組織像の濃淡のうち、薄く（白っぽく）見える領域がＢの高濃度相であり、黒い部分がＢの低濃度相である。
　図１に示すように、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相が観察できるが、いずれも形状が不定形である。本願発明の大きな特徴の一つは、ターゲットにＢの高濃度相とＢの低濃度相があり、該Ｂの高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上を１個以下とすることである。このＢの高濃度相については、ターゲットを研磨し、研磨面の０．０１ｍｍ２（０．１ｍｍ×０．１ｍｍの範囲、以下同様）の範囲の顕微鏡視野を観察することにより、最大内接円の直径を調べることができる。
　Ｂの高濃度相が、焼結体ターゲットの特性に強く影響を与える。このＢの高濃度相が分散せず、大きくなると、ターゲットの機械加工性が悪くなり、またスパッタリングする際に、パーティクルの発生が増加する原因となる。Ｂの低濃度相については、Ｂの高濃度相と同様な組織を持つが、Ｂ濃度が低いのでパーティクル発生に与える影響は少ないが、Ｂ高濃度相と同様の分散性を有するのが均一性の良いターゲット組織となるため望ましい。
　したがって、Ｂの高濃度相を微細に分散させるのが、ターゲットの特性を安定化させるのに有効である。Ｂの高濃度相の分散性を評価する場合に、Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径を１５μｍ未満とすることで評価することができる。
　これは、特にＢの高濃度相を微細化することにより、ターゲット組織の微細化となるからであり、本願発明においては、このような微細化が可能である。さらに、組織の微細化が要求される場合には、Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径を１０μｍ以下とすることが望ましいと言える。
　しかしながら、焼結体ターゲットでは、常に均一の組織が得られるという訳ではなく、稀にＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である場合も存在する。したがって、当該Ｂの高濃度相において、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察して、Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が、１５μｍ以上が１個以下であれば、本発明の目的を満たすことができ、スパッタリングに際して、安定したターゲットの特性を得ることができる。
　これによって、ターゲットの機械加工性を良好にすることができ、またＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に、パーティクルの発生を効果的に抑制することができる。
　本発明においては、ターゲット中の酸素量は少ない方が望ましい。酸素量が多くなると、スパッタした時のパーティクル数の増加の傾向が見られる。この理由は、焼結中にＢと酸素が反応して酸化ホウ素になり、酸化ホウ素は吸湿性を有することから、スパッタに影響を及ぼしていると考えられる。
　本願発明で使用する焼結体原料粉末は、通常ガスアトマイズで製造した粉末を使用するが、ガスアトマイズは水アトマイズで製造した粉末よりも、また、機械的に粉砕した粉末よりも低酸素となるので、ガスアトマイズで製造した粉末が望ましい。ガスアトマイズで製造した粉末を使用した場合のターゲット中の酸素量は、組成や条件にもよるが９００ｐｐｍ以下となる。
　しかし、本願発明の磁性材スパッタリングターゲットの製造に際しては、アトマイズ粉末以外の焼結体原料粉末（個々の原料の粉砕粉）を使用して焼結することもできる。この場合は、酸素量は前記範囲、すなわち９００ｐｐｍ以下にすることが望ましい。またこの場合、焼結粉末の粒径が大きいと、密度が上がり難くなり、また粉砕原料粉末を極度に微細化すると、酸素量が増加することになるので、平均粒径が５０～３００μｍである粉末を使用することが望ましい。
　本発明においては、Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の焼結体からなる磁性材スパッタリングターゲットが基本であるが、さらに磁気特性を向上させるために、Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、２０ａｔ％以下含有させることができる。
　磁性材スパッタリングターゲットの全体の成分組成から見れば少量なので、ターゲット組織に問題を生ずることはない。また、これらの添加によって、機械加工性やパーティクルの発生に影響を与えることはない。０．５ａｔ％未満であると、この元素の添加の効果がなく、また２０ａｔ％を超えると、本願発明の組織を維持できなくなるので、上記の範囲とする。
　また、焼結条件を適宜調節して、ターゲットの密度を９９％以上の磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。
　ここでの相対密度とは、スパッタリングターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
　式：計算密度＝Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比）/Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比／構成成分の文献値密度）
　ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。なお、スパッタリングターゲットの実測密度はアルキメデス法で測定される。
　次に、本発明のターゲットの製造方法について説明する。
　本願発明の磁性材スパッタリングターゲットの製造に際しては、予め、Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素からなる原料粉末を、ガスアトマイズ法で作製する。
　次に、このガスアトマイズ原料粉末を焼結し、焼結後の材料（焼結体）をターゲット形状に成形加工し、さらに表面を研磨加工してターゲットとする。以上により、ターゲット中の研磨面で観察される組織を、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相とが互いに分散した２相からなる組織とし、当該Ｂの高濃度相において、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察してＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上であるのが１個以下とするものである。
　前記原料粉末として、粒径３００μｍ以下のガスアトマイズ粉を用いるのが望ましい。これは、焼結しやすくなるので、比較的低温な焼結条件とすることが可能となり、ターゲット組織の中に存在する相の分散性悪化抑制に有効である。
　また、焼結温度については、９００～１２４０℃として焼結することが望ましい。これは成分組成を調整した上で、上記の範囲で焼結することが、同様に相の分散に有効である。９００℃未満であると、焼結が十分でなくなり、また１２４０℃を超える温度では、相の粗大化が起こり易くなるので、上記の範囲とするのが望ましいと言える。
　ターゲットは表面仕上げを行うが、その手段として平滑さを向上させる上で、平面研削で行うことが望ましい。しかし、同等の平滑な面が得られるものであれば、他の表面仕上げでも、問題はない。
（焼結条件とターゲットの加工条件の具体例）
　本願発明の磁性材スパッタリングターゲットを製造するための焼結条件の具体例を説明する。下記の焼結条件とターゲットの加工条件は、好ましい条件を示すもので、必要に応じて、他の条件の付加又は工程の条件への変更は任意である。
　４０Ｆｅ－４０Ｃｏ－２０Ｂを代表例として説明する。原料は４０Ｆｅ－４０Ｃｏ－２０ＢになるようにＦｅ、Ｃｏ、Ｂ量を秤量し、これをガスアトマイズ法で作製した粉末を篩別して得ることが出来る。
　篩別の際には、粒径を５０～３００μｍに揃えるのが望ましい。また、組成の異なる２種類以上のガスアトマイズ粉を準備しても良い。例えば、４５Ｆｅ－４０Ｃｏ－１５Ｂと３５Ｆｅ－４０Ｃｏ－２５Ｂの配合割合を調節し、混合して製造することもできる。この操作で重要なのは、ガスアトマイズ粉を用いることで酸素量の少ない原料を用いること、そして原料粉の粒径を揃えることで、焼結性を高めて高密度なターゲットを安定して得ることである。
　次に、この４０Ｆｅ－４０Ｃｏ－２０Ｂのガスアトマイズ粉を、真空ホットプレス装置を用いて温度９５０℃、保持時間３時間、加圧力３０ＭＰａの条件下で成形・焼結して焼結体を得る。成型・焼結は、ホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。
　この焼結条件（焼結温度、保持時間、加圧力、雰囲気）は、焼結される材料の種類により、任意に調整することができる。すなわち、本願発明の磁性材スパッタリングターゲットの特性を得るという目的に沿って、適宜選択する。
　焼結時の保持温度は、ターゲットが十分緻密化する温度域のうち低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、本発明のＦｅ－Ｃｏ－Ｂ系のＢ組成範囲の場合、９００～１２４０°Ｃの温度範囲にある。高い焼結温度で保持時間が長いと、高密度化には有利であるが、粒成長してＢ高濃度相が肥大するので焼結条件を最適化することは非常に重要となる。
　つぎに焼結体を機械加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得る。機械加工は、最初は旋盤を用いてよいが、仕上がり面が粗くなるので、仕上げには平面研削加工が望ましく、さらには研磨で表面を最終仕上げしてもよい。また、平面研削加工では、砥石軸の方向により、円筒形砥石の側面で研削を行う場合と、円筒面で研削を行う場合がある。砥石側面での研削の方が、面粗さ、寸法精度の良い仕上げ面が得られるので望ましい。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　４０Ｆｅ－２０Ｃｏ－４０Ｂからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径５０～３００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで１１９０℃×３時間処理し、モル比で４０Ｆｅ－２０Ｃｏ－４０Ｂからなる焼結体を作製した。
　この焼結体は、密度９９％以上となった。さらに、これを旋盤で切削加工および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以下であり、０．０１ｍｍ２（０．１ｍｍ×０．１ｍｍの面積、以下同様）の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は１個のみであった。
　つぎに、このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした。スパッタ条件は、スパッタパワー１．０ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、１ｋＷｈ放電した時点で４インチＳｉウエハーに目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、ウエハー上に付着したパーティクルをサーフスキャンにてパーティクル個数の測定を行った。パーティクル数は１２個に抑制することができた。以上の結果を、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２）
　６２Ｆｅ－１８Ｃｏ－２０Ｂからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径５０～３００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで９５０℃×３時間処理し、モル比で６２Ｆｅ－１８Ｃｏ－２０Ｂからなる焼結体を作製した。この焼結体は、密度９９％以上となった。
　さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて、直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以下であり、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は０個であった。
　このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いて実施例１と同条件でスパッタリングした場合、１ｋｗｈ放電した時点でのパーティクル数は９個に抑制することができた。以上の結果を、表１に示す。
（実施例３）
　７１Ｃｏ－３Ｆｅ－２６Ｂからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径５０～３００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで１０５０℃×３時間処理し、モル比で７１Ｃｏ－３Ｆｅ－２６Ｂからなる焼結体を作製した。この焼結体は、密度９９％以上となった。
　さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以下であり、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は１個のみであった。
　このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いて実施例１と同条件でスパッタリングした場合、１ｋｗｈ放電した時点でのパーティクル数は１０個に抑制することができた。以上の結果を、表１に示す。
（実施例４）
　７０Ｆｅ－３０Ｂからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径５０～３００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで１０９０℃×３時間処理し、モル比で７０Ｆｅ－３０Ｂからなる焼結体を作製した。この焼結体は、密度９９％以上となった。
　さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、このＢ高濃度相において、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以下であり、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は１個のみであった。
　このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いて実施例１と同条件でスパッタリングした場合、１ｋｗｈ放電した時点でのパーティクル数は１１個に抑制することができた。以上の結果を、表１に示す。
（実施例５）
　４２Ｃｏ－２０Ｆｅ－２０Ｂ－１８Ｓｉからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径５０～３００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで９５０℃×３時間処理し、モル比で４２Ｃｏ－２０Ｆｅ－２０Ｂ－１８Ｓｉからなる焼結体を作製した。この焼結体は、密度９９％以上となった。
　さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以下であり、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は１個のみであった。
　このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いて実施例１と同条件でスパッタリングした場合、１ｋｗｈ放電した時点でのパーティクル数は９個に抑制することができた。以上の結果を、表１に示す。
（実施例６）
　５０Ｆｅ－２０Ｃｏ－１８Ｂ－１２Ｔａからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径５０～３００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで９５０℃×３時間処理し、モル比で５０Ｆｅ－２０Ｃｏ－１８Ｂ－１２Ｔａからなる焼結体を作製した。この焼結体は、密度９９％以上となった。
　さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以下であり、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は０個であった。
　このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いて実施例１と同条件でスパッタリングした場合、１ｋｗｈ放電した時点でのパーティクル数は１２個に抑制することができた。以上の結果を、表１に示す。
（比較例１）
　４０Ｆｅ－２０Ｃｏ－４０Ｂからなるガスアトマイズ粉を作製し、この原料粉末を、さらに粒径２００～４００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで１２５０℃×４時間処理し、モル比で４０Ｆｅ－２０Ｃｏ－４０Ｂからなる焼結体を作製した。
　この焼結体は、密度９９％以上なった。さらに、これを旋盤で切削加工し平面研削で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１とは異なり、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有するが、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が０．０１ｍｍ２を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は１１個あった。このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした場合、パーティクル数は、２５個に増加した。
　原料粉末の粒径が大きすぎ、またホットプレス温度が１２５０℃と高温過ぎることに起因して、Ｂ高濃度相の肥大化したことが原因と考えられる。
（比較例２）
　粒径５０～３００μｍに調整したＣｏガスアトマイズ粉、Ｆｅガスアトマイズ粉、Ｂ粉砕粉を混合したものを原料粉末とし、ホットプレスで１０５０℃×３時間処理し、モル比で６２Ｆｅ－１８Ｃｏ－２０Ｂの焼結体を作製した。
　この焼結体は、密度９９％以上となった。さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１とは異なり、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相の区別は明確ではなく、Ｂ相の最大内接円は１５μｍ以上がほとんどであった。このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした場合、パーティクル数は、５０個以上に増加した。
　Ｂについては粉砕粉を使用したこと起因して、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相の区別が明確ではなくなったことがパーティクル増加の原因と考えられる。
（比較例３）
　６９Ｃｏ－５Ｆｅ－２６Ｂからなるガスアトマイズ粉を作製し、これを粉砕して粉末とし、粒径２００～４００μｍに調整した粉末を原料とし、ホットプレスで１１２０℃×３時間処理し、モル比で６９Ｃｏ－５Ｆｅ－２６Ｂからなる焼結体を作製した。
　この焼結体は、密度９９％以上となった。さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１とは異なり、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有するが、前記Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μ以上である相は０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中で４個あった。このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした場合、パーティクル数は、１９個に増加した。
　このパーティクル数増加の原因は、アトマイズ粉の粒径が大きいことに起因し、Ｂ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相が多数存在したためと考えられる。
（比較例４）
　７０Ｆｅ－３０Ｂからなる粉末（非ガスアトマイズ粉）を作製し、この原料粉末を、さらに粒径２００～４００μｍに調整した粉末を原料として、ホットプレスで９００℃×３時間処理し、モル比で７０Ｆｅ－３０Ｂからなる焼結体を作製した。この焼結体は、密度９７％となった。さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１と同様に、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、このＢ高濃度相において、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上である相は５０個以上であった。また、酸素量は１５６０ｗｔｐｐｍであった。
　このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いて実施例１と同条件でスパッタリングした場合、１ｋｗｈ放電した時点でのパーティクル数は５０個以上であった。以上の結果を、表１に示す。このようなパーティクル数の増加の原因は、原料が非ガスアトマイズ粉であることに起因して、酸素含有量が増加し、密度不足が原因と考えられる。
　（比較例５）
　粒径５０～３００μｍに調整したＣｏガスアトマイズ粉、Ｆｅガスアトマイズ粉、Ｂ粉砕粉、Ｓｉ粉を混合したものを原料粉末とし、ホットプレスで９５０℃×３時間処理し、モル比で４２Ｃｏ－２０Ｆｅ－２０Ｂ－１８Ｓｉの焼結体を作製した。
　この焼結体は、密度９９％以上となった。さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１とは異なり、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相の区別は明確ではなく、Ｂ相の最大内接円は１５μｍ以上がほとんどであった。このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした場合、パーティクル数は、５０個以上に増加した。
　これは、原料粉末であるＢがガスアトマイズ粉ではなく、粉砕粉を使用したことに起因して、Ｂ含有相が粗大化し、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相の区別は明確ではなくなったことがパーティクル増加の原因と考えられる。
（比較例６）
　粒径５０～３００μｍに調整したＣｏガスアトマイズ粉、Ｆｅガスアトマイズ粉、Ｂ粉砕粉、Ｔａ粉を混合したものを原料粉末とし、ホットプレスで９５０℃×３時間処理し、モル比で５０Ｃｏ－２０Ｆｅ－１８Ｂ－１２Ｔａの焼結体を作製した。
　この焼結体は、密度９９％以上となった。さらに、これを旋盤で加工、および平面研削加工で仕上げて直径１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、このターゲット中の研磨面で観察される組織は、図１とは異なり、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相の区別は明確ではなく、Ｂ相の最大内接円は１５μｍ以上がほとんどであった。このようにして作製した磁性材スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングした場合、パーティクル数は、５０個以上に増加した。
　これは、これは、原料粉末であるＢがガスアトマイズ粉ではなく、粉砕粉を使用したことに起因して、Ｂ含有相が粗大化し、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相の区別は明確でなくなったことが、パーティクル増加の原因と考えられる。
　以上の実施例と比較例の対比から、Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅの元素から選択した一種以上の焼結体から作製することが必要であり、ターゲット中の研磨面で観察される組織が、Ｂの高濃度相とＢの低濃度相を有し、当該Ｂの低濃度相において、０．０１ｍｍ２の範囲の顕微鏡視野を観察した中でＢ高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍを超えるのが１個以下であることが必要かつ重要であることが分かる。
　これによって、ターゲットの機械加工性を良好とし、パーティクルの発生を抑制することができる。Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｚｒ、Ｈｆから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、２０ａｔ％以下含有させた例の中で、ＳｉとＴａを含有させた例しか示していないが、それ以外の添加元素においても、上記実施例と同様のターゲット製造工程を経ることにより、実施例と同様に結果が得られたことを実験で確認した。
　本願発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｂの高濃度相が細かく分散しており、その結果、ターゲットの機械加工性が良好となり、またＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置でスパッタする際に、パーティクルの発生が抑制され、薄膜作製時の歩留まりが向上する、という著しい効果がある。磁気ヘッドおよびＭＲＡＭ用途、さらにはそれ以外の磁性膜用のスパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (10)

  1. 　Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の焼結体からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲットにＢの高濃度相とＢの低濃度相があり、該Ｂの高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上であるのが１個以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
  2. 　Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、２０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項１に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  3. 　ターゲットの密度が９９％以上であることを特徴とする請求項１～２のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  4. 　ターゲット表面が平面研削による加工表面仕上げ面を備えていることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  5. 　Ｂの含有量が１７ａｔ％以上、４０ａｔ％以下であり、残余がＣｏ又はＦｅから選択した一種以上の元素の磁性材ターゲット原料粉末を、ガスアトマイズ法で作製し、このガスアトマイズ原料粉末を焼結してターゲットとし、該ターゲットをＢの高濃度相とＢの低濃度相が存在する組織とし、該Ｂの高濃度相に描ける最大内接円の直径が１５μｍ以上であるＢの高濃度相を１個以下とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　原料粉末として、粒径３００μｍ以下のガスアトマイズ粉を用いることを特徴とする請求項５に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　焼結温度を９００～１２４０℃として焼結することを特徴とする請求項５～６のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 　ターゲットの加工表面仕上げを平面研削で行うことを特徴とする請求項５～７のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 　Ａｌ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｈｆ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｗから選択した一種以上の元素を０．５ａｔ％以上、２０ａｔ％以下含有することを特徴とする請求項５～８のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 　ターゲットの密度を９９％以上となるように焼結することを特徴とする請求項５～９のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
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