EP0121155B1 - Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Lackierung - Google Patents
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- EP0121155B1 EP0121155B1 EP84102646A EP84102646A EP0121155B1 EP 0121155 B1 EP0121155 B1 EP 0121155B1 EP 84102646 A EP84102646 A EP 84102646A EP 84102646 A EP84102646 A EP 84102646A EP 0121155 B1 EP0121155 B1 EP 0121155B1
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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- C23C22/08—Orthophosphates
- C23C22/10—Orthophosphates containing oxidants
Definitions
- the invention relates to a method for applying high-solids lacquers to iron or steel surfaces, the iron or steel surfaces being prepared by applying a phosphate layer.
- High-solids coatings which usually have a solids content of 50 to 60% by weight and more, are becoming increasingly important due to the reduced solvent emission for reasons of environmental protection.
- the high-solids coatings are given the viscosity that is suitable for spraying, for example, by means of polymers which - compared to conventional coatings - have lower molecular weights. Due to the lower molecular weight, such paints are considerably more sensitive to defects in the surface of the phosphate layers produced and have a tendency to form craters around defects in the layer. This may be related to the tendency of such formulations to achieve a lower viscosity during solvent evaporation and to run off bumps on the surface.
- the object of the invention is to provide a method for applying high-solids lacquers to iron or steel surfaces, the iron or steel surfaces being prepared by applying a phosphate layer, which does not have the disadvantages mentioned above and which can be carried out flawlessly in a simple manner leads to high-solids lacquer films.
- the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the iron or steel surface is brought into contact with a phosphating solution based on alkali metal phosphate which has a pH of 4.2 to 6, dihydrogen phosphate in a concentration of 3 to 60 g / I and as an accelerator contains meta-nitrobenzenesulfonate in an amount of 0.1-3.0 g / I, rinses, dries and then applies the high-solids paint.
- a phosphating solution based on alkali metal phosphate which has a pH of 4.2 to 6, dihydrogen phosphate in a concentration of 3 to 60 g / I and as an accelerator contains meta-nitrobenzenesulfonate in an amount of 0.1-3.0 g / I, rinses, dries and then applies the high-solids paint.
- Alkali phosphate-based means that the majority of the cations in solution are alkali or ammonium ions.
- dihydrogen phosphate includes mixtures of orthophosphate and pyrophosphate.
- GB-PS 715 607 describes a process for applying phosphate layers by means of solutions which contain alkali, inorganic or organic ammonium phosphate and which can be accelerated with meta-nitrobenzenesulfonate, among other things, and the suitability of these phosphate layers as the basis for paints, Lacquers and the like mentioned. From today's point of view, however, these were conventional paint or lacquer systems with comparatively low solids contents, the flow properties of which are completely different compared to those of high-solids lacquers.
- Preferred embodiments of the invention provide for the iron or steel surface to be brought into contact with a phosphating solution which has a pH of 4.5 to 5.5 or the dihydrogen phosphate in an amount of 4 to 10 g / l or which contains meta-nitrobenzenesulfonate in an amount of 0.1 to 1.5 g / 1.
- the phosphating solutions can be used at a temperature which is usually above 21 ° C. and can reach values at which decomposition of the meta-nitrobenzenesulfonate begins.
- the upper limit of the temperature of the phosphating solution is normally around 49 ° C.
- the phosphating solution can be applied in the customary manner, for example by spraying, dipping or flooding. Depending on the form of the application and The desired duration of the phosphate layer, for example with regard to layer thickness, can be from 5 seconds to a few minutes.
- the layer weight of the phosphate layer produced is generally between 0.1 and 1.0 g / m 2 . Depending on the treatment conditions, higher layer weights can also be achieved. If a separate pH adjustment is required, it is generally done with phosphoric acid.
- the phosphating solution to be used in the process according to the invention can contain various types of surfactants or emulsifiers, e.g. which are also used in metal cleaning. Of course, they must be compatible with the phosphating solution and the organic accelerator so that their phosphating function is retained at the same time.
- the usual treatment measures can be taken before and after the phosphating step. So the metal surfaces are usually previously with a cleaning treatment to remove grease and dirt, e.g. B. with the help of an alkaline cleaner. If necessary, pickling treatment to remove rust can follow. Between cleaning, possibly pickling, and phosphating, it is generally rinsed thoroughly with water.
- the final treatment is the application of the high-solids lacquer, which may be followed by the application of a further lacquer structure. After painting or the individual painting steps, it is usually baked.
- High-solids paints, high-solids or low-solvent paints usually have solids contents of 50 to 60% by weight and more and are becoming increasingly important due to the reduced solvent emission for reasons of environmental protection. Your e.g. Viscosity suitable for spray application is obtained from polymers that - compared to conventional paints - have lower molecular weights.
- Viscosity suitable for spray application is obtained from polymers that - compared to conventional paints - have lower molecular weights.
- a solvent-thinned single-layer high-solids paint (from PPG Inc., with the designation Duracron 200) was then applied to the first sheet and a single-layer high-solids black paint (from Sherwin-Williams, with the Designation 4653), each applied by spraying. Both paint films were burned in with circulating air at 163 ° C for 15 minutes.
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbringung von high-solids-Lacken auf Eisen- oder Stahloberflächen, wobei die Eisen- oder Stahloberflächen durch Aufbringen einer Phosphatschicht vorbereitet werden.
- Die Eignung von Eisenphosphatüberzügen auf Eisen- oder Stahloberflächen zwecks Verbesserung des Korrosionswiderstandes und der Haftung eines anschliessend aufgebrachten organischen Überzuges oder Lackes ist seit langem bekannt. Es ist übliche Praxis, den Alkaliphosphatierverfahren, die derartige Eisenphosphatüberzüge erzeugen, verschiedene anorganische Oxidationsmittel, wie Nitrit, Chlorat, Bromat, Molybdat und Fluorid, zuzusetzen, um damit die Schichtbildungsgeschwindigkeit auf ein wirtschaftlich sinnvolles Mass zu erfiöhen und weiterhin die Qualität und Struktur der erzeugten Phosphatschicht zu verbessern im Vergleich zu solchen Alkaliphosphatiersystemen, die ohne Oxidationsmittel arbeiten. Während nach der vorgenannten Weise erzeugte Phosphatschichten zufriedenstellend sind, wenn anschliessend ein konventioneller, lösungsmittelverdünnter organischer Lack aufgebracht wird, treten Schwierigkeiten in Form von lokalen Oberflächenverfärbungen und/oder Rauhigkeiten und/oder Glanzverlust auf, wenn die Phosphatschicht mit einem sogenannten «high-solids»-Lack versehen wird.
- High-solids-Lacke, die üblicherweise einen Feststoffgehalt von 50 bis 60 Gew.-% und mehr aufweisen, gewinnen wegen der verringerten Lösungsmittelemission aus Gründen des Umweltschutzes zunehmend an Bedeutung. Die beispielsweise zur Spritzanwendung geeignete Viskosität erhalten die high-solids-Lacke durch Polymere, die - gegenüber konventionellen Lacken - niedrigere Molekulargewichte aufweisen. Bedingt durch das geringere Molekulargewicht reagieren derartige Lacke erheblich empfindlicher auf Mängel in der Oberfläche der erzeugten Phosphatschichten und haben eine Tendenz zur Kraterbildung um Fehlstellen in der Schicht. Dies hängt möglicherweise mit der Tendenz derartiger Formulierungen, während der Lösungsmittelverdampfung eine niedrigere Viskosität zu erreichen und von Erhebungen auf der Oberfläche abzulaufen, zusammen.
- Das bei der Verwendung der allgemein üblichen, mit anorganischen Oxidationsmitteln arbeitenden Alkaliphosphatiersystemen vor der Beschichtung mit high-solids-Lacken auftretende Problem ist auch darin begründet, dass im rauhen Betrieb in der Behandlungslinie ein Auftropfen oder Aufspritzen von Phosphatierungslösung auf bereits getrocknete Phosphatschichten nicht gänzlich zu vermeiden ist. Derartige Tropfen oder Spritzer führen zur Bildung lokalisierter Ablagerungen von Salzen auf der phosphatierten Oberfläche, die nach Aufbringung und anschliessender Härtung des high-solids-Lackes dazu neigen, durch den Lackaufbau «durchzubluten». Nach der Lackierung führen sie zu deutlich erkennbar weissen Ringen und zu einem matten Aussehen des Lackes im Inneren der Ringe. Diese Beeinträchtigung der fertigen Lackoberfläche ist häufig so schwerwiegend, dass das Werkstück nach aufwendiger Entfernung der fehlerhaften Überzüge zur erneuten Behandlung in den Verfahrensgang zurückgeführt werden muss.
- Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Aufbringung von high-solids-Lacken auf Eisen- oder Stahloberflächen, wobei die Eisen- oder Stahloberflächen durch Aufbringen einer Phosphatschicht vorbereitet werden, bereitzustellen, das die zuvor genannten Nachteile nicht aufweist und bei einfacher Durchführungsweise zu einwandfreien high-solids-Lackfilmen führt.
- Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, dass man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung auf Basis Alkaliphosphat in Berührung bringt, die einen pH-Wert von 4,2 bis 6 aufweist, Dihydrogenphosphat in einer Konzentration von 3 bis 60 g/I und als Beschleuniger meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1-3,0 g/I enthält, spült, trocknet und anschliessend den high-solids-Lack aufbringt.
- Auf Basis Alkalkiphosphat bedeutet, dass der überwiegende Teil der in Lösung befindlichen Kationen Alkali- oder Ammoniumionen sind. Die Bezeichnung Dihydrogenphosphat schliesst Gemische von Orthophosphat und Pyrophosphat ein.
- Zwar ist in der GB-PS 715 607 ein Verfahren zur Aufbringung von Phosphatschichten mittels Lösungen, die Alkali-, anorganisches oder organisches Ammoniumphosphat enthalten und die unter anderem mit meta-Nitrobenzolsulfonat beschleunigt werden können, beschrieben und die Eignung dieser Phosphatschichten als Basis für Farben, Lacke und dgl. erwähnt. Hierbei handelte es sich jedoch um - aus heutiger Sicht - konventionelle Farb- bzw. Lacksysteme mit vergleichsweise geringen Feststoffgfehalten, deren Verlaufseigenschaften - verglichen mit denen von high-solids-Lacken - gänzlich verschieden sind. Es war daher keineswegs vorhersehbar, dass sich aus der Vielzahl der unterschiedlichen Alkaliphosphatierverfahren, insbesondere hinsichtlich der eingesetzten Beschleuniger, gerade das im erfindungsgemässen Verfahren zum Einsatz kommende Alkaliphosphatverfahren in besonderer Weise für die Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die anschliessende Aufbringung von high-solids-Lacken eignen würde.
- Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sehen vor, die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung in Berührung zu bringen, die einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 aufweist bzw. die Dihydrogenphosphat in einer Menge von 4 bis 10 g/I bzw. die meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 1,5 g/1 enthält.
- Die Phosphatierungslösungen können mit einer Temperatur eingesetzt werden, die üblicherweise über 21 °C liegt und Werte erreichen kann, bei denen eine Zersetzung des meta-Nitrobenzolsulfonats beginnt. Normalerweise liegt jedoch die obere Grenze der Temperatur der Phosphatierungslösung bei ca. 49°C.
- Die Applikation der Phosphatierungslösung kann auf übliche Weise, z.B. durch Spritzen, Tauchen oder Fluten, erfolgen. Je nach Form der Applikation und erwünschter Beschaffenheit der Phosphatschicht, z.B. hinsichtlich Schichtdicke, kann die Behandlungsdauer 5 Sekunden bis einige Minuten betragen. Das Schichtgewicht der erzeugten Phosphatschicht liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 1,0 g/m2. Je nach Behandlungsbedingungen können auch höhere Schichtgewichte erreicht werden. Sofern eine gesonderte pH-Wert-Einstellung erforderlich ist, erfolgt sie im allgemeinen mit Phosphorsäure.
- Die im erfindungsgemässen Verfahren einzusetzende Phosphatierungslösung kann Tenside oder Emulgiermittel unterschiedlichster Art, z.B. die auch bei der Metallreinigung Verwendung finden, enthalten. Sie müssen selbstverständlich mit der Phosphatierungslösung und dem organischen Beschleuniger verträglich sein, damit auch bei der Phosphatierung ihre gleichzeitig reinigende Funktion erhalten bleibt.
- Vor und nach der Stufe der Phosphatierung können die üblichen Behandlungsmassnahmen ergriffen werden. So werden die Metalloberflächen üblicherweise zuvor mit einer Reinigungsbehandlung zur Entfernung von Fett und Schmutz, z. B. mit Hilfe eines alkalischen Reinigers, unterworfen. Sofern nötig, kann sich eine Beizbehandlung zur Entfernung von Rost anschliessen. Zwischen Reinigen, gegebenenfalls Beizen, und Phosphatieren wird in der Regel gründlich mit Wasser gespült.
- Nach der Phosphatierung findet im allgemeinen eine Wasserspülung und eine Nachbehandlung mit beliebigen Nachspülmitteln, wie Chrom(VI)/Chrom(III)-Lösungen statt. Nach einer gegebenenfalls erneuten Wasserspülung wird die Metalloberfläche schliesslich getrocknet.
- Als abschliessende Behandlung erfolgt die Aufbringung des high-solids-Lackes, an die sich gegebenenfalls die Aufbringung eines weiteren Lackaufbaues anschliesst. Nach der Lackierung oder den einzelnen Lackierstufen wird üblicherweise eingebrannt.
- High-solids-Lacke, feststoffreiche bzw. lösungsmittelarme Lacke weisen üblicherweise Feststoffgehalte von 50 bis 60 Gew.-% und mehr auf und gewinnen wegen der verringerten Lösungsmittelemission aus Gründen des Umweltschutzes zunehmend an Bedeutung. Ihre z.B. zur Spritzanwendung geeignete Viskosität erhalten sie durch Polymere, die - gegenüber konventionellen Lacken - niedrigere Molekulargewichte aufweisen. Zur Technologie der Beschichtung mit feststoffreichen Lacken wird verwiesen auf: R.N. Price, «High-Solids Coatings: Past, Present, Future», American Paint and Coatings Journal, June 21, 1982; J.C. Dean, «High-Solids Coatings», Modern Paint and Coatings, March 1982; D.E. Brody, «Trends in Water-Borne, High-Solids Coatings», American Paint and Coatings Journal, July 12, 1982, and R.R. Kuhn et al., «High-Solids Acrylic Resins for Baking Enamels», Modern Paint and Coatings, April 1981. Die besonderen Vorzüge des erfindungsgemässen Verfahrens liegen darin, dass Spritzer oder Tropfen der Phosphatierungslösung auf bereits getrockneten und phosphatierten Metalloberflächen keine Probleme, z.B. in Form einer Verfärbung der Lackschicht, verursachen.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
- Zwei gereinigte Stahlbleche wurden mit einer Phosphatierungslösung, die aus
- 9,5 g/I NaH2P04 und
- 5,2 g/i NaCl03
- Um die in der Produktion üblicherweise herrschenden Betriebsbedingungen zu simulieren, wurde ein Tropfen der vorgenannten Phosphatierungslösung auf die Bleche aufgebracht und die Bleche in horizontaler Lage 10 Minuten durch Umluft von 49°C getrocknet.
- Anschliessend wurde auf das erste Blech ein lösungsmittelverdünnter Einschicht-high-solids-Lack (der Firma PPG Inc., mit der Bezeichnung Duracron 200) und auf das zweite Blech ein Einschicht-high-solids-Schwarzlack (der Firma Sherwin-Williams, mit der Bezeichnung 4653), jeweils im Spritzen, aufgebracht. Beide Lackfilme wurden mit Umluft von 163°C während 15 Minuten eingebrannt.
- In beiden Fällen war an der Auftropfstelle der Phosphatierungslösung ein durch den Lack scheinender weisser Ring sichtbar. Im Inneren des Ringes war der Lack matt.
- Es wurde die gleiche Arbeitsweise, wie in Beispiel 1 angegeben, wiederholt, jedoch eine Phosphatierungslösung eingesetzt, die aus
- 9,5 g/1 NaH2P04 und
- 1,3 g/l Natrium-meta-Nitrobenzolsulfonat
- Es wurden Bleche erhalten, die weder einen feststellbaren Ring noch eine irgendwie geartete Verfärbung des Lackes aufwiesen.
- Ebenfalls nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 und Beispiel 2 wurde mit einer Phosphatierungslösung gearbeitet, die neben den Bestandteilen der Phosphatierungslösung des Beispiels 2 zusätzlich
- 0,7 g/I Tensid
angesetzt worden war und einen pH-Wert von ca. 5 aufwies, bei einer Temperatur von 71 °C eine Minute lang im Spritzverfahren behandelt. Diese Bleche wurden anschliessend wassergespült und mit Luft trockengeblasen.
angesetzt worden war.
enthielt. Auch in diesem Fall waren weder Ringe noch Verfärbungen im Lack erkennbar.
Claims (4)
1. Verfahren zur Aufbringung von high-solids-Lacken auf Eisen- oder Stahloberflächen, wobei die Eisen- oder Stahloberflächen durch Aufbringen einer Phosphatschicht vorbereitet werden, dadurch gekennzeichnet, dass man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung auf Basis Alkaliphosphat in Berührung bringt, die einen pH-Wert von 4,2 bis 6 aufweist, Dihydrogenphosphat in einer Konzentration von 3 bis 60 g/I und als Beschleuniger meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 3,0 g/l enthält, spült, trocknet und anschliessend den high-solids-Lack aufbringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, Dihydrogenphosphat in einer Menge von 4 bis 10 g/l enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, die meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 1,5 g/I enthält.
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