DE836936C - Verfahren zur Herstellung von AEtherdicarbonsaeuren und deren Salzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Ätherdicarbonsäuren und deren Salzen Die Herstellung von ätherdicarbonsauren Salzen aus Lactonen oder lactonartigen Verbindungen durch Umsetzung mit Alkali- oder Erdalkalioxyd bzw. -hydroxyd oder Alkalisulfid unter Ausschluß von Wasser ist aus der Patentschrift 759483 bekannt. Es wurde nun gefunden, daß die Umsetzung besonders vorteilhaft mit Alkalicarbonat oder Erdalkalicarbonat erfolgt. So erhält man zum Beispiel in einem Arbeitsgang aus 2 oder mehr Molekülen y-Butyrolacton und z Molekül Natriumcarbonat das Natriumsalz der Dipropyläther-co, co'-dicarbonsäure: Dieses Verfahren bedeutet wegen seine; einfacheren Arbeitsweise einen wesentlichen technischen Fortschritt. Man kann dabei sowohl wasserfreies wie auch feuchtes bzw. kristallwasserhaltiges Alkali- oder Erdalkalicarbonat verwenden. Da kein Reaktionswasser entsteht und abdestilliert werden muß, wird die Reaktionsdauer ganz erheblich abgekürzt, auch wenn man wasserhaltiges Carbonai verwendet.
• Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
• Beispiel Z 172 Teile y-Butyrolacton werden unter kräftigem Rühren mit 1o6 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat unter Rückflußkühlung erhitzt. Nach Z Stunde ist die Kohlensäureentwicklung beendet. Man destilliert 18 Teile nicht umgesetztes Lacton ab, wobei die Temperatur der Salzschmelze auf 260' ansteigt. Es entstehen 21o Teile oxadibuttersaures Natrium; diese werden in 3oo Teilen Wasser gelöst, mit 173 Teilen 6o,4°;'oiger Schwefelsäure bis zur kongosauren Reaktion versetzt und alsdann mit Äther ausgezogen. Nach Abdestillieren des Äthers verbleiben 17o Teile Dipropy läther-(,), o)'-dicarbonsäure mit der Säurezahl 575. Beispiel 2 1o6 Teile wasserfreies Natriumcarbonat und 275 Teile y-Butyrolacton werden unier Rühren langsam auf 19o bis Zoo' aufgeheizt, wobei innerhalb Z Stunde die bei der Reaktion entstandene Kohlensäure entwichen ist. Plan erhitzt dann noch 2 Stunden unter Rückflußkühlung, destilliert alsdann 116 Teile y-Butyrolacton ab und löst den Rückstand in 3oo Teilen Wasser. Durch Zugabe von 17o Teilen 61,2°;-oiger Schwefelsäure macht man die Lösung schwach kongosauer und zieht sie mehrmals mit Äther aus. Aus der Ätherlösung erhält man 176 Teile Dipropyläther-co,co'-dicarbonsäure mit der Säurezahl 582.
• Beispiel 3 In 172 Teile y-Butyrolactoji werden 129,5 Teile 81,5°iotges wasserfeuchtes Natriumcarbonat eingetragen. Die Mischung wird unter Rühren so lange ünter Rückfluß erhitzt, bis die Entwicklung von Kohlendioxyd beendet ist. Alsdann destilliert man 42 Teile wasserhaltiges y-Butyrolacton ab und gewinnt als Rückstand 212 Teile dipropylätherdicarbonsaures Natrium. Das Salz wird in 3oo Teilen Wasser gelöst, mit 145 Teilen, 7o°/oiger Schwefelsäure kongosauer gemacht und dann mit Äther erschöpfend exirahiert. Nach Verdunsten des Äthers erhält man 171 Teile Dipropylätherdicarbonsäure mit der Säurezahl 585. Beispiel 4 Man erhitzt unter Rühren 286 Teile Kristallsoda (Na2C03 - 1o H$0) und 28o Teile y-Butyrolacton. Die Abspaltung von Kohlendioxyd ist in i bis 2 Stunden beendet. Die weitere Aufarbeitung geschieht wie im Beispiel 3. Man erhält 175 Teile Dipropylätherdicarbonsäure mit der Säurezahl 58o.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Ätherdicarbonsäuren und deren Salzen aus Lactonen und Alkali- oder Erdalkalioxyd bzw. -hydroxyd gemäß Patent 759483, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der Lactone mit Alkali- oder Erdalkalicarbonat ausgeführt wird.