Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern Bei derthermischenZersetzungvonMetallcarbonylen,
vorzugsweise in dampfförmigem Zustand, innerhalb eines erhitzten Raumes erhält man
im allgemeinen Metallpulver, die sich aus Teilchen von verschiedener Größe zusammensetzen.
Da jedoch für manche Zwecke nur eine bestimmte Teilchengröße erwünscht ist, hat
man versucht, die unerwünschten Teilchen aus dem Pulver dadurch abzutrennen, daß
man das .gewonnene Pulver nachträglich einer Windsichtung unterwarf. Bei der Entnahme
des Pulvers aus'dem Zersetzungsraum und seinem Transport in die Windsichtanlage
werden locker zusammengewachsene Pulverteilchen, die sich meist an der Wandung des
Zersetzungsraumes bilden und einen höheren Kohlenstoffgehalt aufweisen als die einzelnen,
nicht zusammengewachsenen Teilchen, teilweise zerrieben, so daß bei der anschließenden
Windsichtung auch diese Teilchen mit höherem Kohlenstoffgehalt in die durch Sichtung
gewonnene Fraktion gelangen und die Einheitlichkeit dieser Fraktion beeinträchtigen.Process for the production of metal powders During the thermal decomposition of metal carbonyls,
preferably in the vaporous state, within a heated room, is obtained
generally metal powders composed of particles of various sizes.
However, since only a certain particle size is desired for some purposes, has
one tries to separate the undesired particles from the powder in that
the powder obtained was subsequently subjected to an air classification. When removing
of the powder from the decomposition room and its transport to the air classifier
are loosely grown powder particles that are mostly on the wall of the
Form decomposition space and have a higher carbon content than the individual,
not grown together particles, partially crushed, so that in the subsequent
Air sifting also these particles with higher carbon content into the by sifting
won faction and affect the uniformity of this faction.
Es wurde nun gefunden, daß man diesen Nachteil dadurch vermeiden kann,
daß man während oder nach der Zersetzung des MetaRcarbonyls einen Strom von Gasen
oder Dämpfen, vorzugsweise einen Kohlenoxydstrom, durch den Zersetzungsraum leitet
und das von den den Zersetzungsraum verlassenden Gasen oder Dämpfen mitgeführte
Metallpulver für sich gewinnt. Auf diese Weise gelingt es, die ursprüngliche Form
der Agglomerate von Einzelteilchen zu erhalten und diese Gebilde, die meist in Form
von Schwämmchen oder Bärtchen auftreten, getrennt von den nicht agglomerierten Einzelteilchen
des Pulvers zu gewinnen.
Die Abscheidung der Teilchen aus den Gasen
oder Dämpfen kann in mehreren Stufen erfolgen, z. B. mittels hintereinaridergeschalteter
Filter, Prallbleche o. dgl., und es lassen sich auf diese Weise mehrere Fraktionen
von Teilchen mit definierter Größe erhalten.It has now been found that this disadvantage can be avoided by
that during or after the decomposition of the MetaRcarbonyls a stream of gases
or steam, preferably a carbon oxide stream, passes through the decomposition space
and that carried along by the gases or vapors leaving the decomposition space
Metal powder wins for itself. In this way it is possible to get the original shape
the agglomerates of individual particles and these structures, which are mostly in shape
of sponges or whiskers occur separately from the non-agglomerated individual particles
of the powder to win.
The separation of the particles from the gases
or steaming can be done in several stages, e.g. B. by means of consecutively switched
Filters, baffles or the like, and several fractions can be created in this way
obtained from particles of defined size.
Am einfachsten nimmt man die Carbonylzersetzung in einem zylindrischen,
langgestreckten, aufrecht angeordneten Behälter vor und leitet die Gase oder Dämpfe
am Fuße in der Achse des Behälters ein. Durch eine kegelförmige Überdachung der
Öffnung des von unten nach oben gerichteten Einleitungsrohres kann dem Gas- oder
Dampfstrom eine gewünschte Richtung, z. B. schräg von oben nach unten, erteilt werden.
Durch die Menge der einzuleitenden Gase oder Dämpfe kann der Grad der Abscheidung
und Sichtung des Metallpulvers beeinflußt .werden. Wenn man nur die feinsten Teilchen
aus dem Pulver abtrennen will, kommt man im allgemeinen mit einer geringeren Menge
aus. Legt man dagegen Wert darauf die gröbsten Teile aus dem Pulver abzuscheiden,
so bläst man mittels eines kräftigen Stromes der unten in den Zersetzungsraum eintretenden
Gase oder Dämpfe die Hauptmenge des Pulvers aus dem Zersetzungsraum in die sich
anschließenden Abscheidungs- oder Sichturgsvorrichtungen hinüber.The easiest way to take the carbonyl decomposition is in a cylindrical,
elongated, upright container and conducts the gases or vapors
at the foot in the axis of the container. Through a conical canopy of the
Opening of the inlet pipe directed from the bottom up can be the gas or
Steam flow a desired direction, e.g. B. obliquely from top to bottom, are granted.
The degree of separation can be determined by the amount of gases or vapors to be introduced
and sighting of the metal powder .be influenced. If you only have the finest particles
wants to separate from the powder, you generally come with a smaller amount
the end. If, on the other hand, it is important to separate the coarsest parts from the powder,
in this way one blows by means of a powerful current the one entering the decomposition space below
Gases or vapors enter the bulk of the powder from the decomposition space
subsequent separation or classifying devices.
Die Gase oder Dämpfe können mit so niedriger Temperatur eingeleitet
werden, daß sie eine Kühlung des bei der Zersetzung entstandenen Metallpulvers und
Kohlenoxyds bewirken. In diesem Falle ist darauf zu achten, daß das Carbonyl bereits
vollständig zersetzt ist, wenn die kalten Gase eingeleitet werden. Durch die Kühlung
erzielt man den Vorteil, daß eine unerwünschte Zersetzung des Kohlenoxyds, die zu
einer Anreicherung des Metallpulvers an Kohlenstoff führt, gehemmt wird.The gases or vapors can be introduced at such a low temperature
that they are a cooling of the metal powder formed during the decomposition and
Cause carbon dioxide. In this case, care should be taken that the carbonyl is already
is completely decomposed when the cold gases are introduced. By cooling
one achieves the advantage that an undesired decomposition of the carbon oxide, which too
leads to an enrichment of the metal powder in carbon, is inhibited.
Beispiel Bei der Zersetzung von Eisencarbonyl unter Zusatz von Ammoniak
in einem zylindrischen, von außen beheizten Behälter von i m lichter Weite und
5 m Höhe scheiden sich am Fuße des Behälters 560/, des insgesamt bei der
Zersetzung entstandenen Eisenpulvers ab, während die übrigen 4404 mit dem den Behälter
verlassenden, bei der Zersetzung entstandenen Kohlenoxyd in ein seitlich angebrachtes
Filter abgeführt werden. Das unten am Zersetzungsbehälter abgezogene Eisenpulver
enthält 0,830/,
Kohlenstoff, das in dem Filter gesammelte Eisenpulver
0,590/, Kohlenstoff. Durch Windsichtung des unten abgezogenen Pulvers im
Stickstoffstrom erhält man eine feinste Fraktion mit einem Kohlenstoffgehalt von
o,620/,.Example During the decomposition of iron carbonyl with the addition of ammonia in a cylindrical, externally heated container with a clear width and a height of 5 m, 560 /, of the total iron powder formed during the decomposition, are deposited at the foot of the container, while the remaining 4404 with the The carbon dioxide that leaves the container and that has been created during the decomposition can be discharged into a filter attached to the side. The iron powder drawn off at the bottom of the decomposition tank contains 0.830 /, carbon, the iron powder collected in the filter 0.590 /, carbon. By air sifting the powder drawn off at the bottom in a stream of nitrogen, a very fine fraction with a carbon content of 0.620 /, is obtained.
Leitet man dagegen in den unter gleichen Bedingungen betriebenen Zersetzungsbehälter
axial von unten Kohlenoxyd ein, so erhöht sich der Pulveranteil in dem seitlich
angebrachten Filter von 440,/, auf 580,1, bei gleichbleibendem Kohlenstoffgehalt
von o,590/,. Auf diese Weise wird also der Anteil des Eisenpulvers mit dem niedrigsten
Kohlenstoffgehalt um etwa 300/, erhöht.If, on the other hand, carbon oxide is introduced axially from below into the decomposition tank operated under the same conditions, the powder content in the filter attached to the side increases from 440 to 580.1, with the carbon content remaining at 0.590. In this way, the proportion of iron powder with the lowest carbon content is increased by about 300%.