DE817458C - Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern Bei derthermischenZersetzungvonMetallcarbonylen, vorzugsweise in dampfförmigem Zustand, innerhalb eines erhitzten Raumes erhält man im allgemeinen Metallpulver, die sich aus Teilchen von verschiedener Größe zusammensetzen. Da jedoch für manche Zwecke nur eine bestimmte Teilchengröße erwünscht ist, hat man versucht, die unerwünschten Teilchen aus dem Pulver dadurch abzutrennen, daß man das .gewonnene Pulver nachträglich einer Windsichtung unterwarf. Bei der Entnahme des Pulvers aus'dem Zersetzungsraum und seinem Transport in die Windsichtanlage werden locker zusammengewachsene Pulverteilchen, die sich meist an der Wandung des Zersetzungsraumes bilden und einen höheren Kohlenstoffgehalt aufweisen als die einzelnen, nicht zusammengewachsenen Teilchen, teilweise zerrieben, so daß bei der anschließenden Windsichtung auch diese Teilchen mit höherem Kohlenstoffgehalt in die durch Sichtung gewonnene Fraktion gelangen und die Einheitlichkeit dieser Fraktion beeinträchtigen.
• Es wurde nun gefunden, daß man diesen Nachteil dadurch vermeiden kann, daß man während oder nach der Zersetzung des MetaRcarbonyls einen Strom von Gasen oder Dämpfen, vorzugsweise einen Kohlenoxydstrom, durch den Zersetzungsraum leitet und das von den den Zersetzungsraum verlassenden Gasen oder Dämpfen mitgeführte Metallpulver für sich gewinnt. Auf diese Weise gelingt es, die ursprüngliche Form der Agglomerate von Einzelteilchen zu erhalten und diese Gebilde, die meist in Form von Schwämmchen oder Bärtchen auftreten, getrennt von den nicht agglomerierten Einzelteilchen des Pulvers zu gewinnen. Die Abscheidung der Teilchen aus den Gasen oder Dämpfen kann in mehreren Stufen erfolgen, z. B. mittels hintereinaridergeschalteter Filter, Prallbleche o. dgl., und es lassen sich auf diese Weise mehrere Fraktionen von Teilchen mit definierter Größe erhalten.
• Am einfachsten nimmt man die Carbonylzersetzung in einem zylindrischen, langgestreckten, aufrecht angeordneten Behälter vor und leitet die Gase oder Dämpfe am Fuße in der Achse des Behälters ein. Durch eine kegelförmige Überdachung der Öffnung des von unten nach oben gerichteten Einleitungsrohres kann dem Gas- oder Dampfstrom eine gewünschte Richtung, z. B. schräg von oben nach unten, erteilt werden. Durch die Menge der einzuleitenden Gase oder Dämpfe kann der Grad der Abscheidung und Sichtung des Metallpulvers beeinflußt .werden. Wenn man nur die feinsten Teilchen aus dem Pulver abtrennen will, kommt man im allgemeinen mit einer geringeren Menge aus. Legt man dagegen Wert darauf die gröbsten Teile aus dem Pulver abzuscheiden, so bläst man mittels eines kräftigen Stromes der unten in den Zersetzungsraum eintretenden Gase oder Dämpfe die Hauptmenge des Pulvers aus dem Zersetzungsraum in die sich anschließenden Abscheidungs- oder Sichturgsvorrichtungen hinüber.
• Die Gase oder Dämpfe können mit so niedriger Temperatur eingeleitet werden, daß sie eine Kühlung des bei der Zersetzung entstandenen Metallpulvers und Kohlenoxyds bewirken. In diesem Falle ist darauf zu achten, daß das Carbonyl bereits vollständig zersetzt ist, wenn die kalten Gase eingeleitet werden. Durch die Kühlung erzielt man den Vorteil, daß eine unerwünschte Zersetzung des Kohlenoxyds, die zu einer Anreicherung des Metallpulvers an Kohlenstoff führt, gehemmt wird.
• Beispiel Bei der Zersetzung von Eisencarbonyl unter Zusatz von Ammoniak in einem zylindrischen, von außen beheizten Behälter von i m lichter Weite und 5 m Höhe scheiden sich am Fuße des Behälters 560/, des insgesamt bei der Zersetzung entstandenen Eisenpulvers ab, während die übrigen 4404 mit dem den Behälter verlassenden, bei der Zersetzung entstandenen Kohlenoxyd in ein seitlich angebrachtes Filter abgeführt werden. Das unten am Zersetzungsbehälter abgezogene Eisenpulver enthält 0,830/, Kohlenstoff, das in dem Filter gesammelte Eisenpulver 0,590/, Kohlenstoff. Durch Windsichtung des unten abgezogenen Pulvers im Stickstoffstrom erhält man eine feinste Fraktion mit einem Kohlenstoffgehalt von o,620/,.
• Leitet man dagegen in den unter gleichen Bedingungen betriebenen Zersetzungsbehälter axial von unten Kohlenoxyd ein, so erhöht sich der Pulveranteil in dem seitlich angebrachten Filter von 440,/, auf 580,1, bei gleichbleibendem Kohlenstoffgehalt von o,590/,. Auf diese Weise wird also der Anteil des Eisenpulvers mit dem niedrigsten Kohlenstoffgehalt um etwa 300/, erhöht.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern durch thermische Zersetzung von Metallcarbonvlen in einem erhitzten Raum, dadurch gekennzeicl#net, daß man während oder nach der Zersetzung des Metallcarbonyls einen Strom von Gasen oder Dämpfen, vorzugsweise einen Kohlenoxydstrom, durch den Zersetzungsraum leitet urd das von den den Zersetzurgsraum \,erlassenden Gasen oder Dämpfen mitgeführte Metallpulver für sich gewinnt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zersetzurgsraum einen zylindrischen, langgestreckten, aufrecht angeordneten Behälter wählt und die Gase oder Dämpfe am Fuße axial in den Behälter einleitet. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase oder Dämpfe mit einer solchen Temperatur einleitet, daß gleichzeitig eine Kühlung des bei der Zersetzung entstandenen Metallpulvers und.
3. Kohlenoxyds bewirkt wird.