DE1024942B

DE1024942B - Process for the production of hard magnetic fine metal powders

Info

Publication number: DE1024942B
Application number: DESCH19837A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Eberhard Schwabe
Original assignee: Dipl-Phys Eberhard Schwabe
Current assignee: Dipl-Phys Eberhard Schwabe
Priority date: 1956-03-27
Filing date: 1956-03-27
Publication date: 1958-02-27

Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von hartmetallischen Feinstpulvern mit einer Teilchengröße zwischen 0,01 und 0,1 μ durch Zersetzung der Carbonyle der Metalle Eisen, Nickel und Kobalt oder aber der Gemische dieser Carbonyle.The invention relates to a method for the production of hard metal fine powders with a particle size between 0.01 and 0.1 μ due to the decomposition of the carbonyls of the metals iron, nickel and cobalt or mixtures of these carbonyls.

Es ist bereits bekannt, Eisenpulver durch Zersetzung von Eisencarbonyldampf bei Temperaturen von etwa 300° zu erzeugen. Eines der bekannten Verfahren besteht darin, daß das dampfförmige Eisencarbonyl ■—■ eventuell auch in verdünntem Zustand — über erhitzte, kleine Metallkörper oder auch durch erhitzte Flüssigkeiten oder Schmelzen geleitet wird. Bei diesem Verfahren scheidet sich zwar auch Eisen in fein verteilter Form und mit großer Reinheit ab, jedoch ist das auf diese Weise erhaltene Eisenpulver aus später zu erörternden Gründen nicht für die Herstellung von Dauermagneten geeignet.It is already known to iron powder by decomposition of iron carbonyl vapor at temperatures of about 300 ° to generate. One of the known methods is that the vaporous iron carbonyl ■ - ■ possibly also in a diluted state - over heated, small metal bodies or through heated liquids or melting is conducted. In this process, iron also separates in finely divided form Shape and with great purity, but the iron powder obtained in this way is to be discussed later Reasons not suitable for the production of permanent magnets.

Nach einem anderen Verfahren wird ebenfalls durch Zersetzung von Eisencarbonyldampf Eisen dadurch gewonnen, daß der Dampf an von außen beheizten Wänden eines Ofens vorbei streicht. Auch auf diese AVeise wird ein zwar reines, aber nicht für die Herstellung von Dauermagneten geeignetes Eisenpulver gewonnen.Another method, also by decomposing iron carbonyl vapor, produces iron won that the steam brushes past the walls of a furnace that are heated from the outside. Also on this AVeise becomes a pure iron powder, but not suitable for the production of permanent magnets won.

Die nach diesen bekannten Verfahren hergestellten Eisenpulver fallen mit einer Teilchengröße von etwa 1 bis 10 μ an und eignen sich unter anderem zur Herstellung von Massekernen, weil die Pulverteilchen weichmagnetische Eigenschaften besitzen. Es ist aber bekannt, daß ferromagnetische Metallpulver auch ausgesprochen hartmagnetische Eigenschaften besitzen können, sofern die Pulverteilchen eine Größe von 0,01 bis 0,1 μ aufweisen. Die hartmagnetischen Pulver, insbesondere das Eisenpulver, werden vornehmlich mit geeigneten Binde- und Passivierungsmitteln zu dauermagnetischen Körpern gepreßt, die ein Energieprodukt von über 1 · 10⁶ G · Oe aufweisen. Durch thermische Nachbehandlung der Magnetpreßlinge können diese Werte noch etwas verbessert werden. Die Vorteile der so hergestellten Pulvermagnete, verglichen mit den bekannten Guß- oder Sintermagneten auf der Basis Eisen-Nickel-Aluminium oder Eisen-Nickel-Kobalt-Aluminium, bestehen darin, daß teure Legierungselemente, wie Nickel oder Kobalt, eingespart werden und die Magnete ein geringeres Gewicht sowie große Maßhaltigkeit aufweisen.The iron powders produced by these known processes are obtained with a particle size of about 1 to 10 μ and are suitable, among other things, for the production of mass cores because the powder particles have soft magnetic properties. However, it is known that ferromagnetic metal powders can also have extremely hard magnetic properties, provided that the powder particles have a size of 0.01 to 0.1 μ. The hard magnetic powders, in particular the iron powder, are mainly pressed with suitable binding and passivating agents to form permanent magnetic bodies which have an energy product of over 1 · 10 ⁶ G · Oe. These values can be improved somewhat by thermal post-treatment of the magnetic compacts. The advantages of the powder magnets produced in this way, compared with the known cast or sintered magnets based on iron-nickel-aluminum or iron-nickel-cobalt-aluminum, are that expensive alloying elements, such as nickel or cobalt, are saved and the magnets are used have lower weight and high dimensional accuracy.

Im technischen Betrieb konnten bisher hartmagnetische Feinstpulver praktisch nur so hergestellt werden, daß geeignete Metalloxyde oder -salze im Wasserstoffstrom reduziert wurden. Dieses Verfahren hat jedoch entscheidende Nachteile; denn es sind große Wasserstoffmengen für die Reduktion erforderlich, die außerdem sauerstofffrei sein müssen, wenn das Pulver mit optimalen magnetischen Eigenschaften anfallen Verfahren zur Herstellung
von hartmagnetischen FeinstmetallpulvernIn technical operations, hard magnetic fine powders could practically only be produced in such a way that suitable metal oxides or salts were reduced in a stream of hydrogen. However, this method has significant disadvantages; because large amounts of hydrogen are required for the reduction, which must also be free of oxygen if the powder with optimal magnetic properties is obtained. Process for production
of hard magnetic fine metal powders

Anmelder:Applicant:

Dipl.-Phys. Eberhard Schwabe,
Dortmund, Landgrafenstr. 6Dipl.-Phys. Eberhard Schwabe,
Dortmund, Landgrafenstr. 6th

Dipl.-Phys. Eberhard Schwabe, Dortmund,
ist als Erfinder genannt wordenDipl.-Phys. Eberhard Schwabe, Dortmund,
has been named as the inventor

soll. Das Verfahren ist weiterhin sehr empfindlich, weil es entscheidend auf die Einhaltung bestimmter Betriebsbedingungen ankommt, wenn ein Pulver gleichbleibender Qualität erzeugt werden soll.target. The procedure is still very sensitive because it is crucial to compliance with certain Operating conditions are important if a powder of consistent quality is to be produced.

Zweck der Erfindung ist es, ein Verfahren für die Herstellung von hartmagnetischen Feinstpulvern anzugeben, das sich in einfacher Weise im Großbetrieb anwenden läßt und mit geringer Störanfälligkeit ein einheitliches, hartmagnetisches Pulver mit einer Teil chengröße von weniger als 0,1 μ liefert. Ausgegangen wird hierbei von den Carbonylen der Metalle Eisen, Nickel und Kobalt oder auch von Gemischen dieser Carbonyle. Vornehmlich soll Eisenpulver erzeugt werden. Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, den Carbonyldampf mit Gasen verdünnt durch einen strahlungsbeheizten Zersetzungsraum zu führen und dafür zu sorgen, daß der Dampf rasch zersetzt und die Zersetzungsprodukte ebenso schnell aus der erhitzten Zone abgeführt werden. Als Verdünnungsgas kommt vorzugsweise das bei der Zersetzung entstehende Kohlenoxyd in Frage; es können aber auch gleichzeitig gewisse Mengen an Kohlendioxyd vorhanden sein. Infolge der Verdünnung des Carbonyldampfes einerseits und des raschen Hindurchführens des Gasdampfgemisches durch den Zersetzungsraum andererseits, wird die Erzeugung des Metalls in feinstpulvriger Form erzwungen, da die Teilchen keine Gelegenheit haben, im Zersetzungsraum zu wachsen. Beispielsweise hat es sich als zweckmäßig erwiesen, dem Zersetzungsraum ein Carbonyldampfgasgemisch zuzuführen, das 2 bis 5% Fe (CO)₅, 0 bis 10% CO₂ enthält, während der Rest aus CO besteht.The purpose of the invention is to provide a method for the production of hard magnetic fine powders that can be used in a simple manner in large-scale operations and provides a uniform, hard magnetic powder with a particle size of less than 0.1 μ with low susceptibility to failure. The starting point here is the carbonyls of the metals iron, nickel and cobalt or mixtures of these carbonyls. Primarily iron powder is to be produced. To solve this problem, it is proposed to dilute the carbonyl vapor with gases through a radiation-heated decomposition room and to ensure that the vapor decomposes quickly and the decomposition products are removed from the heated zone just as quickly. The carbon dioxide formed during the decomposition is preferably used as the diluent gas; however, certain amounts of carbon dioxide can also be present at the same time. As a result of the dilution of the carbonyl vapor on the one hand and the rapid passage of the gas vapor mixture through the decomposition space on the other hand, the production of the metal in extremely fine powder form is forced, since the particles have no opportunity to grow in the decomposition space. For example, it has proven to be expedient to feed a carbonyl vapor mixture to the decomposition space which contains 2 to 5% Fe (CO) ₅ , 0 to 10% CO ₂ , while the remainder consists of CO.

Die erwähnte notwendige, rasche Zersetzung und Abführung der Pulverteilchen aus dem Zersetzungsraum kann zunächst dadurch bewirkt werden, daß mit hoher Strömungsgeschwindigkeit gearbeitet wird. Ferner ist es möglich, den erhitzten ZersetzungsraumThe above-mentioned necessary, rapid decomposition and removal of the powder particles from the decomposition space can initially be brought about by using high flow velocity is used. It is also possible to use the heated decomposition room

709 907/35*709 907/35 *

entsprechend kurz zu hajten. Es ist günstig, die Durchsatzzeit des Gases durch den Zersetzungsraum unter 5 Sekunden zu halten. Hieraus ergibt sich eine hohe Strömungsgeschwindigkeit des sich zersetzenden Gas-Dampf-Gemisches, und es is.t zweckmäßig, eine Geschwindigkeit von 5 m/min und mehr einzustellen. Die Länge der Zersetzungszone wird vorzugsweise bis zu 50 cm gewählt. Die einzelnen Maßnahmen können in Verbindung mit der turbulenten Bewegung des sichto hajten accordingly short. It is favorable the throughput time of the gas through the decomposition space under 5 seconds. This results in a high Flow rate of the decomposing gas-vapor mixture, and it is useful to have a rate of 5 m / min and more. The length of the decomposition zone is preferably up to 50 cm chosen. The individual measures can be in connection with the turbulent movement of the itself

Das Umwälzgebläse und der glühdrahtbeheizte Zersetzungsraum können getrennt voneinander angeordnet werden. In diesem Fall wird ein Abschnitt des Umwälzsystems mit einer an sich bekannten Pulverabscheidung (elektrostatisch, magnetisch oder Zyklonsystem) versehen. In diesem Abschnitt scheidet sich das Pulver ab und wird von Zeit zu Zeit in den abschließbaren Bunker abgestreift bzw. -geklopft. Es ist aber auch möglich, die beheizte Zersetzungszone unThe circulation fan and the glow-wire heated decomposition chamber can be arranged separately from one another will. In this case, a section of the circulation system with a per se known powder deposition (electrostatic, magnetic or cyclone system). This section is divided the powder and is stripped or tapped into the lockable bunker from time to time. It is but also possible, the heated decomposition zone un

zersetzenden Gas-Dampf-Gemisches für sich allein io mittelbar über dem Umwälzgebläserad anzuordnen, oder miteinander kombiniert angewendet werden. Das sich durch die Zersetzung bildende Metallpulver Welche Kombination im jeweiligen Falle zu wählen wird bei dieser Anordnung beispielsweise durch die ist, um die Größe der anfallenden Teilchen gering zu Zentrifugalkraft gegen Leit- oder Prallbleche gehalten, indem für Verdünnung mit Kohlenoxyd und schleudert, wo sich das Pulver vom Gas trennt und für rasche Abfuhr gesorgt wird, entscheidet sich auf 15 unmittelbar in den abschließbaren Bunker gelangt. Grund der Abmessungen der Apparatur. _ I_n den Abb. 1 und 2 sind schematisch zwei bevor-decomposing gas-vapor mixture to be arranged by itself io indirectly over the circulating fan wheel, or used in combination with one another. The metal powder formed by the decomposition Which combination to choose in each case is kept in this arrangement, for example by the centrifugal force against baffle plates or baffle plates in order to keep the size of the particles small, by for dilution with carbon oxide and hurling, where the If powder is separated from the gas and a quick removal is provided, it is decided to get 15 directly into the lockable bunker. Reason for the dimensions of the apparatus. _ I _n Figs. 1 and 2 are schematically two preferred

Die sich hieraus ergebenden Betriebsbedingungen zugte Ausführungsformen von Vorrichtungen gemäß lassen sich verhältnismäßig leicht einhalten und wenn
das geschieht, fällt ein äußerst feines Pulver mit zunächst etwa 0,01 μ Teilchendurchmesser an. Für 20
magnetische Anwendungen ist es zweckmäßig, anschließend eine Koagulation durchzuführen, die imThe operating conditions resulting from this can be complied with relatively easily and when
when this happens, an extremely fine powder with an initial particle diameter of around 0.01 μ is obtained. For 20
Magnetic applications, it is advisable to then carry out a coagulation, which in the

Bereich zwischen 0,01 und 0,1 μ zu einer beliebigen Vergrößerung der Teilchendurchmesser führt. Erfindungs-Range between 0.01 and 0.1 μ at any magnification the particle diameter leads. Inventive

der Erfindung dargestellt, die zur Erzeugung von Eisenfeinstpulver aus Fe (CO)₅ dienen.of the invention, which are used to produce very fine iron powder from Fe (CO) ₅ .

Abb. 1 zeigt ein geschlossenes Umwälzsystem, bestehend aus dem Rohrabschnitt 1, dem Rohrabschnitt 2 mit Zersetzungszone 3, dem Rohrabschnitt 4, in welchem sich die Pulverabscheidung 5 befindet, und dem Rohrabschnitt 6, der Gas zum Umwälzgebläse 7Fig. 1 shows a closed circulation system, consisting of the pipe section 1, the pipe section 2 with decomposition zone 3, the pipe section 4 in which the powder deposition 5 is located, and the pipe section 6, the gas to the circulation fan 7

gemäß geschieht dies durch Erhitzen auf etwa 300° C 25 zurückführt. Im Nebenschluß zu einer Drosselscheibeaccording to this this is done by heating to about 300 ° C 25 returns. Shunted to a throttle disc

unter Schutzgas oder im Vakuum. Als Schutzgas kann inertes Gas, wie Stickstoff oder Kohlendioxyd, verwendet werden. Die Koagulationsbehandlung dauert im allgemeinen einige Stunden. Wenn das Pulverunder protective gas or in a vacuum. Inert gas such as nitrogen or carbon dioxide can be used as protective gas will. The coagulation treatment generally lasts a few hours. When the powder

13 liegt das Carbonylverdunstungssystem. Dieses besteht aus dem Verdunster 8, in welchem sich das bei 9 angedeutete Fe (CO)₅ befindet, das entsprechend dem Verbrauch durch die Rohrleitung 10 nachgeliefert13 is the carbonyl evaporation system. This consists of the evaporator 8, in which the Fe (CO) ₅ indicated at 9 is located, which is replenished through the pipeline 10 according to the consumption

mehr als 1% Kohlenstoff enthält, ist es zweckmäßig, 30 wird. Vom Rohrabschnitt 1 führt die Nebenschlußdie Koagulation gleichzeitig mit einer Entkohlung zu leitung 11 zum Verdunster 8, und zwar derart, daß verbinden, indem im Behandlungsraum Wasserstoff
zugegen ist. Auf diese Weise wird ein FeinstpulverContains more than 1% carbon, it is advisable to use 30. From the pipe section 1, the shunt leads the coagulation simultaneously with a decarburization to line 11 to the evaporator 8, in such a way that connect by hydrogen in the treatment room
is present. In this way it becomes a very fine powder

mit optimalen magnetischen Eigenschaften erhalten,obtained with optimal magnetic properties,

das Rohr unter dem Flüssigkeitsspiegel des Carbonyls endet. Von dem Verdunster 8 führt ein Rohr 12 zum Rohrabschnitt 2, in dem sich die Zersetzungszone be-the tube ends below the liquid level of the carbonyl. From the evaporator 8, a pipe 12 leads to Pipe section 2 in which the decomposition zone is located

wobei unnötiges Reduzieren vermieden wird, weil die 35 findet. Zur Regelung der Druckverhältnisse im BeKoagulation durchgeführt wird, ehe die Pulverteilchen reich d_er Nebenschlußleitungen 11 und 12 dient die mit Sauerstoff in Berührung gekommen sind. Das so
erhaltene Pulver wird passiviert, und zwar, wie anunnecessary reduction is avoided because the 35 finds. Is performed for regulating the pressure conditions in the BeKoagulation before the powder d rich _it serves shunt lines 11 and 12 have come into contact with oxygen. That so
powder obtained is passivated, as on

sich bekannt, vorzugsweise mit organischen Flüssig-known, preferably with organic liquid

Drosselscheibe 13 im Rohrabschnitt 1.Throttle disc 13 in pipe section 1.

Unterhalb dem Rohrabschnitt 4 befindet sich derBelow the pipe section 4 is the

Sammelbunker 14, der das abgeschiedene Pulver auf-Collection bunker 14, which collects the separated powder

keiten, z. B. Benzin oder Benzol, in denen zweck- 40 nimmt. Gegenüber dem Umwälzungsgebläse ist der mäßigerweise nicht flüchtige Substanzen (z. B. Tro- Bunker durch den Schieber 15 gasdicht abschließbar, litul) gelöst sind, die später als Bindemittel wirken. Der Bunker ist mit einer Wärmeisolation 16 versehen. Alsdann kann das Pulver mit dem Sauerstoff der Luft Der Bunker selbst ist mit einer Heizung 17 ausgein Berührung gebracht werden. Ein so hergestelltes rüstet, die Strahlbleche 18 aufweist, welche ihrerseits Eisenpulver besitzt im lose gestopften Zustand (Dichte 45 auch gekühlt werden können. Das im Bunker befind-0,5 bis 1,5 g/cm³) Koerzitivkräfte von über 800 Oe liehe Pulver kann daher erwärmt und nach Beendigung und erreicht spezifische, d. h. auf Pulvervolumen be- der Erwärmung abgekühlt werden. Der Bunker kann zogene, Remanenzwerte von 7000 G. über die Leitung 19 evakuiert bzw. mit Gas gespültopportunities, e.g. B. gasoline or benzene, in which 40 takes. Compared to the circulation fan, the moderately non-volatile substances (e.g. Tro-Bunker can be locked gas-tight by the slide 15, litul) are released, which later act as binders. The bunker is provided with thermal insulation 16. The powder can then be brought into contact with the oxygen in the air. A tool produced in this way, which has blasting plates 18, which in turn has iron powder in the loosely stuffed state (density 45 can also be cooled. The powder in the bunker 0.5 to 1.5 g / cm ³ ) coercive forces of over 800 Oe can therefore be heated and after completion and reached specific, ie cooled to powder volume during the heating. The bunker can be withdrawn, remanence values of 7000 G. evacuated via line 19 or flushed with gas

Zur weiteren Verarbeitung kann das Pulver gege- werden. Bei 20 ist ein Zulauf für die Passivierungsbenenfalls mit Erdalkioxyden vermischt und verpreßt 50 flüssigkeit vorgesehen. Zum Entfernen des fertigen werden, durch schwaches Sintern der Preßlinge läßt Pulvers ist eine Austragsöffnung bei 21 angeordnet, sich eine weitere Verbesserung der magnetischen Die Wirkungsweise der Einrichtung ist folgende:The powder can be used for further processing. At 20 there is also an inlet for the passivation mixed with alkaline earth oxides and injected 50 liquid provided. To remove the finished be, by weak sintering of the compacts can powder, a discharge opening is arranged at 21, Another improvement of the magnetic The mode of operation of the device is as follows:

Eigenschaften erzielen. Bei Remanenzen von etwa Das System wird vor dem Anfahren der Anlage ge-4500 bis 6000 G und Koerzitivkraftwerten von 600 spült, und zwar vorzugsweise mit Stickstoff. Zunächst bis 450 Oe weisen die Magnetkörper aus reinem Eisen- 55 wird das Spülgas durch das Gebläse 7 in RichtungAchieve properties. In the case of remanences of about The system is switched on before the system starts up up to 6000 G and coercive force values of 600, preferably with nitrogen. First up to 450 Oe, the magnetic bodies made of pure iron 55 are directed towards the purge gas by the fan 7

pulver Energiewerte von 1 · 10⁶ G · Oe auf.powder energy values of 1 · 10 ⁶ G · Oe.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird zweckmäßigerweise eine an sich bebekannte Vorrichtung verwendet, die einerseits gestattet, den Carbonyldampf zusammen mit dem Verdünnungsgas in turbulenter Strömung durch den Zersetzungsraum zu treiben und gleichzeitig das Verdünnungsgas umzuwälzen. Zu diesem Zweck wird ein in einem geschlossenen System arbeitendes Umwälz-To carry out the method according to the invention, a method known per se is expediently used Device used, which on the one hand allows the carbonyl vapor together with the diluent gas to drive in a turbulent flow through the decomposition space and at the same time the dilution gas to overturn. For this purpose, a circulating system working in a closed system is

der Pfeile durch das System umgewälzt. Das Spülgas wird nach kurzem Betrieb vom entstehenden Zersetzungsgas verdrängt. Veranlaßt durch die Drosselscheibe 13 zweigt sich ein Teilstrom des umgewälzten Gases zum Verdunster 8 ab, perlt dort durch das Carbonyl auf und gelangt, mit dessen Dampf gesättigt, über die Leitung 12 in die Zersetzungszone 3, die mit einer elektrischen Widerstandsbeheizung ausgerüstet ist, welche bei 22 in Form einer Wendel angedeutetof the arrows circulated through the system. After a short period of operation, the purge gas is replaced by the resulting decomposition gas repressed. Caused by the throttle disk 13, a partial flow of the circulated branches branches off The gas flows off to the evaporator 8, pearls up there through the carbonyl and reaches, saturated with its vapor, via line 12 into decomposition zone 3, which is equipped with electrical resistance heating is indicated at 22 in the form of a helix

gebläse vorgesehen. Außerdem ist ein System für die 65 ist. Infolge der Anordnung ergibt sich in der Zone 3 Carbonylverdunstung notwendig. An dem Umwälz- eine turbulente Strömung des Gasgemisches. Das infolge der Zersetzung entstehende Pulver wird elektrostatisch bei 5 niedergeschlagen und von Zeit zu Zeit bei geöffnetem Schieber 15 in den Bunker 16 ab-70 gestreift bzw. -abgeklopft. Das Kreislaufgas wird vomfan provided. There is also a system for the 65's. The arrangement results in zone 3 Carbonyl evaporation necessary. At the circulating a turbulent flow of the gas mixture. That as a result Powder resulting from the decomposition is electrostatically precipitated at 5 and from time to time with the slide 15 open in the bunker 16 ab-70 streaked or knocked off. The cycle gas is from

gebläse ist weiterhin ein diesem gegenüber abschließbarer Sammelbunker für das Pulver angebracht, der heizbar ist, um die Koagulations- und Reduktionsbehandlung durchführen zu können.blower is also attached to this opposite lockable collecting bunker for the powder can be heated in order to be able to carry out the coagulation and reduction treatment.

Gebläse angesaugt und überschüssiges Gas kann bei 23 über einen Sprudler od. dgl. in die Abgasleitung gelangen. Hat sich genügend Pulver im Bunker angesammelt, so wird der Schieber 15 geschlossen, mit eingeschlossenes Gas wird herausgespült oder durch eine Vakuumpumpe abgesaugt. Alsdann wird das Pulver für die erforderliche Zeit auf etwa 300° C erhitzt, und zwar entweder im Vakuum oder unter Wasserstoff. Wenn die Koagulation beendet ist, wird das Pulver gekühlt, durch Zusatz einer Passivierungsflüssigkeit mit gelösten Bindemitteln passiviert und dann abgezogen.Blower sucked in and excess gas can at 23 or via a bubbler or the like. In the exhaust pipe reach. If enough powder has accumulated in the bunker, the slide 15 is closed, with Trapped gas is flushed out or sucked off by a vacuum pump. Then it will Powder heated to about 300 ° C for the required time, either in a vacuum or below Hydrogen. When the coagulation is over, the powder is cooled by adding a passivation liquid passivated with dissolved binders and then peeled off.

Das Umwälzsystem nach Abb. 2 besteht aus einer großen Gebläsekammer 24 mit einem Gebläserad 25. Unmittelbar über dem Gebläserad befindet sich die Zersetzungszone 3, die, wie bei 26 angedeutet, mit einer Widerstandsbeheizung versehen ist. In Drehrichtung 27 des Rades 25 gesehen, hinter der Zersetzungszone, befinden sich die Leit- und Prallbleche 28. Das Gebläse saugt über die Leitung 29 das Carbonyldampf-Gas-Gemisch vom Verdunster 8 an, der praktisch genauso aufgebaut ist wie der Verdunster gemäß Abb. 1. Über das Rohr 30 wird das Verdünnungsgas dem Verdunster vom Gebläse zugeleitet. In dieser Rohrleitung befindet sich ein Auslaß 31 für überschüssiges Gas.The circulation system according to FIG. 2 consists of a large fan chamber 24 with a fan wheel 25. Immediately above the fan wheel is the decomposition zone 3, which, as indicated at 26, with a resistance heating is provided. Seen in the direction of rotation 27 of the wheel 25, behind the decomposition zone, The baffle and baffle plates 28 are located. The fan sucks in the carbonyl vapor / gas mixture via line 29 from the evaporator 8, which is constructed in practically the same way as the evaporator according to FIG fed to the evaporator by the fan. In this pipeline there is an outlet 31 for excess gas.

Unterhalb der Leitbleche 28 liegt der Sammelbunker 14 für das Pulver, der genauso aufgebaut ist wie der Sammelbunker gemäß Abb. 1 und auch in seiner Funktion diesem entspricht, so daß sich eine erneute Beschreibung erübrigt.Below the guide plates 28 is the collecting bunker 14 for the powder, which is constructed in the same way how the collecting bunker according to Fig. 1 and also in its function corresponds to this, so that a no further description is required.

Die Wirkungsweise der Einrichtung ist folgende: Das über die Leitung 29 vom Verdunster angesaugte Carbonyldampf-Gas-Gemisch wird durch das Gebläserad 25 durch die Zersetzungszone 3 getrieben und das durch die Zersetzung entstehende Pulver wird gegen die Bleche 28 geschleudert, von wo es durch den geöffneten Schieber 15 in den Bunker 14 fällt. Das Gas wird über die Leitung 30 dem Verdunster zugeführt, wobei das in der Zersetzungszone entstehende Überschußgas bei 31 ausströmen kann. Das Überschußgas kann genauso wie bei der Vorrichtung nach Abb. 1 zur Carbonylherstellung wiederverwendet werden.The operation of the device is as follows: That sucked in via line 29 from the evaporator The carbonyl vapor / gas mixture is driven through the decomposition zone 3 by the fan wheel 25 and the resulting from the decomposition powder is thrown against the metal sheets 28, from where it through the open slide 15 falls into the bunker 14. The gas is fed to the evaporator via line 30, the excess gas formed in the decomposition zone being able to flow out at 31. The excess gas can be reused for carbonyl production just as with the device according to Fig. 1 will.

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of hard magnetic fine metal powders with a particle size from about 0.01 to 0.1 (μ) from the carbonyls of the metals iron, nickel and / or cobalt while rapidly passing through the carbonyl vapor diluted with gases, preferably carbon oxide by a radiation-heated decomposition chamber, characterized in that the dilute carbonyl vapor in turbulent flow with a velocity of about 5 m / min., Based on a decomposition zone of about 50 cm in length, and that with a Particle size of about 0.01 (μ) accumulated metal powder then at about 300 ° below Protective gas or annealed or coagulated in a vacuum.

2. The method according to claim 1, characterized in that additionally during the coagulation Hydrogen is supplied.

Considered publications:
L'Industrie Chimique, June 1951, p. 158;
German patents nos. 485 639, 511 564,
023, 817 458, 833 955, 933 752.

1 sheet of drawings