DE4324003C2 - Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenleimungsmittels - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Ober
flächenleimungsmittels zur Leimung von Papier und Karton auf der
Basis modifizierter Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate.
Es ist bekannt, daß modifizierte Maleinsäureanhydrid-Copolymeri
sate zur Herstellung von Papierleimungsmitteln verwendet werden.
Bekannt ist, daß als Comonomere Styren, alpha-Methylstyren,
Cyclopentadien, Dicyclopentadien, Isobuten, Diisobuten und
Vinylether eingesetzt werden können.
Bekannt ist auch, daß diese Copolymerisate durch Lösungs-,
Fällungs- oder Massepolymerisation herstellbar sind, wobei die
Lösungspolymerisation in Aceton besonders vorteilhaft ist.
Bekannt ist weiterhin, daß die Halbamide alphatischer C₂ bis C₈-
Amine solcher Maleinsäureanhydrid-Copolymerisate besonders gute
Leime ergeben.
Schwierigkeiten bei der Leimungsmittelherstellung treten ver
fahrensseitig bei der Überführung der Anhydridgruppen im Poly
meren in die Halbamide auf.
Es ist bekannt, daß das Polymere als klebrige Masse ausfällt und
verklumpt, wenn man Amine oder Wasser zu einer acetonischen
Polymerlösung gibt.
Nach DD 2 24 855 wird dieser Verfahrensschritt so gelöst, daß man
zunächst das Polymere aus der Polymerlösung isoliert und das so
erhaltene Copolymerisat in Form von Pulver in ein Gemisch aus
Wasser und einem aliphatischen Amin bei 303 K suspendiert. Bei
Überschreitung der Temperatur besteht auch hier die Gefahr der
Klumpenbildung.
Einen wesentlichen Fortschritt stellt das Amidierungsverfahren
nach DD 2 78 252 dar. Bei diesem Verfahren wird ein Amidierungs
gemisch bestehend aus Wasser, einem aliphatischen Amin und
Ammoniak vorgelegt und das Copolymerenpulver zudosiert. Eine
Klumpenbildung tritt nach diesem Verfahren nicht auf.
Nachteilig ist allerdings, daß das Copolymere zunächst aus der
Polymerlösung isoliert werden muß. Technisch setzt dies einen
hohen Apparate- und Bedienungsaufwand voraus und verschlechtert
dadurch die Ökonomie der Papierleimherstellung.
In DD 2 82 460 wird vorgeschlagen, an Stelle des Copolymeren
pulvers die acetonische Polymerlösung in das Amidierungsgemisch
aus Wasser, aliphatischem Amin und Ammoniak einzutragen. Nach
teilig ist hierbei, daß ein Teil des Ammoniaks bei der Acetonab
treibung mit dem Aceton abdestilliert wird und zu enormen
Schwierigkeiten bei der Recyclisierung des Acetons führt. Ein
weiterer Nachteil ist, daß sich die so hergestellten Leime beim
längeren Stehen rotbraun verfärben und somit die Leimqualität
negativ beeinflussen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, alpha-Methylstyren-
bzw. Styren/Maleinsäureanhydrid-Copolymere durch Umsetzung mit
einem aliphatischen Amin zu amidieren und mit Ammoniak in die
Ammoniumsalze zu überführen, ohne das Ausgangspolymere aus
seiner acetonischen Lösung zu isolieren und daraus ein wirksames
Oberflächenleimungsmittel für Papier und Karton herzustellen,
dessen Qualität durch längeres Stehen nicht beeinträchtigt wird.
Die Aufgabe wird durch Modifizierung von 1 Mol-Teil Anhydrid
gruppen enthaltenden alpha-Methylstyren- bzw. Styren/Malein
säureanhydrid-Copolymeren mit 0,5 bis 1,1 Mol-Teilen eines
aliphatischen Amins und 0,9 bis 1,2 Mol-Teilen Ammoniak gelöst,
indem man erfindungsgemäß in einem Rührwerk 1 Mol-Teil anhydrid
gruppenhaltiges Copolymerisat je nach Molekulargewicht als eine
10- bis 60%ige, vorteilhaft 20- bis 30%ige, acetonische Copolymer
lösung vorlegt und mit einem Gemisch aus 0,5 bis 1,1 Mol-Teilen
eines aliphatischen Amins, 5 bis 10 Mol-Teilen Wasser und
0,01 bis 0,3 Mol-Teilen, vorzugsweise 0,05 bis 0,15 Teilen,
Natronlauge versetzt und 0,1 bis 3 Stunden, vorzugsweise 0,5
bis 1 Stunde, bei 20 bis 60°C rührt und danach 10 bis 20 Mol-
Teile Wasser zusetzt und das Aceton zunächst bis zu einer Sumpf
temperatur von 75 bis 85°C abdestilliert, danach den Ansatz
mit einem Gemisch aus 10 bis 15 Mol-Teilen Wasser und 0,1 bis
0,3 Mol-Teilen Ammoniumsulfat versetzt und die Destillation so
lange fortsetzt, bis der Restacetongehalt im Sumpf unter 0,3%
liegt, dann den Ansatz mit Wasser verdünnt und unter Rühren mit
0,9 bis 1,2 Mol-Teilen Ammoniak löst und den fertigen Leim auf
die gewünschte Konzentration mit Wasser verdünnt.
Als aliphatisches Amin wird vorteilhafterweise n-Butylamin
eingesetzt. Das Molekulargewicht der alpha-Methylstyren- bzw.
Styren/Maleinsäureanhydrid-Copolymeren liegt günstig im
Bereich von 10 000 bis 400 000.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen darin,
daß die Amidierungsphase in einer homogenen Lösung erfolgt, und
die Abdestillation des Acetons in Abwesenheit von Ammoniak,
zunächst in einer dünnflüssigen wäßrigen Emulsion, erfolgt.
Das abdestillierte Aceton läßt sich durch Destillation sehr
leicht recyclisieren und kann danach erneut als Polymerisations
medium verwendet werden.
Die Ammoniumsulfatzugabe bewirkt ein feinkörniges Ausflocken der
Emulsion im Endbereich der Destillation, so daß hohe Viskositäten
und damit Rührprobleme umgangen werden. Die so hergestellten
Leime verfärben sich nicht bei der Lagerung.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit die langwierige
und aufwendige Feststoffisolierung umgangen und ein hochwertiger
Oberflächenleim erhalten.
In einem Rührwerk werden 1135 g einer 23%igen acetonischen
Polymerlösung eines alternierend copolymerisierten Styren/
Maleinsäureanhydrid-Copolymeren mit einem MW von etwa 200 000
vorgelegt und mit einem Gemisch aus 95 g n-Butylamin, 150 ml
Wasser sowie 3 g NaOH versetzt und 1 Stunde bei 30 bis 40°C
gerührt. Danach wird der Ansatz mit 400 ml Wasser emulgiert
und das Aceton bis zu einer Sumpftemperatur von 80°C abdestil
liert.
Im Anschluß daran werden 30 g Ammoniumsulfat und 300 ml Wasser
zugegeben, wobei die Emulsion ausflockt. Die Destillation wird
weitergeführt, bis der Restacetongehalt im Sumpf unter 0,3%
liegt. Nach beendeter Destillation werden 600 ml Wasser und
140 ml einer 25%igen Ammoniaklösung zugesetzt und so lange ge
rührt, bis sich das Polymere gelöst hat und danach auf 3600 g
aufgefüllt.
| Feststoffgehalt|10,3% | |
| pH-Wert | 10,2 |
| Jodfarbzahl | 1-2 |
| Viskosität | 0,145 Pa · s |
| Restacetongehalt | 0,08% |
In einem Rührwerk werden 710 g einer 40%igen acetonischen
alpha-Methylstyren/Maleinsäureanhydrid-Copolymerlösung mit
einem MW von etwa 28 000 vorgelegt und mit einem Gemisch aus
95 g n-Butylamin 150 ml Wasser sowie 3 g NaOH versetzt und
1 Stunde bei 40 bis 50°C gerührt.
Danach wird der Ansatz mit 300 ml Wasser emulgiert und das
Aceton bis zu einer Sumpftemperatur von 75°C abdestilliert.
Im Anschluß werden 30 g Ammoniumsulfat und 300 ml Wasser
zugegeben und die Destillation fortgesetzt, bis der Rest
acetongehalt im Sumpf unter 0,3% liegt.
Nach beendeter Destillation werden 300 ml Wasser und 140 ml
25%iges Ammoniakwasser zugesetzt und so lange gerührt, bis sich
das Polymere gelöst hat. Danach wird der Ansatz mit Wasser auf
1630 g aufgefüllt.
| Feststoffgehalt|25,1% | |
| pH-Wert | 10,2 |
| Viskosität | 0,150 Pa · s |
| Jodfarbzahl | 2-3 |
| Restacetongehalt | 0,2 |
Das Beispiel 3 wurde analog dem Beispiel 1 durchgeführt. Als
Ausgangspolymeres wurde eine 10%ige acetonische Polymerlösung
eines Styren/Maleinsäureanhydrid-Copolymeren mit einem MW von
etwa 400 000 eingesetzt.
| Feststoffgehalt|10,1% | |
| pH-Wert | 10,1 |
| Jodfarbzahl | 1-2 |
| Viskosität | 0,354 Pa · s |
| Restacetongehalt | 0,12% |
Das Beispiel 4 wurde analog dem Beispiel 2 durchgeführt. Als
Ausgangspolymeres wurde eine 60%ige acetonische Polymerlösung
eines alpha-Methylstyren/Maleinsäureanhydrid-Copolymeren mit
einem MW von etwa 28 000 verwendet.
| Feststoffgehalt|25% | |
| pH-Wert | 10,1 |
| Jodfarbzahl | 1-2 |
| Viskosität | 0,05 Pa · s |
| Restacetongehalt | 0,1% |
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Oberflächenleimungsmittels
für Papier und Karton durch Modifizierung von 1 Mol-Teil
Anhydridgruppen enthaltenden alpha-Methylstyren- bzw.
Styren/Maleinsäureanhydrid-Copolymeren mit 0,5 bis 1,1 Mol-
Teilen eines aliphatischen Amins und 0,9 bis 1,2 Mol-Teilen
Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Rührwerk
1 Mol-Teil anhydridgruppenhaltiges Copolymerisat je nach
Molekulargewicht als eine 10- bis 60%ige acetonische Copoly
merlösung vorlegt und mit einem Gemisch aus 0,5 bis 1,1 Mol-
Teilen eines aliphatischen Amins, 5 bis 10 Mol-Teilen Wasser
und 0,01 bis 0,3 Mol-Teilen Natronlauge 0,1 bis 3 Stunden bei
20 bis 60°C rührt und danach 10 bis 20 Mol-Teile Wasser
zusetzt und das Aceton zunächst bis zu einer Sumpftemperatur
von 75 bis 85°C abdestilliert, danach den Ansatz mit einem
Gemisch aus 10 bis 15 Mol-Teilen Wasser und 0,1 bis 0,3 Mol-
Teilen Ammoniumsulfat versetzt und die Destillation so lange
fortsetzt, bis der Restacetongehalt im Sumpf unter 0,3%
liegt, dann den Ansatz mit Wasser verdünnt und unter Rühren
mit 0,9 bis 1,2 Mol-Teilen Ammoniak löst und danach den
fertigen Leim auf die gewünschte Konzentration mit Wasser
verdünnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
alpha-Methylstyren- bzw. Styren/Maleinsäureanhydrid-Copolymere
im Molekulargewichtsbereich von 10 000 bis 400 000 verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
als aliphatisches Amin n-Butylamin verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine 20- bis 30%ige acetonische Copolymerlösung
vorlegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß in dem Gemisch 0,05 bis 0,15 Mol-Teile Natronlauge
eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Reaktionsmischung 0,5 bis 1 Stunde gerührt wird.
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| DD267049B5 (de) * | 1987-12-05 | 1994-09-08 | Leuna Werke Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Oberflaechenleimungsmittels |
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- 1993-07-17 DE DE19934324003 patent/DE4324003C2/de not_active Expired - Fee Related
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: LEUNA-HARZE GMBH, 06237 LEUNA, DE |
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| D2 | Grant after examination | ||
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| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |