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DE3422393A1 - Verbesserte mischung einer asphaltemulsions-aufschlaemmung in waessrigen bituminoesen emulsion-zuschlagstoff-aufschlaemmungen - Google Patents

Verbesserte mischung einer asphaltemulsions-aufschlaemmung in waessrigen bituminoesen emulsion-zuschlagstoff-aufschlaemmungen

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DE3422393A1
DE3422393A1 DE19843422393 DE3422393A DE3422393A1 DE 3422393 A1 DE3422393 A1 DE 3422393A1 DE 19843422393 DE19843422393 DE 19843422393 DE 3422393 A DE3422393 A DE 3422393A DE 3422393 A1 DE3422393 A1 DE 3422393A1
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DE
Germany
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emulsion
emulsifier
aggregate
fatty
mixture
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Application number
DE19843422393
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DE3422393C2 (de
Inventor
Peter Schilling
Hans G. Charleston S.C. Schreuders
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Westvaco Corp
Original Assignee
Westvaco Corp
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Publication date
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Publication of DE3422393A1 publication Critical patent/DE3422393A1/de
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Publication of DE3422393C2 publication Critical patent/DE3422393C2/de
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Expired - Fee Related legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C08L95/005—Aqueous compositions, e.g. emulsions

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Civil Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Road Paving Structures (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Description

WESTVACO Corp. München den 15. Juni 1984
New York, N.Y. 10171 (V.St.A.) 14 548
Verbesserte Mischung einer Asphalt-Emulsions-Aufsch!ämmung in wässrigen bitumi nösen Emulsion-Zuschlagstoff-Aufschlämmungen
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung betrifft Verbesserungen beim Mischen von gemischten, schnell und langsam absetzenden, kationischen, wässrigen Schlammabdichtungsmischungen von Emulsion und Zuschlagstoff für den Straßenbau. Insbesondere betrifft das verbesserte Mischungsverfahren der vorliegenden Erfindung kationische Emulsionen, die durch Emulgierung von Bitumen, wie beispielsweise Asphalt, in Wasser hergestellt werden mit einer neuen Art eines kationaktiven Emulgators, der ein Reaktionsprodukt eines Polyamins mit bestimmten Polycarboxylsäuren ist, bei dem ein oder mehrere Zusätze, die aus der Gruppe von Polyamin, Ammonium, Magnesiumsulfat, Kupfersulfat, Chromchlorid, Eisensulfat oder verdünnter Schwefelsäure ausgewählt werden, dem Mischwasser zur Verlängerung der Mischungszeit beigegeben werden, um Mischungen mit guter Fließfähigkeit und Schwimmfähigkeit zu ergeben.
Es ist aus der DE-OS 33 25 156 bekannt, Emu!sionsschlammabdichtungen aus (1) mineralischem Zuschlagstoff, der ein feiner Zuschlagstoff aus Stein und/oder ein mineralischer Füllstoff ist und (2) etwa 15 bis 20 % Gewichtsprozent (davon) einer gemischten, langsam absetzenden Emulsion, die etwa 50 bis 75 Gewichtsprozent bituminösen Rückstand (gewöhnlich Asphalt) enthält, unter weiterer Hinzufügung von etwa 5 bis 25 % Wasser, bezogen auf das Trockengewicht des Zuschlagstoffs herzustellen, um eine Schlammkonsistenz zu erhalten. Gewöhnlich werden dichtabgestufte Zuschläge, wie gesiebter Granit, gesiebter Limestone, gesiebter Dolomit und Hochofenschlacke mit bituminösen Emulsionen zur Her-Stellung von Schlammabdichtungszusammenstellungen kombiniert. Der Größenbereich der Zuschläge liegt zwischen allem, was durch ein
Sieb von Nr. 4 bis sogar zu Nr. 10 hindurchgeht, wobei von 15 bis 20 % sogar durch ein derart feines Sieb wie Nr. 200 hindurchgehen können, wie in ASTM C-136 beschrieben.
Schiammabdichtung als ein Verfahren für den Straßenbau und für Straßenausbesserungsarbeiten wurde zunächst mit anionischen wässrigen bituminösen Emulsionen zusammen verwendet. Eine Schlammabdichtung ist eine innige Mischung emulgierten bituminösen Materials und feinkörnigen Zuschlagstoffs, die in geeigneter Suspension gehalten wird bis sie auf die Straßenoberfläche aufgebracht ist. Die Schlammabdichtungsemulsion muß eine Öl-in Wasser-Emulsion sein. Im allgemeinen wurde für solche Mischungen mit Zuschlagstoff die wässrige Emulsionsform des bituminösen Materials bevorzugt, da sie bei der Verwendung weniger gefährlich und kostengünstiger ist als heißgemischte oder (Lösungsmittel enthaltende) Asphalte. Außerdem kann die wässrige Emulsionsform gelagert, transportiert und bei erheblich geringeren Temperaturen verwendet werden, wodurch Aufheizvorrichtungen überflüssig werden, mit denen sonst das Bitumen-Zuschlagstoffsystem in verarbeitbarer Form gehalten werden mußte. Obwohl diese vorteilhaften Eigenschaften bekannt waren, hat ein weitere Verbreitung wegen der nachteiligen Eigenschaften bekannter wässriger bituminöser Emulsionen noch nicht stattgefunden.
Es ist nun bekannt geworden, kationische bituminöse Emulsionen zu verwenden, die einige der Nachteile anionischer Emulsionen vermeiden. Bituminöse Emulsionen, die unter Verwendung kationischer Emulgatoren hergestellt wurden, "Brechen", d.h. desemulgieren nicht auf dieselbe Art wie anionische Emulsionen, sondern das bituminöse Material wird aus der Emulsion aufgrund der Anziehung polarer Ladungen zwischen den bituminösen Tröpfchen und negativ geladenen Oberflächen des Zuschlagstoffs abgelagert. Daher lagern sich kationische bituminöse Emulsionen schneller als anionische Emulsionen auf Zuschlagstoffoberflächen ab und werden an den Zuschlagstoff durch die elektrostatische Wirkung zwischen Bitumen und Zuschlagstoff gebunden.
Die wässrigen kationischen bituminösen Emulsionen selbst sind relativ stabil und die Stabilität der Emulsion kann durch verschiedene bekannte Zusätze verstärkt werden. Die meisten kationischen bituminösen Emulsionen setzen sich jedoch an der Oberfläche der Zuschlagstoffe schnell ab, wenn diese mit den Emulsionen in Berührung kommen. Bitumen aus wässrigen kationischen bituminösen Emulsionen scheidet sich aus der Emulsion durch die Ladungsanziehung zwischen den bituminösen Tröpfchen und den Zuschlagstoffen ab. Die schnelle Absetzwirkung kationischer bituminöser Emulsionen bringt dem Straßenbau beträchtliche Vorteile, beispielsweise bei der Ausbesserung von Straßendecken, wenn die Straßen nach Aufbringung des Belags schnell wieder für den Verkehr freigegeben werden können. Obgleich die Asphaltabsetzrate aus der Emulsion bis zu einem gewissen Maß gesteuert werden kann, ist die für vollständiges Absetzen erforderliche Zeit nie sehr lang und in der Praxis wird deshalb die kationische Emulsion mit dem Zuschlagstoff an Ort und Stelle entweder auf der Straßenoberfläche selbst oder in einem mobilen Mischer kombiniert, der eine schnelle Aufbringung der Emulsion-Zuschlagstoffmischung gestattet. Durch die Ladungsanziehung besteht eine enge Beziehung zwischen der Schnelligkeit der Abscheidung des bituminösen Materials aus der kationischen Emulsion und des im allgmeinen negativ geladenen Oberflächenbereichs des Zuschlagstoffs oder Füllmaterials. So kann eine bestimmte kationische bituminöse Emulsion die richtigen Eigenschaften für den Gebrauch mit einigen Zuschlagstoffen aufweisen, während dieselbe kationische Emulsion bei der Verwendung mit sehr fein gemahlenen Grundstoffen, die einen weit größeren Gesamtoberf1ächenbereich haben, nicht die richtigen Eigenschaften zeigt. Diese Eigenschaft des schnellen Absetzens von kationischen bituminösen Emulsionen macht es gelegentlich unmöglich, solche Emulsionen mit feinkörnigen Zuschlagstoffen in Schlammform zu verwenden. Da daher die Schlammabdichtung gut yermischbar, gut aufbringbar, beim Aufbringen sich nicht verfestigen sollte und nach dem Absetzen unter den Verkehrsbedingungen gute Abnutzungseigenschaften zeigen sollte, wäre es besonders wünschenswert, wenn die Absetzzeit des Schlammes für unterschiedliche verwendete Zuschlagstoffe gesteuert werden könnte.
In der eigenen älteren deutschen Patentanmeldung P 33 25 156 wird eine Mischung aus wässriger bituminöser Emulsion und feingemahlenem Schlamm offenbart, die nach der Aufbringung auf der zu behandelnden Oberfläche ziemlich schnell niederschlägt und über einen längeren Zeitraum verwendbar ist, um die Aufbringung in Schlammform zu ermöglichen. Die offenbarte kationische schnell absetzende und nicht lösbare mittelfristig absetzende Asphaltemulsion wird mit einem Emulgator hergestellt, der das Produkt einer Reaktion eines Polyamins mit einer Polycarboxylsäure mit der allgemeinen Formel:
Il
CH - (CH2)y - COH
COH
15
oder
^CH = CH^ HC - (CH2 )y O
Il
- CH - COH
^CH
ι 		- CH-"
ι
ist, wobei χ und y ganze Zahlen von 3 bis 9 sind und χ und y zusammen 12 ergeben, zumindest ein Z eine Carboxyl säuregruppe ist und jedes verbleibende Z Wasserstoff bedeutet. Die Absetzgeschwindigkeit wird durch die Emulgatorzugabe, den pH-Wert, die Zuschlagstoffgraduierung und Temperatur bestimmt.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß bei diesen Emu!gatorarten die Mischzeiten in Abhängigkeit von den speziellen Asphalten und Zuschlagstoffen relativ kurz sind und dadurch Probleme auftreten können.
Demgemäß ist es eine allgemeine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren für die Herstellung einer Mischung von Zuschlagstoff und bituminöser Emulsion verfügbar zu machen und im besonderen ist das bekannte Verfahren für die Herstellung einer zuvor genannten Mischung so zu verbessern, daß diese in einem breiten Bereich von Bedingungen verarbeitet werden kann.Die Aufgabe zielt mithin für eine verbesserte Mischung von kationischer bituminöser Emulsion und Zuschlagstoff darauf ab, deren Absetzzeit variieren zu können. Selbstverständlich sollte die Mischung aus wässriger bituminöser Emulsion und feinkörnigem Zuschlagstoffsch!amm zum Aufbringen auf die zu behandelnden Oberflächen geeignet sein.
Die vorstehende Aufgabe wird von kationischen wässrigen bituminösen Emulsion-Zuschlagstoff-Aufschlämmungen erfüllt, die aus kationischen Emulsionen, die durch Emulgieren von Bitumen, wie beispielsweise Asphalt, in Wasser mit einem neuartigen kationaktiven Emulgator, der das Produkt der Reaktion eines Polyamins mit einer Polycarboxylsäure
Il
CH3(CH2)x+3 " ίΗ " 10Vy " C0H
COH
Il
- 10 -
oder
= CH*
ti
- CH HC- (CH9) - COH
Z Z
ist, hergestellt, wobei χ und y ganze Zahlen von 3 bis 9 sind, χ und y zusammen 12 ergeben und zumindest ein Z eine Carboxylsäuregruppe ist und jedes verbleibende Z Wasserstoff bedeutet, die gewünschte Verbesserung überraschenderweise dann eintritt, wenn 0,2 bis 0,7 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Emulsion eines Zusatzmittels aus der Gruppe Polyamin, Ammonium, verdünnte Schwefelsäure, Eisensulfat, Magnesiumsulfat, Chromchlorid und Kupfersulfat dem Wasser vorher zugegeben werden, um die Mischungszeit zu verlängern.
Eine typische kationische wässrige bituminöse Emulsion-Zuschlagstoff-Aufschlämmung wird laboratoriumsmäßig mit einer Menge von mit Wasser vorangefeuchtetem Zuschlagstoff, der eine geeignete kationische bituminöse Emulsion bis zu einer gewünschten Konsistenz zugemischt wird, hergestellt. Die geeignete Konsistenz wird durch die Verwendung gewünschter Gradationen von Zuschlagstoffen erzielt, die eine glatte, sich nicht trennende, gleichmäßige Mischung aus kationischer wässriger bituminöser Emulsion und Zuschlagstoff bilden, die auf eine bestehende Oberfläche gleichmäßig aufgetragen werden kann. Die Endfestigkeit der aufgebrachten Aufschlämmung wird erreicht, wenn das Bitumen, wie beispielsweise Asphalt, sich auf den Zuschlagstoffpartikelη ablagert und die neu aufgebrachte Schicht mit der vorhandenen Oberfläche als eine Mischung aus Asphaltzement und Zuschlagstoff verbindet.
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Für das Aufbringen der Straßendecke kann an Ort und Stelle eine mobile Selbstfahreinheit verwendet werden, mit der ein gleichmäßiges Zumessen von Zuschlagstoff, Wasser, anorganischen oder organischen Zusatzmittelη und Emulsionskomponenten möglich ist, Eine dafür typische Einheit ist mit getrennten Vorratsbehältern für Zuschlagstoff, Wasser, Zusatzmittel und Emulsion ausgestattet, von wo diese kontinuierlich in einem voreinstellbaren Verhältnis in eine Mischkammer zugemessen werden. Die kontinuierlich zugeführten Komponenten bleiben etwa eine Minute lang in der Mischkammer, gelangen dann in einen Austragkasten und werden von dort auf die zu beschichtende Oberfläche aufgebracht. Auch schubartig betriebene pneumatische Vorrichtungen können für eine geeignete Aufbringung der erfindungsgemäßen kationischen bituminösen Zuschlagstoffaufschlammungen benutzt werden.
Das verbesserte Verfahren der vorliegenden Erfindung betrifft Aufschlammungen aus Zuschlagstoff und einer bituminösen Emulsion, bestehend aus Bitumen, Wasser und als kationischem Emulgator das Reaktionsprodukt eines Polyamins und einer Polycarboxylsäure mit der allgemeinen Formel:
0
Il
- CH - (CH2)y - COH (I)
COH
Il
C H = C H
CH3(CH2}x " C^* J^ ~ (CH2}y " C0H
:h - ch^^
I I
- 12 -
wobei χ und y ganze Zahlen sind, χ und y zusammen 12 ergeben und zumindest ein Z eine Carboxyl säuregruppe ist und jedes verbleibende Z Wasserstoff bedeutet, wobei 0,2 bis 0,7 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Emulsion, eines Zusatzmittels aus der Gruppe Polyamin, Ammonium, verdünnte Schwefelsäure, Eisensülfat, Magnesiumsulfat, Chromchlorid und Kupfersulfat vor dem Mischen dem Wasser zugegeben werden, um die Mischungszeit zu verlängern.
Die Polycarboxylsäuren werden durch Reaktion von Kohlenmonoxid und Wasser mit einer ungesättigten Säure, vorzugsweise Oleinsäure, wie es von REPPE und KNOPER in "Annalen der Chemie", S.582, 63-65, (1953) für die Formel I beschrieben ist und für die Formel II durch die DIELS-ALDER-Additi on von Akryl, Metakryl, Fumarin- oder Maleinsäure zu den polyungesättigten Fettsäuren mit konjugierten Doppelbindungen zur Bildung einer Tetrahydrobenzolstruktür hergestellt. Diese Säuren werden als C,g-Dicarboxyl säure, Cp,-Dicarboxylsäure und C22 -TH carboxyl säure bezeichnet. Derartige Säuren werden in den US-Patentschriften Nr. 3,753,968, 3,899,476 und 4,081,462 offenbart.
Die Reaktionsprodukte der hierbeschriebenen C-,g-, C2,-oder C22-Polycarboxylsäuren mit mehr als einem Polyamin wirken auch als Emulgatoren für kationische wässrige bituminöse Emulsionen. Besonders nützlich ist das Reaktionsprodukt der C,g-, C^l" oc*er C22~Polycarboxylsäure mit einem oder mehreren der aus der Gruppe Aminoäthylpiperaziη, Triäthylentetramin, Diäthylentriami η, Aminoäthyläthanolami η, Hydroxyäthylpiperazin, Tetraäthylenpentamin und höheren Homologen ausgewählten Stoffen.
Es hat sich bei praktischen Versuchen herausgestellt, daß die hier offenbarte Beimischung der spezifizierten Zusatzmittel die Reaktivität der Emulsionen mit negativ geladenen Zuschlagstoffoberflächen verändert und eine geringere Löslichkeit der protonierten Polycarboxylsäure-Polyamiη-Kondensate in Anwesenheit von mehrwertigen Metallionen und Sulfationen ergibt. Im Falle der Schwefelsäure scheint es so zu sein, daß die Verringerung der Löslichkeit des Emulgators in der wässrigen Phase die Geschwin-
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digkeit der Wechselwirkung von kationischem (positiv geladenem) Emulgator (auf der Oberfläche der Asphalttröpfchen) mit den negativen Ladungen der Zuschlagstoffoberflächen während oder nach dem Mischen vermindert.
In Versuchen bei der Herstellung der Seifen, die Salzsäure völlig durch Schwefelsäure zu ersetzen, hat sich herausgestellt, daß das Polyamin-Polycarboxylsäurekondensat-Ion aus der Lösung herauskam, sobald 0,75 % Schwefelsäure (bezogen auf die gesamte Emulsion) hinzugefügt wurde und daß keine Emulsion hergestellt werden konnte.
Mehrwertige Metallionen dagegen werden von negativ geladenen Zuschl agstoff oberfl ächen angezogen, wodurch sich eine Ladungsumkehrung des Zuschlagstoffs von negativ zu positiv und eine verminderte Desemulgiergeschwindigkeit der kationischen Emulsion ergibt.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von bituminösen Emulsionen wird eine wässrigsaure Lösung des Emulgators unter hohen Scherbedingungen in einer Kolloidmühle innig eingemischt. Der Bitumengehalt kann im Bereich von 30 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise aber zwischen 60 und 70 % liegen. Die Zugabemenge des Emulgators kann im Bereich von 0,10-10 Gewichtsprozent der Emulsion, vorzugsweise aber zwischen 0,5-2 Gewichtsprozent der Emulsion liegen. In Abhängigkeit vom Emulgator wird eine abgestufte Aufschlämmungsemulsion in einem pH-Bereich von 2 bis 7 erhalten, wobei sich die besten Resultate bei einem pH-Wert von etwa 2,5 ergeben.
Das für die Emulsion verwendete "Bitumen" kann von US-amerikanischem oder von Rohöl aus anderen Ländern abgeleitet werden, es enthält ebenfalls Bitumen, Naturasphalt, Petroleumöl und mit Lösyngsmitteln verdünnte Asphaltzemente (verschnittene Asphalte). Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Emulgatoren kann praktisch As-
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phaltzement mit jeglicher Viskosität und von jeglichem Durchdringungswert für den Gebrauch beim Straßenbau emulgiert werden, wie in ASTM D-3381 und D-946 beschrieben.
Die kationischen Seifenlösungen werden normalerweise durch Suspendieren des Emulgators in Wasser erhalten, dem eine ausreichende Menge einer geeigneten Säure, wie beispielsweise Salzsäure, bis zur Erreichung des gewünschten pH-Werts unter 7 zugesetzt wurde und eine klare Emulgatorlösung vorliegt. Danach werden die Seifenlösung, die auf etwa 55 0C erhitzt wird und der flüssige Asphalt, der auf 120-125 0C vorerhitzt wird unter hohen Scherbedingungen in einer Kolloidmühle gemischt und es entstehen Asphaltemulsionen von brauner Farbe und cremiger Konsistenz. Vor Testversuchen werden die Emulsionen gemäß ASTM D-244 16 Stunden lang bei 70 0C gelagert.
Die Zuschlagstoffe für die erfindungsgemäßen Bei ag-Aufsch!ämmungs-Abdichtungs-Mischungen sind dicht gekörnte Zuschlagstoffe, die im Größenbereich von allem liegen, was durch ein Sieb Nr. 4 hindurchgeht und zumindest zu 80 % auf einem 200er Sieb zurückgehalten wird.
Zuschlagstoffmischversuche werden so durchgeführt, daß der Zuschlagstoff mit Wasser und wässriger bituminöser Emulsion vermischt wird. Ein anorganischer mineralischer Zusatzfüllstoff, wie beispielsweise Portlandzement, hydratisierter Kalk, Kalziumkarbonat und Flugasche können zur Beschleunigung der Absetz/Desemulgierungszeit und organische Salze, wie beispielsweise anorganische Sulfate und Chloride oder Emulgatoren können zur Verzögerung der Absetz/Desemulgierungszeit des Aufschlämmungssystems zugesetzt werden. Die Zusätze müssen die Anforderungen der ASTM D-242 erfüllen. Diese Stoffe werden in einem Mischbehälter gemischt bis eine homogene Aufschlämmungsmischung entstanden ist.
Als Zeichen für die Unverträglichkeit der Materialien wird es angesehen, wenn bei geeigneten Anteilen der verwendeten Stoffe nach einer Mischungszeit von 30 Sekunden bis 2 Minuten keine stabile
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Aufschlämmung erhalten wird. Diese Art der Mischung zur Simulierung der Praxisbedingungen ist nötig. Nachdem die Aufschlämmung gemischt ist, wird sie in einer Form ausgebreitet, die auf einem Asphaltfilz angeordnet ist und die Äbsetz/Desemulgierungszeit wird gemessen, indem die freiliegende Aufschlämmungsoberf1äche mit einem Papiertuch abgetupft wird. Zeigen sich auf dem Papiertuch keine braunen Flecke, dann wird diese Aufschlämmung als "abgesetzt" angesehen. Die Behandlungszeit könnte auch mit einem Kohäsionsmeßgerät gemessen werden. In ASTM D-3910 sind viele andere Tests zur Messung der Festigkeit und anderer physikalischer Eigenschaften der Aufschlämmung beschrieben. Die Durchführungsrichtlinien für Aufschlämmungsbeschichtungen, die von der Asphaltemulsion-Herstel1 ervereinigung herausgegeben worden ist, wurde für die Messung der Eigenschaften der Aufschlämmungsbeschichtung herangezogen.
Die Emulsion sollte beim Mischen stabil sein und sich in der vorgesehenen Zeit nach dem Aufbringen absetzen. Die erfindungsgemäßen Emulgatoren funktionieren sehr zufriedenstellend ohne Hi Ifsemulgatoren. Beispielsweise können die Absetzzeiten über die Konzentration des Emulgators, die Zugabe von Kalk, Zement oder andere anorganische Zusätze oder über einen organischen Zusatz, der die Desemulgierungscharakteristik des Aufschlämmungssystems ändern würde, gesteuert werden. Ein organischer additiv polymerer Latex kann auch Verwendung finden, um die Matrix zu verstärken.
Ein organisches Additiv wird vorzugsweise dem Emulsions-Zuschlagstoffschlamm zugegeben.
Entweder kann eine Mischung von Tal 1 öl-Fettsäuren, vorzugsweise Tallölpechj dem Bitumen (Asphalt) vor der Emulgierung zugegeben werden, um Desemulgierung oder die Viskosität der Emulsion zu verbessern, oder es können Mischungen der voranstehend beschriebenen Amidoamine und Imidazoline mit verträglichen kationischen oder nichtionischen Emulgatoren für die Emulgierung des Bitumens verwendet werden. Hi Ifsemulgatoren, die bis zu 90 % der gesamten kombinierten Emulgatordarstel1ung betragen können, sind Fettamine, Propanfettdiamine, Fettamidoamine und Fettimidazoline.
- 16 -
Weitere Hi Ifsemulgatoren sind monoquaternäre Ammoniumfettsalze und diquaternäre Diammoniumfettsalze und nichtionische Emulgatoren, wie beispielsweise Äthylenglykolpolyäther von Nonyl- oder Dodekylphenol. Kombinationen von Amidoaminen und Imidazolinen, basierend auf Monocarboxyl-Fettsäuren aus verschiedenen Quellen und die hier offenbarten C,g- und C2-I- Di carboxyl säuren oder die C??- Tricarboxylsäure können auch durch Reaktion geeigneter Polyamine mit einer Mischung aus Monocarboxyl-Fett- und Di- oder Tricarboxyl säure erhalten werden. Für diesen Zweck geeignete Monocarboxyl säuren sind Tal 1 ölfettsäuren, rohes Tallöl, Kolophoniumsäuren, Kolophonium, welches mit Fumarin- oder Maleinsäure reagiert hat, Tallölpech, Talg-Fettsäuren, Soja-Fettsäuren und ähnliche, Kraft-Ligniη, oxidiertes Lignin, desulfoniertes Sulfit-Lignin oder Vinsol können ebenfalls einer Koreaktion unterworfen werden.
Auch Dimersäuren, die langkettige C3ß-aliphatisehe Carboxyl säuren sind, die durch Dimerisation von Fettsäuren verschiedener Herkunft erhalten wurden, können einer Koreaktion unterworfen werden. Ein Beispiel dieser Art von Säuren wird von EMERY Industries, Inc. unter dem Handelsnamen "EMPOL Dimer Acids" hergestellt.
Die mit den Di- und Tricarboxylsäure-Polyaminkondensaten hergestellten Emulsionen, wie in der Erfindung beschrieben, sind stabil und können für eine längere Zeit gelagert werden, bis sie gebraucht werden. Die kationischen wässrigen bituminösen Emulsionen, die in den erfindungsgemäßen Aufschlämmungen verwendet werden, sind langsam absetzende, gemischte Schlämme gemäß ASTM D-2397; die Absetzzeit kann jedoch durch Zugabe von Kalk oder Zement verkürzt werden, wodurch eine Emulsion mit kurzer Absetzzeit verfügbar gemacht wird.
Aus den nachfolgenden Beispielen, wird ein verbessertes Mischverfahren für die Herstellung kationischer Asphalt-in-Wasser-Emulsionen beschrieben, das außerordentlich nützlich bei der Mischung
- 17 -
unter Scherbedingungen mit einer Anzahl von kieselsäurehaltigen und kalkhaltigen Zuschlagstoffen ist und für längere Mischungszeiten sorgt.
Beispiel 1
Um die Vorteile des verbesserten Verfahrens deutlich zu machen, wurden kationische bituminöse Emulsionen sowohl mit verschiedenen neuen Zusatzmitteln Gemäß der vorliegenden Anmeldung zur Verlängerung der Mischungzeit als auch zur Kontrolle ohne Zusatzmittel hergestellt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen I - III zusammengefaßt.
- 18 -
- 18 Tabelle I
Emu!gi erverfahren
Emulgator:
Reaktionsprodukt einer C22-Tricarboxylsäure-Tallöl-fettsäuremischung
*
und Polyaminmischung
Asphalt:
Emulgator in %:
kai iforni sehe
(AR-4000)
Hartemulsionsbasi s
pH-Wert der Emulsion: 3,0
10 100 g Camak-Zuschlagstoff + 16 g Emulsion + 8-11 g Wasser
Zu satzmi ,05% **
ttel		 Mischungs- min Fluss igkeitszust Fluß, 6O+ and mi n
,05% mi n und Absetzzei Fluß, 6O+ t mi n
1 . ,05% Zusatzmi ttel zeit mi n Fluß, 6O+ min
kei η ,05% Desemulg. mi n sehen Fluß, 6O+ mi n
15 2. ,05% Ei sensulfat mi n guter Fluß, 6O+ mi η
3. 0 ,02% Ei senchlorid min guter Fluß, 6O+ min
4. 0 ,2 % Chromchlorid mi n guter Fluß, 6O+ mi n
5. 0 ,1 % Kupfersulfat unter dem Mi mi η guter Fluß, 3O+ mi n
cn
• 		0 Magnesi umsulfat 1 guter
20 7. 0 Schwefel säure 1 guter
8. 0 Ammoni um 1 guter
9. 0 Polyami nmi schung 1 guter
0 1
1
1
1
primär Aminoäthylpiperaziη und Triäthylentetramin bezogen auf den Zuschlagstoff
- 19 -
Tabelle II
Emu!gierverfahren
Emulgator: -Di carboxyIs aure-Polyamin -Konden-
sat
Asphalt:
venezuelanische Hartemu I si onsbasis (AC-20)
Emulgator in %: 1,0
pH-Wert der Emulsion: 4,0
100 g Camak-Zuschlagstoff + 16 g Emulsion + 14 g Wasser
10· Zusatzmittel
Mi schungszei t
Flüssigkeitszustand und Absetzzeit
1. kein Zusatzmittel
2. 0,05% Aluminiumsulfat 3. 0,0125% Eisensulfat
4. 0,05% Magnesiumsulfat
Desemulg.
unter dem Mischen 1 min 1 mi n 1 mi n
guter Fluß, 60 min guter Fluß, 40 min guter Fluß, 60 min
primär Aminoäthylpiperazin und Triäthylentetramiη % bezogen auf den Zuschlagstoff
- 20 -
Tabelle III
Emulgierverfahren: Emulgator:
Asphalt:
Emulgator in %:
C2-] -Di carboxyl säure-Poly am in -Kondensat /
Nonylphenol-Äthoxylat (80:20)
venezuelanische Hartemulsionsbasis (AC-20)
pH-Wert der Emulsion: 2,5
10 100 g Camak-Zuschlagstoff + 16 g Emulsion + 14 g Wasser
15 2. ** satzmittel Mi schungs- Flüssigkeitszustand 30 min
Zu 3. zei t und Absetzzeit
kein Zusatzmittel Desemulg. 60 min
1 . unter dem
Mi sehen
0,15% Ammonium 1 min guter Fluß,
0,05% Polyamin-
mi schung 1 mi η guter Fluß,
primär Aminoäthylpiperaziη und Triäthylentetramiη bezogen auf den Zuschlagstoff
- 21 -
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt die verbesserte Mischung und die verlängerte Mischungszeit, die durch Zusatz einer kleinen Menge verdünnter Schwefelsäure zur der bei der Herstellung der Seifen verwendeten Salzsäure erreicht wird.
Es wurde das nachfolgende Emulgierverfahren angewandt:
Emulgator: C21-dicarboxylsaures Polyaminkondensat /
Nonylphenol-Äthoxylat (80:20)
Asphalt: Venezuelanische Hartemulsionsbasis
Säure: HCl
% Emulgator: 1,5
pH-Wert der Emulsion: 3,0
100g Camak-Zuschl agstoff + 14 g Wasser + 16 g Emulsion
Die erzeugte bituminöse Emulsion-Zuschlagstoff-Aufsch!ämmung zeigte schlechte Durchmischung und schlechten Fluß oder Fließfähigkeit.
Beim folgenden Versuch wurde ein identisches Emulgierungsverfahren wie zuvor mit der Ausnahme angewendet, daß 0,25 % Schwefelsäure, bezogen auf den Asphalt, zu der bei der Herstellung der Seifen verwendeten Salzsäure zugefügt wurden. Die sich daraus ergebende bituminöse Emulsion-Zuschlagstoff-Aufschlämmung konnte eine Minute lang gemischt werden und zeigte guten Fluß und eine Absetzzeit von zusätzlichen 60 Minuten.
Während die Erfindung unter Bezugnahme auf verschiedene bestimmte Stoffe, Verfahren und Beispiele beschrieben und erläutert wurde, ist es selbstverständlich, daß die Erfindung nicht auf die besonderen Stoffe, Stoffkombinationen und für diesen Zweck ausgewählte Verfahren beschränkt sein soll. Zahlreiche Änderungen derartiger Einzelheiten können angewendet werden wie jedem Durch-Schnittsfachmann auf diesem Gebiet erkennbar ist.

Claims (12)

  1. STRASSB &*STOFFRE-GBN" " Q / 9 ? ^ Q ^
    Patentanwälte · European Patent Attorneys
    Dipl.-Ing. Joachim Strasse, Münohen . Dlpl.-Phye. Dr. Hans-Herbert Stoffregen, Hnnau ZwelbrüekenBtraße 17 · D-8000 Münohen 2 (Gegenüber dem Patentamt) · Telefon (08O) 22 25 00 · Telex 5 22 004
    'WESTVACO Corp. München, den 15. Juni 1984
    New York, N.Y. 10171 (V.St.A.) 14 548
    Verbesserte Mischung einer Asphaltemulsions-Aufschlämmung in wässrigen bituminösen Emulsion-Zuschlagstoff-Aufschlämmungen
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer Aufschlämmungsmischung zur Straßenbeschichtung aus einer kationischen wässrigen bituminösen Emulsion und.einem verarbeitbaren, dichtgekörnten mineralischen Zuschlagstoff, der ein Sieb Nr. 4 passiert und von dem zumindest 80 % auf einem 200er Sieb zurückgehalten werden und etwa 4 bis 16 % Wasser, bezogen auf den mineralischen Zuschlagstoff, das bis zu 3 % eines anorganischen oder organischen Zusatzmittels zur Verringerung der Absetzzeit der Mischung zum Voranfeuchten des Zuschlagstoffs enthält, und als vorangefeuchteter Zuschlagstoff mit etwa 8 bis etwa 20 % einer Öl-in-Wasser-artigen Emulsion, bezogen auf das Gewicht des mineralischen Zuschlagstoffes, vermischt wird, wobei die Emulsion aus etwa 30 bis etwa 80 % Bitumen, bezogen auf das Emulsionsgewicht, etwa 0,1 bis etwa 10 % eines kationaktiven Emulgators, bezogen auf das Emulsionsgewicht, besteht, wobei der Emulgator aus der Gruppe der Reaktionsprodukte aus einem oder mehreren Polyamine mit einer Polycarboxylsäure entsprechend den Formeln
    0 „
    - CH - (CH2)' - COH COH
    Il
    und
    .CH = CH>
    Il
    CH-(CH9) -CH HC- (CH9) - COH
    ο c. χ ^v. ^s cy
    ^CH - CH'
    ι ι
    ausgewählt ist, wobei χ und y ganze Zahlen von 3 bis 9 sind und χ und y zusammen 12 ergeben, zumindest ein Z eine Carboxylgruppe ist und jedes verbleibende Z Wasserstoff bedeutet, und Wasser zur Ergänzung des Emulsionsgewichtes auf 100 %, wobei der pH-Wert der Emulsion im Bereich von 2-7 liegt,
    dadurch gekennnzeichnet,
    daß 0,2 bis 0,7 % eines oder mehrerer Zusatzmittel aus der Gruppe von Polyamin, Ammonium, Magnesiumsulfat, Kupfersulfat, Chromchlorid, Eisensulfat und verdünnter Schwefelsäure zur Verlängerung der Mischungszeit zugegeben werden.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Emulsion eine langsam absetzende Mischungsgradzusammensetzung ist.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß bis zu 90 % der gesamten Emu!gatorzusammensetzung aus einem oder mehreren Hi Ifsemulgator(en ) aus der Gruppe von Fettaminen, Propanfettdiaminen, Fettamidoaminen, Fettimidazolinen, monoquaternären Fettammoniumsalzen, diquaternären Fettdiammoniumsalzen und Äthylenglykolpolyäther des Nonyl- oder Dodekylphenols bestehen.
  4. 4. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß bis zu 90 % des gesamten Emulgators aus einem oder mehrern Hi Ifsemulgator(en) bestehen, die aus aer Gruppe von Stickstoffderivaten von Harzsäuren und Stickstoffderivaten von Kraft-Lignin besteht.
  5. 5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Emulgator durch Reaktion des Polyamins mit einer Mischung von Monocarboxylfettsäuren und der Polycarboxylsäure hergestellt wird.
  6. 6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Emulgator durch Reaktion des Polyamins mit einer Mischung von Harzsäuren und der Polycarboxalsäure hergestellt wird.
  7. 7. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der Emulgator durch Reaktion der Polyamine mit einer Mischung von Kraft-Lignin und der Polycarboxylsäure hergestellt wi rd.
  8. 8. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß etwa 60 bis 70 Gewichtsprozent Bitumen, bezogen auf die Emulsion, etwa 0,5 bis 2,0 Gewichtsprozent Emulgator, bezogen auf die Emulsion verarbeitet werden und Wasser zur Ergänzung des Gewichts auf 100 % zugegeben wird, wobei die Emulsion einen pH-Wert von etwa 2,5 aufweist.
  9. 9. Verfahren gemäß Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß vor der Emulgierung dem Bitumen eine Mischung von Tallölfettsäuren zugegeben wird.
    -■4 -
  10. 10. Verfahren gemäß Anspruch 9,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Tal 1ölfettsäuremischung aus Tallölpech besteht.
  11. 11. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Polyamine aus der Gruppe von Aminoäthylpiperaziη, Triäthylentetramiη, Diäthylentriami η , Aminoäthylethanol ami η , Hydroxyäthylpiperazin und Tetraäthylenpentamiη bestehen.
  12. 12. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet, daß der anorganische Zusatz aus der Gruppe Portlandzement, hydratisiertem Kalk, Kai ziumkarbonatstaub und Flugasche ausgewählt ist.
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