DE1444560C3 - Verwendung von Copolymeren aus Acrylamid und Itaconsäure als Dispergiermittel - Google Patents

Description

Copolymere aus Acrylamid und Itaconsäure bzw. Itaconsäuresalzen und deren Herstellung sind bekannt und mehrfach in der Patentliteratur beschrieben.

Es wurde nun gefunden, daß Copolymere obiger Zusammensetzung, bei denen der Acrylamidanteil zu dem Itaconsäureanteil im Molverhältnis von 1-3:1 steht, besondere Eigenschaften aufweisen, die sie zur Verwendung als Dispergiermittel für Feststoffe, insbesondere Pigmente, geeignet machen, die sich ohne einen solchen Zusatz nicht oder nur sehr schwer in flüssigen Medien derart verteilen lassen, daß haltbare Suspensionen entstehen. Dies gilt auch dann, wenn der Itaconsäureanteil im Copolymer in Form eines Alkali- oder des Ammoniumsalzes der Itaconsäure vorhanden ist und bzw. oder dann, wenn das Copolymer durch Verseifung der darin vorhandenen Amidgruppen nachträglich modifiziert wurde.

Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung eines Copolymers aus 1 bis 3 Mol Acrylamid und 1 Mol Itaconsäure oder aus 1 bis 3 Mol Acrylamid und 1 Mol eines Alkalisalzes oder des Ammoniumsalzes von Itaconsäure als Dispergiermittel. Die Erfindung umfaßt, wie erwähnt, auch die Verwendung der Copolymere in der durch Verseifung der darin vorhandenen Amidgruppen modifizierten Form.

Die hier nicht beanspruchte Herstellung der" Copolymeren erfolgt durch Mischpolymerisation von 1 bis 3 Mol Acrylamid mit 1 Mol Itaconsäure bzw. Itaconsäurealkali- oder -ammoniumsalz in Anwesenheit eines üblichen Katalysators, wie z. B. Kaliumpersulfat in der Wärme. Bei einer Reaktionstemperatur von etwa 70 bis 75° C ist die Mischpolymerisation in Wasser nach ungefähr 4 Stunden beendet.

Das Copolymerisat fällt in wäßriger Lösung an und kann als solche zum Dispergieren der pulverisierten Feststoffe in geeigneter Konzentration verwendet werden, oder man isoliert es aus der Lösung und setzt es dem Dispergiermedium dann wieder zwecks Bereitung der Suspensionen zu.

Wie erwähnt, können die Amidgruppen im fertigen Copolymer auch nachträglich mit Hilfe von Alkalilauge verseift werden, wodurch sich gegebenenfalls die Dispergierwirkung noch wesentlich erhöhen läßt.

Die Beispiele erläutern die Erfindung näher.

Beispiel 1

Zu einer bei 6O⁰C bereiteten Lösung von 130 g (1 Mol) Itaconsäure in 500 ecm destilliertem Wasser wurden zwecks Bildung des Dinatriumsalzes der Itaconsäure 106 g Natriumcarbonat zugegeben. Der pH-Wert der Lösung betrug 5,2. Dann wurden 171 g (3 Mol) Acrylamid in der Itaconsäurelösung gelöst. Zwecks Copolymerisation des Acrylamide und des Itaconsäuresalzes wurden 5 g Kaliumpersulfat zugesetzt und die Lösung auf 70° C erwärmt. Durch die eintretende exotherme Reaktion stieg die Temperatur

auf 108⁰C an. Dann wurde die Lösung wieder auf 70 bis 75°C abgekühlt und 4 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Schließlich wurde das Reaktionsgemisch mit 541 g Wasser verdünnt, wodurch sich eine Lösung mit etwa 25 Gewichtsprozent Feststoffgehalt bildete. Der pH-Wert einer 10%igen Lösung betrug 7,7. Das so erhaltene Copolymer erwies sich als gutes Dispergiermittel.

Beispiel 2

Polymerisierte man beim Verfahren nach Beispiel 1 2 Mol Acrylamid mit einem Mol Itaconsäuredinatriumsalz, so erhielt man ein Copolymer, das ebenfalls als Dispergiermittel verwendbar war.

Beis piel 3

Zu der nach Beispiel 1 erhaltenen Copolymerlösung wurden 33Og Natronlauge von 40'Be allmählich,

d. h. im Verlauf von 25 Minuten zugegeben. Die Temperatur wurde langsam auf 92° C gesteigert, wobei sich Ammoniakgas entwickelte. Die Temperatur wurde dann allmählich unter starkem Rühren auf 100⁰C gebracht und das Rühren fortgesetzt, bis das Ammoniak weitgehend entfernt war. Nach etwa 4 Stunden waren die Amidgruppen des Mischpolymerisats zu Carboxylgruppen in Form des Natriumsalzes verseift. Durch Versprühen auf eine beheizte Trommel wurde ein Feststoff erhalten, der ein noch besseres Dispergiermittel darstellte als das unverseifte (i Copolymer nach Beispiel 1.

Beispiel 4

Zum Nächweis ihrer erfindungsgemäßen Verwendung als Dispergiermittel wurden aus den Copolymeren nach Beispiel 1, 2 und 3 wäßrige Lösungen mit 25 Gewichtsprozent Feststoffen bereitet, in denen Kaolin und Titandioxvd wie folgt dispergiert wurden:

Das Kaolin bzw. das Titandioxyd wurden in kleinen Portionen unter Rühren mit hoher Geschwindigkeit in der Lösung dispergiert, bis eine Pigmentsuspension entstanden war, die, bezogen auf ihr Gesamtgewicht, 62 Gewichtsprozent Kaolin bzw. 61 Gewichtsprozent Titandioxyd enthielt.

Die in Tabelle I und II angegebenen Viskositätswerte der Suspensionen wurden bei 25° C unter Verwendung eines Brookfield-Viskosimeters gemessen. Sie sind ein Maß für die jeweilige Fließgeschwindigkeit der betreffenden Suspension und damit auch für die Antiausflockungs- bzw. Dispergierwirkung der erfindungsgemäß als Dispergiermittel verwendeten Copolymere.

Tabelle I Suspensionen mit Kaolin als Pigment

	Gewichtsprozent	Spindel	7-iVii	Viskositätsbestimmung	Beschaffenheit
Copolymer nach Beispiel	Copolymer, bezogen auf dus		JLdIiI der Umdrehungen		dünnflüssig
	Pigmentgewicht	1	12	Viskosität in cP	dünnflüssig
1	0,25	1	30	50	dünnflüssig
		1	60	38	frei fließend
		2	12	36	frei fließend
2	0,25	2	30	250	frei fließend
		2	60	250	frei fließend
		2	12	270	frei fließend
3	0,25	2	30	410	frei fließend
		2	60	280
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Tabelle II Suspensionen mit Titandioxyd als Pigment

Copolymer nach Beispiel	Gewichtsprozent Copolymer, bezogen auf das Pigmentgewicht	Spindel Nr.	Zahl der Umdrehungen	Viskositätsbestimmung Viskosität in cP	Beschaffenheit
1 2	0,31 0,31	ro ro ro ro ro ro	12 30 60 12 30 60	4800 ] 2200 I 1280 J 1900 j 1100 1 620 J	zäh, annähernd teigförmig zähflüssig

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verwendungeines Copolymers aus 1 bis 3 Mol Acrylamid und 1 Mol Itaconsäure oder aus 1 bis 3 Mol Acrylamid und 1 Mol eines Alkalisalzes oder des Ammoniumsalzes von Itaconsäure als Dispergiermittel.

2. Verwendung des Copolymers nach Anspruch 1· in der durch Verseifung der darin vorhandenen Amidgruppen modifizierten Form.