[go: up one dir, main page]

DE4041901A1 - Verfahren zur erzeugung von im wesentlichen kohlenstofffreiem polykristallinem silizium und eine graphit-spannvorrichtung hierfuer - Google Patents

Verfahren zur erzeugung von im wesentlichen kohlenstofffreiem polykristallinem silizium und eine graphit-spannvorrichtung hierfuer

Info

Publication number
DE4041901A1
DE4041901A1 DE4041901A DE4041901A DE4041901A1 DE 4041901 A1 DE4041901 A1 DE 4041901A1 DE 4041901 A DE4041901 A DE 4041901A DE 4041901 A DE4041901 A DE 4041901A DE 4041901 A1 DE4041901 A1 DE 4041901A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
graphite
silicon
hydrogen
clamping device
polycrystalline silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE4041901A
Other languages
English (en)
Other versions
DE4041901C2 (de
Inventor
Michael Fenton Jernegan
Lyle Cook Winterton
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Advanced Silicon Materials LLC
Original Assignee
Advanced Silicon Materials LLC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Advanced Silicon Materials LLC filed Critical Advanced Silicon Materials LLC
Publication of DE4041901A1 publication Critical patent/DE4041901A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE4041901C2 publication Critical patent/DE4041901C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/02—Boron; Borides
    • C01B35/04—Metal borides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
    • C23C16/4581—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber characterised by material of construction or surface finish of the means for supporting the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von im we­ sentlichem kohlenstofffreiem polykristallinem Silizium und eine Graphit-Spannvorrichtung hierfür.
Polykristalline Stäbe werden in erster Linie als Precursor zur Herstellung von Einkristall-Stäben für die Halbleiter-Industrie durch das Zonenschmelzverfahren oder durch das Czochralski-Kri­ stallziehverfahren verwendet. Diese Einkristall-Stäbe werden dann zu Siliziumwafern weiterverarbeitet, aus denen Silizium­ chips gemacht werden.
Üblicherweise werden polykristalline Stäbe durch die pyrolyti­ sche Spaltung einer gasförmigen Siliziumverbindung, etwa Silan oder ein Chlorsilan (z. B. Trichlorsilan), auf einem stabförmi­ gen, rotglühenden Starter-Glühdraht hergestellt, der vorzugs­ weise aus einem Silizium-Impfstab oder alternativ aus einem Me­ tall mit einem hohen Schmelzpunkt und guter elektrischer Leit­ fähigkeit gebildet ist, z. B. Wolfram oder Tantal. Die Grund­ lagen der Konstruktion von zeitgemäßen Reaktoren zur Pyrolyse von Silan und Chlorsilanen sind z. B. in den US-Patentschriften Nr. 31 47 141, 41 47 814 und 41 50 168 beschrieben. Es ist im allgemeinen wünschenswert, die polykristallinen Siliziumstäbe durch Pyrolyse von Silan zu erzeugen, um die Schwierigkeiten zu vermeiden, die durch Bildung chlorhaltiger Nebenprodukte bei der Pyrolyse von Chlorsilanen entstehen.
Die Pyrolyse von Silan zur Bildung von Silizium und Wasser­ stoff oder eines Chlorsilans, wobei neben Wasserstoff chlor­ haltige Verbindungen wie HCl, SiHCL2 oder ähnliche erzeugt werden, wird in einem Reaktor durchgeführt, der aus einer Serie beheizter Drähte besteht, üblicherweise Siliziumdrähte, welche von gekühlten Flächen umgeben sind. Normalerweise werden die Drähte beheizt, indem elektrischer Strom durch sie geleitet wird. Zu Beginn des Verfahrens hat der Siliziumdraht Umgebungs­ temperatur.
Das polykristalline Silizium wird durch heterogene Spaltung des Silans oder Chlorsilans auf dem glühend heißen Silizium-Glüh­ draht erzeugt. Durch die Reaktion wird Silizium auf der Ober­ fläche des Stabes abgelagert und Wasserstoff-Gas freigesetzt, falls das Silizium durch Spaltung von Silan gebildet wird, oder es wird Wasserstoff-Gas in Verbindung mit anderen chlorhaltigen Nebenprodukten freigesetzt, falls der Siliziumlieferant ein Chlorsilan ist.
Eines der Hauptziele bei der Produktion von polykristallinem Silizium liegt in der Erzeugung eines Siliziumstabes, der so rein wie möglich ist. Selbst kleine Mengen an Verunreinigungen haben einen großen Einfluß auf die Funktionstüchtigkeit der Siliziumchips, die letztlich aus diesem als Precursor dienenden polykristallinen Silizium gemacht werden. Die herkömmlichen Techniken zum Herstellen von polykristallinem Silizium müssen mit dem Problem unterschiedlicher Verunreinigungen, einschließ­ lich der Verunreinigung durch Kohlenstoff, fertig werden.
Obwohl erkannt worden ist, daß Kohlenstoff unerwünschterweise als Verunreinigung in dem Polysilizium-Stab vorhanden ist, be­ stand keine Annahme oder Erkenntnis über die Herkunft dieses Kohlenstoffs und wie der Kohlenstoff den Polysilizium-Stab ver­ unreinigt. Da es bisher nicht möglich ist, die Herkunft dieser Verunreinigung festzustellen oder den Mechanismus zu klären, durch den die Verunreinigung stattfindet, wird auf eine Lösung dieses Problems seit langem gewartet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Menge an Kohlen­ stoff zu vermindern, die in einem polykristallinen Siliziumstab möglicherweise vorhanden ist.
Eine diese Aufgabe lösende Graphit-Spannvorrichtung ist in An­ spruch 1 und ein Verfahren nach Anspruch 9 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprü­ chen.
Gemäß der Erfindung können nun im wesentlichen kohlenstofffreie Polysilizium-Stäbe hergestellt werden.
Wie bereits erwähnt, wird die gasförmige Siliziumverbindung, die als Siliziumlieferant eingesetzt wird, durch den beheizten Starter-Glühdraht thermisch gespalten. Demzufolge muß dieser Glühdraht zuverlässig an seinem Platz festgehalten werden, um den größer werdenden Polysilizium-Stab halten zu können, der auf ihm abgelagert wird, während es gleichzeitig möglich sein muß, elektrischen Strom durch den Glühdraht zu leiten. Um diese beiden Forderungen zu erfüllen, wird üblicherweise im Stand der Technik eine Graphit-Spannvorrichtung eingesetzt. Die Graphit- Spannvorrichtung ist so gestaltet, daß der Starter-Glühfaden sicher auf ihr befestigt werden kann, daß sie auf eine Elek­ trode, die den benötigten elektrischen Strom für den erforder­ lichen Stromfluß zuführt, gesetzt werden und in die richtige Lage gebracht werden kann, und daß sie, was besonders wichtig ist, elektrisch leitend ist, um den Strom von der Elektrode zu dem Glühdraht zu leiten.
Es wurde nun festgestellt, daß diese Graphit-Spannvorrichtung die Quelle der Kohlenstoffverunreinigung in dem Polysilizium­ produkt darstellt. Insbesondere wurde festgestellt, daß der als Nebenprodukt bei der Pyrolyse der gasförmigen Siliziumverbin­ dungen, wie Silan oder Chlorsilan, gebildete Wasserstoff mit dem Graphit, d. h. mit dem Kohlenstoff, reagiert und Methan bildet. Wenn dieses Methan mit dem beheizten Siliziumstab in Berührung kommt, zerfällt es zu Kohlenstoff und wiederum Was­ serstoff. Dieser Kohlenstoff gelangt als Verunreinigung in den Polysilizium-Stab.
Die Vermeidung einer Kohlenstoffverunreinigung des Polysili­ ziumprodukts gelingt mit einer wasserstoffundurchlässigen äußeren Schutzschicht auf der Graphit-Spannvorrichtung. Diese hindert den Wasserstoff ausreichend an einer Reaktion mit dem Graphit, wodurch die Bildung des Methans verhindert ist.
Aus Bereichen der Technik, die mit der Erzeugung von polykri­ stallinem Silizium durch Pyrolisieren von Silan oder Chlorsi­ lanen nichts zu tun haben, ist es bekannt, Gegenstände aus Gra­ phit mit unterschiedlichen Materialien zu beschichten. Aus der US-Patentschrift Nr. 34 06 044 ist z. B. bekannt, daß Silizium­ wafer in Epitaxial-Silizium-Brennöfen oberflächenbehandelt wer­ den können. Die Siliziumwafer werden auf ein Graphitheizelement gelegt, das ein Teil des Epitaxial-Silizium-Brennofens ist, und dann erhitzt. In dem Patent ist beschrieben, daß diese Graphit­ heizelemente relativ porös sind und erhebliche Mengen an Gas abgeben, wenn sie hohen Temperaturen ausgesetzt werden. Dieses Gas reagiert häufig mit dem Siliziumwafer und verursacht Ober­ flächenfehler. In diesem Patent wird, um das Entweichen solcher Gase aus dem Graphitmaterial zu verhindern, eine erste Schicht aus Silizium auf dem Graphit vorgesehen, auf die eine zweite Schicht aus Siliziumkarbid folgt.
In der US-PS 46 21 017 ist beschrieben, daß Gegenstände aus Graphit mit einem Überzug aus Siliziumkarbid versehen werden, der dann mit Aluminiumphosphat behandelt wird, das sowohl in das Graphit als auch in den Siliziumkarbid-Überzug eindringt. Der Zweck eines solchen Überzugs ist es, einen korrsions- und abriebfesten Graphit-Gegenstand zu schaffen, der in hohem Maße gegenüber oxidativer Korrosion und gegenüber Abrieb, der durch die Strömung von Fluiden mit hoher Temperatur verursacht wird, beständig ist.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Graphit-Spannvorrichtung anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt einen Längsschnitt durch eine Graphit- Spannvorrichtung.
Der Aufbau und die Konstruktion der Graphit-Spannvorrichtung spielen hier keine besondere Rolle. Die Graphit-Spannvorrich­ tung muß nur dazu in der Lage sein, einen Starter-Glühdraht sicher festzuhalten und sie muß auf einer Elektrode angeordnet werden können.
Die in Fig. 1 gezeigte Graphit-Spannvorrichtung 10 weist typi­ scherweise eine Aussparung 12 auf, die die Befestigung eines Starter-Glühdrahts 14 erlaubt. Der Abstand zwischen dem Glüh­ draht 14 und der Aussparung 12 der Graphit-Spannvorrichtung 10 ist gerade groß genug, um die Einführung des Glühdrahts 14 zu ermöglichen und dennoch einen engen und sicheren Sitz zu schaf­ fen.
Allgemein ist die Unterseite der Spannvorrichtung so ausgestat­ tet, daß sie auf eine Elektrode 16 gesetzt und ausgerichtet werden kann, die elektrischen Strom für die Pyrolyse zuführt. Bevorzugt ist die Spannvorrichtung mit einer Aussparung 18 versehen, die es erlaubt, die Spannvorrichtung auf die Elek­ trode 16 zu setzen.
Ein auf der äußeren Oberfläche der Graphit-Spannvorrichtung angeordneter Überzug soll bezüglich des Graphitkörpers und bezüglich aller Reaktanden, Produkte oder Nebenprodukte des Polysilizium-Herstellungsprozesses inert sein, einschließlich der Elektrode, auf die die Graphit-Spannvorrichtung 10 gesetzt ist. Des weiteren soll der als äußere Schutzschicht vorgesehene Überzug Wasserstoff im wesentlichen daran hindern, mit dem Graphit in Berührung zu kommen und mit ihm zu reagieren.
Stoffe, die sich als wasserstoffundurchlässiger Überzug eignen, sind u. a. Siliziumkarbid, pyrolytischer Graphit, polykristal­ lines Silizium, Tantal, Titan, Wolfram, Siliziumnitrid, Sili­ ziumoxid, Molybdän und Mischungen dieser Stoffe. Besonders be­ vorzugt ist Siliziumkarbid.
Vorzugsweise ist der äußere Schutzüberzug zusammenhängend. Die Dicke der Schicht muß ausreichend sein, um die nötige Wasser­ stoff-Undurchlässigkeit zu erzielen. Die Dicke kann mit dem verwendeten Überzugsmaterial variieren. Allgemein sollte die Dicke der wasserstoffundurchlässigen Schicht zumindest etwa 2,5 µm, bevorzugt zumindest etwa 25 µm und zweckmäßigerweise zwischen etwa 13 µm und etwa 75 µm betragen. Die Maximaldicke wird nicht durch die Wirksamkeit diktiert, denn wenn eine Mini­ maldicke auf die Spannvorrichtung aufgetragen ist, die Wasser­ stoff wirksam am Reagieren mit dem Graphit hindert, bringt eine zusätzliche Dicke über die Minimaldicke hinaus allgemein keinen weiteren Nutzen. Oberhalb dieser Minimaldicke diktieren Wirt­ schaftlichkeitserwägungen die Maximaldicke.
Es ist festzustellen, daß einer oder mehrere der Stoffe, die zur erfindungsgemäßen Anwendung geeignet sein können, unter Um­ ständen nicht sehr leitfähig sind. Wird ein solcher Stoff ver­ wendet, z. B. Siliziumkarbid, ist es im allgemeinen wünschens­ wert, die Flächen der Graphit-Spannvorrichtung, die mit der Elektrode in Kontakt kommen, nicht zu beschichten, um einen guten Stromfluß zu gewährleisten. Hingegen ist pyrolytischer Graphit ein exzellenter Leiter, weshalb die gesamte Oberfläche der Spannvorrichtung damit überzogen werden kann.
Andere Erwägungen können ebenfalls zur Wahl eines Überzugmate­ rials gegenüber einem anderen zwingen. Einige der oben genann­ ten Überzugmaterialien weisen eine größere Kratzfestigkeit als andere auf. Die Leichtigkeit, mit der der Schutzüberzug uner­ wünschterweise entfernt werden kann, wodurch dann Graphitflä­ chen zur Reaktion mit dem Wasserstoff freigelegt sind, ist be­ züglich der Handhabung der Spannvorrichtunqen von Interesse. Siliziumkarbid bietet eine hohe Kratzfestigkeit, wohingegen pyrolytischer Graphit sehr kratzempfindlich ist.
Obwohl die Schutzschicht in dieser Schrift als Überzug bezeich­ net wird, ist die Erfindung nicht auf eine Schicht beschränkt, die nur als äußerste Schicht vorhanden ist. Der Ausdruck "Schutzüberzug" beinhaltet, so wie er hier verwendet wird, so­ wohl eine Schicht, die nur als äußerste Schicht auf der Spann­ vorrichtung vorhanden ist, als auch eine Schicht, die nicht nur als äußerste Schicht vorhanden ist, sondern auch beliebig tief in die Spannvorrichtung eingedrungen ist.
Die Verfahren zur Auftragung eines jeden der oben genannten Überzugmaterialien auf die Graphit-Spannvorrichtung sind Fach­ leuten auf diesem Gebiet bekannt. Jede übliche Technik für eine solche Auftragung ist auch hier anwendbar. Es wird auf die be­ reits angesprochenen US-Patentschriften 34 06 044 und 46 21 017 hingewiesen, in welchen eine Reihe solcher Techniken beschrie­ ben sind.
Ist z. B. eine Beschichtung mit Siliziumkarbid vorgesehen, so kann Siliziumkarbid bei Temperaturen von 2000°C und höher sub­ limiert werden und der Siliziumkarbiddampf lagert sich auf der Graphit-Spannvorrichtung ab, um die Schutzschicht zu bilden (siehe z. B. auch die JP-PS 41-9 322). Alternativ kann auch eine gasförmige Mischung einer chlorhaltigen Silanverbindung, dar­ gestellt durch die allgemeine Formel (CH3)aSiCL4-a, in der a 0, 1, 2 oder 3 ist, auf der Oberfläche des auf hohe Tempe­ ratur erhitzten Graphitsubstrates pyrolysiert werden, um in situ Siliziumkarbid zu bilden (siehe z. B. auch die JP-PS 44-18 575). Andere Techniken zur Aufbringung einer Siliziumkarbid­ beschichtung sind in der US-PS 45 60 589 beschrieben.
Um einen Überzug aus pyrolytischem Graphit vorzusehen, kann einfach Methan in Gegenwart der Graphit-Spannvorrichtung ge­ spalten werden, wodurch sich dieser pyrolytische Graphit auf der Spannvorrichtung ablagert.

Claims (13)

1. Graphit-Spannvorrichtung (10) zum Einspannen eines langge­ streckten Starter-Glühdrahts (14) bei der Herstellung von poly­ kristallinen Siliziumstäben durch pyrolytische Spaltung einer gasförmigen Siliziumverbindung auf dem Starter-Glühdraht (14), dadurch gekennzeichnet, daß die Graphit-Spann­ vorrichtung (10) einen wasserstoffundurchlässigen äußeren Schutzüberzug aufweist.
2. Graphit-Spannvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserstoff­ undurchlässige äußere Schutzüberzug zusammenhängend ist.
3. Graphit-Spannvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserstoff­ undurchlässige äußere Schutzüberzug eine Dicke von mehr als 2,5 µm aufweist.
4. Graphit-Spannvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserstoff­ undurchlässige äußere Schutzüberzug eine Dicke von mehr als 25 µm aufweist.
5. Graphit-Spannvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserstoff­ undurchlässige äußere Schutzüberzug eine Dicke im Bereich von etwa 13 µm bis 75 µm aufweist.
6. Graphit-Spannvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserstoff­ undurchlässige äußere Schutzüberzug entweder aus Siliziumkarbid oder aus polykristallinem Silizium oder aus Tantal oder aus Ti­ tan oder aus Wolfram oder aus Siliziumnitrid oder aus Silizium­ oxid oder aus Molybdän oder aus Mischungen dieser Stoffe be­ steht.
7. Graphit-Spannvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine untere Aussparung (18) zum Befestigen auf einer Elektrode (16) auf­ weist, durch die Strom zum Beheizen des Starter-Glühdrahts (14) zugeführt wird.
8. Graphit-Spannvorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der wasserstoffun­ durchlässige äußere Schutzüberzug aus Siliziumkarbid besteht und an den Flächen der Spannvorrichtung (10), die in Berührung mit der Elektrode (18) sind, nicht vorhanden ist.
9. Verfahren zum Erzeugen von im wesentlichen kohlenstoff­ freiem polykristallinem Silizium durch Pyrolysieren einer gas­ förmigen Siliziumverbindung auf einem beheizten Starter-Glüh­ draht (14), der auf einer Graphit-Spannvorrichtung (10) be­ festigt ist und auf einer für eine Spaltung der gasförmigen Siliziumverbindung ausreichenden Temperatur gehalten wird, um polykristallines Silizium, das auf dem Starter-Glühdraht (14) abgeschieden wird, und als Nebenprodukt Wasserstoff zu bilden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Graphit-Spann­ vorrichtung (10) mit einem wasserstoffundurchlässigen äußeren Überzug verwendet wird, der die Reaktion des Nebenprodukts Wasserstoff mit dem Graphit und die Bildung von auf dem abge­ schiedenen polykristallinen Silizium zu Kohlenstoff zerfallen­ dem Methan verhindert.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Si­ liziumverbindung Silan ist.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Si­ liziumverbindung Trichlorsilan ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Graphit-Spann­ vorrichtung mit einem im wesentlichen zusammenhängenden wasser­ stoffundurchlässigen äußeren Überzug verwendet wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit einer un­ teren Ausnehmung (18) versehene und auf einer Elektrode (16) zur Zufuhr von Strom zum Heizen des Starter-Glühdrahts (14) be­ festigte Graphit-Spannvorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 3 bis 6 oder 8 verwendet wird.
DE4041901A 1989-12-26 1990-12-27 Verfahren zur erzeugung von im wesentlichen kohlenstofffreiem polykristallinem silizium und eine graphit-spannvorrichtung hierfuer Granted DE4041901A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US45673089A 1989-12-26 1989-12-26

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE4041901A1 true DE4041901A1 (de) 1991-06-27
DE4041901C2 DE4041901C2 (de) 1993-04-08

Family

ID=23813914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4041901A Granted DE4041901A1 (de) 1989-12-26 1990-12-27 Verfahren zur erzeugung von im wesentlichen kohlenstofffreiem polykristallinem silizium und eine graphit-spannvorrichtung hierfuer

Country Status (5)

Country Link
US (1) US5284640A (de)
JP (1) JP2671235B2 (de)
KR (1) KR950013069B1 (de)
DE (1) DE4041901A1 (de)
IT (1) IT1246772B (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0529593A1 (de) * 1991-08-29 1993-03-03 Ucar Carbon Technology Corporation Mit glasigem Kohlenstoff überzogene Graphit-Spannvorrichtung zum Gebrauch bei der Erzeugung von polykristallinem Silizium
US5284640A (en) * 1989-12-26 1994-02-08 Advanced Silicon Materials, Inc. Graphite chuck having a hydrogen impervious outer coating layer
WO2010133386A1 (de) * 2009-05-18 2010-11-25 Kgt Graphit Technologie Gmbh Aufnahmekegel für silizium-anzuchtstäbe

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2136590C1 (ru) * 1998-10-12 1999-09-10 Государственный научный центр РФ Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" Способ получения поликристаллического кремния
RU2191847C2 (ru) * 2000-03-16 2002-10-27 Акционерное общество открытого типа "НИИ молекулярной электроники и завод "Микрон" Способ формирования слоев поликристаллического кремния
US20040173597A1 (en) * 2003-03-03 2004-09-09 Manoj Agrawal Apparatus for contacting gases at high temperature
EP1772429A4 (de) * 2004-06-22 2010-01-06 Shin Etsu Film Co Ltd Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium und nach dem verfahren hergestelltes polykristallines silicium für solarzellen
RU2278075C2 (ru) * 2004-08-16 2006-06-20 Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" Способ получения поликристаллического кремния
KR100768147B1 (ko) * 2006-05-11 2007-10-18 한국화학연구원 혼합된 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법과그 제조장치
KR100768148B1 (ko) * 2006-05-22 2007-10-17 한국화학연구원 금속 코어수단을 이용한 다결정 실리콘 봉의 제조방법
EP2108619B1 (de) * 2008-03-21 2011-06-22 Mitsubishi Materials Corporation Polykristalliner Siliciumreaktor
EP2271587A1 (de) * 2008-03-26 2011-01-12 GT Solar Incorporated Goldbeschichtetes polysiliciumreaktorsystem und verfahren
CN102084028B (zh) * 2008-06-23 2014-04-16 Gt太阳能公司 在化学气相沉积反应器中用于管丝的夹头及电桥的连接点
TW201127984A (en) * 2009-10-09 2011-08-16 Hemlock Semiconductor Corp Manufacturing apparatus for depositing a material and an electrode for use therein
TW201129501A (en) * 2009-10-09 2011-09-01 Hemlock Semiconductor Corp Manufacturing apparatus for depositing a material and an electrode for use therein
JP5680094B2 (ja) * 2009-10-09 2015-03-04 ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション Ｃｖｄ装置
DE102010003064A1 (de) 2010-03-19 2011-09-22 Wacker Chemie Ag Graphitelektrode
DE102010003069A1 (de) 2010-03-19 2011-09-22 Wacker Chemie Ag Kegelförmige Graphitelektrode mit hochgezogenem Rand
DE102010003068A1 (de) * 2010-03-19 2011-09-22 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von rissfreien polykristallinen Siliciumstäben
US10494714B2 (en) * 2011-01-03 2019-12-03 Oci Company Ltd. Chuck for chemical vapor deposition systems and related methods therefor
DE102011084372A1 (de) 2011-10-12 2012-02-09 Wacker Chemie Ag Vorrichtung für die Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Dünnstäben
KR101435875B1 (ko) * 2012-03-12 2014-09-01 (주)아폴로테크 폴리실리콘 제조용 흑연척 재활용 방법
JP2015527490A (ja) * 2012-07-10 2015-09-17 ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション 材料を蒸着するための製造機器、その中で使用するための受け口、受け口の製造方法及び担体上に材料を蒸着する方法
US11015244B2 (en) 2013-12-30 2021-05-25 Advanced Material Solutions, Llc Radiation shielding for a CVD reactor
US10450649B2 (en) 2014-01-29 2019-10-22 Gtat Corporation Reactor filament assembly with enhanced misalignment tolerance
JP2016016999A (ja) 2014-07-04 2016-02-01 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置
JP6373724B2 (ja) * 2014-11-04 2018-08-15 株式会社トクヤマ 芯線ホルダ及びシリコンの製造方法
CN105384172B (zh) * 2015-12-29 2017-09-22 哈尔滨工业大学 一种改良西门子法多晶硅还原炉用石墨夹头及其使用方法
JP7178209B2 (ja) * 2018-08-22 2022-11-25 株式会社Uacj 熱交換器の製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3286685A (en) * 1961-01-26 1966-11-22 Siemens Ag Process and apparatus for pyrolytic production of pure semiconductor material, preferably silicon
US3406044A (en) * 1965-01-04 1968-10-15 Monsanto Co Resistance heating elements and method of conditioning the heating surfaces thereof
US4621017A (en) * 1982-04-15 1986-11-04 Kennecott Corporation Corrosion and wear resistant graphite material and method of manufacture

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3329527A (en) * 1963-09-13 1967-07-04 Monsanto Co Graphite heating elements and method of conditioning the heating surfaces thereof
US3447902A (en) * 1966-04-04 1969-06-03 Motorola Inc Single crystal silicon rods
DE2508802A1 (de) * 1975-02-28 1976-09-09 Siemens Ag Verfahren zum abscheiden von elementarem silicium
JPS53108029A (en) * 1977-03-03 1978-09-20 Komatsu Mfg Co Ltd Method of making high purity silicon having uniform shape
JPS63123806A (ja) * 1986-11-11 1988-05-27 Mitsubishi Metal Corp 多結晶シリコンの製造方法
KR950013069B1 (ko) * 1989-12-26 1995-10-24 어드밴스드 실리콘 머티어리얼즈 인코포레이티드 수소 침투 방지용 외부 코팅층을 갖는 흑연 척 및 탄소가 거의 없는 다결정 실리콘 제조 방법

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3286685A (en) * 1961-01-26 1966-11-22 Siemens Ag Process and apparatus for pyrolytic production of pure semiconductor material, preferably silicon
US3406044A (en) * 1965-01-04 1968-10-15 Monsanto Co Resistance heating elements and method of conditioning the heating surfaces thereof
US4621017A (en) * 1982-04-15 1986-11-04 Kennecott Corporation Corrosion and wear resistant graphite material and method of manufacture

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5284640A (en) * 1989-12-26 1994-02-08 Advanced Silicon Materials, Inc. Graphite chuck having a hydrogen impervious outer coating layer
EP0529593A1 (de) * 1991-08-29 1993-03-03 Ucar Carbon Technology Corporation Mit glasigem Kohlenstoff überzogene Graphit-Spannvorrichtung zum Gebrauch bei der Erzeugung von polykristallinem Silizium
WO2010133386A1 (de) * 2009-05-18 2010-11-25 Kgt Graphit Technologie Gmbh Aufnahmekegel für silizium-anzuchtstäbe
CN102428028A (zh) * 2009-05-18 2012-04-25 Kgt石墨科技有限公司 用于硅生长棒的容纳锥形件
CN102428028B (zh) * 2009-05-18 2014-04-23 Kgt石墨科技有限公司 用于硅生长棒的容纳锥形件

Also Published As

Publication number Publication date
IT1246772B (it) 1994-11-26
KR950013069B1 (ko) 1995-10-24
DE4041901C2 (de) 1993-04-08
IT9022536A0 (it) 1990-12-24
US5284640A (en) 1994-02-08
IT9022536A1 (it) 1992-06-24
JP2671235B2 (ja) 1997-10-29
KR910011636A (ko) 1991-08-07
JPH069295A (ja) 1994-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE4041901A1 (de) Verfahren zur erzeugung von im wesentlichen kohlenstofffreiem polykristallinem silizium und eine graphit-spannvorrichtung hierfuer
DE4041902C2 (de)
DE69934049T2 (de) Keramisches Mehrschichtheizelement
EP1223146B1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Siliciumstabes
DE69808803T2 (de) Züchtung von sehr gleichmässigen epitaktischen schichten aus silizium karbid
DE112011102417T5 (de) Herstellung von polykristallinem Silizium
DE3853351T2 (de) Siliciumcarbidsperre zwischen einem Siliciumsubstrat und einer Metallschicht.
DE3877875T2 (de) Bestandteil zum erzeugen von halbleitergeraeten und verfahren zu dessen herstellung.
DE1914411B2 (de) Beschichtung durch thermische zersetzung oder reaktion chemi scher verbindungen bei erhoehter temperatur
DE4234508A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Wafers mit einer monokristallinen Siliciumcarbidschicht
DE60002173T2 (de) Verfaren und reaktor zur züchtung von silizium-karbid einkristallung durch chemische dampfabscheidung
DE10100424A1 (de) Korrosions- und abnutzungsbeständige, dünne Diamantfilmbeschichtung, Herstellungsverfahren und Anwendungen dafür
DE1521465C3 (de) Verfahren zur Herstellung von texturlosem polykristallinen Silicium
DE3026030C2 (de) Vorrichtungsteil für die Halbleitertechnik, Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung
DE69604895T2 (de) Haltevorrichtung zur Wärmebehandlung und Verfahren zu deren Herstellung
WO1999017345A1 (de) Verfahren zum thermischen ausheilen von durch implantation dotierten siliziumcarbid-halbleitern
DE60302754T2 (de) Heizvorrichtung mit einer elektrostatischen Anziehungsfunktion und Verfahren zu ihrer Herstellung
EP1127176B1 (de) Vorrichtung zum herstellen und bearbeiten von halbleitersubstraten
DE1544287B2 (de) Verfahren zum Herstellen einer Schutzschicht aus Siliciumnitrid
DE2602705A1 (de) Elektronenroehre mit einer photokathode, photokathode fuer eine solche roehre und verfahren zur herstellung einer derartigen roehre
DE69910932T2 (de) Gegen Korrosion durch ein chlorhaltiges Gas beständiges Bauteil
DE69309968T2 (de) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON CVD Si3N4
DE3613012A1 (de) Verfahren zur herstellung eines sic-einkristall-substrats
DE19649684C1 (de) Verfahren zum Erzeugen einer Titanmonophosphidschicht und ihre Verwendung
DE3002671C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Siliciumcarbidsubstrats

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: ADVANCED SILICON MATERIALS LLC,(N.D.GES.D.STAATES

8339 Ceased/non-payment of the annual fee