DE3920921A1 - Granuliertes, farbfotografisches bleichmittel und seine herstellung - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein granuliertes, farbfotografisches Bleichmittel und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Bleichmittels, das rasch auf­ gelöst werden kann.

Farbfotografische Bleichmittel enthalten üblicherweise eine Reihe von festen, wasserlöslichen Bestandteilen, z.B. die eigentliche Bleichsubstanz, Rehalogenierungs­ mittel, Komplexbildner, Alkalispender und Korrosions­ schutzmittel. Geeignete Konfektionierungen dieser Bleichmittel sind Pulver und Flüssigkonzentrate, wobei sich letztere im Laufe der Jahre mehr und mehr durchge­ setzt haben, da sie sich leichter dosieren lassen als Pulver. Andererseits sind flüssige Konfektionierungen wegen des Wasserballastes, der unerwünschte Kosten verursacht, nachteilig.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine feste Konfektionie­ rung eines farbfotografischen Bleichmittels zur Ver­ fügung zu stellen, die gut dosierbar und schnell löslich ist.

Diese Aufgabe wird mit Bleichmitteln in granulierter Form gelöst, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der Granulate 150 bis 3000 µm beträgt.

Ein Gegenstand der Erfindung ist somit ein farbfoto­ grafisches Bleichmittel enthaltend in Form eines Granu­ lates mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 150 bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex oder ein Eisen­ (III)-Komplexsalz und ein Rehalogenierungsmittel.

Weiterhin können die Granulate Korrosionsschutzmittel, beispielsweise Natriumnitrat, Komplexbildner, z.B. Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Propylendiamin­ tetraessigsäure (PDTA), Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA) und Nitroessigsäure (NTA), und Mittel zur Ein­ stellung des gewünschten pH-Wertes, z.B. Natrium­ carbonat, enthalten.

Als Fe(III)-Komplexe bzw. Komplexsalze kommen die Te(III)-Komplexe, bzw. (NH₄)Fe(III)-Komplexsalze von EDTA, PDTA, DTPA und NTA in Betracht. Geeignete Rehalo­ genierungsmittel sind Alkali- und Ammoniumhalogenide, z.B. NaBr, KBr, NH₄Br und NaCl.

Der Eisen(III)-komplex oder das Eisen(III)-komplex-Salz macht vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% des fertigen Granu­ lates; das Rehalogenierungsmittel macht vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-% des fertigen Granulates aus.

Es wurde weiterhin gefunden, daß sich diese granulierte Zusammensetzung herstellen läßt, indem man alle festen Bestandteile mischt und so mahlt, daß das Maximum der Teilchendurchmesserverteilungskurve unter 10 µm liegt, die gemahlenen Teilchen einer Pulveragglomeration unterwirft und die Granulate im Vakuum trocknet.

Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zubereitung der festen Bestandteile eines farbfotografischen Bleich­ mittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Be­ standteile des Bleichmittels mischt, auf eine Teilchen­ größe (10 µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Bindemittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trocknet.

Die so hergestellten Granulate der festen Bestandteile eines farbfotografischen Bleichmittels sind mechanisch stabil, von einheitlicher Korngröße, zeigen eine große Lösungsgeschwindigkeit und unbegrenzte Haltbarkeit, sind staubfrei und rieselfähig.

Die Zerkleinerung der festen Bestandteile auf Partikel­ größen <10 µm erfolgt üblicherweise durch Strahlmahlen. Die Pulveragglomeration wird vorzugsweise in einem Wir­ belbett durchgeführt, wobei man den zu agglomerierenden Partikeln gegebenenfalls Granulierflüssigkeit, bei­ spielsweise 200 ml Wasser pro kg Pulver zusetzt und ge­ gebenenfalls etwas Bindemittel, beispielsweise Mais­ stärke.

Beispiel

Bleichbad-Granulat zur Verarbeitung von Colornegativ­ filmen.

Zur Herstellung eines Granulats für jeweils 10 Liter gebrauchsfertige Lösung des Bleichbad-Replenishers werden folgende Chemikalien gemischt:

1. Eisen-Ammonium-EDTA|1200 g
2. Ammoniumbromid	1650 g
3. Natriumnitrat	200 g
4. EDTA-Säure	25 g
5. Ammoniumcarbonat	37 g

Die Mischung wird auf einer Luftstrahlmühle gemahlen, bis der mittlere Teilchendurchmesser des gemahlenen Produkts bei 5 µm liegt.

Das Mahlgut wird in Portionen von je etwa 600 Gramm auf einem handelsüblichen Wirbelschicht-Granulator (Strea 1-Laborgerät der Firma Aeromatic, Bubendorf/Schweiz) granuliert.

Dazu werden 130 ml Wasser als Granulierflüssigkeit in 3 min aufgesprüht. Das Aufsprühen muß in mehreren Inter­ vallen geschehen, damit eine möglichst gleichmäßige Kornverteilung eintritt.

Nach dem Granulieren wird im selben Gerät durch Erwärmen der Fluidisierungsluft auf 60°C 4 bis 5 min lang getrocknet. Geringe Menge von Überkorn <2 mm werden durch Sieben entfernt. Danach wird das Granulat noch 90 min bei Raumtemperatur im Vakuum getrocknet.

Das Granulat ist staubfrei, rieselfähig und von gelb­ brauner Farbe. Es löst sich unter Rühren in Wasser von 25°C innerhalb von etwa 45 sec zu einer klaren, dunkel­ roten Lösung. Für einen Liter gebrauchsfertiger Lösung benötigt man 311 Gramm Granulat.

Das Granulat entspricht in seinen photographischen Ei­ genschaften genau einem nicht granulierten Produkt.

Eingeschweißt im alukaschierten Beutel ist es unbegrenzt haltbar.

Claims (3)

1. Farbfotogrsfisches Bleichmittel enthaltend in Form eines Granulates mit einem mittleren Teilchendurch­ messer von 150 bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex oder ein Eisen(III)-Komplexsalz und ein Rehaloge­ nierungsmittel.

2. Farbfotografisches Bleichmittel nach Anspruch 1, bei dem der Eisen(III)-komplex oder das Eisen(III) -komplexsalz 20 bis 50 Gew.-% des fertigen Granulates und das Rehalogenierungsmittel 40 bis 70 Gew.-% des fertigen Granulates ausmachen.

3. Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zube­ reitung der festen Bestandteile eines farbfoto­ grafischen Bleichmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Bestandteile des Bleichmittels mischt, auf eine Teilchengröße <10 µm mahlt, an­ schließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granu­ lierflüssigkeit und eines Bindemittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trock­ net.