DE3830023A1 - Granulierter, farbfotografischer entwickler und seine herstellung - Google Patents
Granulierter, farbfotografischer entwickler und seine herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft einen granulierten,
farbfotografischen Entwickler und ein Verfahren zur Her
stellung eines solchen Entwicklers, der rasch aufgelöst
werden kann.
Farbfotografische Entwickler enthalten üblicherweise
eine Reihe von festen Bestandteilen, z.B. die eigentli
che Entwicklersubstanz, Oxidationsschutzmittel, Komplex
bildner, Natriumsulfit, Alkalispender und Alkalihaloge
nide. Da diese Verbindungen miteinander chemisch reagie
ren können, werden sie getrennt konfektioniert und erst
unmittelbar vor der Benutzung gemischt. Geeignete Kon
fektionierungen sind Pulver und Flüssigkonzentrate,
wobei sich letztere im Laufe der Jahre mehr und mehr
durchgesetzt haben, zumal manche Entwickler flüssige
Bestandteile enthalten, die verständlicherweise nicht
in Pulverform konfektionierbar sind, beispielsweise
Benzylalkohol.
Zur Herstellung des gebrauchsfertigen Entwicklers werden
dann die drei oder vier Konzentrate in bestimmten Mi
schungsverhältnissen und gegebenenfalls unter Zusatz von
Wasser unter Rühren gemischt.
Da solche Konzentrate nur eine begrenzte Lagerzeit haben
und aufgrund des darin enthaltenen Wassers hohe Trans
portkosten verursachen, besteht ein Bedarf an festen
farbfotografischen Entwicklerzubereitungen, die wenig
stens die folgenden Bedingungen erfüllen müssen:
- 1. Die Zubereitung enthält alle festen Bestandteile des gebrauchsfertigen farbfotografischen Entwick lers.
- 2. Die feste Zubereitungsform löst sich in kürzester Zeit auf.
- 3. Die feste Zubereitung ist nicht-staubend.
Aus der DE-A-37 33 861 ist zwar bekannt, Schwarzweiß-
Entwickler als schnell sich auflösendes trockenes Pulver
bereit zu stellen, wobei dieses durch das Herstellen
einer flüssigen fotografischen Entwicklerlösung, das
Entfernen des Lösungsmittels zur Gewinnung eines Pulvers
und das Verpacken des Pulvers zum Ausschluß der Berüh
rung desselben mit der Atmosphäre erhalten wird, und
wobei man sich zur Entfernung des Lösungsmittels der
Gefriertrocknung oder Sprühtrocknung bedient, jedoch
läßt sich dieses Verfahren nicht auf farbfotografische
Entwickler übertragen, die eine völlig andere Zusammen
setzung aufweisen. Außerdem sind die dort erreichten
Lösezeiten von mindestens 2 Minuten noch zu lang.
Es wurde nun gefunden, daß sich granulierte Zusammenset
zungen herstellen lassen, die alle festen Bestandteile
eines farbfotografischen Entwicklers enthalten, indem
man die Bestandteile so mahlt, daß das Maximum der Teil
chendurchmesserverteilungskurve unter 10µm liegt, die
gemahlenen Teilchen einer Pulveragglomeration unter
wirft, die Granulate im Vakuum trocknet, miteinander
mischt und wasserdampfdicht verpackt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur
Herstellung einer granulierten Zubereitung der festen
Bestandteile eines farbfotografischen Entwicklers, da
durch gekennzeichnet, daß man das Oxidationsschutz
mittel, die Entwicklersubstanz und den Alkalispender
eines farbfotografischen Entwicklers getrennt auf eine
Teilchengröße < 10µm mahlt, anschließend gegebenenfalls
unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Binde
mittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Va
kuum trocknet, die einzelnen Granulate mischt und was
serdampfdicht verpackt.
Die so hergestellten Granulate der festen Bestandteile
eines farbfotografischen Entwicklers sind mechanisch
stabil, von einheitlicher Korngröße, zeigen eine große
Lösungsgeschwindigkeit und unbegrenzte Haltbarkeit, sind
staubfrei und rieselfähig.
Die Zerkleinerung der festen Bestandteile auf Partikel
größen < 10µm erfolgt üblicherweise durch Strahlmahlen.
Die Pulveragglomeration wird vorzugsweise in einem Wir
belbett durchgeführt, wobei man den zu agglomerierenden
Partikeln gegebenenfalls Granulierflüssigkeit, bei
spielsweise 200 ml Wasser pro kg Pulver zusetzt und ge
gebenenfalls etwas Bindemittel, beispielsweise Maisstär
ke.
Der mittlere Teilchendurchmesser der Granulate soll vor
zugsweise 150µm sein und beträgt insbesondere 150 bis
3000µm. Bei besonders sauerstoffempfindlichen Bestand
teilen ist es vorzuziehen, das Mahlen, Granulieren,
Trocknen, Mischen und Verpacken unter einem Schutzgas,
beispielsweise Stickstoff, vorzunehmen.
Die übrigen Bestandteile des Entwicklers wie Kalkschutz
mittel, Komplexbildner für Schwermetallionen, Natrium
sulfit und Alkalihalogenid können ebenfalls zu Granu
laten verarbeitet und der Mischung zugemischt werden.
Es ist jedoch aus ökonomischen Gründen vorzuziehen,
jeden dieser Zusätze mit einem der drei essentiellen
Granulatbestandteile (Entwicklersubstanz, Oxidations
schutzmittel oder Alkalispender) zusammen zu mahlen und
zu granulieren.
Als Farbentwicklerverbindung lassen sich sämtliche Ent
wicklerverbindungen verwenden, die die Fähigkeit
besitzen, in Form ihres Oxidationsproduktes mit Farb
kupplern zu Azomethin- bzw. Indophenolfarbstoffen zu
reagieren. Geeignete Farbentwicklerverbindungen sind
aromatische, mindestens eine primäre Aminogruppe ent
haltende Verbindungen vom p-Phenylendiamintyp, bei
spielsweise N,N-Dialkyl-p-phenylendiamine wie N,N-Di
ethyl-p-phenylendiamin, 1-(N-Ethyl-N-methansulfonamido
ethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin, 1-(N-Ethyl-N-hydroxy
ethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin und 1-(N-Ethyl-N
methoxyethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin. Weitere brauch
bare Farbentwickler sind beispielsweise in J. Amer.
Chem. Soc. 73, 3106 (1951) und G. Haist, Modern Photo
graphic Processing, 1979, John Wiley and Sons, New York,
Seite 545 ff. beschrieben.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Granulat
mischung enthaltend wenigstens 3 unterschiedliche Granu
late von festen Bestandteilen eines farbfotografischen
Entwicklers, wobei ein Granulat das Oxidationsschutz
mittel, ein Granulat die Entwicklersubstanz und ein
Granulat den Alkalispender enthält.
1 kg kristallisiertes Hydroxylammoniumsulfat wird in
einem Alexandersieb der Maschengröße 0,6 mm zerkleinert
und anschließend in einer Luftstrahlmühle auf einen
mittleren Teilchendurchmesser < 10µm gemahlen.
500 g von diesem Mahlgut werden in einem handelsüblichen
Wirbelschicht-Sprühgranulator (Strea 1-Laborgerät der
Firma Aeromatic, Bubendorf/Schweiz) durch Aufsprühen von
insgesamt 38 ml Wasser innerhalb von 7 min. bei Raum
temperatur granuliert und danach bei einer Lufttempera
tur von 63°C 8 min. lang getrocknet. Alle Granulat
körner < 2000µm werden durch Sieben entfernt.
Danach wird das Granulat noch 90 min. bei 40°C im Vakuum
nachgetrocknet.
Herstellung des Granulats der Entwicklersubstanz CD 4* (Granulat B)
1 kg CD 4 wird wie vorstehend beschrieben strahlgemahlen.
326 g des Produkts werden im selben Gerät wie oben
N-Ethyl-N-(2-hydroxyethyl)-3-methyl-p-phenylen-dia
mmoniumsulfat
granuliert. Dabei werden innerhalb von 4 min. 7 ml
Wasser von Raumtemperatur eingesprüht. Dann wird 8 min.
mit max. 6C°C warmer Luft getrocknet. Durch Sieben wird
das Überkorn (< 2000µm) entfernt. Das Produkt wird wie
Granulat A nachgetrocknet.
Folgende Chemikalien werden zusammengemischt:
Mischung C und D werden getrennt in der folgenden Art
granuliert:
- 1. Homogenisierung im Lödige-Mischer
- 2. Luftstrahlmahlung auf mittleren Teilchendurchmesser < 10µm
- 3. Wirbelschicht-Sprühgranulation - wie bei den Granu laten A und B - durch Aufsprühen von 110 (bzw. 115) ml Wasser innerhalb von 6 min. (bzw. 7 min.) Trocknung jeweils 10 min. bei 70 bis 80°C Luft temperatur.
- 4. Absieben von Unter- und Überkorn (< 200µm; < 2000µm)
- 5. Nachtrocknung im Vakuum wie oben beschrieben.
Zur Herstellung des gebrauchsfertigen Mischgranulats
werden die einzelnen Granulate A, B, C und D im fol
genden Gewichtsverhältnis in einem Labormischer ge
mischt, wobei unter Feuchtigkeitsausschluß gearbeitet
werden muß:
| Granulat A|2,4 g | |||
| Granulat B | 4,52 g | ||
| Granulat C | 21,95 g | ||
| Granulat D | 21,45 g | Gesamtgewicht | 50,32 g |
Das Mischgranulat wird unter Feuchtigkeitsausschluß
(Überleiten von sehr trockener Luft) in mit Kunststoff
und Aluminiumfolie kaschierte Papiertüten verpackt, die
sofort zugeschweißt werden.
- 1. Das Mischgranulat ist rieselfähig und nicht stau bend
- 2. Farbe: farblos
- 3. Auflösungsgeschwindigkeit:
50,32 g des Mischgranulats werden unter leichtem Rühren in 950 ml Wasser von ca. 25°C gegeben. Nach 22 Sekunden sind sämtliche festen Teilchen gelöst. Die Lösung ist gelblich gefärbt und klar. - 4. Photographische Eigenschaften
In dem durch Auflösen des Mischgranulats herge stellten Colornegativ-Filmentwickler wurden Test filme entwickelt. Hierbei gab es im Vergleich mit einem herkömmlichen Entwickler des gleichen Typs keine sensitometrischen Unterschiede. - 5. Lagerstabilität des Entwicklergranulats
Unter Feuchtigkeitsausschluß bei Herstellung und Verpackung ist das Mischgranulat unbegrenzt halt bar.
Claims (5)
1. Granulatmischung enthaltend wenigstens drei unter
schiedliche Granulate von festen Bestandteilen
eines farbfotografischen Entwicklers, wobei ein
Granulat das Oxidationsschutzmittel, ein Granulat
die Entwicklersubstanz und ein Granulat den Alkali
spender enthält.
2. Granulatmischung nach Anspruch 1, wobei der
mittlere Teilchendurchmesser der einzelnen
Granulate mindestens 150µm beträgt.
3. Granulatmischung nach Anspruch 1, wobei der
mittlere Teilchendurchmesser der einzelnen
Granulate 150 bis 3000µm beträgt.
4. Granulatmischung nach Anspruch 1, die wasserdampf
dicht verpackt ist.
5. Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zube
reitung der festen Bestandteile eines farbfotogra
fischen Entwicklers, dadurch gekennzeichnet, daß
man das Oxidationsschutzmittel, die Entwickler
substanz und den Alkalispender eines farbfotogra
fischen Entwicklers getrennt auf eine Teilchengröße
< 10µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter Zu
satz einer Granulierflüssigkeit und eines Binde
mittels einer Pulveragglomeration unterwirft und
im Vakuum trocknet, die einzelnen Granulate mischt
und wasserdampfdicht verpackt.
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