DE3036078C2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von Malachitgrün-Oxalat durch Umsetzung
der Farbbase von Malachitgrün mit Oxalsäure in der
Schmelze.
Dabei werden Farbbase und Oxalsäure im Molverhältnis
von 1 : 1, 4-1, 6 in Gegenwart von mindestens 30 Gew.-%,
bevorzugt 30-100 Gew.-% und insbesondere 30-40 Gew.-%,
(bezogen auf die Schmelze) Wasser umgesetzt. Die Angabe
des Wassergehaltes bezieht sich auf das gesamte in der
Reaktionsmischung vorhandene Wasser, d. h., daß sie auch
das bei der Neutralisation frei werdende Wasser ein
schließt.
Die Reaktionstemperatur liegt bei 40-60°C. Besonders
hervorzuheben ist eine Reaktionstemperatur von 45-50°C.
Die Oxalsäure wird vorzugsweise in kristalliner Form mit
der Zusammensetzung C2H2O4 · 2 H2O verwendet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Wassergehalt
und Reaktionstemperatur so eingestellt, daß eine bei
dieser Temperatur fließ- und rührfähige Schmelze entsteht.
Die Trocknung des Malachitgrün-Oxalates erfolgt bei
maximal 75°C, vorzugsweise bei 45-50°C, im Vakuum.
Die technische Durchführung des Verfahrens kann so erfol
gen, daß Umsetzung und Trocknung im gleichen Reaktions
apparat (z. B. Vakuumschaufeltrockner) erfolgen. Es kann
aber auch die Umsetzung in einem Rührwerksbehälter erfol
gen und die Trocknung des Harzes unter den angegebenen
Bedingungen nach einem beliebigen technischen Trockenver
fahren.
Das bekannte, technisch brauchbare Verfahren zur Her
stellung von Malachitgrün (Colour Index 42 000) ist die
Kondensation von Benzaldehyd mit Dimethylanilin, Oxidation
der Leukobase mit Bleidioxid, Isolierung des Farbstoffes
als Pb-Salz, Überführung des Bleisalzes in die Farbstoff
base, Isolieren der Farbbase, Lösen der Base in wäßriger
Oxalsäure und Auskristallisieren des Oxalates. Dieses
Verfahren ist z. B. beschrieben in Ullmanns Encyclopädie
der techn. Chemie Bd. 17 (1966) S. 666-667.
Nachteile des auf dieser Grundlage durchgeführten Ver
fahrens ist die zur Lösung des Farbstoffs erforderliche
große Wassermenge. Zur Herstellung einer bei 70°C ge
sättigten wäßrigen Lösung von Malachitgrün-Oxalat ist
ca. die vierfache Gewichtsmenge Wasser erforderlich.
Die bei der Isolierung des Farbstoffs nach der Kristalli
sation anfallende Mutterlauge belastet das Abwasser und
bewirkt einen Ausbeuteverlust.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß nach dem
neuen Verfahren, bei dem diese Nachteile vermieden werden,
ein Farbstoff erhalten wird, dessen physikalische und
coloristische Eigenschaften mit den Eigenschaften des
nach dem bekannten Verfahren erhältlichen Farbstoffs iden
tisch sind. Es war insbesondere nicht vorhersehbar, daß
die nach den beiden Verfahren hergestellten Farbstoffe
eine stöchiometrisch gleiche Zusammensetzung der
Kristalle besitzen.
In einen auf 45 bis 50°C erwärmten Rührwerksbehälter
werden unter Rühren 100 kg feuchte Malachitgrünfarbbase
(Wassergehalt 28,2%) und innerhalb von 5 Minuten 25 kg
kristalline Oxalsäure (C2H4O4 · 2 H2O) eingetragen. Nach
maximal 10 Minuten ist der Ansatz dünnflüssig und homogen.
Nun werden insgesamt 1600 kg der Farbbase und 400 kg
der kristallinen Oxalsäure in Portionen zugegeben. In die
dünnflüssige homogene Mischung werden dann noch 223 kg
kristalline Oxalsäure gegeben. Dabei wird eine Temperatur
von 45-50°C aufrechterhalten. Es wird eine Stunde
bei 45°C gerührt. Die Schmelze wird dann im Vakuum bei
45-50°C getrocknet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Malachitgrün-Oxalat,
dadurch gekennzeichnet, daß man Malachitgrün-Farbbase
und Oxalsäure in der Schmelze im Molverhältnis 1 : 1, 4-1, 6
in Gegenwart von mindestens 30 Gew.-% Wasser bei
40-60°C umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in Gegenwart von 30-100 Gew.-% Wasser umsetzt.
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Publications (2)
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