DE3017832A1 - Verfahren zur herstellung von trimethylchlorsilan - Google Patents
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Description
RHONE POULENC INDUSTRIES, Paris/Frankreich
Verfahren zur Herstellung von Trimethylchlorsilan
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung
von Trimethylchlorsilan durch Disproportionierungsreaktion zwischen Tetramethylsilan und Dimethyldichlorsilan,
wobei diese Reaktion durch Aluminiumchlorid in Form von Körnchen
katalysiert wird.
Die Disproportionierungsreaktionen zwischen Tetraalkylsilanen und Alkylchlorsilanen in Gegenwart oder Abwesenheit
von Wasserstoffsilanen und mit Hilfe von Aluminiumchiorid oder verwandten Verbindungen (Alkalichloraluminate, Komplexe
zwischen Alkylaluminiumdihalogeniden und Alkalihalogeniden) als Katalysatoren werden ausführlich in der chemischen Literatur
beschrieben.
Die Verfahren unter Einsatz derartiger Disproportionierungsreaktionen
besitzen jedoch Nachteile. So erfordern bestimmte unter ihnen Temperaturen von höher als 150°C und Drücke von
höher als 10 bar (US-PS 3 135 778) oder auch Temperaturen von höher als 2500C, wobei die Drücke dem Atmosphärendruck entsprechen
können (FR-PS 1 089 575) oder höher als 100 bar sein können (FR-PS 1 264 256).
Andere unter diesen Verfahren können bei niedrigeren Temperaturen
und bei Atmosphärendruck durchgeführt werden. Dennoch lehrtdie chemische Literatur für eine Arbeitsweise unter derartigen
experimentellen Bedingungen, daß die Disproportionierungsreaktionen in flüssiger Phase ablaufen müssen (FR-PS
1 147 688), was die Verwendung einer sperrigen Apparatur mit
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geringem Produktivitätsgrad beinhaltet. Man kann eine Verminderung
dieses Raumbedarfs herbeiführen (US-PS 3 793 357), indem
man die einer Disproportionierungsreaktion zu unterziehenden Alkylsilane in Form von Dämpfen in einem Reaktionsmilieu
zuführt, das aus festem Aluminiumchlorid und flüssigen Arylhalogensilanen
besteht, wobei diese Arylhalogensilane Siedepunkte besitzen, die höher sind als diejenigen der Alkylsilane.
Es können jedoch Nachteile auftreten, wobei insbesondere Risiken einer Disproportionierung zwischen den Alkylsilanen
und den Arylhalogensilanen bestehen. Im übrigen ist es stets schwierig, das Aluminiumchlorid von den Silanen zu
trennen, in denen es dispergiert oder gelöst ist.
Es wäre daher von Vorteil, Verfahren auf der Grundlage von Disproportionierungsreaktionen aufzufinden, die einfacher und
wirksamer sind und die- industriell bei weniger hohen Temperaturen,
die z.B. 1200C nicht überschreiten, und bei Atmosphärendruck
durchgeführt werden können.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das die vorgenannten
Eigenschaften besitzt. Im einzelnen ist dieses Verfahren zur Herstellung von Trimethylchlorsilan durch Disproportionierungsreaktion
zwischen Tetramethylsilan und Dimethyldichlorsilan mit Hilfe von wasserfreiem Aluminiumchlorid als Katalysator
dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Reaktanten in Dampfform eine Zone durchqueren, die auf eine Temperatur von
75 bis 120°C gebracht worden ist und die Aluminiumchlorid in
Form von Körnchen enthält.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beinhaltet
nicht den Einsatz aufwendiger und kostspieliger technischer Mittel. Es reicht aus, einen Reaktor, vorzugsweise einen röhrenförmigen Reaktor, bereitzustellen, das Innere des Reaktors
mit wasserfreien Aluminiumchloridkörnchen zu füllen (Körnchen, deren Größe beliebig sein kann), das Ganze auf eine
Temperatur von 75 bis 120°C, vorzugsweise 80 bis 1100C, zu
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erhitzen und einem der Enden des Reaktors ein aus Tetramethylsilan-
und Dimethyldichlorsilandämpfen gebildetes Gasgemisch
zuzuführen. Das gebildete Trimethylchlorsilan wird ebenso wie das nichtumgesetzte Tetramethylsilan und Dimethyldichlorsilan
am anderen Ende des Reaktors zurückgewonnen. Das Trimethylchlorsilan kann durch Destillation gewonnen werden, und die
beiden anderen Silane können in den Reaktor recyclisiert werden.
Wie bereits angegeben, können die Aluminiumchloridkörnchen eine beliebige Größe besitzen, wobei es lediglich notwendig ist,
daß sie leicht in den Reaktor eingefüllt werden können. Es ist jedoch von Vorteil, solche zu verwenden, die auf dem industriellen
Markt erhältlich sind und deren durchschnittlicher Teilchendurchmesser sich häufig von 0,1 bis 10 mm, vorzugsweise
0,3 bis 6 mm, erstreckt.
Die Disproportionierungsreaktion erfolgt nach dem folgenden Reaktionsschema
)4Si + (CH^)2SiCl2 >
2(CH3)^SiCl
entsprechend 1 Mol Tetramethylsilan pro 1 Mol Dimethyldichlorsilan.
Die Umsetzung kann auch mit Gemischen ablaufen, die nicht notwendigerweise
gleiche molare Mengen der beiden Reaktionsteilnehmer enthalten.
So kann sich das Molverhältnis Tetramethylsilan/Dimethyldichlorsilan
innerhalb eines ziemlich breiten Bereichs, z.B. von 0,2 bis 1,8, vorzugsweise 0,4 bis 1,4, bewegen.
Die Kontaktzeiten der beiden Reaktanten im Inneren des Reaktors, die sich aus dem Verhältnis Reaktionsvolumen des Reaktors/Durchfluß
der Reaktanten ergeben, können sich von einigen Sekunden bis zu mehreren hundert Sekunden, z.B. 3 bis
300 Sekunden, vorzugsweise 6 bis 150 Sekunden, erstrecken.
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Es empfiehlt sich, als Co-Katalysatoren oder Beschleuniger für
die Disproportionierungsreaktion Wasserstoffchlorsilane der allgemeinen Formel (CH,) HSiCl, . worin das Symbol a O, 1
j a .p—a
oder 2 bedeutet, zuzugegeben. Diese Wasserstoffchlorsilane,
die ausgewählt werden unter denjenigen der Formeln HSiCl,, (CH^)HSiCl2 und (CH,)2HSiCl, werden in einem Anteil von 0,1
bis 15%, vorzugsweise 0,5 bis 10%, der vereinigten Gewichte
des Tetramethylsilans und Dimethyldichlorsilans eingebracht.
Da sie die Disproportionierungsreaktion beschleunigen, gestatten sie es, höhere Durchsätze der Reaktanten zu verwenden
(und somit die Kontaktzeiten zu vermindern) und die Umwandlungsgrade der beiden Reaktanten zu verbessern.
Im Gegensatz zu dem, was hätte auftreten können, führt das Leiten der Gasmischung, bestehend aus Tetramethylsilan und Dimethyldichlorsilan
und gegebenenfalls Wasserstoffchlorsilanen der Formel (CH3)aHSiCl3_a, über die auf 75 bis 1200C erhitzten
Aluminiumchloridkörnchen nicht zu einem Mitreißen von
Dämpfen oder Aluminiumchloridteilchen.
Die Disproportionierungsreaktion kann somit diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Zuweilen kommt es vor, daß der
Katalysator in geringem Ausmaß seine Aktivität durch Ablagerung von Verunreinigungen und/oder ungesättigten Kohlenwasserstoffen,
die gegebenenfalls in den Gemischen der Reaktionsteilnehmer vorliegen, verliert. Es reicht dann aus, die auf
ihre Arbeitstemperatur (75 bis 1200C) gebrachten Reaktoren
mit gasförmigem Chlorwasserstoff während einer variierbaren Zeitdauer von etwa 20 Minuten bis zu mehreren Stunden zu spülen,
damit das Aluminiumchlorid seine vollständige Aktivität wiedererlangt.
Die Disproportionierungsreaktion wird unter Atmosphärendruck bewirkt. Sie kann bei niedrigeren oder höheren Drücken ohne
Erlangung eindeutiger Vorteile, die die durch die Verwendung
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eines anderen Druckes als den Atinosphärendruck bedingten technischen
Probleme ungenügend ausgleichen, bewirkt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, das Tetramethylsilan s das ein Nebenprodukt bei der direkten Synthese der
Chlorsilane darstellt, einer Synthese, die durch Überleiten
von Methylenchlorid über eine auf 3000C erhitzte Si-Cu-Kontaktmasse
durchgeführt wird, aufzuwerten.
Diese Synthese führt zu Methylchlorsilanen, wje denjenigen der
Formeln CH3SiCl3, (CH3J2SiCl2, (CH3J3SiCl und CH3HSiCl2, und
auch zu komplexen Gemischen anderer Siliciumverbindungen. Insbesondere umfassen die Gemische, die am Kolonnenkopf bei der
Destillation der Produkte der direkten Synthese entweichen, das Tetramethylsilan (in erheblichem Prozentanteil), Halogenwasserstoff
silane, wie diejenigen der Formeln HSiCl3 und () und zuweilen ungesättigte Kohlenwasserstoffe.
Dieses Tetramethylsilan kann in reiner Form nach Behandlung der Kopfdestillate oder auch in Form der vorstehend genannten
Gemische verwendet werden. Was das Dimethyldichlorsilan anbelangt, das in sehr großen Mengen von den Silikonherstellern
erzeugt wird, so wird es vorzugsweise in praktisch reiner Form verwendet. Es können jedoch auch Mischungen, die einen erheblichen
Prozentanteil enthalten, verwendet werden, z.B. Mischun gen j die außer aus dem Dimethyldichlorsilan aus Silanen der
Formeln (CH3J3SiCl und CH3HSiCl2 bestehen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildete Trimethylchlorsilan
wird in großem Umfang für die Herstellung von Gummis, ölen und Organosiliciumharzen verwendet. Da dieses
Trimethylchlorsilan lediglich in geringem Prozentanteil im Verlauf der direkten Synthese erzeugt wird, ist es somit industriell
wirtschaftlichj hiervon ergänzende Mengen,ausgehend
von einem Nebenprodukts, wie dem Tetramethylsilan, zu
erzeugen.
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- 8 Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 · ,
Man verwendet eine Apparatur, bestehend aus
(1) einer vertikalen Kolonne mit einer Länge von 80 cm, einem Innendurchmesser von 1,7 cm, einem Nutzvolumen
von 182 cnr, die mit einem Mantel ausgestattet ist, der das
Aufheizen der Kolonne durch Zirkulation einer wärmeübertragenden Flüssigkeit gestattet, die ein Polymethylphenylsiloxanöl
mit einer Viskosität von 550 mPa bei 250C ist. Diese Kolonne
ist mit 210 g wasserfreien Aluminiumchloridkörnern mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 4,2 mm gefüllt;
(2) einem System für die Einführung der Reaktanten, bestehend aus einem Tropftrichter (enthaltend ein flüssiges
Gemisch der Silane) und einem auf 140 bis 1500C erhitzten
Verdampfer, der an der Basis der Kolonne angebracht ist; die
flüssige Mischung der Silane steigt mit Hilfe eines Rohrs,
das den Boden des Tropftrichters mit dem.Verdampfer verbindet,
durch die Schwerkraft in den Verdampfer ab;
(3) einer Vorrichtung zur Kondensation der Dämpfe, die am Kolonnenausgang angeschlossen ist und die einen Kühler
(gekühlt mit Hilfe von Wasser, das eine Temperatur in der
Größenordnung von 180C besitzt) und im Anschluß hieran einen
Rezipienten mit Skaleneinteilung umfaßt; auf dem Kühler ist ein Gasauslaß für die Zirkulation nichtkondensierbarsr Dämpfe
vorgesehen, wobei dieser Auslaß mit einem auf -80°C gekühlten
Dewargefäß verbunden ist. .
Man erhitzt die Kolonne und ihre Beschickung auf 9O0C durch
Zirkulation der wärmeübertragenden, auf diese Temperatur gebrachten
Flüssigkeit in dem Doppelmantel und läßt gleichmäßig in den Verdampfer das flüssige Gemisch der Silane, bestehend aus Silanen der Formeln (CH,)^Si, (CH^)2SiCl2,
HSiCl, und (CH^)2HSiCl, die entsprechend in einem Mo!verhältnis
von 1/1/0,007/0,07 verteilt sind, und a^s Spuren unge-
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sättigter Kohlenwasserstoffe, gelangen. Die eingeführten Mengen
der Silane HSiCl3 und (CH^)2HSiCl entsprechen 3,5% der
vereinigten Gewicht^ der Silane (CH,)^Si und (CH^)2SiCl2.
Der durchschnittliche Durchsatz des Gemisches der Silane beträgt ca. 55 cnr/h, der in Abhängigkeit von der verwendeten
Temperatur und dem Reaktionsvolumen der Kolonne eine Kontaktzeit des Gemisches der Dämpfe in der Kolonne von 26 Sekunden
zur Folge hat.
Während dieses Versuchs, dessen Dauer 6 h 30 min beträgt,
werden 314,6 g des Silangemisches, das 1,4 Mol (CH,KSi und
1,4 Mol (CH^)2SiCl2 umfaßt, verwendet und. in dem Rezipienten
und dem Dewargefäß 307 g eines Gemisches aus 0,55 Mol (CH^)4Si, O,'56 Mol (CH^)2SiCl2 und 1,65 Mol (CH3J3SiCl gewonnen.
Der Umwandlungsgrad von (CH3)^Si oder (CH-S)2SiCl2 beträgt
somit ca. 6O76, und es hat praktisch die gesamte umgewandelte
Menge an (CH3)^Si und (CH^)2SiCl2 selektiv zu
(CH3J3SiCl geführt. Somit liegt die Selektivität betreffend
die Bildung von (CH,),SiCl in der Größenordnung von
Man arbeitet entsprechend der Arbeitsweise von Beispiel 1 mit dem gleichen Silangemisch, mit der Ausnahme, daß der Durchsatz
dieses Gemisches 46 cnr/h anstelle von 55 cnr/h beträgt, was
eine Kontaktzeit von 31 see anstelle von 26 see zur Folge hat.
Andererseits beträgt die Dauer der Disproportionierung 190 Ii.
Man erhält einen Umwandlungsgrad von (CH3)^Si und (GH3J
von 56% und die Selektivität betreffend die Bildung von
beträgt 95%.
Am Ende des in Beispiel 2 beschriebenen Versuchs wird ein gasförmiger
Chlorwasserstoffstrom 2 h in einem Durchsatz von
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-ΙΟΙ Mol/h in die auf 90°C erwärmte Kolonne geleitet. Das Leiten
des gasförmigen Chlorwasserstoffs über die Aluminiumchloridkörner wird danach ersetzt durch ein Überleiten von trockenem
Stickstoff während 8 min. Man beschickt dann die auf 9O0C gebrachte
Kolonne mit einem äquimolaren Gemisch von (CK,)ASi
und (CEr)2SiCl2 mit einem Durchsatz von 50 cnr/h während 3 h,
wobei die Kontaktzeit der Silandämpfe in der Kolonne 28 see
beträgt.
Man stellt einen Umwandlungsgrad von (CH,)/ Si und
von 45% und eine Selektivität betreffend die Bildung von
von 95# fest.
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Claims (5)
- Dr. F. Zurmsieirt sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger -Pfoys. R. Holzbauer - Dipi.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.PATENTANWÄLTE
800O München 2 · Bräuhausstraße 4 · Telefon Sammel-Nr. 22 53 41 .· Telegramme Zumpat · Telex 5 29979RHONE-POULENC INDUSTRIES, ParisCase R 2713Patentansprüche1 .J Verfahren zur Herstelllang von Triraethylchlorsilan durch Umsetzung von Tetramethylsilan und Dimethyldichlorsilan in Gegenwart von wasserfreiem Aluminiumchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Silane in Dampfform eine Zone durchqueren, die auf eine Temperatur von 75 bis 1200C gebracht worden ist und die Aluminiumchlorid in Form von Körnchen enthält. - 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem Tetrameth>Isilan und dem Dimethyldichlorsilan Wasserstoffchlorsilane der allgemeinen Formel (CH3)HSiCl3-61, in der das Symbol a 0, 1 oder 2 bedeatet, in einer Menge von 0,1 bis 15% der vereinigten Gewichte des Tetramethylsilans und des Dimethyldichlorsilans zugegeben werden.
- 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumchloridkörnchen einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 10 mm besitzen.030047/0843
- 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1, 2 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktzeiten der Dämpfe des Tetramethylsilans und des Dimethyldichlorsilans im Inneren der Zone 3 Sekunden bis 300 Sekunden betragen.
- 5. Verfahren gemäß einem vier Ansprüche 1, 2, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Umsetzung das Aluminiumchlorid mit einem gasförmigen Chlorwasserstoffstrom bei einer Temperatur' zwischen 75 und 1200C behandelt wird.030047/0843
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Patent Citations (2)
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