[go: up one dir, main page]

DE2909365A1 - Verfahren zum herstellen von ferromagnetischem metallpulver - Google Patents

Verfahren zum herstellen von ferromagnetischem metallpulver

Info

Publication number
DE2909365A1
DE2909365A1 DE19792909365 DE2909365A DE2909365A1 DE 2909365 A1 DE2909365 A1 DE 2909365A1 DE 19792909365 DE19792909365 DE 19792909365 DE 2909365 A DE2909365 A DE 2909365A DE 2909365 A1 DE2909365 A1 DE 2909365A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
metal powder
ferromagnetic metal
drying
oxidizing gas
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19792909365
Other languages
English (en)
Inventor
Yasumichi Tokuoka
Minoru Yoda
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Publication of DE2909365A1 publication Critical patent/DE2909365A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/065—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

.2909385
TDK Electronics Co., Ltd. 13-1, Nihonbashi 1-chome, Chuo-ku, Tokyo, Japan
* Verfahren zum Herstellen von ferromagnetischem Metallpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Metallpulvers und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung solcher Pulver für Anwendungen wie magnetische Aufzeichnungsträger, vor allem Magnettonmaterial,
Zu bekannten ferromagnetischen Pulvern, die bisher für magnetische Aufzeichnungsträger verwendet würden, gehören Maghämit (2T-Pe2O3), mit Kobalt dotierter Maghämit, Magnetit (Fe3O4), mit Kobalt dotierter Magnetit, Eisenoxid in Form von Zwischenstufen oder Mischformen von Magnetit und Maghämit, Eisenoxid in Form von Mischstufen oder Mischformen von mit Kobalt dotiertem Maghämit und Magnetit sowie Chromdioxid. ·
Die Güteanforderungen solcher Stoffe werden in jüngster Zeit zunehmend strenger. Es werden laufend ferromagnetische Pulver
909839/0758
entwickelt, deren Eigenschaften eine Aufzeichnung mit höherer Empfindlichkeit und Dichte zulassen. Einer der Stoffe, auf den die Entwicklungsanstrengungen gerichtet sind, ist ferromagnetisches Metallpulver. Bei hohem Restmagnetismus verspricht ferromagnetisches Metallpulver eine weite Anwendung für Aufzeichnungsmedien mit hoher Dichte. Ein Nachteil besteht darin, daß es bei ferromagnetischem Metallpulver wegen der großen Gesamtoberfläche der feinen Teilchen leicht zu Oxidation kommt. Die vorliegende Erfindung gestattet es, ein ferromagnetisches Pulver mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften für magnetische Aufzeichnungsträger zu erhalten, indem ein durch einen Naßreduktionsprozeß gebildetes ferro-, magnetisches Metallpulver einer kontinuierlichen Behandlung ausgesetzt wird, die eine Oxidation vermeidet und die Eigenschaften des Pulvers verbessert.
Es ist bekannt, Pulver aus ferromagnetischem Metall und Legierungen auf die folgende Weise herzustellen:
(1) Thermische Zersetzung des Salzes einer organischen Säure und eines ferromagnetischen Metalls und Reduktion des erhaltenen Stoffes mit einem reduzierenden Gas (z.B. JP-ASen 11412/61, 22230/61 und 29280/73).
(2) Reduktion eines nadeiförmigen Oxyhydroxids mit oder ohne anderem Metallgehalt oder eines nadeiförmigen
90Ö839/07S6
2309385
Eisenoxids, das aus einem solchen Oxyhydroxid erhalten wird (z.B. JP-ASen 3862/60 und 1152/62 sowie JP-OS 82395/73).
(3) Verdampfen eines ferromagnetischen Metalls in einem inerten Gas bei niedrigem Druck (z.B. JP-ASen 25620/61 und 4131/72 sowie JP-OSen 3116/73 und 81092/73).
(4) Pyrolyse einer Metallcarbonylverbindung (z.B. JP-ASen 1004/64, 3415/65 und 16868/70).
(5) Elektrolytische Abscheidung eines ferromagnetischen Metallpulvers mittels einer Quecksilberkathode und anschließende Abtrennung des Produkts von dem Quecksilber (z.B. JP-ASen 12910/60, 3860/61 und 19661/70).
(6) Reduktion eines Ferromagnetismus aufweisenden Metallsalzes durch Zugabe eines Reduktionsmittels zu einer Lösung des Salzes (z.B. JP-ASen 20520/63 und 26555/63 sowie JP-OS 82396/73).
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zum Herstellen einer für magnetische Aufzeichnungsträger geeigneten, ein magnetisches Metallpulver enthaltenden Zusammensetzung insbesondere unter Verwendung eines magnetischen Metallpulvers, das mittels des Naßreduktionsprozesses (6) erhalten wird.
909839/0758
29093S5
Verfahren dieser Art, bei denen der Ausgangsstoff eine Naßreduktion erfährt, waren bisher durchweg, mit einer großen Schwierigkeit behaftet. Die Naßreduktion führt zu einem Produkt mit großem Wassergehalt. Es ist sehr wichtig, das Wasser von dem Produkt auf einfache und wirtschaftliche Weise abzutrennen, ohne die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Pulvers zu beeinträchtigen. Keines der bekannten Verfahren erwies sich in dieser Hinsicht als zufriedenstellend. Für die Wasserbeseitigung wurden die folgenden Verfahren vorgeschlagen:
(1 ) Ein hydriertes ferromagnetisches Metallpulver wird mit einem Lösungsmittel, beispielsweise Aceton, gewaschen, so daß der Gehalt an Wasser gegen das Lösungsmittel ausgetauscht wird. Dieses Verfahren ist nachteilig, weil es eine große Lösungsmittelmenge erfordert und weil es gleichwohl unmöglich ist, das enthaltene Wasser durchgreifend durch das Lösungsmittel zu ersetzen.
(2) Eine Aufschlämmung, die dadurch gebildet wird, daß Aceton einem Kuchen aus dehydriertem ferromagnetischem Metallpulver zugesetzt wird, wird in einen Behälter eingeführt. Der Behälter wird in einen Vakuumofen eingebracht und unter vermindertem Druck 10h lang auf einer erhöhten Temperatur von etwa 150C gehalten (JP-OS 41899/74). Ein Problem dieser Verfahrensweise ist, daß die Beseitigung des Wassers eine lange Zeit-
909839/0758
spanne erfordert. Außerdem muß Aceton verwendet werden.
(3) Ein wasserhaltiger Kuchen aus ferromagnetischem Metallpulver, das durch Naßreduktion hergestellt wurde, wird mit einem organischen Lösungsmittel, beispielsweise Aceton, gewaschen, das mit Wasser mischbar ist. Dann wird der Kuchen zur Beseitigung des Wassers in Luft .langsam getrocknet (z.B. US-PSen 3,206,338 und 3,535,104). Wenn ein großes Volumen an ferromagnetischem Metallpulver verarbeitet wird, ist dieses Verfahren mit hoher Feuergefahr verbunden. Dies ist darauf zurückzuführen, daß das Metallpulver eine große Gesamtoberfläche hat, die, wenn sie Luft ausgesetzt wird, in hohem Maße reaktionsfähig ist.
(4) Eine Aufschlämmung aus ferromagnetischem Metallpulver, das durch Naßreduktion erhalten wurde, wird dehydriert, geflockt und einem mit einer Heizfläche versehenen Trockner zugeführt, in dem die Flocken in einer inerten, Atmosphäre mittels der auf einer Temperatur zwischen
80 und 2500C gehaltenen Heizfläche getrocknet werden, wobei für eine Rührwirkung während einer Zeitdauer gesorgt wird, die mindestens ein Drittel der Trockendauer beträgt (JP-OS 41154/77). Das Verfahren ist mit dem Problem niedriger Produktivität behaftet,
909839/07B6
2909385
da es im wesentlichen ein Chargenbehandlungsverfahren darstellt. Außerdem erfordern die Dehydration und das Flocken eine Reihe von Verfahrensstufen und damit erhöhte Anlageninvestitionen.
Mit der vorliegenden Erfindung werden zahlreiche der oben erläuterten Probleme von bekannten Verfahren gelöst, weil ein beispielsweise für magnetische Aufzeichnungsträger geeignetes, magnetisches Metallpulver gebildet wird, indem das durch Naßreduktion erhaltene ferromagnetische Metallpulver in einem vollkommen geschlossenen System kontinuierlich behandelt wird, wobei das Pulver dehydriert, wärmebehandelt und stabilisiert wird, ohne der Luft ausgesetzt zu werden. Das erfindungsgemäß erhaltene magnetische Metallpulver, das in einem kontinuierlichen Prozeß hergestellt wird, der eine Stabilisierung aller Verfahrensschritte gestattet, zeichnet sich durch gleichförmige magnetische Eigenschafte.n aus; Streuungen hinsichtlich der Güte des Pulvers sind minimiert.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung.
Entsprechend der Erfindung wird bei der kontinuierlichen Trocknung und anschließenden Wärmebehandlung des durch Naßreduktion erhaltenen ferromagnetischen Metallpulvers dieses Pulver durch
909839/07B6
ein nichtoxidierendes Gas geschützt, indem man das nichtoxidierende Gas durch gesonderte Kreise strömen läßt, die durch die Trocknungs- und die Wärmebehandlungsstufe hindurchführen. Die Bedingungen der beiden Kreise sind dabei einstellbar und können leicht optimiert werden. Den Kreisen sind Heizquellen zugeordnet. Das nichtoxidierende Gas, das die gesonderten Kreise durchströmt, kann gleichfalls als Heizmedium dienen. Das durch die Trockenstufe hindurchgeführte und umgewälzte, nichtoxidierende Gas dehydriert das Metallpulver durch unmittelbares Erhitzen (in Kombination mit der Trockenwirkung der von außen zugeführten Wärme). Das Gas nimmt dabei einen hohen Anteil an Wasser auf. Es wird mittels eines Kondensators von dem Wasser befreit, worauf das erhitzte Gas zu der Trocknungsstufe zurückgeführt wird. Bei der Wärmebehandlungsstufe, innerhalb deren die Feuchtigkeit gering ist, muß dem Gas lediglich mittels eines Erhitzers zusätzliche Wärme zugeführt werden, bevor das Gas zurückgeleitet wird. Auf diese Weise lassen sich die Kreise gesondert leicht so einstellen und regeln, daß sie jeweils unter optimalen Bedingungen arbeiten.
Die einzige Figur zeigt ein Fließschema für eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung. Es versteht sich, daß die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Behandeln eines durch Naßreduktion hergestellten ferromagnetischen Metallpulvers beeinhaltet und daß für die Naßreduktion jedes be-
909839/0758
liebige bekannte Verfahren herangezogen werden kann. Das auf diese Weise frisch zubereitete ferromagnetische Metallpulver wird in einer Lösung dispergiert, suspendiert oder abgesetzt. Bei dem vorliegenden Verfahren geht es um eine kontinuierliche Behandlung einer solchen Lösung (die im folgenden einfach als "Lösung" bezeichnet ist).
Die Lösung strömt kontinuierlich oder intermittierend über eine Leitung 1 in einen Zwischenspeichertank A. Der Tank A ist hermetisch abgedichtet und enthält ein nichtoxidierendes Gas (bei der vorliegenden Ausführungsform beispielsweise Stickstoffgas), um Luft von der Lösung fernzuhalten und eine Oxidation des ferromagnetischen Metallpulvers auszuschließen. Das nichtoxidierende· Gas wird über eine Leitung 3 zugeführt. Die Gaszufuhr wird so gesteuert, daß der Druck und das Volumen des nichtoxidierenden Gases gerade ausreichen, um das Eindringen von Luft in den Tank A zu verhindern. Dabei wird der Druck im Tank höher als der Außendruck gehalten. In dem Tank A sitzt ein Rührwerk 5, um eine Sedimentation des ferromagnetischen Metallpulvers zu vermeiden. Der Zwischenspeichertank A hat die Aufgabe, Luft aus der Lösung zu beseitigen, bevor die Lösung der nächsten Verfahrensstufe zugeht, die gesamte.Charge in einen homogenen Zustand zu bringen, während Luft aus der Lösung ausgetrieben wird, sowie aufgrund seiner großen Kapazität einen stetigen Ablauf aus dem Tank A sicherzustellen, so.
909839/075B
daß der Lösungsstrom zu den anschließenden Verfahrensstufen stabilisiert wird. Auf diese Weise wird die Qualität des Produkts verbessert; die Eigenschaften werden vergleichmäßigt.
Die Lösung, deren Durchflußmenge auf diese Weise geregelt ist, wird über eine Leitung 7 einem Absetztank B mittels einer Pumpe P1 kontinuierlich zugeführt. Der Zwischenspeichertank A ist mit einem Pegelregler LC, ausgestattet, der den Lösungspegel ständig erfaßt und die Pumpe P, abschaltet, wenn die Lösungsmenge in dem Tank unter einen vorbestimmten Pegel abgefallen ist. Dadurch wird die Überführung von Lösung in den Absetztank B unterbrochen. In dem Absetztank B kann sich das in der Lösung befindliche,· ferromagnetische Metallpulver durch Schwerkraft absetzen. Es wird eine Aufschlämmung aus ferromagnetischem Metallpulver gebildet, um den Wirkungsgrad des anschließenden Trocknungsprozesses zu verbessern. Der Absetztank B ist unten mit einer Auslaßleitung 11 für die Aufschlämmung sowie oben mit einer Leitung verbunden, über die das abgetrennte Wasser abgeführt wird. Durch die Leitung 13 hindurch wird ein wesentlicher Anteil des Wassers aus der Lösung abgezogen. Es wird eine Aufschlämmung aus ferromagnetischem Metallpulver erhalten. Damit wird der •'Wirkungsgrad der anschließenden Trocknungsstufe verbessert; deren Energieverbrauch wird gesenkt. Die Verweildauer der Lösung in dem Absetztank läßt sich in Abhängigkeit von der. Absetzgeschwindigkeit des ferromagnetischen Metallpulvers
909839/0756
leicht empirisch bestimmen. Im Falle der Pulver für magnetische Aufzeichnungsträger enthaltenden Lösung liegt diese Dauer normalerweise zwischen mindestens etwa 3 min und höchstens etwa 10 min. Um eine Oxidation auszuschließen, wird die Verweildauer zweckmäßig möglichst kurz gehalten. Die derart durch Absetzen konzentrierte Aufschlämmung wird mittels einer Pumpe Pp in die Auslaßleitung 11 und dann mit vorbestimmter Durchflußmenge in einen Trockner C gezogen. Überschussiges Wasser strömt von der Oberseite des Tanks in die Leitung 13 über und wird erneut verwendet.
Der Trockner C ist mit einem Heizmantel versehen, durch den Dampf oder ein anderes Heizmedium umgewälzt wird. Es kann ein Erhitzen bis herauf zu 3000C erfolgen. Zweckmäßigerweise wird die Temperatur im Trockner jedoch unter 250 C gehalten. Die zur Aufrechterhaltung dieser Innentemperatur erforderliche Wärme wird nicht nur von dem Heizmantel aus, sondern auch über das nichtoxidierende Gas zugeführt. Von einem Erhitzer H aus geht heißes, nichtoxidierendes Gas dem Trockner C ständig zu. Es dient dabei als Wärmeträger, der im Gegenstrom zu der ferromagnetischen Metallaufschlämmung durch den Erhitzer hindurchgeleitet wird. Die Aufschlämmung wird ihrerseits in Richtung auf das Auslaßende des Gefäßes (in der Zeichnung von links nach rechts) geschoben, wobei ein Umrühren mittels eines rotierenden Rührwerks 15 erfolgt. Während sich die Aufschlämmung auf diese Weise vom Einlaß zum Auslaß des Trockners C bewegt, wird sie allmählich getrocknet. Die Oberfläche des
909839/075 6
trockenen Pulvers wird durch das nichtoxidierende Gas geschützt. Das Rührwerk 15 kann auf eine Drehzahl von beispielsweise etwa 6 U/min eingestellt sein. Das Rührwerk sorgt nicht nur für eine Förderung der Aufschlämmung in der oben beschriebenen Weise, sondern erhöht auch den Wirkungsgrad der Trocknung und verhindert ein Sintern der Teilchen. Auf diese Weise wird das ferromagnetische Metallpulver unter dem Schutz der inerten Atmosphäre in unabhängige, diskrete Teilchen unterteilt, die gewünschte Eigenschaften als magnetische Partikel aufweisen können.
Das jetzt von Wasser vollkommen freie ferromagnetische Metallpulver wird unter dem Schutz durch das nichtoxidierende Gas aus dem Trockner C in eine Leitung 17 sowie über einen Drehschieber R. in eine Wärmebehandlungseinheit D überführt. Die Einheit D wird gleichfalls mit dem nichtoxidierenden Gas beschickt. An der Außenwand der Einheit D befindet sich ein Heizmantel, der es gestattet, die Temperatur innerhalb der Einheit in kontrollierter Weise bis auf 300°C zu bringen. Aufgabe der Wärmebehandlungseinheit ist es', die magnetischen Eigenschaften des ferromagnetischen Metallpulvers einzustellen und insbesondere die Koerzitivkraft Hc zu · steigern, so daß das Pulver mit Vorteil für die Fertigung von Aufzeichnungsmedien hoher Dichte eingesetzt werden kann. Die Verweildauer des ferromagnetischen Metallpulvers in der
909839/0756
Wärmebehandlungseinheit D liegt zwischen etwa 1 und 30 min; sie beträgt vorzugsweise ungefähr 5 min. Um eine gleichförmige Wärmebehandlung sicherzustellen, ist auch die Einheit D mit einem Rührwerk 21 ausgestattet.
Nach der Wärmebehandlung wird das ferromagnetische Metallpulver über einen Drehschieber R„ ständig in eine Leitung abgezogen, die zu einem Produkttank E führt, in dem das Pulver vor der Auslieferung zwischengespeichert wird. Das in den Tank E einströmende Metallpulver, das bei Kontakt mit Sauerstoff leicht Feuer fängt, wird mittels des nichtoxidierenden Gases gegen Entzündung geschützt. Würde das Metallpulver mit Luft in Kontakt kommen, während es zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnüngsmediums mit einem Bindemittelharz gemischt wird, käme es zu einer raschen Oxidation und zur Gefahr einer Entzündung. Der Produkttank E vermeidet eine solche Gefahr, weil dort das ferromagnetische Metallpulver mit einem Lösungsmittel (beispielsweise Toluol) imprägniert wird, das eine Oxidation verhindert. Für diesen Zweck wird Toluol oder ein anderes Lösungsmittel in einem Tank E' gespeichert und der Oberseite des Tanks E über eine Leitung 25 zugeführt. Weil das zugeleitete ferromagnetische Metallpulver heiß ist, ist der Tank E außen mit einem Kühlmantel versehen. Auf diese Weise wird das Pulver mit über eine Leitung 27 zugeführtem Leitungswasser oder dergleichen von 25 C oder weniger gekühlt, um einen Temperaturanstieg
909839/0758
zu vermeiden. Die Durchflußmenge des Kühlwassers wird mittels eines Durchflußmessers Q gesteuerte Obwohl das Pulver zweckmäßig gekühlt wird, sobald es den Auslaß der Wärmebehandlungseinheit D verläßt, würde dies zu einem übermäßig großen Raumbedarf führen, wenn die Kühldauer und andere Faktoren in Betracht gezogen werden. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird daher der Raumbedarf in wirtschaftlicher Weise vermindert, indem das Pulver gekühlt wird, während gleichzeitig die Imprägnierung mit dem Lösungsmittel erfolgt.
Im Anschluß an die Imprägnierung und den Schutz mit dem Lösungsmittel wird das ferromagnetische Metallpulver mittels einer Pumpe P_ über eine Leitung 29 abgeführt, um einer anschließenden Verfahrensstufe zugeleitet zu werden. Die nächste Verfahrensstufe ist konventionell und dient der Herstellung einer magnetischen Beschichtung für die Fertigung eines magnetischen Aufzeichnunsträgers, In dieser Stufe wird das mit Lösungsmittel beschichtete, ferromagnetische Metallpulver mit einem Harzbindemittel und einem Lösungsmittel gemischt und durchgeknetet. Weil das Magnetpulver mit Lösungsmittel geschützt ist, kann die Herstellung des Überzuges chargenweise erfolgen. Bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel fördert die Pumpe P_ auch Lösungsmittel von dem Tank E1 zum Tank E; sie' bewirkt außerdem die Zusammenführung mit dem Lösungsmittel vom Tank E' (über eine
909839/075«
Leitung 31). Eine derart kombinierte Ausnutzung der Pumpe stellt jedoch kein Zwangsmerkmal dar.
Im folgenden sei die Anordnung für die Zufuhr und Umwälzung des nichtoxidierenden Gases zu und in den einzelnen Verfahrensstufen erläutert. Das nichtoxidierende Gas wird dem Trockner C und der Wärmebehandlungseinheit D zugeführt. Für die Gaszufuhr und Umwälzung sind im Falle der beiden Einheiten völlig getrennte Wege vorgesehen. Durch das Umwälzen soll der Verbrauch an nichtoxidierendem Gas vermindert werden. Weil die den Trockner C und die Wärmebehandlungseinheit D verlassenden Gasströme sich hinsichtlich ihres Wassergehalts stark unterscheiden, können sie nicht durchgreifend entfeuchte't werden, indem sie durch einen gemeinsamen Kondensator hindurchgeleitet werden. Aus diesem Grund sind vorliegend zwei gesonderte Kreise vorhanden. Damit werden eine Verminderung des Leistungsgrades und ein Anstieg der Anlagenkosten aufgrund der zusätzlichen Verwendung eines gesonderten Entfeuchters vermieden.
Das nichtoxidierende Gas (Stickstoff) wird dem Erhitzer H über eine Leitung 33 zugeführt. Das diesen Weg nehmende Gas wird zum überwiegenden Teil von einer Leitung 35 aus.zurückgeführt. Nur ein kleiner Anteil an Frischgas ist zur Ergänzung notwendig. Die Gasströme werden miteinander kombiniert und im Erhitzer H gemeinsam erhitzt. Nachdem der Erhitzer das ein-
909839/075«
2S09365
strömende Gas auf eine Temperatur gebracht hat, die ungefähr gleich hoch wie die Temperatur im Trockner C ist, wird das Heißgas über ein in einer Leitung 37 sitzendes Gebläse f zum Auslaß des Trockners gefördert. Der Erhitzer H kann in beliebiger Weise beheizt werden, d.h. elektrisch, durch Dampf, ein Heizmedium oder auf andere zweckentsprechende Weise. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird ein chemisches Heizmedium benutzt. Das in den Trockner C eingeleitete Gas bewirkt eine Erhitzung und Dehydrierung der dort befindlichen Aufschlämmung von ferromagnetischem Metallpulver. Das auf diese Weise mit einem großen Anteil an Wasser beladene nichtoxidierende Gas geht über eine Leitung 45 zu einem Zyklon C1 wo das von dem Gas mitgeführte Metallpulver zunächst abgetrennt wird. Das verbleibende Heißgas gelangt über eine Leitung 47, einen Filter F und eine Leitung 49 zu einem Kondensator G. In dem Kondensator G wird Kühlwasser von einer Leitung 51 umgewälzt, um für ein Entfeuchten des nichtoxidierenden Gases zu sorgen. Das anfallende Wasser wird über die Leitung 53 zurückgewonnen. Das entfeuchtete Gas wird in der vorstehend erläuterten Weise umgewälzt.
Zur Beschickung der Wärmebehandlungseinheit D mit nichtoxidierendem Gas werden ein kleinerer Anteil an Frischgas über eine Leitung 39 und ein von der Wärmebehandlungseinheit D zurückkommender größerer Anteil an Gas über ein in der Leitung 41 sitzendes Gebläse f und einen Erhitzer H1 dem Mantel der Einheit D zugeführt. Das nichtoxidierende Gas strömt durch den
9098 39/075«
290S365
Mantel nach unten und tritt an der AuslaSseite in die Wärmebehandlungseinheit D ein, um das dort wärmebehandelte Pulver zu erhitzen und gleichzeitig für einen Schutz gegen Oxidation zu sorgen. Das Gas verläßt die Einheit D an der Pulvereinlaßseite über eine Leitung 43 und gelangt von dort in den Filter F1 wo es von mitgeführtem ferromagnetischem Metallpulver befreit wird. Dann wird das Gas zu dem Erhitzer H1 in der zuvor erläuterten Weise zurückgeführt.
Bei der erläuterten Anordnung sind der Trockner C und die Wärmebehandlungseinheit D so ausgelegt, daß sie jeweils das ferromagnetische Metallpulver in dehydriertem Zustand enthalten. Die das Pulver umgebende Atmosphäre darf infolgedessen Sauerstoff allenfalls bis zu einem vorgegebenen Maximalwert (Explosionsgrenzwert) aufweisen. Um dieses Erfordernis zu erfüllen, ist ein Sauerstoffkonzentrationsdetektor O vorgesehen, der die Sauerstoffkonzentrationen im Trockner C und der Wärmebehandlungseinheit D kontrolliert und der über Leitungen 55 bzw. mit den Einlassen der Erhitzer H und H1 verbunden ist. Der Detektor O überwacht die Sauerstoffkonzentrationen. Wenn einer der Werte eine vorbestimmte Konzentration übersteigt (die vorliegend auf 25 % des Explosionsgrenzwertes eingestellt ist), bewirkt er selbsttätig, daß das nichtoxidierende Gas aus dem System entfernt und durch Frischgas ersetzt wird. Der Detektor O kann beispielsweise so ausgelegt sein, daß er in einem solchen Fall Ventile V in den Leitungen 59, 71 betätigt, um das Gas abzulassen, während er gleichzeitig Ventile V in den Lei-
909 839/0756
tungen 33, 39 ansprechen läßt, um Frischgas zuzuführen. Auf diese Weise ist das System gegen Explosions- und Feuergefahr sowie gegen andere Unfälle gesichert.
909839/0758
Leerseite

Claims (4)

PATENTANWALT DIPL.-LNG. GERHARD SCHWAN BÜRO: 8000 MÜNCHEN 83 · ELFENSTRASSE 32 0 Q Π Q ^ Ä ^ TDK 552 Ansprüche
1. Verfahren zum Herstellen eines ferromagnetischen Metallpulvers durch kontinuierliches Trocknen und anschließende Wärmebehandlung einer Aufschlämmung aus durch ,Naßreduktion gebildetem ferromagnetischem Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß ein nichtoxidierendes Gas den beiden Verfahrensstufen in gesonderten Strömen zugeführt wird und daß das beim Trocknen und bei der Wärmebehandlung verwendete nichtoxidierende Gas zum Rückleiten zu den betreffenden Verfahrensstufen der Trocknung und Wärmebehandlung in gesonderten Kreisen behandelt und zurückgewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtoxidierende Gas in dem durch die Trockenstufe führenden Kreis im Verlauf des Trockenvorgangs mit dem ferromagnetischen Metallpulver in Kontakt gebracht wird und dieses dehydriert, die Verfahrensstufe verläßt und mittels eines Kondensators von Wasser befreit wird, worauf das derart behandelte und zurückgewonnene, trockene, nichtoxidierende Gas erhitzt und zu der Trocknungsstufe zurückgeführt wird«
909839/07B6
FERNSPRECHER: 0811/601203» · KABEL: ELECTRICPATENT MÜNCHEN
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das durch die Wärmebehandlungsstufe strömende, nichtoxidierende Gas über einen Erhitzer zurückgeleitet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die durch beide Kreise fließenden, nichtoxidierenden Gasströme kleinere, von außen zugeführte, Anteile enthalten.
DE19792909365 1978-03-14 1979-03-09 Verfahren zum herstellen von ferromagnetischem metallpulver Withdrawn DE2909365A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2820578A JPS54121269A (en) 1978-03-14 1978-03-14 Manufacture of ferromagnetic metal powder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2909365A1 true DE2909365A1 (de) 1979-09-27

Family

ID=12242149

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19792909365 Withdrawn DE2909365A1 (de) 1978-03-14 1979-03-09 Verfahren zum herstellen von ferromagnetischem metallpulver

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4222798A (de)
JP (1) JPS54121269A (de)
DE (1) DE2909365A1 (de)
GB (1) GB2016525B (de)
NL (1) NL7902000A (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3048086A1 (de) * 1980-12-19 1982-07-15 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Agglomerierte ferromagnetische eisenteilchen
US4400337A (en) * 1981-01-10 1983-08-23 Hitachi Maxell, Ltd. Method for production of metal magnetic particles
JP2582764B2 (ja) * 1986-02-05 1997-02-19 バスフ アクチェン ゲゼルシャフト 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の製造方法
US6599631B2 (en) 2001-01-26 2003-07-29 Nanogram Corporation Polymer-inorganic particle composites
JP2003514353A (ja) 1999-11-08 2003-04-15 ネオフォトニクス・コーポレイション 特定サイズの粒子を含む電極
CN106595276A (zh) * 2014-04-09 2017-04-26 邹玉华 用于汽柴油或机油回收的连续干燥系统

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3206338A (en) * 1963-05-10 1965-09-14 Du Pont Non-pyrophoric, ferromagnetic acicular particles and their preparation
US3535104A (en) * 1969-05-23 1970-10-20 Du Pont Ferromagnetic particles containing chromium
US3726664A (en) * 1971-04-15 1973-04-10 Ibm Magnetic alloy particle compositions and method of manufacture
US3977985A (en) * 1972-02-23 1976-08-31 Tdk Electronics Company, Limited Magnetic recording medium comprising cobalt or cobalt alloy coated particles of spicular magnetite
US4096316A (en) * 1973-08-18 1978-06-20 Fuji Photo Film Co., Ltd. Method of producing magnetic material with alkaline borohydrides
JPS5133758A (de) * 1974-09-17 1976-03-23 Fuji Photo Film Co Ltd
US3964939A (en) * 1974-12-26 1976-06-22 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Bodies including passivated metal particles
JPS51136552A (en) * 1975-05-21 1976-11-26 Fuji Photo Film Co Ltd Method of producing ferromagnetic metal powder
US4020236A (en) * 1975-07-22 1977-04-26 Fuji Photo Film Co., Ltd. Process for producing a magnetic material and magnetic recording medium containing the same
JPS5241154A (en) * 1975-09-30 1977-03-30 Fuji Photo Film Co Ltd Method to manufacture ferromagnetic metal powder
JPS5269807A (en) * 1975-12-08 1977-06-10 Tdk Corp Recovering of powder of ferromagnetic metal or alloy

Also Published As

Publication number Publication date
JPS54121269A (en) 1979-09-20
GB2016525B (en) 1982-07-07
GB2016525A (en) 1979-09-26
US4222798A (en) 1980-09-16
NL7902000A (nl) 1979-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2623977B2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-Pulver
DE2323865A1 (de) Verfahren zur herstellung eines strahlungsquellenmaterials
DE2014500C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen aus Eisen bestehenden magnetisch stabilen Metallpulvers für magnetische Aufzeichnung
DE2909365A1 (de) Verfahren zum herstellen von ferromagnetischem metallpulver
DE3138278A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial
DE2558036C3 (de) Beschichtetes, oxidierbares Metallpulver, dessen Herstellung und Verwendung
DE2909366A1 (de) Verfahren zum herstellen eines ferromagnetischen metallpulvers
DE1770097A1 (de) Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren von koernigen Polyamiden
DE1533320C3 (de) Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von porösen Metallkörpern
EP0097900B1 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen, ferrimagnetischen Eisenoxiden
DE1611089C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Filterhilfsmitteln
DE2403366C2 (de) Verfahren zur Herstellung von mit einer Schutzschicht überzogenen ferromagnetischen Teilchen
DE69104346T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Mennige.
EP0105110A2 (de) Verfahren zur Herstellung nadelförmiger, im wesentlichen aus Eisen bestehender ferromagnetischer Metallteilchen
DE2848913A1 (de) Verfahren zum herstellen von mit kupfer ueberzogenem metallsulfidpulver
DE2712621A1 (de) Vorrichtung zum antrieb der mahlkoerper von muehlen und kontinuierlichen anlage, die eine oder mehrere solcher muehlen verwendet
DE3031768A1 (de) Verfahren zum herstellen von feinen metallteilchen
DE2213131A1 (de) Kobalthaltiges Magnetpulver und Verfahren zu dessen Herstellung
DE2309292A1 (de) Verfahren zur direktreduktion von magnetisierbaren erzen mittels wasserstoffgas
EP0512309B1 (de) Verfahren zum Stabilisieren von nadelförmigen, im wesentlichen aus Eisen bestehenden, ferromagnetischen Metallpulvern
DE3025642A1 (de) Verfahren zum herstellen von magnetischem metallpulver
EP0200985B1 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigen, ferrimagnetischen Gamma-Eisen(III)-Oxiden
DE2261183A1 (de) Polykristallines, ferromagnetisches material und verfahren zu seiner herstellung
DE1225156B (de) Verfahren zur Herstellung von Ferritpulvern
DE1571394C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von keramischem Material

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee