DE3025642A1 - Verfahren zum herstellen von magnetischem metallpulver - Google Patents
Verfahren zum herstellen von magnetischem metallpulverInfo
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Description
- r-
TDK Electronics Co., Ltd.
13-1, Nihonbashi 1-cbome, Chuo-ku,
Tokyo, Japan
13-1, Nihonbashi 1-cbome, Chuo-ku,
Tokyo, Japan
Verfahren zum Herstellen von magnetischem
Metallpulver
Metallpulver
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von
magnetischem Metallpulver.
magnetischem Metallpulver.
Zu den bisher für die Fertigung von magnetischen Aufzeichnungsträgern
verwendeten ferromagnetischen Pulvern gehören Pulver aus Maghämit (^-Fe2O3), Magnetit (Fe3O4), mit Kobalt
dotiertem Maghämit, mit Kobalt dotiertem Magnetit, Chromdioxid und dergleichen. Da jedoch die Qualitätsanforderungen
an magnetische Aufzeichnungsträger in jüngster Zeit zunehmend ansteigen, wird nach ferromagnetischen Pulvern gesucht,
die sich für Aufzeichnungen mit höherer Dichte bei
größerer Empfindlichkeit als bisher eignen. Eine der Werkstoff gruppen, auf die sich die Entwicklungsanstrengungen
größerer Empfindlichkeit als bisher eignen. Eine der Werkstoff gruppen, auf die sich die Entwicklungsanstrengungen
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gerichtet haben, ist die Gruppe der ferromagnetischen Metallpulver,
beispielsweise Eisen, Kobalt, Nickel und Legierungen mindestens zweier dieser Metalle einschließlich
der Kombinationen Kobalt-Eisen und Kobalt-Nickel.
DLese f errcrmagnetis-ch-en Metallpulver lassen sich durch
Trocfcenreduktion, Naßreduktian^ Verdampi-urig^ thermische
Zerlegung und3 verschiedene andere Verfc-hcerr herstellen.
Zu typjTscRen in industriellem Mcf0S-tab angewendeten Verfahren
gehören die TroeJcenEeduktion and die Nbßreduktion^
Unter trackenreduktion wird eine Gruppe von Prozessea zum
Umwandeln von ferromagnetischen Metallverbindungen in eleme.ntare Metalle durch Gasphasenreduk.tion verstanden. Dazu
gehören die Reduktion des thermischen Zerlegungsprodukts eines Salzes einer organischen Säure und eines ferromagnetischen
Metalls mittels eines reduzierenden Gases, die Reduktion eines nadeiförmigen Oxyhydroxids/ das gegebenenfalls
verschiedene Metalle enthalten kann, oder eines aus einem solchen Oxyhydroxid gewonnenen nadeiförmigen Oxids
mittels eines reduzierenden Gases und die Reduktion eines Oxalats oder Formiats eines ferromagnetischen Metalls in
einem Wasserstoffstrom. Die Naßreduktion stellt dagegen ein Verfahren dar, bei dem ein Salz eines ferromagnetischen
Metalls reduziert wird, indem einer Lösung des Salzes ein Reduktionsmittel zugesetzt wird. In beiden Fällen
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wird das erhaltene pulverförmige Produkt für gewöhnlich
wärmebehandelt, um seine magnetischen Eigenschaften einzustellen
und insbesondere seine Koerzitivkraft (Hc) zu erhöhen, so daß sich das Produkt bei einem Träger für
Aufzeichnungen hoher Dichte einsetzen läßt. Die Wärmebehandlung ist bei magnetischem Pulver, das durch Naßreduktion
gebildet wird, von besonderer Wichtigkeit. Das wärmebehandelte Pulver wird aus dem Ofen kontinuierlich in
einen Tank überführt, wo es mit einem Antioxidations-Lösungsmittel imprägniert wird. Anschließend erfolgt die
Überführung zu einer Verfahrensstufe, im Rahmen deren ein
magnetischer Beschichtungswerkstoff für die Fertigung eines
magnetischen Aufzeichnungsträgers hergestellt wird. In dieser Verfahrensstufe wird das ferromagnetische Metallpulver
mit einem Bindemittel und Zusatzstoffen gemischt, die zur Zubereitung eines magnetischen Beschichtungswerkstoff
es notwendig sind. Das Produkt wird in üblicher Weise auf einen Schichtträger aufgebracht, um einen
magnetischen Aufzeichnungsträger, beispielsweise ein
-Magnetbandy auszubilden.
Im Rahmen des oben kurz umrissenen Herstellungsvorgangs sind Verfahrensstufen zu finden, in denen die zu behandelnden
magnetischen Metallteilchen erhitzt werden, während sie in Kontakt miteinander stehen. Es besteht infolgedessen
die Gefahr, daß sich Teilchen zusammenlagern oder
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zusammensintern.
Beispielsweise wird bei der Trockenreduktion die Reaktion
herbeigeführt, indem ein reduzierendes Gas durch ein Reaktionsgefäß, beispielsweise einen Drehrohrofen,
hindurchgeleitet wird, dem die zu reduzierende pulverförmige
Metallverbindung zugeht. Obwohl die Reduktionstemperatur in Abhängigkeit von der Art der zu reduzierenden
Metallverbindung variiert, ist eine Reaktion bei der höchstmöglichen Temperatur erwünscht, um Verbesserungen
der magnetischen Eigenschaften,, beispielsweise
der Remanenz und der Sättigungsmagnetisierun<3, zu erzielen
und die Produktivität zu fördern. Andererseits bringt die hohe Bebandlungstemperat-υτ in .nachteiliger
Weise eine erhöhte Möglichkeit für ein Sintern mit sich. Die mit der Wärmeeinwirkung verbundene Aggregation
der Teilchen verzögert die Reduktionsreaktion. Infolgedessen weisen die Metallteilchen nicht die gewünschten
magnetischen Eigenschaften auf. Das Rechtecklgkeitsverhältnls
(SQ) der zusammengesinterten Teilchen ist niedrig; es wird nicht der Wert von 0v5
oder mehr erreicht, der für magnetische Aufzeichnungsträger
notwendig ist.
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■ r-
In ähnlicher Weise bringt die Wärmebehandlung Sinterprobleme mit sich. Die Wärmebehandlung wird für gewöhnlich
in einem Drehrohrofen oder einer Vorrichtung ausgeführt, in der ein Rührwerk sitzt und über deren
Außenwand ein. Heizmantel angeordnet ist. Der Heizmantel
erhitzt die Charge auf einstellbare Temperaturen von bis zu 500 C^ Die bei dter Wärmebehandlung vorgesehene A-tmosphäre- ist eine n-iehtoxidierende und vorzugsweise
eine reduzierende Gasotmosphiire - Die Wärmebehandlungsdauer,
die-zwischen etwti einet ond~ etwa
30 min liegt, hängjt naturgemäß von der Temperatur ob.
Im Hinblick auf die Effektivität und den Wirkungsgrad der Wärmebehandlung ist die Anwendung einer hohen Temperatur,
d.h. in der Gegend von 4000C, ratsam. Die Behandlung bei einer derart hohen Temperatur ist jedoch
mit dem Nachteil verbunden, daß die Möglichkeit eines Zusammensinterns der magnetischen Metallteilchen erhöht
ist. Das Produkt der Trockenreduktion hat die Form von nadeiförmigen Teilchen mit einem Verhältnis von
großer zu kleiner Achse im Bereich von 5 bis 20, während die durch Naßreduktion gewonnenen Teilchen oft
kettenförmig miteinander verbunden oder vernetzt sind. Wenn die relativ schlanken Teilchen in der Wärmebehandr
lungsvorrichtung einer hohen Temperatur und einer Rührwirkung ausgesetzt werden, kommt es leicht zu einem
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- ir-
Sintern oder einer Aggregation der Teilchen an den betreffenden Kontaktstellen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zum Herstellen von magnetischem Metallpulver durch Trokkenreduktion, Naßreduktion und/oder Wärmebehandlung zu
schaffen, bei dem die Gefahr eines Sinterns oder einer Aggregation der Teilchen wesentlich vermindert ist»
Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen gekennzeichneten Maßnahmen gelöst.
Wenn es beispielsweise darum geht, bei der Herstellung des magnetischen Metallpulvers im Verlauf einer Trockenreduktion und einer anschließenden Wärmebehandlung das
Sintern der Teilchen zu vermeiden, erwies es sich als sehr wirkungsvoll, für diesen Zweck einen Ton, insbesondere Kaolin oder Bentonit, mit den zu behandelnden Teilchen zu mischen. Mit dem pulverförmigen Material gemischte, feine Tonteilchen verteilen sich zwischen den Körnern oder Teilchen des pulverförmigen Materials und halten diese außer unmittelbarem Kontakt miteinander. Abgesehen von diesem physikalischen Aspekt hat pulverförmiger Ton auch eine chemische Wirkung bei der Verhinderung
des Sinterns; durch seinen Gehalt an Silizium und Alumi-
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-r-
nium wird nämlich die Aggregation vermieden.
Für eine Trockenreduktionsbehandlung muß das dem Material zuzugebende Antisintermittel fein genug sein, um
zwischen die zu behandelnden Teilchen einzudringen, ohne letztere, z.B. die Nadeln aus v-FeOOH oder y-Fe?0-,
während des Mischens zu zerstören. Das Antisintermittel soll sich ferner anschließend wieder mittels eines Magnetscheiders
oder dergleichen leicht abtrennen lassen. Es darf bei einer 500 C überschreitenden Reduktionstemperatur
nicht erweichen. Tone und insbesondere Kaolin erfüllen diese Bedingungen auf besonders vorteilhafte
Weise.
Auch für eine Wärmebehandlung sollte das zuzusetzende Antisintermittel ausreichend fein sein, um zwischen die
-Metallteilchen zu gelangen, ohne daß deren Nadel- oder Kettenform während des Mischens beeinträchtigt wird.
Außerdem soll sich das Antisintermittel in einer späteren Verfahrensstufe z.B. mittels eines Magnetscheider
von den Metallteilchen wirkungsvoll abtrennen lassen. Pulverförmige Tone, insbesondere Kaolin, eignen sich
hervorragend für eine solche Anwendung, weil sie unter anderem fein, ausreichend fest und nichtmagnetisch sind.
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Aus den genannten Gründen stellt ein Ton ein sowohl für eine Trockenreduktion als auch für eine Wärmebehandlung
geeignetes Antisintermittel dar. Soll ein magnetisches Metallpulver durch Trockenreduktion und anschließende
Wärmebehandlung hergestellt werden, kann der Ton in einer dieser Verfahrensstufen oder in beiden angewendet
werden. Wenn das erwünschte Pulver durch Naßreduktion und anschließende Wärmebehandlung gewonnen werden soll,
wird das Antisintermittel in der letztgenannten Verfahrensstufe vorgesehen. Der aus Trockenreduktion und Wärmebehandlung
bestehende Prozeß bietet insbesondere den Vorteil, daß der in der Trockenreduktionsstufe zugesetzte
Ton auch in der folgenden Stufe der Wärmebehandlung genutzt werden kartn..
Obwohl bereits eine kleine Menge an Ton recht wirkungsvoll
sein kann-, liegt der vorzusehend« Anteil fXJr gewöhnlich
zwischen etwa einem Fünftel und etwa dem Doppelten der Menge des zu behandelnden Pulvers, weil die Tonteilchen
in großen Mengen zwischen den Teilchen des zu behandelnden Pulvers vorhanden sein sollen. Ein übermäßiger
Tonzusatz ist jedoch nachteilig, weil er den Effekt und den Wirkungsgrad der Behandlung herabsetzt.
Nach der Reduktion und/oder der Wärmebehandlung wird das
pulverförmig« Gemisch aus magnetischem Metall und Ton
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-V-
aus dem Reaktionsgefäß herausgenommen, in einem Lösungsmittel,
beispielsweise Toluol oder Aceton, verrührt und in einen Magnetscheider eingebracht. Dort wird das magnetische
Metallpulver abgetrennt. Das so gewonnene Metallpulver wird, während es mittels des Lösungsmittels geschützt
ist, in eine Verfahrensstufe Überführt, in welcher
ein magnetisches Beschichtungsmaterial hergestellt wird.
Erfindungsgemörß kann die Reduktionsbehandlung bei einer relativ
hohen Temperatur von 5000C bis 5500C durchgeführt werden,
ohne daß Teilchen zusammensintern. Infolgedessen wird"
ein magnetisches Pulver hoher Güte auf stabile Weise mit großem Wirkungsgrad hergestellt. Ein zusätzlicher Vorteil
ist, daß die Gefahr eines Zerbrechens der magnetischen Metallteilchen,
die nadeiförmig sein oder eine andere Gestalt haben können, minimiert wird.
Das vorliegende Verfahren erlaubt es des weiteren, die Wärmebehandlung
bei einer relativ hohen Temperatur in der Grössenordnung von 400 C durchzuführen, ohne daß eine Sintergefahr
besteht. Dies verbessert den Effekt der Wärmebehandlung auf die Einstellung der magnetischen Eigenschaften des Produkts.
Außerdem wird die Wärmebehandlungsdauer verkürzt, was den Wirkungsgrad des Prozesses steigert. Die kürzere als
bisher notwendige Mischdauer ist ebenfalls von Vorteil, weil
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die Gefahr einer Zertrümmerung der magnetischen Metallteilchen verringert wird.
Die Erfindung ist im folgenden anhand von bevorzugten Ausfuhrungsbeispielen und Vergleichsbeispielen näher
erläutert. Dabei sei zunächst die Trockenreduktion betrachtet.
Dreißig Gramm nadeiförmiges Qf-FeOOH wurden mit der gleichen Menge an Kaolintonpulver gemischte Das Gemisch wurde einer Reduktionsbehandlung in einem Wasserstoffstrom,
in einem Laboratoriums-Drehrohrofen bei 5500C 1 h lang
ausgesetzt. Dann wurde das Metall-Ton-Pulvergemisch herausgenommen und in ein Lösungsmittel eingerührt. Das reduzierte Metallpulver wurde mittels eines Magnetscheider
abgetrennt. Die so erhaltenen Metallteilchen hatten eine nadeiförmige Gestalt und zeigten keine Spur von Sintern.
Es wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 mit der
Ausnahme vorgegangen, daß kein Ton zugesetzt wurde. Die
Teilchen des so erhaltenen Metallpulvers waren in erheb-
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- yS-
lichem Umfang zusammengesintert.
Beispiel 2
Beispiel 2
Dreißig Gramm nadeiförmiges V-Fe2Oo wurden mit einem
Fünftel des Gewichts an Kaolintonpulver gemischt und bei 5000C 2 h lang mittels der im Beispiel 1 benutzten
Vorrichtung reduziert. Im Anschluß an den Reduktionsvorgang wurde das Metallpulver auf die gleiche Weise
wie im Beispiel 1 abgetrennt. Es war kein Sintern der Teilchen eingetreten.
Das Vorgehen gemäß Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme
wiederholt, daß kein Ton zugegeben wurde. Die Teilchen waren merklich gesintert, wenn auch weniger ausgeprägt
als im Vergleichsbeispiel 1-1.
Die in den vier oben beschriebenen Beispielen gewonnenen magnetischen Metallpulver wurden mittels eines Oszillationsmagnetometers
unter Anlegen eines Magnetfelds von 5 kOe getestet, um ihre magnetischen Eigenschaften
zu ermitteln. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
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-γ-
-Ak-
| Koerzitivkraft (Oe) |
Remanenz (elektromag netische Ein heiten/g) |
Rechteckig keitsver hältnis |
|
| Beispiel 1 | 1120 | 80,5 | 0,538 |
| Vergleichsbeisp. | 1-1 430 | 29, 1 | 0,187 |
| Beispiel 2 | IHO | 77,9 | 0,525 |
| Vergleichsbeisp. | 2-1 580 | 45,6 | 0,302 |
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß die mittels des Verfahrens
Jiach der Erfindung reduzierten Metallpulver ta-oiz der
kurzen Behandlungsdauer hervorragende magnetische Eigenschaften und sehr günstige Rechtedcigkeitsverhältni-sse aufweisen, sowie daß sie für die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers hoher Dichte geeignet sind. Andererseits zeigen die Vergleichsbeispiele, daß die ohne Zusatz
von Ton reduzierten Metallpulver sehr mangelhafte Ergebnisse aufweisen, was sowohl die magnetischen Eigenschaften als auch das Rechteckigkeitsverhältnis anbelangt. Wenn das Ausgangsmetallpulver durch eine Reduktionsbehandlung bei einer Temperatur unter 500 C Eigenschaften annehmen soll, die vergleichbar mit den durch das vorliegende Verfahren erzielten*':^
kurzen Behandlungsdauer hervorragende magnetische Eigenschaften und sehr günstige Rechtedcigkeitsverhältni-sse aufweisen, sowie daß sie für die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsträgers hoher Dichte geeignet sind. Andererseits zeigen die Vergleichsbeispiele, daß die ohne Zusatz
von Ton reduzierten Metallpulver sehr mangelhafte Ergebnisse aufweisen, was sowohl die magnetischen Eigenschaften als auch das Rechteckigkeitsverhältnis anbelangt. Wenn das Ausgangsmetallpulver durch eine Reduktionsbehandlung bei einer Temperatur unter 500 C Eigenschaften annehmen soll, die vergleichbar mit den durch das vorliegende Verfahren erzielten*':^
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- Vf-
sind, wird eine lange Behandlungsdauer von mehr als 10 h erforderlich. Gleichwohl ist ein gewisses Sintern unvermeidbar. Dies läßt deutlich erkennen, daß es mit dem vorliegenden Verfahren möglich ist, ein magnetisches Metallpulver hoher Güte innerhalb einer sehr kurzen Zeitdauer
zu gewinnen.
Die anschließenden Beispiele und Vergleichsbeispiele befassen sich mit der Wärmebehandlung.
Zwanzig Gramm eines durch Naßreduktion hergestellten magnetischen Metallpulvers aus einer CO-Fe-LegieTung wurden
sorgfältig getrocknet, mit der gleichen Menge an Kaolintonpulver gemischt und in einer für diesen Zweck vorgesehenen
Vorrichtung wärmebehandelt. Um die Außenwände der Vorrichtung herum befand sich ein Heizmantel. In der Vorrichtung
saß ein Rührwerk. Die Wärmebehandlung erfolgte 1 h lang mit einem Wasserstoffstrom bei 400 C. Nach der Wärmebehandlung wurde das Gemisch aus magnetischem Metall und Tonpulver aus der Vorrichtung entfernt und in ein Lösungsmittel
eingebracht. Das magnetische Metallpulver wurde dann mittels eines Magnetscheiders abgetrennt. Es wurde kein Sintern der Teilchen beobachtet.
-y
Die Wärmebehandlung wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 3., jedoch ohne Zugabe von Tonf 1 h lang bei
4000C durchgeführt. Bei der Behandlung kam es zir einen*
Sintern der Metallteilchert. Der Wert des R^eehteckfgkeitsverhälirtis-Siesfiel
steil ab. .
yergleicfrsbeispiel £-
Z
Um ein Sintern zu vermeiden, wurde die Wärmebehandlung
bei der niedrigeren Temperatur von 240°C für die verlängerte
Zeitdauer von 10 h in einem Wasserstoffstrom, wiederum
ohne Zugabe von Ton, durchgeführt.
200 Gramm des gleichen magnetischen Metallpulvers, wie es im Beispiel 3 benutzt wurde, wurden sorgfältig getrocknet,
mit der halben Menge an Ton gemischt und mittels der Vorrichtung des Beispiels 3 bei 4000C 3 h lang
wärmebehandelt. Während der Wärmebehandlung ließ man Wasserstoff gas durch die Charge hindurchströmen. Nach der
Behandlung wurde das magnetische Metallpulver in der gleichen Weise wie im Beispiel 3 abgetrennt, Wiederum
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ergaben sich keine Hinweise auf ein Sintern.
Um die magnetischen Eigenschaften der in den vorstehend
genannten Beispielen erhaltenen magnetischen Metallpulver zu ermitteln, wurden mittels eines Oszillationsmagnetometers
Versuche in einem angelegten Magnetfeld von 5 kOe durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der untenstehenden
Tabelle zusammengestellt.
Beispiel 3
Beispiel Λ
Beispiel Λ
Vergleichsbeisp.3-1
Vergleichsbeisp. 3-2
Vergleichsbeisp. 3-2
| Koerzitivkraft (Oe) |
Remanenz !(elektromag netische Ein heiten/g) |
Rechteckig keitsver hältnis |
| 1080 | 72,1 | 0,51 |
| 1070 | 70,3 | 0,51 |
| 100 | 19,1 | 0,13 |
| 1100 | 69,5 | 0,51 |
Die Tabelle läßt deutlich erkennen, daß die entsprechend dem vorliegenden Verfahren wärmebehandelten magnetischen
Metallpulver günstige magnetische Eigenschaften aufweisen, während die magnetischen !Eigenschaften des gesinter-
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- yt -
/If-
ten Pulvers nach dem Vergleichsbeispiel 3-1 sehr mangelhaft
sind. Das Pulver des Vergleichsbeispiels 3-2
hat magnetische Eigenschaften, die mit denjenigen vergleichbar sind, die mit dem vorliegenden Verfahren erzielt werden. Der Fertigungsprozeß ist jedoch problematisch, weil eine Wärmebehandlungsdauer von 10 h erforderlich war. Die in der vorliegend beschriebenen Weise durchgeführte Wärmebehandlung zeichnet sich also dadurch vorteilhaft ans, daß ein magnetisches Metallpulver von ausgezeichneter -Güte auf rasche und stabile
Weise erhalten werden kann, ohne daß die Gefahr eines
Sirfterns i*e steht.
hat magnetische Eigenschaften, die mit denjenigen vergleichbar sind, die mit dem vorliegenden Verfahren erzielt werden. Der Fertigungsprozeß ist jedoch problematisch, weil eine Wärmebehandlungsdauer von 10 h erforderlich war. Die in der vorliegend beschriebenen Weise durchgeführte Wärmebehandlung zeichnet sich also dadurch vorteilhaft ans, daß ein magnetisches Metallpulver von ausgezeichneter -Güte auf rasche und stabile
Weise erhalten werden kann, ohne daß die Gefahr eines
Sirfterns i*e steht.
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Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen von magnetischem Metallpulver,
dadurch gekennzeichnet, daß eine magnetische Metallverbindung gemischt mit Ton durch Trockenreduktion
reduziert wird.
2. Verfahren zum Herstellen von magnetischem Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß -ein magnetisches Metallpulver
in Gegenwart jeines Tonpulvers wärmebehandelt wird.
3. Verfahren zum Herstellen von magnetischem Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß ein magnetisches Metallpulver
durch Naßreduktion gewonnen und dann in Gegenwart eines Tonpulvers wärmeiaehandelt wird.
4. Verfahren zum Herstellen von magnetischem Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß ein magnetisches Metallpulver
gewonnen wird, indem eine magnetische Metallverbindung gemischt mit Ton dHjrch Trockenreduktion
reduziert wird und daß dieses -Pulver dann in Gegenwart
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FERNSPRECHER: 089/601Ϊ039 · TELEX. 522589 elp* d · KABEL: ELECTR1CPATENT MÜNCHEN
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eines Tonpulvers wärmebehandelt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis A1 dadurch
gekennzeichnet, daß als Ton Kaolin verwendet wird.
030065/0831
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8748179A JPS5613401A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Heat treatment of magnetic metallic powder |
| JP8748279A JPS5613410A (en) | 1979-07-12 | 1979-07-12 | Manufacture of magnetic metallic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3025642A1 true DE3025642A1 (de) | 1981-01-29 |
| DE3025642C2 DE3025642C2 (de) | 1985-01-03 |
Family
ID=26428751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE3025642A Expired DE3025642C2 (de) | 1979-07-12 | 1980-07-07 | Verfahren zum Herstellen von magnetischem Metallpulver |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4272285A (de) |
| DE (1) | DE3025642C2 (de) |
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|---|---|---|---|---|
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| US6737451B1 (en) * | 2001-09-13 | 2004-05-18 | Arnold Engineering Co., Ltd. | Thermally stable, high temperature, samarium cobalt molding compound |
| CN107042302A (zh) * | 2017-03-16 | 2017-08-15 | 张丹丹 | 一种用于热铸工艺中管件的3d打印材料 |
| CN108273989B (zh) * | 2017-12-22 | 2020-01-21 | 北京机科国创轻量化科学研究院有限公司 | 一种金属合金微细粉末防结块的高温热处理方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1747854A (en) * | 1928-06-30 | 1930-02-18 | Bell Telephone Labor Inc | Magnetic structure |
| US1878589A (en) * | 1930-01-22 | 1932-09-20 | Marris George Christopher | Manufacture of nickel iron alloys |
| US2351462A (en) * | 1938-10-22 | 1944-06-13 | Gen Aniline & Film Corp | Pulverulent metallic substance for electromagnetic purposes |
| GB1176256A (en) * | 1967-10-19 | 1970-01-01 | Fina Metal Ltd | Process for Dispersion Strengthening of Iron Powder |
| US3545959A (en) * | 1968-03-14 | 1970-12-08 | Falconbridge Nickel Mines Ltd | Reduction of high purity metal oxide particles |
| US3902888A (en) * | 1971-08-19 | 1975-09-02 | Fuji Photo Film Co Ltd | Process for preparing ferromagnetic alloy powder |
| DE2611281A1 (de) * | 1975-03-17 | 1976-09-30 | Hitachi Ltd | Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem metallpulver |
| US4207092A (en) * | 1977-03-03 | 1980-06-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Acicular α-iron particles, their preparation and recording media employing same |
-
1980
- 1980-07-07 DE DE3025642A patent/DE3025642C2/de not_active Expired
- 1980-07-11 US US06/168,889 patent/US4272285A/en not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3025642C2 (de) | 1985-01-03 |
| US4272285A (en) | 1981-06-09 |
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| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
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