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DE2812597A1 - Verbessertes verfahren zur rueckgewinnung von vanadium sowie gegebenenfalls nickel aus desaktivierten katalysatoren - Google Patents

Verbessertes verfahren zur rueckgewinnung von vanadium sowie gegebenenfalls nickel aus desaktivierten katalysatoren

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DE2812597A1
DE2812597A1 DE19782812597 DE2812597A DE2812597A1 DE 2812597 A1 DE2812597 A1 DE 2812597A1 DE 19782812597 DE19782812597 DE 19782812597 DE 2812597 A DE2812597 A DE 2812597A DE 2812597 A1 DE2812597 A1 DE 2812597A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
catalyst
vanadium
steam
deactivated
treatment
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19782812597
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Inventor
Willem Hartman Jurriaan Stork
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SHELL INT RESEARCH
Shell Internationale Research Maatschappij BV
Original Assignee
SHELL INT RESEARCH
Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Publication date
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Description

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MÄATSCHAPPIJ B.V. Den Haag /Niederlande
Verbessertes Verfahren zur Rückgewinnung von Vanadium sowie gegebenenfalls Nickel aus desaktivierten Katalysatoren.
24. März 1977 - Niederlande - Nr. 7703181
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 25 45 787.8)
Die DE-OS 25 45 787, zu der die vorliegende Anmeldung eine Zusatzanmeldung ist, bezieht sich auf ein Verfahren zur Rückgewinnung von Vanadium aus einem Katalysator, der durch Verwendung bei der hydrierenden Behandlung eines vanadiumhaltigen Kohlenwasserstofföls bei erhöhten Temperaturen und Drücken unter Erhöhung seines Vanadiumsgehalts um mindestens 1O Gewichtsteile desaktiviert worden ist. Nach diesem Verfahren erfolgt die Extraktion des Vanadiums, durch die der Vanadiumgehalt des Katalysators um mindestens 4O % der Zunahme des Vanadiumgehalts des Katalysators im Verlauf seiner Desaktivierung {Vanadiumgehalt des Katalysators in Gewichtsteilen Va-
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radium je 100 Gewichtsteile Katalysatorträgermaterial) herabgesetzt wird, durch Extraktion des desaktivierten Katalysators mit einer wässrigen Lösung einer Mineralsäure, und das Vanadium wird anschließend von der auf diese Weise erhaltenen vanadiumhaltigen Lösung zurückgewonnen»
Wird das Verfahren auf einen Katalysator angewandt, der bei der hydrierenden Behandlung eines Kohlenwasserstofföls, das außer Vanadium auch Nickel enthält, desaktiviert wurde und hat der Wickelgehalt des Katalysators während dieser Behandlung ebenfalls zugenommen, so wird in diesem Verfahren auch das Nickel aus dem Katalysator zurückgewonnen» Abgesehen von der Extraktion von Vanadium und gegebenenfalls Nickel aus desaktivlerten Katalysatoren kann das Verfahren auch zur Regenerierung desaktivierter Katalysatoren verwendet werden, um diese wieder für weitere katalytische Zwecke einsatzfähig zu machen.
Nach der genannten DE-OS 25 45 787 erfolgt die Säureextraktion vorzugsweise in Gegenwart eines Reduktionsmittels. Auch wird nach dieser DE-OS bevorzugt, den desaktivierten Katalysator zunächst mit Dampf.zur Entfernung von Schwefel und anschliessend mit einem sauerstoffhaltigen Gas zur Entfernung von Kohlenstoff zu behandeln,, bevor dieser der Säureextraktion unterzogen wird,, Es sei in diesem Zusammenhang bemerkt, daß, wenn das Ziel nicht nur ist, Vanadium und gegebenenfalls Nickel aus dem Katalysator zurückzugewinnen, sondern diesen auch zn regenerieren, sich die Behandlung des desaktivierten
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Katalysators mit einem sauerstoffhaltigen Gas in der in den Beispielen der DE-OS 25 45 787 angegebenen Art und Weise, bei der ein geringer Anteil des desaktivierten Katalysators drei Stunden lang bei 550° C mit Luft behandelt wird, wegen der großen freigesetzten Wärmemenge für größere Mengen an desaktiviertem Katalysator nicht eignen würde.
Wenn es sich darum handelte, größere Mengen an desaktiviertem Katalysator einer Behandlung zur Extraktion von Vanadium und gegebenenfalls Nickel aus diesem sowie einer Regenerierung zu unterwerfen, wurde bislang das folgende, aus drei Stufen bestehende Verfahren als bevorzugte Ausführungsform nach der DE-OS 25 45 787 angesehen:
Der desaktivierte Katalysator wird zunächst 1 bis 5 Stunden lang bei 250 bis 450° C und unter Ataxosphärendruck mit einem Gemisch aus Dampf und Stickstoff und anschließend 1 bis 5 Tage lang bei 350 bis 600° C und unter Atmosphärendruck mit einem Gemisch aus Luft und Stickstoff behandelt und schließlich 1/2 bis 3 Stunden lang einer Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels bei einer Temperatur zwischen 50 und 150° C unterworfen. Die für die verschiedenen Verfahrensschritte erforderlichen Behandlungszeiten hängen unter anderem von den auf dem desaktivierten Katalysator vorhandenen Schwefel-, Kohlenstoff- und Metallmengen sowie den gewählten Bedingungen, wie Behandlungstemperaturen, Strömungsgeschwindigkeiten und Zusammensetzung der Behandlungsgase und der Extraktionsflüssigkeit ab. Bislang ist die lange Behandlungszeit in der zweiten
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Stufe des dreistufigen Verfahrens im Hinblick auf die großtechnische Anwendung des Verfahrens nach der DE-OS 25 45 787 als erheblicher Nachteil "angesehen worden.
Eine Fortführung der Untersuchungen im Zusammenhang mit dem in der DErOS 25 45 787 beschriebenen Verfahren hat nunmehr zu der Erkenntnis geführt, daß ein mit dem vorstehend beschriebenen Dreistufenverfahren vergleichbares Ergebnis bezüglich der Extraktion von Vanadium und Nickel und der Aktivität des regenerierten Katalysators erzielt werden kann - jedoch in sehr viel kürzerer Zeit -,wenn der Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels eine Behandlung des desaktivierten Katalysators mit einem Gemisch aus Dampf und Luft bei einer
über
Temperatur von/250 C vorangeht, bei der das Verhältnis von Dampf zu Luft bei einem Dampfpartialdruck von über 1 bar mehr als 1,O beträgt. Abgesehen von der Tatsache, daß bei dem nunmehr aufgefundenen Verfahren eine wesentlich kürzere Zeit ausreichend ist, um bezüglich der Extraktion von Vanadium und Nickel sowie der Aktivität des regenerierten Katalysators ein vergleichbares Ergebnis zu erzielen, weist dieses Verfahren zwei weitere Vorteile gegenüber dem vorstehend erwähnten dreistufigen Verfahren auf, indem sich sowohl die Zahl der Behandlungsstufen als auch die Anzahl der vor der Säureextraktion für die Behandlung des desaktivierten Katalysators erforderlichen Gase um eine Stufe beziehungsweise eine Komponente reduziert hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Rückgewinnung von Vanadium
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uus einem desaktivierten Katalysator, der in einem Verfahren zur hydrierenden Behandlung von vanadiumhaltigem Kohlenwasserstofföl bei erhöhten Temperaturen und Drücken unter Erhöhung des Vanadiumgehalts des Katalysators um mindestens 10 Gewichtsteile desakti viert worden ist, wobei der Katalysator mit einer wässrigen Lösung einer Mineralsäure unter Herabsetzung des Vanadiumgehalts des Katalysators um mindestens 40 % der Zunahme des Vanadiumgehalts des Katalysators im Verlauf seiner Desaktivierung (Vanadiumgehalt des Katalysators in Gewichtsteilen Vanadium je 100 Gewichtsteile Katalysatorträgermaterial) extrahiert wird und das Vanadium aus der auf diese Weise erhaltenen vanadiumhaltigen Lösung zurückgewonnen wird nach Patent (Patentanmeldung P 25 45 787.8),ist daher dadurch gekennzeichnet, daß die Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels durchgeführt wird und daß eine Behandlung des desaktivierten Katalysators bei einer Temperatur von über 250 C vorangeht mit einem Dampf/Luft-Gemisch, in welchem das Verhältnis Dampf zu Luft bei einem Dampfpartialdruck von über 1 bar mehr als 1,0 beträgt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die Behandlung mit dem Dampf/Luft-Gemisch bei einer Temperatur von über 250° C, vorzugsweise jedoch unter 600° C und insbesondere bei Temperaturen zwischen 325 und 425° C, durchzuführen. Bei der Behandlung des desaktivierten Katalysators mit dem Dampf/Luft-Gemisch "sollte der Dampfpartialdruck über 1 bar, vorzugsweise jedoch unter 5 bar und insbesondere zwischen 2 und 4 bar, betragen. Das Verhältnis von Dampf zu Luft des verwen-
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-loten Dampf/Luft-Gemisches sollte mehr als 1 ,0, jedoch vorzugsweise unter 10 und insbesondere zwischen 4 und 8, betragen.
Die Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels, der der desaktivierte Katalysator erfindungsgemäß zu unterwerfen ist, erfolgt vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und insbesondere bei einer Temperatur von über 50° C. Diese Extraktion wird vorzugsweise mit Hilfe einer wässrigen Lösung aus mit Schwefeldioxid gesättigter Schwefelsäure durchgeführt.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren auf desaktivierte Katalysatoren angewandt, die außer Vanadium auch Nickel enthalten, so empfiehlt es sich, den desaktivierten Katalysator nach der Behandlung mit dem Dampf/Luft-Gemisch mit Wasser zu extrahieren. Durch diese Extraktion mit Wasser, die vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und insbesondere bei einer Temperatur über 50 C durchgeführt wird, entsteht eine wässrige nickelhaltige Lösung, aus der das Nickel extrahiert v/erden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere in solchen Fällen von Bedeutung, in denen es nicht nur darum geht, aus dem desaktivierten Katalysator Vanadium und gegebenenfalls Nickel rückzugewinnen, sondern diesen (im frischen Zustand kann er ein oder mehrere hydrieraktive Metalle enthalten) auch zu regenerieren, um ihn für katalytische Zwecke wiederverwendbar zu machen. Die vorliegende Erfindung bezieht sich daher nicht nur auf ein Verfahren zur Extraktion von Vanadium
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und gegebenenfalls Nickel aus einem desaktivierten Katalysator, sondern auch auf ein Verfahren, bei dem die Extraktion so erfolgen kann, daß dabei ein regenerierter Katalysator entsteht, der für katalytische Zwecke, entweder so wie er ist oder aber nach Zusatz weiterer Metallmengen mit Hydrieraktivität, wiederverwendet v/erden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren ist vor allem von Bedeutung für die Extraktion von Vanadium und gegebenenfalls Nickel aus einem im wesentlichen aus Siliciumdioxid bestehenden Katalysator in Kombination mit einar Regenerierung dieses Katalysators, der in einem Verfahren zur hydrierenden Entmetallisierung eines Kohlenwasserstofföls verwendet worden ist.
B e i s ρ i e 1 1
Durch Imprägnieren eines Siliciumdioxidträgers mit einer wässrigen Lösung aus Ilickelnitrat und Vanadyloxalat wurde ein 0,5 Gewichtsprozent Nickel und 2,0 Gewichtsprozent Vanadium je 100 Gewichtsprozent Siliciumdioxidträger enthaltender Katalysator hergestellt und dieses Material dann getrocknet und calciniert. Der Katalysator (Katalysator Λ) wurde in sulfidischer Form zur hydrierenden Entmetallisierung eines Kohlenwasserstofföls (öl Λ) mit einem Gesamtgehalt an Vanadium plus Nickel von 62 Gewichtsteilen/Million, einem Gehalt an Cv-Asphaltenen von 6,4 Gewichtsprozent und einem Schwefelgehalt von 3,9 Gewichtsprozent verwendet, das bei der unter Atmonphärendruck durchgeführten Destillation eines Rohöls aus dom Mittleren Osten als Rückstand erhalten wurde. Die hydrierende
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üntmetallisierung erfolgte dadurch, daß man das Öl zusammen mit Wasserstoff von oben nach unten durch ein zylindrisches, senkrecht angeordnetes, festes Katalysatorbett bei einer Temperatur von 420° C, einem Gesamtdruck von 150 bar, einer
— 1 —1
Raumgeschwindigkeit von 5 kg.l .h und einer Gasströmungsgeschwindigkeit (am Reaktorausgang gemessen) von 250 NlH-.kg leitete. Die Katalysatoraktivität, ausgedrückt in "% extrahiertes Vanadium" ^durchschnittliche, während der Katalysatorlebensdauer aus 1 bis 4 Tonnen öl/Kg Katalysator extrahierte Vanadiummenge) betrug 51. Nach der Desaktivierung des Katalysators in diesem Verfahren wurd&der Katalysator mit Toluol extrahiert, um Reste des Rückstandsöls zu beseitigen, und nachdem das Toluol aus dem Katalysator abgedampft worden war, wurde dieser einer Analyse unterzogen. Der desaktivierte Katalysator (Katalysator B) enthielt 9,7 Gewichtsteile Kohlenstoff, 20,6 Gewichtsteile Schwefel, 4,1 Gewichtsteile Nickel und 24,3 Gewichtsteile Vanadium je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid.
Beispiel 2 (Vergleichsversuch)
Es wurden 5 kg des Katalysators B mit einem Dampf/Stickstoffgemisch im Verhältnis 4 : 1 drei Stunden lang bei einer Temperatur von 350° C, Atmosphärendruck und einer Gasströmungsgeschwindigkeit von 2 Nl Gasgemisch.(g-Katalysator) .h behandelt. Dann wurde der Katalysator mit einem Luft/Stickstoff gemisch im Verhältnis 1 : 19 50 Stunden lang bei 400° C, Atmosphärendruck und einer Gasströmungsgeschwindigkeit von
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1 Nl Gasgemisch.(g-Katalysator) .h behandelt. Schließlich
wurde der Katalysator 2 Stunden lang bei 90° C "unter Rühren mit 40 1 2N-Schwefelsäure, die mit Schwefeldioxid gesättigt war, extrahiert. Nachdem der extrahierte Katalysator mit Wasser gewaschen worden war, wurde er bei 120° C getrocknet und 3 Stunden lang bei 550° C calciniert. Eine Analyse des auf diese Weise erhaltenen Katalysators (Katalysator C) ergab, daß 96 % des Vanadiums und 95 % des Nickels durch diese Behandlung aus dem Katalysator entfernt worden waren.
Beispiel
Es wurden 5 kg des Katalysators B mit einem Dampf/Luft-Gemisch im Verhältnis 7:1 25 Stunden lang bei einer Temperatur von 400° C, einem Dampfpartialdruck von 3,5 bar und einer Gasströmungsgeschwindigkeit von 0,6 Nl Gasgemisch.(g-Katalysa-
-1 —1
tor) .h behandelt. Dann wurde der Katalysator zwei Stunden
lang bei 90° C unter Rühren mit 40 1 2N-Schwefelsäure, die mit Schwefeldioxid gesättigt war, extrahiert. Nachdem der extrahierte Katalysator mit Wasser gewaschen worden war, wurde er bei 1ßO° C getrocknet und drei Stunden lang bei 550° C calciniert. Eine Analyse des auf diese Weise erhaltenen Katalysators (Katalysator D) ergab, daß 96 % des Vanadiums und 95 % des Nickels durch diese Behandlung aus dem Katalysator entfernt worden waren.
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Beispiel 4
Es wurden 5 kg des Katalysators B mit einem Dampf/Luft-Gemisch im Verhältnis 5 s 1 20 Stunden lang bei einer Temperatur von 350° C, einem Dampfpartialdruck von 3,0 bar und einer Gasströmungsgeschwindigkeit von 0,6 Nl Gasgemisch.(g-Katalysa-
— 1 —1
sator) .h behandelt. Dann wurde der Katalysator der Säureextraktion in der gleichen Weise, wie in Beispiel 3 beschrieben, unterworfen. Eine Analyse des auf diese Weise erhaltenen Katalysators (Katalysator E) ergab, daß 94 % des Vanadiums
und 92 % des Nickels durch diese Behandlung aus dem Katalysator entfernt worden waren.
Beispiel 5 (Vergleichsversuch)
Es· wurden 5 kg Katalysator B mit einem Dampf/Luft-Gemisch im Verhältnis 1 : 2 20 Stunden lang bei einer Temperatur von
400° C, einem Dampfpartialdruck von 0;6 bar und einer Gasströmungsgeschwindigkeit von 0,4 Nl Gasgemisch.(g-Katalysator)" .h behandelt. Dann wurde der Katalysator einer Säureextraktion in der gleichen Weise, wie in Beispiel 3 beschrieben, unterworfen. Eine Analyse des auf dies'e Weise erhaltenen Katalysators (Katalysator F) ergab, daß 95 % des Vanadiums
und 95 % des Nickels durch diese Behandlung aus dem Katalysator entfernt worden waren.
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Beispiel 6 (Vergleichsversuch)
Es wurden 5 kg Katalysator B mit einem Dampf/Luft-Gemisch im Verhältnis 2:1 25 Stunden lang bei einer Temperatur von 150° C, einem Dampfpartialdruck von 1,5 bar und einer Gasströmungsgeschwindigkeit von 2 Nl Gasgemisch.(g-Katalysator) .h behandelt. Dann wurde der Katalysator einer Säureextraktion in der gleichen Weise, wie in Beispiel 3 beschrieben, unterworfen. Eine Analyse des auf diese Weise erhaltenen Katalysators (Katalysator G) ergab, daß 40 % des Vanadiums und 4 5 % des Nickels durch diese Behandlung aus dem Katalysator entfernt worden waren.
Beispiel 7 (Vergleichsversuch)
Durch Imprägnieren der Katalysatoren C und F mit einer wässrigen Lösung aus Nickelnitrat und Vanadyloxalat wurden Katalysatoren hergestellt, die 0,5 Gewichtsteile Nickel und 2,0 Gewich tsteile Vanadium je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxidtrager enthielten. Dieses Material wurde sodann getrocknet und calciniert. Die auf diese Weise erhaltenen Katalysatoren C1 und P1 wurden in sulfidischer Form zur hydrierenden Entmetallisierung von öl A unter den gleichen Bedingungen angewandt wie bei der in Beispiel 1 beschriebenen hydrierenden Entmetallisierung dieses Öls durch Katalysator A. Die Aktivitäten der Katalysatoren C1 und F1, ausgedrückt in "% entferntes Vanadium", betrugen 48 beziehungsweise 10.
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Beispiel 8
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 7 beschrieben, wurden die Katalysatoren D5 und E1 aus den Katalysatoren D und E hergestellt und zur hydrierenden Entmetallisierung von öl A verwendet. Die Aktivitäten der Katalysatoren D1 und E", ausgedrückt in "% entferntes Vanadium", betrugen 50 beziehungsweise 49.
Von den Beispielen 1 bis 8 sind 3, 4 und 8 Beispiele der vorliegenden Erfindung. Die anderen Beispiele dienen nur zu Vergleichszwecken.
Beispiel 1 bezieht sich auf eine hydrierende Entmetallisierung, bei der ein frischer Katalysator A zum Katalysator B desaktiviert wirdο
Beispiel 2 bezieht sich auf das vorstehend beschriebene Dreistuf Bauverfahren, in dem ein regenerierter Katalysator C aus dem desaktivierten Katalysator B hergestellt wird und bei dem die beiden ersten Stufen insgesamt 53 Stunden in Anspruch nehmen.
Die Beispiele 3 und 4 beziehen sich auf das verbesserte, erfindungsgemäße Verfahren, in dem die regenerierten Katalysatoren D und, E aus dem desaktivierten Katalysator B hergestellt werden. Ein Vergleich der Beispiele 2, 3 und 4 zeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren dieselbe gute Metallextraktion er-
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möglicht wie das Dreistufenverfahren. Die Behandlung mit dem Dampf/Luft-Gemisch/, die an die Stelle der ersten und zweiten Stufe des Dreistufenverfahrens getreten ist, nimmt dagegen nur 20 bis 25 Stunden in Anspruch.
Die Beispiele 5 und 6 beziehen sich auf die Behandlung des desaktivierten Katalysators mit einem Gemisch aus Dampf und Luft und die anschließende Säureextraktion, bei der die "regenerierten" Katalysatoren F und G aus dem desaktivierten Katalysator B hergestellt werden. Während der Behandlung mit dem Dampf/Luft-Gemisch erwiesen sich der Dampfpartialdruck und das verwendete Dampf/Luft-Verhältnis in Beispiel 5 als zu niedrig, und in Beispiel 6 war die Temperatur zu niedrig. Die Folge war eine ungenügende Metallextraktion aus dem Katalysator G (und somit eine geringe Aktivität!) sowie eine geringe Aktivität des Katalysators F, wie aus Beispiel 7 hervorgeht.
Die Beispiele 7 und 8 zeigen, daß Katalysatoren, die nach der vorliegenden Erfindung regeneriert wurden (Katalysatoren D1 und E')f die gleiche hohe Aktivität aufweisen wie ein Katalysator, der nach dem Dreistufenverfahren regeneriert wurde (Katalysator C).
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Rückgewinnung von Vanadium aus einem desaktivierten Katalysator, der in einem Verfahren zur hydrierenden Behandlung von vanadiumhaltigem Kohlenwasserstofföl bei erhöhten Temperaturen und Drücken unter Erhöhung des Vanadiumgehalts des Katalysators um mindestens 10 Gewichtsteile desaktiviert worden ist, wobei der Katalysator mit einer wässrigen Lösung einer Mineralsäure unter Herabsetzung des Vanadiumgehalts des Katalysators um mindestens 40 % der Zunahme des Vanadiumgehalts des Katalysators im Verlauf seiner Desaktivierung '(Vanadiumgehalt des Katalysators in Gewichtsteilen Vanadium je 100 Gewichtsteile Katalysatorträgermaterial) extrahiert wird und das Vanadium aus der auf diese Weise erhaltenen vana-
    diumhaltigen Lösung zurückgewonnen wird nach Patent
    (Patentanmeldung P 25 45 787.8), dadurch gekennzeichnet , daß die Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels durchgeführt wird und daß eine Behandlung des desaktivierten Katalysators bei einer Temperatur von über 250° C vorangeht mit einem Dampf/Luft-Gemisch, in welchem das Verhältnis Dampf zu Luft bei einem Dampfpartialdurck von über 1 bar mehr als 1,0 beträgt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des desaktivierten Katalysators mit einem Dampf/Luft-Gemisch bei einer Temperatur von unter 600° C und vorzugsweise zwischen 325 und 425 C erfolgt.
    ORIGINAL IMSPEECTED S09839/0978
    o 2817597
    3, Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des desaktivierten Katalysators mit
    einem Dampf/Luft-Gemisch bei einem Dampfpartialdruck von unter 5 bar und vorzugsweise zwischen 2 und 4 bar erfolgt.
    4.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des desaktivierten Katalysators mit einem
    Dampj^Luft-Gemisch mit Hilfe eines Gasgemisches durchgeführt wird, bei dem das Verhältnis Dampf zu Luft unter 10 und vorzugsweise zwischen 4 und 8 beträgt.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels bei erhöhter Temperatur und vorzugsweise bei einer Temperatur von über 50° C erfolgt.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Säureextraktion in Gegenwart eines Reduktionsmittels mit Hilfe einer wässrigen Lösung aus mit Schwefeldioxid gesättigter Schwefelsäure durchgeführt wird.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Nickel aus dem desaktivierten Katalysator durch Extraktion mit Wasser, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur und insbesondere bei einer Temperatur von über 50° C, entfernt wird,
    nachdem der desaktivierte Katalysator mit dem Dampf/Luft-Gemisch behandelt worden ist.
    30983 9/0 9 78
    C. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeich-
    solchen
    net, daß dieses unter/Bedingungen durchgeführt wird, daß dabei ein regenerierter Katalysator entsteht, der für katalytische
    Zwecke, entweder so wie er ist oder aber nach Zusatz weiterer Metallmengen mit Hydrieraktivität, wiederverwendet werden kann,
    9. Verfahren nach Anspruch 8„ dadurch gekennzeichnet, daß dieses auf einen im wesentlichen aus Siliciumdioxid bestehenden
    Katalysator angewandt wird, der in einem Verfahren zur hydrierenden Entmetallisierung eines Kohlenwasserstofföls verwendet worden ist,,
    ΙΟ» Verwendung des beim Verfahren nach Anspruch 1 bis 9 erhaltenen Katalysators für katalytische Verfahren.
    8098 3 9/0978
DE19782812597 1977-03-24 1978-03-22 Verbessertes verfahren zur rueckgewinnung von vanadium sowie gegebenenfalls nickel aus desaktivierten katalysatoren Withdrawn DE2812597A1 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7703181A NL7703181A (nl) 1977-03-24 1977-03-24 Verbeterde werkwijze voor het winnen van vanadium van gedesactiveerde katalysatoren.

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ID=19828224

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19782812597 Withdrawn DE2812597A1 (de) 1977-03-24 1978-03-22 Verbessertes verfahren zur rueckgewinnung von vanadium sowie gegebenenfalls nickel aus desaktivierten katalysatoren

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CA (1) CA1116582A (de)
DE (1) DE2812597A1 (de)
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GB (1) GB1567140A (de)
IT (1) IT1093669B (de)
MX (1) MX147986A (de)
NL (1) NL7703181A (de)
NO (1) NO152939C (de)
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SU (1) SU688108A3 (de)
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