DE2719280A1 - Verfahren zur herstellung von ferrit-magnetkernen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von ferrit-magnetkernenInfo
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Description
Patentanwälte
Dipl.-Ine Dipl.-Chem. Dtpl-Ing
E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. Leiser 2 / 1 Ü 2 8 Q
Ernsbergerstras se 19
8 München 60
27. April 1977
LIGNES TELEGRAPHIQUES ET TELEPHONIQUES
89f Rue de la Faisanderie
75016 Paris / Frankreich
75016 Paris / Frankreich
Unser Zeichen: L 1022
Verfahren zur Herstellung von Ferrit-Magnetkernen
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Magnetkernen
für Spulen für Fernsprechfilter, die bis zu einer Frequenz von 10 MHz brauchbar sind.
Es ist bekannt, bei der Herstellung von Resonanzkreisen und Anti-Resonanzkreisen, deren Kennlinien von der Temperatur
unabhängig sein sollen, Spulen mit Ferritkern und Kondensatoren mit temperaturabhängigen Änderungskoeffizienten von gleichem Wert und umgekehrtem Vorzeichen
zu kombinieren. Nachdem der Kondensator gewählt wurde, leitet man daraus den Wert des Temperaturfaktors der
Ausgangspermeabilität Xp- . 4^- ab, welchen der Magnetkern
der Spule besitzen muß. In dem vorstehenden Ausdruck bedeutet u die relative Ausgangspermeabilität des Ferrits,
aus dem man den Kern herstellte, und t die Temperatur in
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Dr.Ha/Ma
271S28Ü
Grad Celsius. Bekanntlich wird durch Einführung von Kobalt in Nickelferriten vom Spinelltyp, die partiell
durch Zink substituiert sind, die maximale Betriebsfrequenz bis auf etwa 10 MHz erhöht. Andere Oxide, z.B.
Manganoxid, Molybdänoxid und Vanadinoxid, können dem vorstehend erwähnten Ferrit noch zugesetzt werden.
Bekannt ist auch, daß die Kurve der Ausgangspermeabilität der genannten Ferrite als Funktion der Temperatur zwei
Maxima zeigt. Das erste befindet sich unmittelbar vor dem Curiepunkt und seine Temperatur hängt von dem
Verhältnis der Molprozent NiO/ZnO ab. Die Lage des zweiten Maximums hängt von der Konzentration an Kobaltoxid
ab. Die Erfahrung zeigt, daß die Streuung der Ergebnisse um den Mittelwert bezüglich des Temperaturfaktors zu hoch
ist, als daß die nach der derzeitigen Methode erhaltenen Magnetkerne noch die Kompensation des Temperaturkoeffizienten
des zugeordneten Kondensators in dem Filter erlauben. Beispielsweise streut der Temperaturfaktur der Ausgangspermeabilität
von 50 Ferritproben gleicher Zusammensetzung, deren Mittelwert Ο,5Ο·1Ο"6 0C"1 beträgt, entlang einer
Gauß1sehen Kurve, deren Standardabweichung gleich
6.10"6 0C"1 ist, was anzeigt, daß die Möglichkeit, eine
Serie mit einem gegebenen Temperaturfaktor herzustellen, gering ist.
Die Erfindung bezweckt ein Verfahren zur Herstellung von Magnetkernen, deren Streuung des Temperaturfaktors
der Ausgangspermeabilität mindestens viermal geringer ist als diejenige von derzeitigen Kernen, wodurch der
Ausschuß vermindert wird.
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Das Verfahren zur Herstellung von bis zu 10 MHz verwendbaren Magnetkernen aus Nickelferrit vom
Spinelltyp, der noch Kobalt- und Vanadinoxid enthält, wobei diese Magnetkerne einen gegebenen Temperaturfaktor
der magnetischen Ausgangpermeabilität besitzen, besteht aus einem ersten Mahlen der Ausgangsstoffe,
einer Trocknung, einer Vorsinterung bei 10000C in oxidierender Atmosphäre während einer Stunde,
einem zweiten Mahlen, gefolgt von einer zweiten Trocknung, einer Kaltverformung und einer Sinterung
in Sauerstoffatmosphäre während drei Stunden oberhalb 11500C, und die Erfindung wird darin gesehen, daß das
Verfahren außerdem noch eine mindestens einstündige Vorsinterung mindestens einer Vorstufe eines Ausgangsprodukts
bei 9000C in oxidierender Atmosphäre umfaßt, wobei dieses Vorprodukt Kobaltoxid in einem Molanteil
von über 40 % und mindestens Eisenoxid enthält, und Bestandteil der Ausgangsstoffe bildet, die außerdem noch
die zur Bildung des gewünschten Ferrits erforderlichen Mengen an Nickeloxid, Eisenoxid und Zinkoxid enthalten.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindm.^ kann das
Vorprodukt noch ein drittes Oxid enthalten, dessen relative Konzentration im Verhältnis zu dem Kobaltoxid
derjenigen entspricht, die es in dem als Endprodukt erhalte: Ferrit besitzt.
Gemäß einem weiteren Merkmal kann mehr als ein Vorprodukt mit hohem Gehalt an einem anderen Metall als
Eisen verwendet werden, wenn der Ferrit mehrere Oxide in geringen Anteilen enthält, so daß mehrere Eigenschaften
in optimaler Weise erhalten werden können. 709845/1073
Die Erfindung besitzt die folgenden Vorteile:
- sie ermöglicht die Herabsetzung der Änderungen der Ausgangspermeabilität des Ferrits als Funktion der
Temperatur;
- sie ermöglicht die Verringerung der magnetischen Verluste und der Streuung der gemessenen Verlustwerte in einem Verhältnis von etwa 2, ohne den Wert
der Ausgangspermeabilität zu ändern.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung
ersichtlich.
In der Zeichenung zeigen:
Fig. 1 die Reihenfolge der Verfahrensschritte bei der bekannten Herstellung eines Ferrit-Magnetkerns,
Fig. 2 die Reihenfolge der Verfahrensschritte bei der
erfindungsgemäßen Herstellung eines Ferrits,
Fig. 3 die Änderungskurve der Ausgangspermeabilität und des Temperaturfaktors der Verluste von zwei
auf bekannte Weise bzw. gemäß der Erfindung hergestellten Ferriten und
Fig. 4 die Reihenfolge der Verfahrensschritte bei der
Herstellung eines Ferrits gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung.
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Fig. 1 zeigt die Stufenfolge des bekannten Herstellungsverfahrens für Magnetkerne, wie es z.B. in der französischen
Patentschrift 1 148 963 beschrieben ist.
Stufe 1 bedeutet die Einwaage der Ausgangsstoffe in den der Formel des zur Herstellung der Magnetkerne dienenden
Ferrits entsprechenden Anteilen.
Stufe 2 bedeutet ein erstes Mahlen in wäßrigem Milieu in einer Kugelmühle bis zur Erzielung einer Korngröße
von etwa 0,5 Mikrometer.
Stufe 3 bedeutet das Trocknen der erhaltenen Masse in einem Atomisator zur Bildung von Kügelchen mit einem
Durchmesser von etwa 100 Mikroketer.
Stufe 4 ist eine Vorsinterung bei einer Temperatur von 10000C in oxidierender Atmosphäre während einer Stunde.
Stufe 5 ist ein zweites Mahlen in wäßrigem Milieu in einer Kugelmühle während sechs Stunden.
Stufe 6 bedeutet eine Trocknung der in der vorhergehenden Stufe erhaltenen breiartigen Masse mittels eines Atomisators
.
Stufe 7 bedeutet eine in Anwesenheit eines Weichmachers unter einem Druck von etwa 3 Tonnen/cm erfolgte Kaltverformung
zur Erzielung der Magnetkerne.
Stufe 8 bedeutet die Sinterung der Kerne bei einer Temperatur zwischen 1100 und 12000C, die drei Stunden lang
aufrechterhalten wird, worauf eine fünfzehnstündige Abkühlung f olg^Q 9 8 A 5 / 1 0 7 3
OR/eiNAL INSPECTED
Fig. 2 zeigt die Stufenfolge bei einer ersten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Stufe 11 bedeutet das Einwiegen von Eisen-, Nickel-, Zinkoxid in den molaren Anteilen a, b, c des herzustellenden
Ferrits. Diesen Ausgangsstoffen gibt man p* bzw. q· Mol Kobaltoxid und Vanadinoxid zu, so daß
das Verhältnis p'/(a+b+c+p·) mindestens 40 % beträgt und das Verhältnis q1 /p1 genau dem Verhältnis
q/p des herzustellenden Ferrits entspricht.
Stufe 12 ist das Mahlen der so hergestellten Stoffe in wäßrigem Milieu bis zur Herabsetzung der Korngröße auf
etwa 0,5 Mikrometer.
Stufe 13 bedeutet eine Zerstäubungstrocknung.
Stufe 14 umfaßt ein Vorsintern, um im Kristallgittermaßstab eine homogene Verteilung des Kobaltoxids in dem
Eisenoxid infolge Festkörperdiffusion zu erzielen. Diese Stufe wird bei 9000C in oxidierender Atmosphäre durchgeführt
und dauert nur eine Stunde, um das Kornwachstum zu begrenzen.
Stufe 15 ist die Herstellung eines Oxidgemischs in den
der Formel des herzustellenden Ferrits entsprechenden Anteilen, wobei man das während der vorhergehenden
Sinterung erhaltene Vorprodukt .mit der Zusammensetzung aFe2O,; bNiO; cZnO; ρ 1CoO; Q1V2 0S η*0111* u*10 inm eine
der Formel M FaFe2O,; bNiO; cZnOJ entsprechende Oxidmenge
zusetzt, welche die Erzielung eines Gemische mit den der Formel des herzustellenden Ferrits entsprechenden
Molanteilen aFeP0,, bNiO; cZnO; pCoO; qV~0c gestattet.
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Dann wird das bekannte Verfahren ausgehend von dessen Stufe 2 durchgeführt, indem man das in der Verfahrensstufe 13 erhaltene Gemisch mahlt; das Verfahren läuft
dann ohne Änderung ab, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist.
Nachstehend werden nach der bekannten Methode hergestellte Magnetkreise mit einem Ferrit der Zusammensetzung:
35,40 NiO; 14,20 ZnO; 49,30 Fe2O,; 1,10 CoO; 0,07 V3O5
mit unter Anwendung der ersten Ausführungsform der Erfindung erhaltenen Kreisen mit einem Ferrit der gleichen
Zusammensetzung verglichen. In beiden Fällen wurden 50 Proben von Magnetkernen hergestellt und mit jedem
Satz von Magnetkernen wurden einige kreisförmige Magnetkerne mit einem Außendurchmesser von 99 mm, einem Innendurchmesser
von 16 mm und einer Dicke von 5 mm zwecks Durchführung von Kontrollmessungen hergestellt. Die
Messung der Ausgangspermeabilität erfolgte bei 800 Hz in einem Magnetfeld von 0,16 A/m. Der Verlustfaktor
tg δ/u, noch gleich 1/uQ, wurde von der Messung des
Überspannungskoeffizienten Q abgeleitet, den fünf Wickelwindungen auf einem Kontrollmagnetkern ergaben. Die
Durchschnittswerte der magnetischen Eigenschaften der nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Magnetkreise
sind nachstehend zusammengestellt:
- der Durchschnittswert der magnetischen Ausgangspermeabilität beträgt 150 mit einer Streuung in dem vorstehend
definierten Sinn von 19;
- der Durchschnittswert des magnetischen Verlustfaktors,
gemessen bei 5 MHz, beträgt 56.10" mit einer Streuung
von 12.10~6;
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icr
der Durchschnittswert des magnetischen Verlustfaktors,
gemessen bei 10 MHz, beträgt 54.10"* mit einer Streuung
von 8.10 ;
der Durchschnittswert des Teraperaturfaktors der Ausgangspermeabilität
Au/ (u . At) zwischen 5 und 550C
beträgt + 0,50·10~6 0C" mit einer Streuung von 6.10"6;
der Mittelwert der Desakkommodation der Anfangspermeabilität DF beträgt 9·10~6.
Die Anwendung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens führt im Verlauf der Stufe 11 zur
Herstellung eines Gemischs mit den folgenden Molanteilen: 49,30 Fe2O^; 35,40 NiO; 14,20 ZnO, welchem man 50 Gew.%
Kobaltoxid CoO und 8 Gew.% Vanadinoxid VpO5 zugibt. Auf
diese Weise erhält man 18442 g eines Gemischs der Zusammensetzung 49,30 Fe2O,; 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 77,8 CoO;
5,1 V2Oc. Diese Materialmenge wird dann während einer
Stunde in oxidierender Atmosphäre in der Stufe 12 auf 900°C gebracht, während welcher eine Vorsinterung erfolgt.
Dann wird in der Stufe 13 die durch die vorstehende Formel dargestellte Menge mit einer der Formel
69,6 C49,30 Fe2O,; 35,40 NiO; 14,20 Zno] entsprechenden
Menge zur Erzielung eines Ferrits mit den Anteilen 49,30 Fe2O3; 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 1,1 CoO; 0,07 V2O5,
welche denjenigen des nach den bekannten Verfahren hergestellten Ferrits entsprechen, gemischt.
Die mit den Kontrollkernen durchgeführten Messungen ergaben die folgenden Ergebnisse:
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- der Mittelwert der magnetischen Ausgangspermeabilität
beträgt 153 mit einer Streuung von 11 (obere Kurve,
Fig. 3);
- der Mittelwert des bei 5 MHz gemessenen magnetischen Verlustfaktors beträgt 25·10" mit einer Streuung von
2.10"6;
- der Mittelwert des bei 10 MHz gemessenen magnetischen Verlustfaktors beträgt 35·10" mit einer Streuung von
4.10'6;
- der Mittelwert des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität zwischen 5 und 550C beträgt + 0,40.10"6 0C"1
mit einer Streuung von 1,2.10" (untere Kurve, Fig. 3);
- der Mittelwert der Desakkommodation der Ausgangspermeabilität Dp beträgt 3·10" .
Der Vergleich der Streuung des Temperaturfaktors der Permeabilität des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
erhaltenen Ferrits, die 1,2.10" beträgt, mit der Streuung des nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Ferrits, die
6·10" beträgt, zeigt die durch das erfindungsgemäße Verfahren bewirkte beträchtliche Verbesserung.
Fig. 3 zeigt die Kurven 16 und 17 der Ausgangspermeabilität
U und die Kurven 18 und 19 des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität
Au / u At in Abhängigkeit von der
Temperatur von zwei Ferritproben. Die Kurven 16 und 18 betreffen die erste Probe, die nach dem bekannten Verfahren
erhalten wurde. Die Kurven 17 und 19 betreffen die zweite
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Probe, die unter Anwendung der ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erhalten wurde. Die
Kurve 18 zeigt, daß die Kompensierung des Temperaturfaktors eines Kondensators zwischen 5 und 55°C nur angenähert
sein kann, da in einem Teil des Intervalls der Kern einen Temperaturfaktor mit gleichen Vorzeichen
wie der Kondensator besitzt. Im Gegensatz dazu zeigt die Kurve 19, daß die Kompensierung in einem viel weiteren
Temperaturbereich möglich ist. Außerdem kann der Mittelwert des Temperaturfaktors diesseits und jenseits des
Wertes Null eingestellt werden, indem man die Kobaltkonzentration ändert. So besitzt beispielsweise ein
Ferrit mit einem Gehalt ρ = 1,40 Mol einen Temperaturfaktor der Ausgangspermeabilität von - 4,2·10 , während
ein Ferrit mit einem Gehalt ρ = 1,10 Mol einen Wert von + 0,40.10 für den gleichen Faktor zeigt.
Fig. 4 zeigt den Verfahrensablauf einer zweiten AusfUhrungsform
der Erfindung, wobei während der Stufe 11 im Gegensatz zu der ersten Ausführungsform ein Oxidgemisch
lediglich aus Eisen- und Kobaltoxid in den Anteilen Fe2O,,
CoO hergestellt wird. Dieses Gemisch wird dann bis zur Erzielung einer Korngröße von 0,5 Mikrometer gemahlen
und wie vorstehend durch Zerstäubung getrocknet.
In Stufe 14 erfolgt die bereits vorstehend in bezug auf
die ersten Variante beschriebene Vorsinterung. Sie wird gefolgt von Stufe 15, in welcher die Oxide Fe2O,, NiO und
ZnO in Mengen eingewogen werden, welche die Anteile 49,30 Fe2O3; 35,40 NiO; 14,20 ZnO; 1,1 CoO ergeben. Die
folgenden Stufen 2, 3, 4 sind identisch mit der ersten AusfUhrungsform der Erfindung. Während der auf die Stufe
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folgenden Stufe 20 wird eine 1/1000 % des Gewichts
des hergestellten Gemischs entsprechende Menge Vanadinoxid VpOc zugegeben. Das neue Gemisch durchläuft dann
die Stufen 5t 6, 7 und 8 ohne weitere Änderung.
des hergestellten Gemischs entsprechende Menge Vanadinoxid VpOc zugegeben. Das neue Gemisch durchläuft dann
die Stufen 5t 6, 7 und 8 ohne weitere Änderung.
Ebenso wie bei der ersten Ausführungsform wurden Serien von 50 von Magnetkernen nach der zweiten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt und jede
Serie war von einigen für Kontrollmessungen vorgesehenen Ferritkernen begleitet. Die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Schaltkreise sind nachstehend zusammengefaßt:
Serie war von einigen für Kontrollmessungen vorgesehenen Ferritkernen begleitet. Die Mittelwerte der magnetischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Schaltkreise sind nachstehend zusammengefaßt:
- der Mittelwert der magnetischen Ausgangspermeabilität beträgt 148 mit einer Streuung von 13;
- der Mittelwert des bei 5 MHz gemessenen magnetischen
Verlustfaktors beträgt 23·10" mit einer Streuung von 3.10-6;
Verlustfaktors beträgt 23·10" mit einer Streuung von 3.10-6;
der Mittelwert des bei 10 MHz gemessenen magnetischen Verlustfaktors beträgt 32.10 mit einer Streuung von
3.10-6;
- der Mittelwert des Temperaturfaktors der Ausgangspermeabilität zwischen 5 und 55°C beträgt
- 0,50.10 C mit einer Streuung von 1,5·10 ;
- der Mittelwert der Desakkommodation der Anfangspermeabilität beträgt 6.10"6.
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Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von bis zu 10 MHz verwendbaren
Magnetkernen aus Nickelferrit mit Spinellstruktur, enthaltend Kobalt- und Vanadinoxid, mit einem gegebenen
Temperaturfaktor der magnetischen Ausgangspermeabilität, wobei ein erstes Mahlen der Ausgangsstoffe, eine Trocknung,
eine einstündige Vorsinterung bei 1000°C in oxidierender Atmosphäre, ein von einem zweiten Trocknen
gefolgtes zweites Mahlen, eine Kaltverformung und eine dreistündige Sinterung in Sauerstoffatmosphäre oberhalb
1150°C erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich
mindestens eine einstündige Vorsinterung bei 9000C in
oxidierender Atmosphäre eines ersten Vorprodukts durchgeführt wird, das Kobaltoxid in einem Molanteil von
über 40 % und mindestens noch Eisenoxid enthält, wobei dieses Vorprodukt Bestandteil der Ausgangsstoffe wird,
welche die zur Erzielung der Zusammensetzung des Ferrits erforderlichen Mengen an Nickeloxid, Eisenoxid und
Zinkoxid enthalten.
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Dr.Ha/Ma
ORieiNAL INSPECTED - )
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorprodukt Eisenoxid Fe2O,, Nickeloxid NiO
und Zinkoxid ZnO in den dem herzustellenden Ferrit entsprechenden jeweiligen Molanteilen a, b, c sowie
ρ Mol Kobaltoxid CoO enthält, welche ein Verhältnis p/(a+b+c+p) von mindestens 0,40 ergeben.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorprodukt außerdem noch mindestens q Mol
Vanadinoxid enthält, wobei das Verhältnis q / ρ gleich dem Verhältnis der relativen Anteile von
Vanadin- und Kobaltoxid in dem fertigen Ferrit ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorprodukt ein Mol Kobaltoxid CoO auf ein Mol
Eisenoxid Fe2O, enthält, und daß das Vanadinoxid zwischen
der Vorsinterung und dem zweiten Mahlen zugegeben wird.
709845/1073
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| CN109400144A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-01 | 安徽龙磁科技股份有限公司 | 一种用湿压永磁铁氧体回收料制备高性能磁体的方法 |
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