DE2638170C3 - Kontinuierliches Verfahren von Nicotinsäureamid durch Hydrolyse von Nicotinsäurenitril - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren von Nicotinsäureamid durch Hydrolyse von NicotinsäurenitrilInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse bei einer Temperatur
von 1000C bis 125°C innerhalb einer Zeitspanne von
5 bis 7 Stunden und bei einer Ammoniakkonzentration zwischen 6 und 7 mol/1 durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gebildete Nicotinsäureamid aus
dem Hydrolyseprodukt durch partielle Kristallisation bei einer Temperatur von 5° C bis 300C
gewonnen wird.
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäureamid durch Hydrolyse
von Nicotinsäurenitril.
Bekannt ist die Herstellung von Nicotinsäureamid aus Nicotinsäurenitril durch Hydrolyse in der Anwesenheit
von Natriumhydroxid. Jedoch hat dieses bekannte Herstellungsverfahren den Nachteil, daß man das
Natriumhydroxid durch Neutralisierung und Ionenaustausch entfernen muß. Es bestand daher ein großes
Bedürfnis nach einem neuen und verbesserten Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäureamid aus Nicotin-
säurenitril.
Zum nächstkommenden Stand der Technik ist die US-PS 24 71 518 zu nennen, die ein Verfahren zur
Herstellung von Nicotinsäureamid durch Hydrolyse von Nicotinsäurenitril in Gegenwart einer wäßrigen Ammoniaklösung beschreibt Insbesondere ist auf Beispiel II
dieser US-PS 24 71 518 hinzuweisen.
Ferner ist die DE-AS 1198 824 zum Stand der
Technik zu nennen, die ein Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäureamid aus Nicotinsäurenitril durch
Hydrolyse bei erhöhter Temperatur in einem wäßrigen Medium in Gegenwart eines alkalischen Katalysators
beschreibt, wobei als Katalysator eine anorganische Verbindung, nämlich ein Erdalkalikarbonat verwendet
wird, dessen Löslichkeit in Wasser nicht mehr als 0,1% bei 200C beträgt und dessen gesättigte wäßrige Lösung
bei dieser Temperatur einen pH-Wert zwischen 8 und 11 besitzt und die Umsetzung abgebrochen wird bevor
mehr als 80% des Nicotinsäurenitrils in Nicotinsäureamid umgewandelt worden sind. Dieses bekannte
Verfahren läßt sich ansatzweise oder kontinuierlich durchführen. Als Katalysatoren sind hierbei ferner auch
Erdalkalioxide vorgesehen. Demgegenüber liegt vorliegender Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
zur Herstellung von Nicotinsäureamid zu schaffen, das eine praktisch 100%ige Selektivität bezüglich des
Nicotinsäureamids besitzt, d. h. bei dem praktisch weder
Nicotinsäure noch Ammoniumnicotinat entsteht
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung folgende Verfahrensstufen durchgeführt werden:
a) Hydrolisieren von Nicotinsäurenitril in einer wäßrig-ammoniakalischen Lösung bei einer Nicotinsäurenitril-Konzentration, ausgedrückt in Gewichtsteilen an Nicotinsäureamid-Produkt pro 100
Teile Wasser, zwischen 100 und 300 Teilen, wobei diese Hydrolyse mit einem Nicotinsäurenitril-Umwandlungsgrad zwischen 30 und 70% in Anwesenheit von zumindest 6 Gewichtsteüen Ammoniumnicciinat, bezogen auf 100 Gewichtsteile Wasser
durchgeführt wird, wodurch sichergestellt ist, daß kein Ammoniumnicotinat neu entsteht, und ein
Hydrolyseprodukt gewonnen wird, das Nicotinsäureamid, Ammoniak, nicht umgesetztes Nicotinsäurenitril und Ammoniumnicotinat enthält und wobei
die Nicotinsäureamid-Selektivität praktisch 100% beträgt, ·
b) Abtrennung des nicht umgesetzten Nicotinsäurenitrils und des Ammoniaks vom Hydrolyseprodukt
c) Aufarbeitung des gebildeten Nicotinsäureamids aus dem Hydrolyseprodukt unter Bildung von festem
- Nicotinsäureamid und einer Mutterlauge, die Nicotinsäure und Ammoniumnicotinat enthält und
d) Rezyklisierung zumindest eines Teils der Mutterlauge zur Hydrolysestufe (a) zum Zweck der
Bereitstellung an Ammoniumnicotinat
Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird dabei iti der Weise gearbeitet daß die Hydrolyse bei einer
Temperatur von 1000C bis 125° C innerhalb einer
Zeitspanne von 5 bis 7 Stunden und bei einer Ammoniakkonzentration zwischen 6 und 7 Mol/l
durchgeführt wird.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet daß das gebildete Nicotinsäureamid aus dem Hydrolyseprodukt durch partielle
Kristallisation bei einer Temperatur von 5° C bis 300C
gewonnen wird.
ESn weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß eine sehr wirtschaftliche
Reingewinnung bzw. Aufarbeitung des hergestellten
ist.
Die ammoniakalische Hydrolyse des Nicotinsäurenitrils führt man gemäß der Erfindung in Anwesenheit von
Ammoniumnicotinat kontinuierlich in der Weise durch, daß das Ammoniumnicotinat in einer solchen Menge
zugegen ist, die eine zusätzliche Produktion desselben verhindert ENe Ammoniumnicotinat-Konzentration beträgt zumindest 6 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile
Wasser, wobei «nan das Ammoniumnicotinat vorzugsweise durch Recyclisierung aus der Mutterlauge der
vorangegangenen Aufarbeitungsoperation frisch hergestellten Nicotinsäureamids gewinnt
Das Ammoniumnicotinat wird im allgemeinen nicht in
Mengen von mehr als etwa 10 Teilen "ro 100 Teilen Wasser eingesetzt; dabei ist festzustellen, daß man auch
größere Mengen an Ammoniumnicotinat einsetzen kann, jedoch wird hierbei kein wirtschaftlicher Nutzen
erreicht
Die Umwandlung des Nitrils wird derart kontrolliert,
daß sie zumindest 30% und vorzugsweise zumindest 40%, jedoch nicht größer als 70% und vorzugsweise
nicht mehr als 60% beträgt Diese Nitrilumwandlung wird in der Weise kontrolliert, daß man die Ammoniak-Konzentration mit der Zeitdauer und der Temperatur
der Hydrolyse-Reaktion koordiniert Im allgemeinen führt man die Hydrolyse innerhalb eines Temperaturbereichs von 90°C bis 1500C, vorzugsweise innerhalb des
Bereichs von 1000C bis 125°C innerhalb einer Zeitspanne von 4 bis 8 Stunden, vorzugsweise von 5 bis
7 Stunden durch, wobei die Ammoniak-Konzentration im allgemeinen zumindest 3-moIar, vorzugsweise
zumindest 6-molar und im allgemeinen nicht größer als
8-molar, vorzugsweise nicht größer als 7-molar ist
Die genaue Koordination von Zeit, Temperatur und Ammoniak-Konzentration zum Zwecke der Erreichung
des gewünschten Nitril-Umwandlungsgrades liegt für den Fachmann innerhalb seines technischen Könnens.
Es ist festzustellen, daß der Nitril-Umwandlungsgrad,
der erforderlich ist, um eine hohe Amid-Selektivität zu
erreichen, auch ohne eine Koordinierung von Temperatür, Zeit und Ammoniak-Konzentrationen, wie dies
oben dargestellt ist, bewirkt werden kann, wenngleich
die ebengenainte Koordination im allgemeinen zu bevorzugen ist
Die Hydrolyse wird bei einer Nitril-Konzentration, so ausgedrückt als Gewichtsprodukt Amid pro 100 Teile
Wasser durchgeführt, und zwar einer Konzentration von zumindest 100 Teilen Amid, vorzugsweise zumindest 125 Teilen Amid und nicht mehr als 300 Teilen
Amid, vorzugsweise nicht mehr als 200 Teilen Amid. Die
oben beschriebenen Nitril-Konzentrationen erlauben in
Kombination mit der Umwandlung und der Anwesenheit von Ammoniumnicotinat eine praktisch 100%ige
Selektivität bezüglich des Nicotinsäureamids, wobei man gleichzeitig eine optimale wirtschaftliche Aufarbeitungsweise des Endprodukts schafft
Im Anschluß an die Hydrolyse werden nicht umgesetztes Nicotinsäurenitril und Ammoniak vom
Hydrolyseprodukt getrennt Das Nicotinsäurenitril und der Ammoniak werden vorzugsweise durch eine
Verdampfungsoperation vom Hydrolyseprodukt abgetrennt, wobei man diese Verdampfung vorzugsweise mit
einem Inertgas wie beispielsweise einem Dampfstrom
durchführt Die Verdarr pfungsbedinguEgen sind dabei
im allgemeinen die folgenden: Eine Temperatur von etwa 700C bis etwa 1500C und ein Druck von etwa
1,05 kg/cm2 bis etwa 93 kg/cm2.
Man kann jedoch diese Abtrennung auch auf eine andere Weise als durch eine Verdampfungsoperation
durchführen.
Das Nicotinsäureamid wird sodann aus der Hydrolyse-Mutterlauge in der Weise aufgearbeitet, d. h. in reiner
Form gewonnen, daß man gemäß einer bevorzugten Ausführungsform das Nicotinsäureamid auskristallisieren läßt, wobei diese Kristallisierung vorzugsweise
durch Abkühlen des Hydrolyseprodukts auf eine Temperatur von etwa 300C bis etwa 5° C und
vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 15° C bis
e'iwa 100C bewirkt wird. Die Kristallisierung wird im
allgemeinen zu einem Gewinnungsgrad von etwa 50 bis etwa 95% vorzugsweise von etwa 75 bis 90%
Nicotinsäureamid aus der Mutterlauge führen. Sodann wird die gesamte Mutterlauge oder ein Teil hiervon
wiederum der Hydrolyseoperation rezyklisiert um die Gegenwart vor. Ammoniumnicotinat sicherzustellen
und gleichzeitig um zu verhindern, daß eine Neuproduktion von Ammoniumnicotinat während der Hydrolyse
stattfindet
Das Wesen vorliegender Erfindung wird nun anhand des Fließschemas weiterhin erläutert:
Im Fließschema ist die Zuführungsleitung für das Nicotinsäurenitril mit dem Bezugszeichen 10 gekennzeichnet; diese Leitung 10 steht mit der Ammoniakleitung 11 und den Rezyklisierungsströmen 12 und 37 in
Verbindung; in der Leitung 13 befinden sich die kombinierten Ströme, die in die Hydrolysevorrichtung
14 eingeleitet werden, in welcher bei bestimmten Temperaturen und innerhalb gewisser Zeitspannen die
Umsetzung erfolgt; durch deren Kombination mit der Ammoniakkonzentration in der Zuspeisung wird die
beschriebene Umsetzung des Nicotinsäurenitrils im gewünschten Umfang sichergestellt Ferner besitzt die
Gesamtzuspeisung, die in die Hydrolysevorrichtung 14 eingegeben wird, eine Nicotinsäurenitril-Konzentration,
die oben bereits beschrieben wurde.
Das Hydrolyseprodukt wird aus der Hydrolysevorrichtung 14 durch die Leitung 15 abgeführt und in eine
Verdampferkolonne 16 zur Reingewinnung des Hydrolyseprodukts eingegeben, wobei dieses Hydrolyseprodukt am Boden der Kolonne in Gestalt einer wäßrigen
Lösung von Nicotinsäureamid anfällt, die eine geringe Menge an Ammoniumnicotinat und an nicht reagiertem
Nicotinsäurenitril aufweist; am Kopf der Kolonne verdampft unreagiertes Nicotinsäurenitril, Wasser und
Ammoniak. Die Verdampfungsanordnung der Kolonne 16 arbeitet nach dem Wiederverdampfungsprinzip eines
in einem Wiederverdampfer 17 erzeugten Dampfes, wobei die Konzentration an Produkt in der Leitung 31
durch Wiedereinspeisung eines Teils an Kondensat, das aus dem über Kopf der Kolonne abgehenden Produkts
gewonnen wird, kontrolliert wird, welches Kondensat durch die Leitung 18 in der weiter unten beschriebenen
Weise eingeführt wird.
Das über Kopf abgehende Nicotinsäurenitril, Ammoniak und Wasserdampf wird aus der Verdampferkolonn° 16 durch die Leitung 19 abgeführt und der
Destillationskolonne 22 zugeführt in welcher die Abtrennung des Nicotinsäurenitrils als wäßriges Rückstandsprodukt erfolgt während Wasserdampf und
Ammoniak als über Kopf abgehende Produkte entfernt werden.
Der Wasserdampf, der durch die Leitung 23 aus dem Gefäß 22 abgezogen wird, wird im Teil-Verflüssiger 24
auf eine Temperatur abgekühlt, die eine teilweise Kondensation des Überkopf-Produkts sicherstellt, wobei
das Kondensat im Gefäß 25 anfällt.
Ein Teil des im Gefäß 25 angesammelten Kondensats wird in die Verdampfungsvorrichtung 16 zurückgeführt,
wodurch die Kontrolle der Konzentration des Bodenprodukts der Verdampfungskolonne ermöglicht wird.
Der verbleibende Anteil an Kondensat wird als ι» Rücklauf in der Destillationsanlage verwendet. Der
nicht kondensierte Anteil des Dampfes wird durch die Leitung 11 in die Hydrolysevorrichtung rezyklisiert, um
den notwendigen Ammoniak für die Hydrolyse sicherzustellen.
Ein am Boden ablaufender Strom, bestehend aus einer wäßrigen Lösung aus Nicolinsäureamid mit einem
Gehalt an kleineren Anteilen von Ammoniumnicotinat und Nicotinsäurenitril, wird aus der Verdampfungsvorrichtung
16 durch die Leitung 31 abgeführt und durch eine Kolonne 32 geleitet, die ein geeignetes Adsorptionsmittel
wie beispielsweise Aktivkohle enthält, um die gewünschte Entfärbung zu bewirken. Die entfärbte
Lösung wird durch die Leitung 33 von der Kolonne 32 abgeführt und in eine Kristallisationsvorrichtung 34
eingeleitet, in der die Kristallisation des Nicotinsäureamids
stattfindet. Im allgemeinen wird die Kristallisierungsvorrichtung bei einer Temperatur von 5° C bis
300C betrieben, wobei ein Abkühlungseffekt auftritt und
50 bis 95% des Nicotinsäureamids auskristallisieren.
Eine Aufschlämmung an Nicotinsäureamidkristallen in der Mutterlauge, die Ammoniumnicotinat und
Nicotinsäurenitril enthält, wird über die Leitung 35 aus der Kristallisationsvorrichtung 34 abgeführt und in ein
geeignetes Trenngerät, wie beispielsweise in eine Zentrifuge eingeleitet die mit dem Bezugszeichen 36
bezeichnet ist, und in der das kristalline Nicotinsäureamid von der Mutterlauge getrennt wird. Die aus der
Zentrifuge 36 über die Leitung 37 abgeführte Mutterlauge wird der Hydrolysevorrichtung 14 zugeführt,
wodurch das notwendige Ammoniumnicotinat für die Hydrolysereaktion gewährleistet ist, was im wesentlichen
sicherstellt, daß keine Neuproduktion an Ammoniumnicotinat stattfindet wie dies bereits oben dargelegt
wurde.
Ein anderer Teil wird über die Leitung 38 gereinigt um die Entstehung von Verunreinigungen zu vermeiden.
Die durch die Leitung 41 aus der Zentrifuge 36 abgezogenen Nicotinsäureamidkristalle werden in eine
Waschzone eingegeben, die das Bezugszeichen 42 trägt in der die Nicotinsäureamidkristalle mit Methylalkohol
gewaschen werden; schließlich wird das erzeugte Nicotinsäureamid durch die Leitung 43 abgeführt.
Der Methylalkohol wird aus der Waschzone 42 abgezogen und wird nach Aufarbeitung wiederum in der
Waschzone 42 verwendet
Das Wesen vorliegender Erfindung wird nun anhand von Ausführungsbetspielen weiterhin erläutert wobei
das Beispiel t als Vergleichsbeispiel ein Verfahren des Standes der Technik beinhaltet
Beispiel I
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Nicotinsäurenitrü wurde in 6molarer wäßriger am- · moniakalischer Lösung 6 Stunden bei einer Temperatur
von 115° C und bei einer Nicotinsäurenitril-Konzentration,
die 150 Gewichtsteilen an Amidprodukt pro 100 Gewichtsteilen Wasser entsprach, hydrolysiert.
Die Analyse der Reaktionsmischung durch Flüssig-Chromatographie zeigte, daß ein Produkt entstanden
war, das bei Vernachlässigung von Wasser und Ammoniak aus 47,6 Mol-% Nicotinsäurenitril, 49,8
Mol-% Nicotinsäureamid und 2,6 Mol-% Nicotinsäure bestand. Der Umwandlungsgrad des Nicotinsäurenitrils
betrug 52,4 Mol-% mit einer Selektivität bezüglich Nicotinsäureamid von 95,0 Mol-%.
Unter den gleichen Verfahrensbedingungen wie in Beispiel 1 geschildert wurden diesmal 6,5 Mol-%
Ammoniumnicotinat in die Nicotinsäurenitril-Zuspeisung eingegeben. Die Selektivität bezüglich Nicotinsäureamid
war diesmal auf 100% angestiegen.
Eine Material-Bilanz bezüglich des Gesamtverfahrens ist in der folgenden Tabelle I bezüglich einer
Produktionsgeschwindigkeit von lOOg-Molen an Nicotinsäureamid
pro Stunde angegeben. Dabei waren die Hydrolysebedingungen die folgenden: Temperatur
115° C, Druck 4,2 kg/cm2, Reaktionsdauer: 6 Stunden.
Die Umwandlung des Nicotinsäurenitrils betrug 46%; die Ammoniakkonzentration war 5,1 molar, bezogen
auf die Basis Wasser. Die Verfahrensbedingungen in der Verdampfungsvorrichtung 16 waren die folgenden:
Temperatur etwa 100cC, Druck etwa 1,05 kg/cm2.
Leistung des Wiederverdampfers 6350,4 g Dampf pro 453,6 g Nicotinsäureamid-Produkt (approximativ)!.'
Die Nicotinsäurenitril-Destillationskolonne 22 wurde in der Weise betrieben, daß ein Bodenprodukt (Strom
12) gewonnen wurde, das etwa 50 Gew.-% Nicotinsäurenitril enthielt Das aus dieser Kolonne (Strom 23)
Überkopf-Abgehende wurde teilweise bei 43° C kondensiert
Das Kondensat (Strom 18) bestand aus einer llgew.-%igen wäßrigen Ammoniaklösung; der Dampf
(Strom 11) enthielt 79 Mol-% Ammoniak und 21 Mol-% Wasser.
Nach der Entfärbung durch Hindurchleiten durch die mit Aktivkohle geführte Säule 32 wurde das Bodenprodukt
der Verdampfungsvorrichtung auf 100C in der
Kristallisationsvorrichtung 34 abgekühlt
Die erhaltene Aufschlämmung wurde sodann zentrifugiert und der Zentrifugenkuchen mit Wasser gewaschen.
Die Menge an verbrauchtem Waschwasser (Strom 44) ist äquivalent der Menge, die bei der
Hydrolysereaktion verbraucht wurde (1 Mol/Mol an Amidprodukt) zuzüglich zu dem was in dem feuchten
Zentrifugenkuchen zurückgeblieben ist. Das erhaltene gewaschene Produkt bestand im wesentlichen aus
reinem Nicotinsäureamid (Trockenbasis) und entsprach einer Ausbeute an Nicotinsäureamid nach der Kristallisationsstufe
von 81%.
Außer einer Sättigung an Nicotinsäureamid enthält die Mutterlauge nicht umgesetztes Nicotinsäurenitril
(4,4% des Nicotinsäurenitrils, das in die Hydrolysevorrichtung eingegeben wurde), sowie Ammoniumnicotinat
(8,2 Mol-% der gesamten organischen, in die Hydrorysevorrichtung
eingegebenen Materialien).
Schließlich wurde die übliche Entwässerung mit Methylalkohol durchgeführt, wonach das fertige trockene
Nicotinsäureamidprodukt gewonnen war.
Beispiel 3 Material-Bilanz
Basis: 100 g Mole/Stunde Nicotinsäureamid
Strom-Verlauf nach Bezugszeichen des Fließ-Diagramms (= beiliegende Zeichnung)
Nicotinsäure- Nicotinsäurenitril amid
Nicotinsäure Wasser
Ammoniak
100,0
10: Einspeisung von Nicotinsäurenitril 11: Dampf-Kondensator
12: Boden der Destillationsvorrichtung 13: Einspeisung in die Hydrolysevorrichtung
15: Hydrolyse-Produkt
18: Kondensat
19: Kopf der Destillationsvorrichtung 31: Verdampfungsvorrichtungsböden
37: Zentrifuge für Mutterlauge
41: Zentrifuge für das hergestellte Amid 44: Wasch-Wasser für das Zentrifugierte
Besonders vorteilhaft und fortschrittlich ist der Gegenstand vorliegender Erfindung deshalb, weil man
das Nicotinsäureamid durch Hydrolyse von Nicotinsäurenitril ohne Verwendung von Natriumhydroxid bzw.
Natronlauge herstellen kann.
Es ist ferner nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, unter Verwendung von Ammoniak das
Nicotinsäurenitril zu Nicotinsäureamid zu hydrolysieren unter Erreichung einer Nicotinsäureamid-Selektivität
| 23,0 | 21,6 | 26,0 | 95,9 | |
| 107,9 | 123,0 | 21,6 | 697,4 | |
| 217,5 | 1287,5 | 117,5 | ||
| 117,5 | 1187,5 | 117,5 | ||
| 123,0 | 21,6 | 8709,6 | 1155,1 | |
| 107,9 | 23,0 | 21,6 | 9433,0 | 1251,0 |
| 9,56 | 100,0 | 464,1 | 21,6 | |
| 9,56 | 564,1 | 21,6 | ||
| 100,0 | ||||
200,0
von praktisch 100%, wobei man ferner fortschrittlicherweise
auf sehr wirtschaftliche Art das Nicotinsäureamid vom entstandenen Hydrolyseprodukt abtrennen bzw.
daraus rein gewinnen kann. Ein weiterer fortschrittlicher Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß letzteres in kontinuierlicher Verfahrensweise durchgeführt wird.
Die vorgenannten Teile sind Gewichtsteile.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäureamid durch Hydrolyse von Nicotinsäu- s
renitril, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensstufen:
a) Hydrolisieren von Nicotinsäurenitril in einer wäßrig-ammoniakalischen Lösung bei einer
Nicotinsäurenitril-Konzentration, ausgedrückt in Gewichtsteilen an Nicotinsäureamid-Produkt
pro 100 Teile Wasser, zwischen 100 und 300 Teilen, wobei diese Hydrolyse mit einem
Nicotinsäurenitril-Umwandlungsgrad zwischen 30 und 70% in Anwesenheit von zumindest 6
Gewichtsteüen Ammomumnicotinat, bezogen
auf 100 Gewichtsteile Wasser durchgeführt wird, wodurch sichergestellt ist, dall kein
Ammoniumnicotinat neu entsteht, und ein Hydrolyseprodukt gewonnen wird, das Nicotinsäureamid, Ammoniak, nicht umgesetztes Nicotinsäurenitril und Ammoniumnicotinat enthält
und wobei die Nicotinsäureamid-Selektivität praktisch 100% beträgt, ?-,
b) Abtrennung des nicht umgesetzten Nicotinsäurenitrils und des Ammoniaks vom Hydrolyseprodukt,
c) Aufarbeitung des gebildeten Nicotinsäureamids aus dem Hydrolyseprodukt unter Bildung von
festem Nicotinsäureamid und einer Mutterlauge, die Nicotinsäure und Ammoniumnicotinat
enthält und
d) Rezyklisiemng zumindest eines Teils der Mutterlauge zur Hydrolysestufe (a) zum Zweck
der Bereitstellung an Ammoniumnicotinat.
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