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DE2642465C3 - Verfahren zur Herstellung einer VerguBmasse - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer VerguBmasse

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DE2642465C3
DE2642465C3 DE2642465A DE2642465A DE2642465C3 DE 2642465 C3 DE2642465 C3 DE 2642465C3 DE 2642465 A DE2642465 A DE 2642465A DE 2642465 A DE2642465 A DE 2642465A DE 2642465 C3 DE2642465 C3 DE 2642465C3
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Ulrike 8000 Muenchen Reeh
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Description

Die irfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Vergußmasse aus säureanhydridhärtbaren Epoxidverbindungen mit wenigstens zwei Oxiranringen im Molekül, Carbonsäureanhydrid. Metallsalzen Von Carbonsäuren, optischen Aufhellern und üblichen Hilfs- und Zusatzstoffen. Die Masse ist insbesondere für optoelektronische Bauelemente geeignet.
Fs ist bekannt, für die Abdeckung bzw Umhüllung von optoelektronischen Bauelementen lichtdurchlns- »ige, säureanhydridhartbare Fpoxidgießhar/massen •uf Basis von Bisphenol-A /u verwenden (DF-OS 581J 264)
Ein Nachteil von unter Verwendung bekannter Beschleuniger / B tertiären Aminen. Imicla/olen. Borflupnd-Komplexen ichneühartbarer tipo.MÜgieliharzmasseii auf Basis von Bisphenol-A-Säurcanhyclrid lsi ihre geringe Wärmealtercingsbestandigkeit. Die bislang Verwendeten FormstoffC verfärben sich bei längerer Temperatürlägerung >80° C von farblos über gelb nach braun, wodurch ihre Lichtdürchlässigkeit stark abnimmt,
Alis der DE-OS 1495386 sind ferner Massen aus cycloaliphatische!! Poiycpoxidvcrbindungen, einem Carbonsäureanhydrid, und einem Zinnll-Salz, einer Carbonsäure oder einem Zinnll-alkoholat oder -phenolat zusammen mit einem Alkalimetallalkoholat bekannt. Diese härtbaren Gemische sollen die Beschleunigung der Härtung bei aliphatischen Epoxidharzen bei verlängerter Gebrauchsdauer ermöglichen. Es tritt vor allem bei Wärmealterung eine Verfärbung des Formstoffes ein.
Aufgabe der Erfindung ist es, transparente oder transparent eingefarbte und wärmealterungsbeständige härtbare Gemische, die gleichzeitig auch noch sehr kurze Entformungszeiten, nämlich solche von weniger als 5 Minuten bei 150° C aufweisen, herzustellen. Sie sollen ferner die Herstellung von lichtstreuenden bis wenigstens 120° C bei mehr als 2000stündiger Wärmealterungsich nicht verfärbende, systemverträgliche, gut haftende Gießr- irzabdeckungen oder Gießharzumhüllungen für optoelektronische Bauelemente ermöglichen. Der auf und um den optoelektronischen Bauelementen erzeugte Formstoff soll die Funktionsteile der Bauelemente vor mechanischer Beschädigung, Feuchte, korrosiven Gasen und anderen Umwelteinflüssen schützen. Außerdem soll der Formstoff beständig sein gegen galvanische Bäder, z. B. Verzinnungsbäder.
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
A) einen Teil des cycloaliphatischen Epoxidharzes mit einem niedermolekularen Polyol mischt, sowie
B) Carbonsäureanhydrid mit einem niedermolekularen sauren Ester mischt und als Salz einer Carbonsäure Zinkoctoat, gegebenenfalls zusammen mit einem organischen Phosphit, gelöst in einem niedermolekularen sauren Ester zugibt und A) und B) mischt, und daß man gegebenenfalls
C) die Mischung aus A) und B) mit einem optischen Aufheller gemischt mit einem cycloaliphatischen Epoxidharz versetzt.
Die eingesetzten Mischungskomponenten bleiben in stabiler Lösung, wodurch eine längere Lagerung der Vorgemische möglich ist und es tritt auch beim Vermischen der Komponenten bei Raumtemperatur zur reaktiven Harzmasse ebenfalls keine Entmischung ein. Dies ist insbesondere im Hinblick auf die erforderliche lange Gebrauchsdauer von wesentlicher Bedeutung. Die Aushärtung erfolgt in wenigen Minuten als lunkerfreier Formstoff ohne Schlierenbildunjj mit optisch einwandfreien Oberfläch η
Zur Durchfulirung! des Verfahrens gemäß der E-"rfindung können lagerbestandige Vorgemische, nämlich ein Vor^emisch (Λ). bestehend aus einem cvcloaliphatischen Hpoxidhar/. einem niedermolekularen Polyol. gegebenenfalls zusammen nut einem optischen Aufheller, einem Vorgemisch (B). bestehend aus einem (arbonsäureanhydrid und einem niedermolekularen sauren Hster und einem Vorgemisch (C). bestehend au*. Zinkoctoat. einer organischen Phosphatverbindung und einem niedermolekularen sauren Fstcr. gegebenenfalls zusammen mit { arbstoffen. emgeset/t werden, Zur Erzeugung von lichtstreuenden Gießliarzurrihüllüngen gemäß der Erfindung kann ein wei* tefes tagerbeständiges Vorgemisch (D), bestehend aus einem cyciöäliphatisdien Epoxidharz und einem lichtstreuenden, pulverförmigen Material zugemischt werden. Diese Aufteilung in lagerbeständige, fließfähige Vorgettiische erlaubt eine mechanisierte bzw. automatisierte Aufbereitung und Verarbeitung der
Gießharzmassen.
Der zur Abdeckung bzw. Umhüllung erzeugte Gießharzformstoff kann unterschiedliche Gestalt aufweisen. Er kann z. B. linsenförmig, zylindrisch, flächenartig oder prismenförmig sein.
Geeignete cycloaliphatische Epoxide sind ζ. Β. 3,4 - Epoxicyclohexylmethyl(3,4 - epoxi)cyclohexancarboxylat, 2-(3,4-Epoxi)cyclohexyl-5,5-spiro(3,4·- epoxi)cyclohexan-m-dioxan und Gemische von beiden.
Geeignete Carbonsäureanhydride sind z. B. Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Dodecenylbernsteinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid. Als besonders geeignet hat sich Hexahydrophthalsäureanhydrid erwiesen. Es können auch Gemische der angeführten Säureanhydride eingesetzt werden.
Als Reaktionsbeschleuniger ist ein Zinkoctoat bestehend aus Zinn und 2-ÄthyIhexansäurerest im MoI-verhaltnis 1:2, entsprechend einem Zinkgehait von ca. 18 Gew. % geeignet. Als besonders günstig hat sich ein Zinkoctoat mit 21 bis 22 Gew.% Zink erwiesen. Es kann hiermit bei gleichem Gewichtsanteil des Beschleunigers die Entformungszeit bei einer Härtetemperatur von 150° C selbst bei sehr kleiner Menge (< 0,1 g) an Gießharzmasse auf weniger als 3 Minuten reduziert werden. Zinkoctoat wird vorzugsweise zusammen mit einer organischen Phosphorverbindung in Lösung eingesetzt. Zum Lösen sind Verbindungen geeignet, die euerseits Zinkoctoat und das verwendete Phosphit vollständig lösen !>nd andererseits bei der Härtung durch wenigstens eine reaktive Gruppe über eine Additionsreaktion mit d^r Harz- oder Härterkomponente eine chemische Veruindung eingehen, um eine spätere Migration des Lösungsmittels in Gießharzformstoff zu verhindern.
Geeignete Lösungsmittel sind z. B. niedermolekulare Polyole und niedermolekulare saure Varbonsäureester und deren Gemische. Als besonders geeignet haben sich Trimethylolpropan oder 3-Methyl-pentandiol-1.5 und Hexahydrophthalsäuremonoäthyl· ester erwiesen.
Geeignete organische Phosphorverbindungen sind z. B. Diphenyldecylphosphit, Triphenylphosphit. Didecylphenylphosphit. Als besonders geeignet hat sich Diphenyldecylphosphit erwiesen. Diese Verbindungen wirken als Antioxidantien und als Reaktionsbeschleuniger und erniedrigen die Anfangsviskosität der Gießhar/masse.
Als optischer Aufheller ist das im Hamid erhältliche Waxolinc Violett A" geeignet
Geeignete lichtstreucnde. pulverfiirmige Materialien sind durch Flammenhydrolyse von Sili/iumtetraehloriil in der Knallgasflamme hergestellte Kieselsäuren, im Handel erhältlich als Aerosil", sowie synthetisch hergestellte, mikronisierte, poröse Kieselsäure, im Handel erhältlich als Syloid" und Bariumsulfat. Bornitrid. C'alciumcarbonat und Caleiumfluorid
/lim Hjnfarben können im Handel erhältliche Orasolfarbstoffe® (z. B. Orasol Scharlach GLNj Orasol gelb 3 GLG), WaxölirioFäi-bstoffe® (z. B, Waxoline red 0), Mikrolit-Farbstoffe® (z. B, Mikrolith grün GT) Und Pigment-Farbstoffe (Chromöxyd, Färbpaste DW 04) eingesetzt sein,
Die für das erfiridungsgemäße Verfahren eingesetzten Mischungen sind bei Raumtemperatur flüssig. Sie haben bei Raumtemperatur eine länge Gebrauchsdauer. Sie sind leicht dosierbar, was ihre Verarbeitung mittels Mehrfachdosierer sehr erleichtert. Ein großer Vorteil ist die schnelle Entformbarkeit der aus den erfindungsgemäß erhaltenen Vergußmassen ä hergestellten Formstoffe, wodurch die Formbelegungszeit stark reduziert wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Vergußmassen können zum Abdecken oder Umhüllen von optoelektronischen Bauelementen >° z. B. Lumineszenzdioden, Photodioden, Phototransistoren und zum Verguß von Lumineszenzdioden-Displays und als Lichtleitharze für optoelektronische Koppler verwendet werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele lä näher erläutert.
Beispiel 1
Transparente Gießharzmasse
Herstelleu des Vorgemisches A
y4 Gewichtstelle 3,4-Epoxicyclohexylmethyl-(3,4-epoxi)cyclohexancarboxylat werden bei Raumtemperatur mit 0,00015 Gewichtsteilen Waxoline violett A und 6 Gewichtsteilen 3-Methylpentandiol-1,5 homogen vermischt.
Herstelle.1 des Vorgemisches B
88 Gewichtsteile Hexahydrophthalsäureanhydrid
werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäure-
3d monoälhylester bei 60 bis 70 C homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches C
7 Gewichtsteile Diphenyldecylphosphit und 6 Gewichtsteile Zinkoctoat werden bei Raumtemperatur jj mit 13 Gewichtsteilen des bei 40 bis 50" C aufgeschmolzenen Hexahydrophthalsäuremonoäthylesters vermischt.
Herstellen der Gießharzmar-e aus den
(() Vorgemischen A, B und C
100 Gewichtsteile des Vorgemisches A werden mit 100 Gewichtsteilen des Voreemisches B und 18 Gewichtsteilen des Vorgemisches C bei Raumtemperatur homogen vermischt.
Beispiel 2
Transparente Gießhar/masse (ohne Phosphit)
Herstellen des Voreemisches A
94 Gewichtsteile .^-Epoxicyclohexylmcthyl-P^- epoxi)cyclohexancarboxylat werden bei Raumtemperatur mit 0,(10015 Gewichtsteilen Waxoline violett A und 6 Gewichtsteilen 3-MethylpentandioI-!,5 homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches B
88 Gewichtsteile Hexahydrophthalsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilcn Hexahydrophthalsäuremonoäthylester homogen vermischt.
Herstellen der Gießharzmassc aus den
Vorgemischen A1 B und Zinkoctoat
6 Gcwichlsteiie Zinkoctoat werden bei Raumtemperatür in 100 Gewichtsteile des Vorgemisches B ein^ gerührt und dann 100 Gewichisteile des Vörgemisclies A zügemischf.
to3
Beispiel 3
Rot eingefärbte, lichtstreuende Gießharzmasse
Herstellen des Vorgemisches A
94 Gewichtsteile S^-EpoxicyclohexylmethyHS^- cpoxi)cyclohexancarboxylat werden bei Raumtemperatur mit 0,00015 Gewichtsteilen Waxoline violett A und 6 Gi.wichtsteilen 3-Methylpentandiol-l,5 homogen vermischt. iu
Herstellen des Vorgemisches B
88 Gewichtsteile Hexahydrcphthalsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäuremonoäthylester bei 60 bis 70 C homogen ver- π mischt.
Herstellen des Vorgemisches C
7 Gewichtsteile Diphenyldecylphosphit und 6 Gewichtsteile Zinkoctoat werden bei Raumtemperatur >o nut 13 Gewichtsteilen des bei AQ bis 50 C aufgetchmolzenen Hexahydrophthakäureäüiylesters vermischt. Zu 18 Gewichtsteilen dieser Mischung werden 0,04 Gewichtsteile Waxoline red O beigemischt.
Herstellen des Vorgemisches D
1,3 Gewichtsteile Calciumfluorid werden in 0,5 Gewichtsteilen 3,4-EpoxicycIohexyImethyl-(3,4-epoxi)-cyclohexancarboxylat angeteigt.
Herstellen der Gießharzmasse aus den "'
Vorgemischen A, B, C und D
100 Gewichtsteile des Vorgemisches A werden mit 100 Gewichtsteilen des Vorgemisches B, 18 Gewichtsteilen des Vorgemisches C und 1,8 Gewichts- j-, teilen des Vorgemisches D bei Raumtemperatur homogen vermischt.
Beispiel 4
Transparente Gießharzmasse
Herstellen des Vorgemisches A
100 Gewichtsteile eines Gemisches aus 50 Gewichtsteilen 3,4-EpoxicyclohexylmethyI-(3,4-epoxi)-cyclohexancarboxylat und 50 Gewichtsteilen 2-(3,4-Epoxi)cycIohcxyI-5.5-spjro(3,4-epoxi)cyclohexan-mdioxan werden bei Raumtemperatur mit O1OUOl5 Gewichtsteilen Waxoäne violett A vermischt.
Herstellen des Vorgemisches B
Ein Gemisch aus 43 Gewichtsteilen Hexahydrophthalsäureanhydrid und 47 Gewichtsteilen Methylhexahydropluhalsäureanhydrid werden mit 12 Gewichtsteilen Hexahydropb'.' alsäuremonoäthylester ' homogen vermischt.
Herstellen des Vorgemisches C
7 Gewichtsteile Diphenyldecylphosphit und 5 Gewichtsteile Zinkoctoat v/erden bei Raumtemperatur mit 13 Gewichtsteilen des bei 40 bis 50 C aufgeschmolzenen Hexahydrophthalsäuremonoäthylesters vermischt.
Herstellen der Gießharzmasse aus den
Vorgemischen A, B und C
100 Gewichtsteile des Vorgemisches A werden mit 102 Gewichtsteilen des Vorgemisches B und 18 Gewichtsteilen des Vorgemisches C bei Raumtemperatur homogen vermischt.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Vergußmasse, insbesondere für optoelektronische Bauelemente aus säureanhydridhärtbaren Epoxidverbindungen mit wenigstens zwei Oxiranringen im Molekül, Carbonsäureanhydrid, Metallsalzen von Carbonsäuren, optischen Aurhellern und üblichen Hilfs- und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man
A) einen Teil des cycloaliphatischen Epoxidharzes mit einem niedermolekularen Polyol mischt, sowie
B) Carbonsäureanhydrid mit einem niedermolekularen sauren Ester mischt und als Salz einer Carbonsäure Zinkoctoat, gegebenenfalls zusammen mit einem organischen Phosphit, gelöst in einem niedermolekularen sauren Ester zugibt und A) und B) mischt, und daß man gegebenenfalls
C) die Mischung aus A) und B) mit einem optischen Aufheller gemischt mit einem cycloaliphatischen Epoxidharz versetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zinkoctoat mit einem Zinkgehalt von 18 Ge\\i.% verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Zinkoctoat mit einem Zinkgehalt von 21 bis 22 Ge\\.r;c verwendet wird.
4. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 3 hergestellten Masse zum Abdecken oder Umhüllen von optoelektronischen Bauelementen.
5. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 3 hergestellten Masse zum Abdecken oder Umhüllen von Lumineszenzdioden. Phototransistoren, Photodioden und Lumineszenzdioden-Displays.
6. Verwendung der nach Anspruch I bis 3 hergestellten Masse als Lichtleitharz fur optoelektronische Koppler.
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