DE2540292C3 - Verfahren zur Vorreinigung von 1,2-Dichloräthan - Google Patents
Verfahren zur Vorreinigung von 1,2-DichloräthanInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorreinigung von aus Äthylen und Chlor in flüssigem 1,2- Dichloräthan
als Reaktionsmedium in Gegenwart eines darin gelösten
Chlorierungskatalysators hergestelltem 1,2-Dichloräthan.
Entsprechende Verfahren zur Herstellung und Aufarbeitung von 1,2-Dichloräthan sind z. B. aus DT-OS
16 18 273 und 22 53 720, DT-AS 1157 592, 15 68 298, 16 68 850 und 17 68 367 sowie DTPS 15 43 108 bekannt
Dabei wird als organisches Lösemittel bzw. Reaktionsmedium bevorzugt das herzustellende 1,2-Dichloräthan
selbst eingesetzt Als Chlorierungs-Katalysator bzw.
ίο Chlorüberträger zur weitgehenden Vermeidung von
Nebenreaktionen, z. B. einer Substitution von Wasserstoff durch Chlor, hat sich Eisen(lll)-chlcrid am besten
bewährt Doch werden auch Kupfer(U)-chlorid, Wismut(III)-chlorid,Tellur(IV)-chlorid
und Zinn(IV)-chlorid beschrieben.
Es ist bereits bekannt, den Chlorierungskatalysator, z. B. FeCIi und den in einer Nebenreaktion gebildeten
Chlorwasserstoff ans dem rohen 1,2-Dichloräthan mit einer alkalischen Wasserwäsche zu entfernen. Dabei
fällt das Eisen als Fe(OH)3-Schlamm aus, was zu Verstopfungen führt und die aus Gründen des
Umweltschutzes erforderliche Beseitigung von Dichloräthan aus dem mit Eisenhydroxidschlamm vermischten
Waschwasser sowie eine Rückgewinnung von Dichloräthan durch Abstreifen des Waschwassers praktisch
unmöglich macht.
Auch eine Wäsche mit reinem Wasser brachte bisher keine befriedigende Lösung, da Wasser nur 0,8 Gew.-%
1,2-Dichloräthan löst, so daß eine vollständige Auswaschung der Verunreinigungen wie FeCh, HCl, CI2 kaum
zu erreichen ist. Hierbei sind auch die Produktverluste nachteilig, die durch die großen Waschwassermengen
entstehen.
Weiterhin traten Störungen in der Entwässerungs-
vs Kolonne auf, wo das gewaschene Rohdichloräthan vom
gelösten und mitgerissenen Wasser befreit werden soll. Durch die Wärmeeinwirkung in dieser Kolonne ergaben
sich Verschiebungen der Löslichkeitsverhältnisse, was den Ausfall von Natrium- oder Ammonchlorid und
.)o Polymerisat zur Folge hatte. Diese Ausscheidungen
führten zu Verstopfungen, so daß die Kolonne einer Reinigung durch Wasserspülung oder Auseinanderziehen
der K-olonnenschüsse unterzogen werden mußte.
Wegen der erwähnten geringen Löslichkeit von Dichloräthan in Wasser ist eine innige Durchmischung beider Stoffe nicht ohne weiteres möglich, da infolge der Schwerkraft immer die Neigung zu einer Entmischung besteht, was den Wascheffekt beeinträchtigt.
Wegen der erwähnten geringen Löslichkeit von Dichloräthan in Wasser ist eine innige Durchmischung beider Stoffe nicht ohne weiteres möglich, da infolge der Schwerkraft immer die Neigung zu einer Entmischung besteht, was den Wascheffekt beeinträchtigt.
Gegenstand der Erfindung ist das in den vorstehenden Ansprüchen aufgezeigte Verfahren zur Vorreinigung
von 1,2-Dichloräthan.
Überraschenderweise gelingt es gemäß der Erfindung den Chlorierungskatalysator, Chlorwasserstoff und
Chlor restlos mit reinem Wasser aus dem 1,2-Dichlor-
ss äthan auszuwaschen.
Gleichzeitig tritt durch die Entfernung des Chlorwasserstoffs eine schnelle Trennung in die spezifisch
schwerere Dichloräthanphase und die spezifisch leichtere Wasserphase ein. Hierdurch wird die anschließende
ho Entwässerungskolonne entlastet. Im Gegensatz zur
alkalischen Wasserwäsche ist es jetzt auch möglich, das Waschwasser aus Gründen des Umweltschutzes und der
Wirtschaftlichkeit durch Abstreifen mit Wasserdampf vom gelösten und in Tröpfchen mitgerissenen Dichlor-
(,<, äthan zu befreien.
Überraschenderweise wurde ferner festgestellt, daß die häufige Verstopfung der Entwässerungskolonne
durch Polymerisat und Ammoniumchlorid, das durch
das zum Korrosionsschutz in die Blase der Entwässerungskolonne
zugegebene Ammoniakgas entsteht, vermeidbar ist, wenn man das Ammoniakgas, dessen
zuzugebende Menge vom pH-Wert der wsßrigen Phase des Kopfproduktes der Entwässerungskolonne gesteuert
wird, an einer Stelle zwischen dem Trennbehälter für das Dichloräthan/Wasser-Gemisch und der das
Dichloräthan zur Entwässerungskolonne fördernden Pumpe einleitet
Außerdem ist zweckmäßig eine Erwärmung des gewaschenen und mit Ammoniak versetzten Rohdichloräthans
auf 70—80° c, d. h. auf eine Temperatur, die
nur geringfügig unterhalb der Kopftemperatur der Entwässerungskolonne liegt, vor dem Eintritt in die
Entwässerungskolonne vorzunehmen. Die doppelte Ausführung des hierzu dienenden Wärmeaustauschers
in wechselnder Betriebsweise gewährleistet den ungestörten Betrieb der Entwässerungskolonne.
Das Verfahren der Erfindung sei nachfolgend anhand eines Fließschemas näher erläutert
Das aus dem üblichen Reaktorkreislauf als Kreislaufflüssigkeit ausgeschleuste rohe 1,2-Dichloräthan gelangt
über Leitung 1, vermischt mit Wasser aus Leitung 2, in die mehrstufige Seitenkanalringpumpe 3, wo eine innige
Durchmischung der beiden Phasen und Auswaschung des Rohdichloräth::ns stattfindet. Die Mischung wird
über Leitung 4 in den Trennbehälter 5 geleite· wo sich die spezifisch leichtere, den Chlorierungska.alysator
(z. B. FeCb), Chlorwasserstoff und Spuren von Chlor enthaltende wäßrige Phase von der spezifisch schwereren
Dichloräthanphase scheidet. Das wasserha'iiige Dichloräthan wird am Boden des Trennbehälters 5
abgezogen, mit gasförmigem Ammoniak aus Leitung 6 neutralisiert und mit Hilfe der Pumpe 7 über Leitung 8
durch zwei abwechselnd bei 70 bis 80°C zu betreibende und zu reinigende Wärmeaustauscher 9a, 9h in die
Entwässerungskolonne 10 befördert. Über Kopf der Kolonne 10 wird ein Dichloräthan/Wasser-Gemisch
abdestilliert, während aus der beheizten Blase ein entwässertes, vorgereinigtes Rohdichloräthan abgezogen
und in an sich bekannter Weise einer abschließenden Reindestillation zugeführt wird.
Nach der Kondensation des Kopfproduktes im Kühler 11 scheidet sich im Trennbehälter 12 das
Dichloräthan vom Wasser. Das Dichloräthan wird über die Rückflußleitung 13 in die Entwässerungskolonne 10
zurückgeleitet während das schwach alkalische Wasser (pH 7—8) über leitung 14 in die Vorlage 15 der
Abstreifkolonne 16 läuft.
Die wäßrig-saure Phase des Trennbehälters 5 wird über Leitung 17 ebenfalls in die Vorlage 15 abgezogen,
wobei darauf zu achten ist, daß das Wassergemisch in der Vorlage 15 stets stark sauer (pH 1—2) gehalten
wird. Deshalb wird über Leitung 18 verdünnte Salzsäure zugefügt
Der pH-Wert des über Leitung 14 abfließenden, schwach alkalischen Wassers bestimmt die Menge des
über Leitung 6 zuzugehenden Ammoniakgases. Es ist deshalb in Leitung 14 ein pH-Messer mit Impulsumwandler
19 eingebaut der ein Regelventil in Leitung 6 elektronisch öffnet oder schließt. Bei zu hohen, in
Leitung 14 gemessenen pH-Werten, z. B. >8, wird die Ammoniakzufuhr in Leitung 6 gedrosselt bei zu
niedrigen pH-Werten, z. B. < 7, wird sie erhöht
Mit Hilfe eines Dampfstrahlers 20 wird das stark saure, dichloräthanhaltige Wasser (pH 1—2) der
Vorlage 15 in die Abstreifkolonne 16 geleitet über deren Kopf das 1,2-Dichloräthan mit Wasserdampf
abgetrieben, im Kühler 21 kondensiert im Behälter 22 gesammelt und absatzweise mit Hilfe der Pumpe 23
über Leitung 24 in den Trennbehälter 5 zurückgegeben wird.
| Mischaggregat | Wassermenge | Vol.-Verhältnis | 1 | pH-Wert des | Gehalte | des Dichloräthans | HCI | nach der |
| in Nm' | 1,2-Dichloräthan/ | 1 | Dichloräthans | Wäsche | (ppm) | 0 | ||
| Wasser | 1 | nach der Wäsche | <] | |||||
| 1 | FeCb | 2 | Cb | |||||
| Zweistufige | 2 | 5:1 | 1 | 7.0 | 0 | 12 | <1 | |
| Seitenkanal | 1 | 10 | 1 | 6,9 | <1 | 19 | <1 | |
| ringpumpe | 0,5 | 20 | I | 5,6 | 1 | 30 | 3 | |
| Einstufige | 2 | 5 | I | 4,1 | 3 | 31 | 3 | |
| Kreiselpumpe | 1 | 10 | I | 3,9 | 5 | 42 | 5 | |
| 0,5 | 20 | I | 3,4 | 10 | 95 | 6 | ||
| Venturi-Düse | 2 | 5 | I | 3,4 | 10 | 108 | 6 | |
| 1 | 10 | 3,2 | 12 | 118 | 8 | |||
| 0,5 | 20 | 3,0. | 23 | 137 | 17 | |||
| Intensiv-Rührwerk | 2 | 5 | 3,0 | 27 | 19 | |||
| 1 | 10 | 2,7 | 42 | 21 | ||||
| 0,5 | 20 | 2,5 | 53 | 22 |
Aus der Blase der Abstreifkolonne 16 läuft ein saures, < 20 ppm Dichloräthan enthaltendes Abwasser in die
Neutralisationsgrube 25 ab. Durch eine von einem pH-Messer gesteuerte Zugabe von verdünnter Natronlauge
fällt der Chlorierungskatalysator, z.B. FeCIj, in der Neutralisationsgrube 25 als Hydroxid, z. El. Fe(OH)3,
aus, während das gereinigte Abwasser über Leitung 26 dem Kanal zugeführt wird.
10 m-Vh (12,5 to/h) in bekannter Weise aus Chlor und
Ätuylen in Gegenwart von FeCI3 als Chlorierungskatalysator
hergestellten Roh 1,2-Dichloräthans mit einem pH-Wert von 2,3, das 250 ppm FeCI3, 390 ppm HCI und
30 ppm Cb enthält, werden mit Wasser bei 200C im
Volumenverhältnis von 5:1; 10:1; 20:1 in einem
gegen die Schwerkraft arbeitenden Mischaggregat einer mehrstufigen Seitenkanalringpumpe 3 gewaschen.
Unter denselben Bedingungen wird der Waschvorgang auch in anderen Mischaggregaten vorgenommen. Die in
nachstehender Tabelle aufgenommenen Ergebnisse beweisen den überlegenen Wascheffekt des gegen die
Schwerkraft arbeitenden Mischaggregates der mehrstufigen Seitenkanalringpumpe.
Das mit 2 mVh Wasser gewaschene und im Trennbehälter 5 von der wäßrigen Phase geschiedene
1,2-Dichloräthan, mit einem Wassergehalt von 0,18 Gew.-% und einem pH-Wert von 7,0, wird nach der vom
Steuerorgan 19 gesteuerten Zugabe von im Durchschnitt 6 ppm Ammoniakgas durch Leitung 6 in einen
der beiden Wärmeaustauscher 9a oder 9b auf 70— 800C
erhitzt und mit einem pH-Wert von 7,5 in die Entwässerungskolonne 10 einlaufen gelassen. Im Wärmeaustauscher
scheiden sich infolge der Erwärmung und der damit verbundenen Verschiebung der Löslichkeitsverhältnisse
Polymerisat und Ammoniumchlorid aus, das durch spurenweise thermische Abspaltung von
Chlorwasserstoff und zugesetztem Ammoniak entstanden ist Hierdurch wird eine Verstopfung der Entwässerungskolonne
10 vermieden, während die Reinigung des Wärmeaustauschers bedeutend leichter und infolge der
doppelten Auslegung und abwechselnden Betriebsweise ohne Betriebsunterbrechung durchzuführen ist. Bis zur
notwendigen Reinigung der Entwässerungskolonne 10 durch Auskochen bzw. Auseinanderziehen der Kolonnenschüsse
ergeben sich nachstehende Laufzeiten in Tagen:
Vorschaltung von
Wärmeaustauschern
Wärmeaustauschern
Bis zum
Auskochen
Bis zum Auseinandergehen der Kolonnenschüsse
Ohne
Mit
Mit
90
300
300
120
500
500
Das wasserfreie Dichloräthan in der Rückflußleitung 13 weist einen pH-Wert von 7,3 auf, während der
pH-Wert des über Leitung 14 ablaufenden Wassers zu 8 ermittelt wurde. Auf diesen Wert wurde auch das
i_s Steuerorgan 19 eingestellt, d.h. bei pH-Werten
oberhalb 8 wird die NH3-Zufuhr durch Leitung 6
unterbrochen, während sich das Regelventil in Leitung 6 um so mehr öffnet, je weiter der pH-Wert in Leitung 14
unter 8 absinkt.
;o Am Boden der Entwässerungskolonne 10 werden
1OmVh vorgereinigtes Roh-1,2-Dichloräthan entnommen.
Es ist frei von FeCI3, H2O, HCI und Cl2, enthält
jedoch noch geringe Mengen anderer höhersiedender Chlorkohlenwasserstoffe, die in einer Feindestillation in
2s an sich bekannter Weise entfernt werden können.
Die Aufarbeitung der Waschwässer erfolgt wie oben anhand des Fließschemas beschrieben. Über Leitung 26
werden 2 mVh Waschwasser in den Kanal geleitet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Vorreinigung von 1,2-Dichloräthan,
das aus Äthylen und Chlor in flüssigem 1,2-Dichloräthan als Reaktionsmedium in Gegenwart
eines darin gelösten Chlorierungskatalysators hergestellt worden ist, durch Waschen mittels
reinem Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) das rohe 1,2-Dichloräthan in einer gegen die Schwerkraft arbeitenden 2- bis lOstufigen
Seitenkanalringpumpe mit Wasser im Volumenverhältnis 5 :1 bis 20 :1 extrahiert,
b) die in a) anfallende Mischung aus 1,2-Dichloräthan und Wasser in einer Trennzone durch
Absetzen in zwei Phasen tr™nnt
c) die aus wasserhaltigem 1,2-Dichloräthan bestehende
Phase mit gasförmigem Ammoniak neutralisiert,
d) das Produkt aus c) in eine Destillationszone überführt, dort über Kopf ein Dichloräthan/Wasser-Gemisch
abdestilliert,
e) das Destillat aus d) kondensiert, durch Absetzen in zwei Phasen trennt, die Dichloräthanphase in
die Destillationszone d) zurückführt und
f) am Boden der Destillationszone d) vorgereinigtes, trockenes 1,2-Dichloräthan gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die neutralisierte wasserhaltige
1,2-Dichloräthan-Phase aus c) in einer von zwei
wechselseitig zu betreibenden Wärmeaustauschzonen auf 50 bis 85° C, vorzugsweise 70 bis 800C,
erwärmt und erst anschließend in die Destillationszone d) überführt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrig-saure Phase
der Trennzone b) mit der durch Kondonsation und Absetzen des Kopfproduktes der Destillationszone
d) erhaltenen wäßrig-alkalischen Phase vereinigt und abzieht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert der
wäßrig-alkalischen Phase des Kopfproduktes der Destillationszone d) mißt und mit Hilfe dieses
pH-Wertes die Zugabe von Ammoniak zu dem aus der Trennzone b) abgezogenen wasserhaltigen
Dichloräthan elektronisch derart steuert, daß bei pH-Werten >8' die Zugabe von Ammoniak
gedrosselt wird, bis der pH-Wert unter 8 absinkt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die vereinigten wäßrig-sauren und
wäßrig-alkalischen Phasen aus den Zonen b) und d) auf pH 1 —2 ansäuert, und in einer Abstreifzone mit
Wasserdampf über Kopf restliches 1,2-Dichloräthan abstreift und in die Trennzone b) zurückleitet,
während man aus dem am Boden ablaufenden sauren Abwasser durch Zugabe von Alkalilauge den
gelösten Katalysator ausfällt und das gereinigte Abwasser abzieht.
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| DE19752540292 DE2540292C3 (de) | 1975-09-10 | 1975-09-10 | Verfahren zur Vorreinigung von 1,2-Dichloräthan |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19752540292 DE2540292C3 (de) | 1975-09-10 | 1975-09-10 | Verfahren zur Vorreinigung von 1,2-Dichloräthan |
Publications (3)
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Family
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Family Applications (1)
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| DE19752540292 Expired DE2540292C3 (de) | 1975-09-10 | 1975-09-10 | Verfahren zur Vorreinigung von 1,2-Dichloräthan |
Country Status (1)
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-
1975
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Also Published As
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