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DE2416660A1 - Verfahren zur entfernung von stickstoffoxyd aus einem gas - Google Patents

Verfahren zur entfernung von stickstoffoxyd aus einem gas

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Publication number
DE2416660A1
DE2416660A1 DE19742416660 DE2416660A DE2416660A1 DE 2416660 A1 DE2416660 A1 DE 2416660A1 DE 19742416660 DE19742416660 DE 19742416660 DE 2416660 A DE2416660 A DE 2416660A DE 2416660 A1 DE2416660 A1 DE 2416660A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
iron
nitrogen
removal
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19742416660
Other languages
English (en)
Inventor
Masaharu Takabatake
Haruo Tarui
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
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Filing date
Publication date
Application filed by Mitsui Petrochemical Industries Ltd, Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd filed Critical Mitsui Petrochemical Industries Ltd
Publication of DE2416660A1 publication Critical patent/DE2416660A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/54—Nitrogen compounds
    • B01D53/56—Nitrogen oxides

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

MITSUI SHIPBUILDING AND ENGINEERING CO. LTD., Tokyo/Japan und MITSUI PETROCHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, Tokyo/Japan
Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyd aus einem Gas
Die Erfindung betrifft die Entfernung von Stickstoffoxyd bzw. -oxyden aus einem"Gas durch Kontaktieren des Stickstof foxyd enthaltenden Gases mit einer wäßrigen Lösung, die einen Eisen-(II)-Chelat-Komplex enthält, um das Stickstof foxyd mit dem Eisen-(II)-Chelat-Komplex umzusetzen. (Der verwendete Ausdruck "Stickstoffoxyd'' soll hier "Oxyde des Stickstoffs" umfassen. )
Als Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyd aus Abgasen von Verbrennungsanlagen, wie Siedekessel (boiler) und Veraschungsanlagen, und aus Abgasen, die bei Anlagen zur Durchführung chemischer Verfahren, wie bei der Herstellung von Salpetersäure und bei Beiz- bzw. Ätz-Verfahren, anfallen, sind verschiedene Naßverfahren bekannt, z.B. die chemische Absorptionsmethode, die nasse Reduktionsmethode und die Methode mit Hilfe des Eisen-(II)-Ions. Jedoch enthalten diese Gase im allgemeinen eine beträchtliche Stickstoffmonoxydmenge als Stickstoffverbindung. Demzufolge ist es notwendig, bei der chemischen Absorptionsmethode das Molverhältnis zwischen Stickstoffmonoxyd und Stickstoffdioxyd durch katalytische Oxydation gleichzumachen. Bei der nassen Reduktionsmethode wird ein ausreichendes Reduktionsausmaß bzw. eine
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nachträgüoh geändert
ausreichende Reduktionsgeschwindigkeit in einer üblichen Gas-Flüssigkeits-Kontaktierungsapparatur nicht erhalten wegen der Unlöslichkeit von Stickstoff in Wasser, und die Denitrierungsgeschwindigkeit bzw. das Denitrierungsausmaß beträgt, wie nachstehend beschrieben wird, nur 10 bis 15 %. Bei der Eisen-(II)-Ionen-Methode wird Stickstoffmonoxyd und Eisen-(II) sofort mit einer hohen Absorptionsanfangsgeschwindigkeit umgesetzt,· jedoch wird das Eisen-(II)-Ion durch Sauerstoff in dem Abgas zu Eisen-(III) oxydiert und vergeudet, und weiterhin erreicht die Reaktion zwischen dem Eisen-(II)-Ion und dem Stickstoffmonoxyd ein Gleichgewicht, wenn l/60 bis l/l20 des chemischen Äquivalents von Eisen-(II)-Ionen in der Flüssigkeit Stickstoffoxyd absorbiert ist, und es tritt eine merkliche Abnahme der Absorptivität bzw. Absorptionsfähigkeit auf, wodurch große Eisen-(II)-Ionen-Mengen benötigt werden, um eine praktische Absorptivität zu erhalten.
Die Erfindung hat als Ziel die vollständige Entfernung von Stickstoffoxyd aus dem verschiedenartigen Quellen entstammenden Abgas. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das zu entfernende Stickstoffoxyd mit dem Eisen—(II)-Ion kombiniert wird, um durch einen Chelatliganden eine stabile Chelatverbindung zu bilden. Erfindungsgemäß ist es nicht notwendig, Stickstoffmonoxyd und Stickstoffdioxyd in das Abgas in gleichen Molmengen einzuleiten. Die Reaktion setzt sofort ein und wird nicht durch die Kontaktzeit beeinflußt, wobei sie fast bis zum chemischen Äquivalent bzw. bis zur chemisch äquivalenten Menge abläuft, wobei sie während einer langen Zeit eine hohe Absorptionsrate bzw. ein hohes Absorptionsausmaß beibehält.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyd bzw. - Oxyden aus einem Gas durch Gas-Flüssigkeits-Kontakt des Stickstoff enthaltenden Gases mit einer wäßrigen Lösung, die einen Eisen-(II)-Chelat-Komplex, erhalten durch Vereinigen des Eisen-(II)-Ions mit dem Chelatliganden, enthält, um das Stickstoffoxyd
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mit dem Eisen-(II)-Chelat-Komplex umzusetzen. Der Eisen-(II)-Chelat-Komplex wird, wenn das Eisen-(II)-Ion und der Chelatligand in wäßriger Lösung anwesend sind, sehr schnell gebildet, und demzufolge kann die erfindungsgemäße, den Eisen-(II)-Chelat-Komplex enthaltende Lösung einfach durch Zugabe einer Eisen-(II)-Verbindung, wie eines Eisen-(II)-Salzes, und eines Chelatliganden zu einer wäßrigen Lösung eingestellt bzw. gebildet werden. Erfindungsgemäß kann für die Einstellung ein Eisen—(II)-Chelat-Komplex-Kristall zugegeben werden, der vorher durch Reaktion der Eisen-(II)-Verbindung mit dem Chelatliganden in verschiedenen Medien erhalten wurde, oder es kann eine wäßrige Lösung des Eisen-(II)-Chelat-Komplexes verwendet werden, die durch Reduktion des Eisen-(III)-Chelat-Komplexes mit einem Reduktionsmittel erhalten wird.
Das Verfahren zur Entfernung des im Gas anwesenden Stickstoffoxyds wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Figur erläutert, welche Figur ein Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyd aus einem Gas auf der Grundlage der vorliegenden Erfindung erläutert.
In der Figur bedeuten die Bezugszahl 1 einen Absorptionsturm, die Bezugszahl 2 einen Einlaß in den Absorptionsturm, durch den das Stickstoffoxyd enthaltende Gas eingeführt wird, die Bezug.szahl 3 einen Auslaß bzw. Abzug aus dem Absorptions turm, 4 eine Öffnung zur Einführung einer p„-einstellenden Flüssigkeit, 5 eine Elektrode zur Messung des pH-Werts, 6 eine Vorrichtung zur Erzeugung von Blasen bzw. einen Glockenboden (bubbler), 7 einen Rührer und 8 eine Vorrichtung zur Messung des p„-Werts. Als absorbierende Flüssigkeit wird eine wäßrige Lösung, erhalten durch Mischen irgendeines Chelatliganden, z.B. EDTA (Äthylendiamintetraacetat), CyDTA (Cyclohexandiamintetraacetat), ED (Äthylendiamin), Glycin, Acetylaceton, polybasische Carbonsäuren und Salze davon, mit dem Eisen-(II)-Ion, verwendet, die dann den Eisen-(II)-Chelat-Komplex enthält. Die absorbierende Flüssigkeit wird in den Absorptionsturm 1 eingeführt, und der pH wird auf einen geeigneten Wert einge-
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stellt. Das Stickstoffoxyd enthaltende Gas wird durch den Gaseinlaß 2 eingeführt und mit der gemischten wäßrigen Lösung in Form von Blasen mit Hilfe der Blasen erzeugenden Vorrichtung 6, um den Gas-Flüssigkeits-Kontakt herbeizuführen, kontaktiert. Der Rührer 7 wird nur mit einer solchen Geschwindigkeit bewegt, die ausreicht, um die Ablagerung der suspendierten Bestandteile zu vermeiden. Die Stickstof foxydkonzentration im Abgas wird alle 10 Minuten nach der PDS-Methode bestimmt (PDS = Phenoldisulfonsäure).
Beispiel 1
Eine gemischte wäßrige Lösung aus 0,5 Mol/l EDTA und 0,21 Mol/l FeSO4*7HpO wird in einer Menge von 300 ecm als absorbierende Flüssigkeit in einen Absorptionsturm mit einer Höhe von 320 mm und einem inneren Durchmesser von 40 mm eingeführt und mit Hilfe des Rührers 7 10 Minuten gerührt, um den pH-Wert zu stabilisieren. Der p„-Wert der absorbierenden Flüssigkeit stabilisiert sich bei etwa 2,6, und ein weißer Niederschlag mit hellroter Färbung wird in der Flüssigkeit suspendiert. Das Stickstoffoxyd enthaltende Gas (416 ppm NO, 3 % Sauerstoff und der Rest N?) wird mit einer Fließgeschwindigkeit von 1,0 l/Minute über den Gaseinlaß 2 und die Vorrichtung zur Erzeugung von Blasen eingeleitet. Die Absorptionsreaktion beginnt dann, und deripH-Wert nimmt mit der Zeit ab, und es wird eine wäßrige NaOH-Lösung durch die Zugabeöffnung 4 in einer geeigneten Menge zugegeben, um den p„-Wert auf 2,0 bis 2,6 einzustellen, wenn dieser auf 2 oder darunter fällt.
Nach 1 Stunde nach Beginn der Absorptionsreaktion beträgt die Stickstoffmonoxydkonzentration im Abgas 32 ppm und der Denitrierungsgrad 92 %.
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Beispiel 2
Unter Verwendung derselben Vorrichtung und desselben Gases wie in Beispiel 1 wird ein Versuch durchgeführt. Es wird eine gemischte wäßrige Lösung aus 0,10 Mol/l ED und 0,21 Mol/l Fe SO. als absorbierende Flüssigkeit in einer Menge von 300 ecm verwendet. Die Stickstoffoxydkonzentration im Abgas wird bei einem pH-Wert. von 2 bis "3 bei 3 7 ppm gehalten, wobei ein Denitrierungsausmaß von 91 % aufrechterhalten wird.
Beispiel 3
Es wird ein Versuch unter Verwendung derselben Ausrüstung und desselben Gases wie in den Beispielen 1 und 2 durchgeführt. Nach Suspendieren von 50 ecm Chelatharz in 300 ecm einer wäßrigen FeSO.-Lösung von 0,21 Mol/l als absorbierende Flüssigkeit wurde die Absorptionsreaktion bei einem p..-
n Wert von etwa 2,3 durchgeführt. Die Stickstoffmonoxydkonzentration im Abgas beträgt 196 ppm und das Denitrierungsausmaß 53 %.
Beispiel.4 ■
Es wird ein Versuch unter Verwendung derselben Ausrüstung und desselben Gases wie in den Beispielen 1, 2 und 3 durchgeführt. Als absorbierende Flüssigkeit werden 300 ecm einer gemischten wäßrigen Lösung aus 5 Gewichts-% Ammoniumoxalat und 5 Gewichts-% FeSO- verwendet. Der ρ -Wert dieser Lösung steigt nach und. nach von 7 auf 8 an, jedoch wird die Konzentration des Stickstoffmonoxyds im Abgas auf 124 mm gehalten und das Denitrierungsausmaß bei 71 % gehalten.
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Claims (1)

  1. MITSUI SHIPBUILDING AND ENG.CO.LTD.
    und MITSUI PETROCHEMICAL IND. LTD.
    Case TO 49-118
    Patentan s. pruch
    Verfahren zur Entfernung von Stickstoffoxyd bzw. Stickstoffoxyden aus einem Gas, gekennzeichnet.durch den Gas-Flüssigkeits-Kontakt des Stickstoffoxyd enthaltenden Gases mit einer wäßrigen Lösung, die einen Eisen-(II)-Chelat-Komplex, erhalten durch Vereinigung des Eisen-(II)-Ions mit dem Chelatliganden, enthält, um das Stickstoffoxyd mit dem Ei sen-(H)-Ch elat-Komplex umzusetzen.
    A038 43/085 0
DE19742416660 1973-04-09 1974-04-05 Verfahren zur entfernung von stickstoffoxyd aus einem gas Ceased DE2416660A1 (de)

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DE19742416660 Ceased DE2416660A1 (de) 1973-04-09 1974-04-05 Verfahren zur entfernung von stickstoffoxyd aus einem gas

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FR (1) FR2224197B1 (de)
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