DE2440376A1 - Teilchengroessen-analyse von polydispersen systemen mit hilfe der laserlichtstreuung - Google Patents

Description

Bayer Aktiengesellschaft 2440376

Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen

509 Leverkusen, Bayerwerk Ki/Ze/Ss

2 0. AUG. 1974

Teilchengrößen-Analyse von polydispersen Systemen mit Hilfe der Laserlichtstreuung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Teilchengrößen-Analyse von polydispersen Systemen,, insbesondere Farbstoffdispersionen mit Hilfe der Laser-Streulichtmessung. Dabei wird die zu untersuchende Probe mit Laserlicht bestrahlt und zu jedem Streuwinkel das Frequenzspektrum des gestreuten Lichtes untersucht. Weiter unten wird beschrieben, wie man dann aus den gemessenen Frequenzspektren die für das disperse System charakteristischen Daten, mittlerer Teilchendurchmesser und Teilchengrößenverteilung, gewinnt.

Die optischen Methoden bieten den besonderen Vorzug, daß die Meßsonde Licht praktisch keine mechanischen Störungen des Systems verursacht, und daß optische Messungen sehr schnell ausführbar sind im Gegensatz zu allen Verfahren, die mit einem mechanischen Teilchentransport verknüpft sind. Unter den Streulichtverfahren ist bisher hauptsächlich die Messung der Streuintensität als Funktion des Streuwinkels angewandt worden, die alle auf der Streutheorie von Mie beruhen. Diese Methoden sind in ihrem Anwendungsbereich begrenzt, da überhaupt nur relativ enge Verteilungsbreiten und unter diesen nur kugelförmige Teilchen mit bekannten optischen Brechungs- und Absorptionsindices analysierbar sind. Nachfolgend wird ein davon wesentlich verschiedenes Streulicht-Verfahren beschrieben, mit dem an Farbstoffsuspensionen im Teilchenbereich unterhalb von etwa 1 um gute Ergebnisse erzielt wurden.

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Das Verfahren benutzt die bekannte Tatsache, daß die ungeordnete, statistische Bewegung von monodispersen Streuteilchen aufgrund des optischen Dopplereffektes (Figur 1) zu einer definierten Verbreiterung im Spektrum des gestreuten Lichts (Figur 2) führt. Es ist bekannt, daß die Verbreiterung des Streulichtes eines einfallenden Lichtbündels von exakt monochromatischem Spektrum lorentzförmig ist mit einer halben Halbwertsbreite Δν , die in Einheiten der reziproken Schwingungsdauer gegeben ist durch

D_Tk²

(D translatorischer Diffusionskoeffizient;

k = (4 π n/> ) sin (Θ/2), Streuvektor;

a = Streuwinkel;

λ = Vakuum-Wellenlänge des einfallenden Lichts;

η = Brechungsindex des Mediums. )

Über eine Messung der Frequenzbreite des Streulichts läßt sich also der Diffusionskoeffizient der Translation bestimmen. Dieser wiederum ist über die für kugelförmige Teilchen gültige Stokes-Einstein-Gleichung

mit dem Teilchenradius r verknüpft (K₁ = Boltzmann-Faktor, T = absolute Temperatur, η = Viskosität des Mediums). Die Anwendung dieser Relation auf nichtkugelförmige Teilchen liefert eine Teilchengröße, die dem Radius eines bezüglich des Diffusionskoeffizienten äquivalenten, kugelförmigen Teilchens entspricht. Für in Wasser (20 C) suspendierte Teilchen im Radienbereich von 25 nm bis 500 nm erhält man bei einem Streuwinkel von 90 Halbwertsbreiten Am_c von etwa 500 bis 24 Hz.

Für derartige Messungen ist die außerordentlich hohe spektrale Auflö-

-ίο Λ Α

sung ^'/Δν_σ von etwa 3 χ 10 nötig (v> . (λ = 0, 6 μ) = 5 χ 10 Hz; ö Licht ο

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Av ~ 20 Hz). Der apparative Aufwand ist trotzdem sehr gering. Man benutzt als Strahlungsquelle einen Gas-Laser, z. B. einen He-Ne-Laser mit Emission bei λ =0, 6328 μπι.

Die Frequenzanalyse des Streulichts erfolgt nach Demodulation des gestreuten Lichtes auf elektrischem Wege, entweder nach dem Heterodyn- oder nach dem Homodyn-Verfahren. Die Demodulation des Streulichtspektrums, d.h. seine Transformation in einen niederfrequenten Bereich, wird durch Differenzfrequenzbildung erreicht, im heterodynen Fall zwischen Streulicht und direktem Laserlicht, im homodynen Fall zwischen den einzelnen Komponenten des Streulichtspektrums selbst. Diese jeweils überlagerten Lichtkomponenten erzeugen am Ort des Photodetektors im allgemeinen ein Interferenzmuster, dessen Raumfrequenz mit kleiner werdendem Öffnungswinkel ebenfalls abnimmt. Durch zwei Blenden wird ein so enger Lichtkanal ausgeblendet, daß die gesamte wirksame Detektorfläche von nur einer Kohärenzfläche überdeckt, d.h. zu allen Zeiten jeweils von einem einheitlichen Intensitätspegel bestrahlt wird. Diese Intensität ändert sich nun in der Zeit mit den Differenzfrequenzen (Schwebungsfrequenzen) aller aufgefangenen Lichtkomponenten. Entsprechend ändert sich auch der Signalstrom des Detektors. Man kann dann die Frequenzanalyse des Lichts durchführen durch eine elektronische Frequenzanalyse der Signalspannung, deren Quadrat das heterodyne bzw. homodyne Leistungsspektrum des Streulichts darstellt. Wenn die Halbwertsbreite eines lorentzförmigen Streulichtspektrums - wie oben - mit Δν und mit Δν, bzw. Δν. entsprechend die

S het horn

Halbwertsbreiten des heterodyn bzw. homodyn gemessenen Leistungsspektrums bezeichnet werden, so gilt

2 · Δν_ = 2 · Δν _Α = Δν,

S het horn

und sowohl das Heterodyn- als auch das Homodynspektrum sind wieder lorentzförmig. Da es i. a. einfacher ist, Homodynspektren zu messen, wird die weitere Darstellung auf den Fall des homodynen Nachweises be-

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h ο 9«1D / η u

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schränkt. Dabei soll dann mit Δν jeweils die Halbwertsbreite des Homodynspektrums bezeichnet werden.

Bei dem Verfahren zur Teilchengrößen-Analyse gemäß dem Oberbegriff dieser Anmeldung wird also zunächst zu diskreten Streuwinkeln Θ. das Frequenzspektrum des gestreuten Lichtes gemessen, anschließend zu jedem Frequenzspektrum die Halbwertsbreite Δν ermittelt und hieraus die

2
Funktion Δν (k ) berechnet.

2 Gemäß Formel 1 ergibt sich für monodisperse Systeme für Δν (k ) eine Gerade mit der Steigung D . Aus der Formel für den translatorischen Diffusionskoeffizienten D erhält man dann den Teilchenradius r.

An kugelförmigen Polystyrol-Latices wurden Testmessungen durchgeführt, die in jeder Hinsicht zufriedenstellend ausfielen. Die vom Hersteller angegebenen Latex-Radien konnten mit großer Genauigkeit aus der Streulichtmessung bestätigt werden. Darüber hinaus ergab sich aus der Auftragung der Frequenzbreite Δν über dem Quadrat des Streuvektors

k der theoretisch geforderte lineare Zusammenhang (Figur 3). Die Auswertung der spektralen Messung bei einem Winkel P zur Ermittlung der Halbwerts breite Δν geschieht so, daß an die Meßkurve eine Lorentzverteilung optimal angepaßt wird, deren Halbwertsbreite dann das Resultat darstellt (Figur 4).

Nach diesen an rnonodispersen Teilchen getesteten Meß- und Auswerteverfahren wurden polydisperse, in Wasser und anderen Flüssigkeiten suspendierte, organische Farbstoffteilchen untersucht. Das Ergebnis dieser

2 Messungen war ein nichtlinearer Verlauf der Δν (k )-Kurve derart, daß im Winkelbereich unterhalb von etwa 130 eine einheitlich positive Krümmung auftritt. Oberhalb von etwa 130 steigt die Kurve dann meistens etwas schwächer an und kann je nach Probe Betrag und Vorzeichen der Krümmung ändern (siehe Abb. 7 und 8). Gemeinsames Kennzeichen der untersuchten polydispersen Systeme war eine positive Krümmung der

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2 ο

Δ^< (k )-Kurve im Winkelbereich bis etwa 130 .

Das oben beschriebene Verfahren is+ daher nicht mehr anwendbar.

Dor Erfinduno- liegt nun die Aufgabe zugrunde, auch im Fall von polyuispersen Systemen eine Aussage über die charakteristischen Teilchendaten mit Hilfe der Laserlichtstreuung zu gewinnen.

Diese Aufgabe wird bei dem oben beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß der mittlere Teilchendurchmesser d und eine die Breite der Verteilung charakterisierende Größe σ aus den charakteristischen Krümmungen der Δν (k )-Kurve im Winkelbereich zwischen 10 und 170 bestimmt werden. Unter charakteristischen Krümmungen wird verstanden, daß im Winkelbereich zwischen 10 und etwa 130 eine einheitlich positive Krümmung der A^ (k )-Kurve auftritt, daß sich Vorzeichen und Betrag der Krümmung im Winkelbereich oberhalb von etwa 130 ändern können und daß bei manchen Proben in diesem Winkelbereich ein Maximum auftritt. Zweckmäßig geht man dabei so vor, daß der zu jedem Wertepaar (Δν'., k.) gehörende Teilchendurchmesser d. ermittelt wird und an die aus dem Werte-, , ι - _

satz jd.l gebildete Häufigkeitsdichte eine durch die beiden Parameter d und σ charakterisierte logarithmische Normalverteilung nach der Methode des kleinsten Fehlerquadrates angepaßt wird. Vorzugsweise wird der ,.^..~~~,.~ -^. auf den Winkelbereich der Δν (k )-Kurve, der positiv gekrümmt ist, eingeschränkt.

Die Apparatur zur Durchführung des e rf indungs gemäßen Verfahrens besteht aus einem Streulichtspektrometer mit einer speziell ausgebildeten Meßküvette und einem Photodetektor zur kohärenten Demodulation des gestreuten Lichtes, einem Frequenzanalysator zur spektralen Zerlegung des demodulierten Signals und einem Rechner zur Bestimmung der Teilchenparameter d und σ. Das erf indungs gemäße Kennzeichen ist darin zu sehen, daß der Frequenzanalysator eine Vielzahl von parallel geschalteten Festfrequenzfiltern aufweist, an denen das demodulierte, durch einen Vorverstärker verstärkte Signal gleichzeitig ansteht, daß das A us gangs signal der Filter

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t> 0 3 H 1 M / Π U 9 3

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von einem Scanner abgefragt, digitalisiert und dem im Echtzeit-Betrieb arbeitenden Rechner zugeführt wird und daß der Rechner den Meßvorgang bei einer vorgegebenen Meßgenauigkeit nach Maßgabe einer minimalen Meßzeit steuert.

Vorteilhaft übt der Rechner neben den Rechen- und Speicherfunktionen folgende Steuerfunktionen aus:

a) Einstellung des Photodetektors auf die Streuwinkel Θ.

b) Einstellung des Verstärkungsgrades am Vorverstärker und Überwachung auf Übersteuerung

c) Einstellung der integrations zeit der Filter

d) Einstellung der Anzahl, Frequenz und Reihenfolge der Signalabfrage am Ausgang der Filter durch den Scanner

e) Betätigung eines Verschlusses im Strahlengang und getrennte Messung von Signal- und Rauschspektrum.

Für das Streulichtverfahren ist es wichtig, eine Rückwärtsreflexion des Laserlichts an der laserfernen Küvettenwand zu vermeiden. Reflektiertes Laserlicht würde sonst wiederum an den dispers verteilten Teilchen der Probe gestreut werden und insbesondere bei großen Winkeln eine merkliche Zumisehung von Streulicht zu dem Streulicht des primär eingestrahlten Laserlichts bewirken. Dies würde zu einer Verfälschung der gemessenen Streulichtspektren führen. Deshalb wird eine spezielle Streulicht küvette verwendet, in der das eingestrahlte Laserlicht nach Durchqueren der Küvette reflexionsfrei ausgelöscht wird. Diese Lichtauslöschung wird durch ein Schwarzglasröhrchen erreicht, das in die hintere Küvettenwand eingesetzt ist und dadurch als Lichtfalle für das primäre Laserlicht wirkt, daß es nach oben abgewinkelt ist.

Das erfindungs geraäße Verfahren erlaubt im Zusamjmenhang mit der neuen Meßapparatur die Durchführung einer kompletten Teilchengrößenanalyse in wenigen Minuten. Dadurch wurde der Einsatz als Routineanalysengerät ermöglicht. Die so gewonnenen charakteristischen Teilchendaten stimmen sehr gut mit den Werten überein, die man z. B. mit Hilfe der Scheibenzentrifugen-Meßmethode erhält.

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Im folgenden wird die Erfindung an Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles näher beschrieben. Es zeigen:

Figur 1 das Prinzip der Frequenzänderung bei der Laserlichtstreuung, Figur 2 die Frequenzverbreiterung infolge des Streuprozesses,

2
Figur 3 Δ^ (k ) für monodisperse Latices,

Figur 4 die Auswertung durch Anpassung einer Lorentz-Funktion, Figur 5 den Aufbau der Streulichtküvette,

Figur 6 den Aufbau der Meßapparatur,

2
Figur 7 Δν (k ) Diagramm einer polydispersen Farbstoffdispersion,

2
Figur8 Δν (k ) Diagramm einer polydispersen Farbstoff dispersion.

Die Figuren 1-4 wurden bereits in der Einleitung erläutert. Figur 5 zeigt schematisch den Aufbau der Streulichtküvette. Die Küvette besteht aus dem zylindrischen Glasgefäß 1 mit den beiden seitlichen Rohransätzen 2 und Die beiden Rohre 2 und 3 sind in Richtung der Küvettenachse nach oben umgewinkelt. Das Rohr 2 ist etwa in der Mitte der Küvette angesetzt und besteht aus Schwarzglas. Die Küvette wird in der Apparatur so justiert, daß der Primärlichtstrahl 4 in die Achse des seitlichen Rohransatzes 2 einfällt. Der Primärstrahl wird dann außerhalb des zylindrischen Meßraumes 1 durch Vielfachreflexion und Absorption in der Rohrwandung praktisch vollkommen ausgelöscht. Das Rohr 2 wirkt also als Lichtfalle für den Primärstrahl 4.

Der Boden des zylindrischen Meßgefäßes 1 ist konisch ausgebildet. An seinem tiefsten Punkt ist das Röhrchen 3 angesetzt. Es dient zum Absaugen der Meßflüssigkeit 5 und zum Einfüllen von Spülflüssigkeiten. Diese Anordnung erlaubt ein automatisiertes zyklisches Beschicken der Küvette von abwechselnd Spül- und Meßflüssigkeit, so daß die Messung einer großen Probenzahl automatisch ablaufen kann.

In Figur 6 ist der optische und elektronische Teil der Meßapparatur sche matisch dargestellt. Die ausgezogenen Linien repräsentieren den Signal- und Datenfluß, die gestrichelten Linien deuten die Steuerfunktionen an. Der

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Laserstrahl eines in der TEM -Schwingung strahlenden He-Ne-Lasers 6 (λ = O₁ 6328 μπα) wird mittels einer langbrennweitigen Linse 7 (f = 60 cm) in eine Küvette 8 fokussiert, in der sich die zu untersuchende Substanz befindet. Der Durchmesser des Strahls in der Küvette .8 ist ungefähr 100 μΐη. Zwischen der Küvette 8 und dem Laser 6 ist eine Blende 9 angeordnet, die völlig geschlossen werden kann.
Das aus der Meßküvette 8 austretende Streulicht fällt durch eine Doppellochblendenanordnung 10 auf die Photokathode eines Phqtovervielf achers 11

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und wird dort demoduliert und ca. 10 -fach verstärkt. Mit der Doppellochblendenanordnung 10 kann die Apertur soweit verringert werden, daß die gesamte wirksame Detektorfläche von nur einer Kohärenzfläche überdeckt wird. Der mit dem Detektor erfaßte Intensitätspegel, ist dann räumlich ,.. konstant. Photovervielfacher 11 und DoppellochblencielO sind au£ einer , ,,, optischen Bank montiert,. die um das, Küvettenzentrum schwenkbar ist. Auf diese Weise kann der Streuwinkel Θ. im Bereich von 10 bis 170 _:

in Schritten von z.B. 10 mit einer Genauigkeit von +1/150 eingestellt werden.

Das Frequenzspektrum des gestreuten Lichts ist in Figur 2 dargestellt. Die spektrale Zerlegung erfolgt nach dem Homodynverfahren. Dabei werden die im Streulicht vorhandenen Frequenzkomponenten aufgrund der nichtlinearen Kennlinie des Photovervielfachers 11 miteinander gemischt. Durch die Mischung treten Summen und Differenzfrequenzen auf. Während die Summenfrequenzen im optischen Gebiet liegen und nicht zur Anzeige gebracht werden, liegen die Differenzfrequenzen (Schwebungsfrequenzen) im Niederfrequenzbereich. Die Frequenzanalyse des Streulichts kann dann durch eine elektronische Frequenzanalyse der.;.arn,A.rbeitSwiiier.stand des Photovervielfachers abgegriffenen Signalspannung erfolgen. Unter der Bedingung der hoinodynen Frequenzanalyse,, gilt ,£ür lorent^f^rmige,_; Le}- f/ stungsspektren des.Streulichts ,(Halbwertsbrette .Av₀L daß auch die homo- ν dynen elektrischen Leistungsspektren lp^ent.zföärn^igsind ,(fjalbwertsbr_;eite Δν ) und daß ferner die Bedingung A¹V*.^ =■ 2 · Δν_ο eriüHt ist,, , ...... -.

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ORIGINAL INSPECTED

Das niederfrequente Signal wird am Vorverstärker 12 verstärkt und anschließend dem Frequenzanalysator 13 zugeführt. Der Frequenzanalysator 13 ist ein sogenannter Real-Time-Analysator und besteht aus einer großen Zahl von parallel geschalteten Festfrequenzfiltern, an denen das Signal gleichzeitig ansteht. Es können sowohl analog als auch digital arbeitende Frequenz-Analysatoren benutzt werden, z.B. auch ein Fourier-Analysator. Das Ausgangssignal an den Filtern im Frequenzanalysator wird durch den Scanner 14 rechnergesteuert abgetastet und im Rechner gespeichert. Aus den gespeicherten Daten bestimmt der Rechner die Ilalbwertsbreite Av der Frequenzverteilung unter gleichzeitiger Glättung des mit statistischen Schwankungen behafteten Signals. Anschließend er^ mittelt der Rechner 15 den mittleren Teilchehdurchm.esser d und die Halbwertsbreite σ der Teilchengrößenverteilung durch Anpassung einer logarithmischen Normalverteilung an den Wertesatz jd. S nach der Methode des kleinsten Fehlerquadrates. Die Auswertung geht im einzelnen so vor

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sich, daß jedem Wertepaar (Av., k .) gemäß den folgenden Formeln ein äquivalenter Durchmesser d. zugeordnet wird:

Δν. = - D. k².

χ π ι ι

KT
D. = ^B

i 3 TTT|d.

Av. ist, wie oben erläutert, die halbe Halbwertsbreite des gemessenen homodynen Frequenzspektrums des Streulichts, k. der Streuvektor, der wesentlich eine Funktion des Streuwinkels Θ. ist.

ι λ ι

Man erhält so einen Wertesatz von Teilchendurchmessern d., die als Häufigkeitsdichte interpretiert wird. An diese Häufigkeitsdichte wird dann die logarithmische Normalverteilung, die durch die beiden Parameter d und σ gekennzeichnet ist, unter der Bedingung des kleinsten Fehlerquadrates optimal angepaßt.

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AO

Die Reehnerausgabe erfolgt durch einen Schreiber «der Drucker l(», der· Medieiiungsdialog mit dem Rechner durch die Bedienungseinheit 17.

Die Steuerung; der IVTe ßn ppn ra Iu r erfolgt vollautomatisch durch dvn Rechner Ii), iWv im Echtzeitbetrieb arbeitet. Neben den bereits erwähnten lieelien- und Speieherfunktionen werden folgende Steuerfunktionen durch den Rechner ausgeführt:

1. Schließender Wende'9 im Laserprimärstrahl zur Bestimmung des Rauschpegels.

2. Einstellung des Winkels P. zur Messung des gestreuten Lichts nach einem vorgewählten Winkelprogramm.

3. Ermililimg und Anpassung des optimalen Verstärkungsgrades des Vorverstärkers 12 an die Intensität des zu messenden Streulichts.

4. Einstellung der Integrationszeit der Filter im Frequenzanalysator 13.

5. Einstellung der Anzahl, Frequenz und Reihenfolge der Signalabfrage am Ausgang der Filter durch den Scanner.

(>. Überwachen auf Übersteuerung der Frequenzfilter 8 und des Photovervielfachers 11.

Die automatische Steuerung der Meßfunktion erlaubt eine wesentliche Verkürzung der Analysenzeit. Der Rechner steuert die Integrations zeit der Filter im Frequenzanalysator 13, die Reihenfolge und die Zahl der Abtastungen in der Weise, daß die Meßzeit bei einer vorgegebenen Meßgenauigkeit minimal wird. Diese Steuerung des Meßvorganges ermöglicht eine komplette Teilchenanalyse in wenigen Minuten bei minimalem Bedienungs aufwand. Im Gegensatz dazu liegen die Analysenzeiten bei anderen vergleichbaren Meßverfahren zwischen einigen Stunden und einigen Tagen. Die Bedienung beschränkt sich auf das Einfüllen der Probe in die Meßküvette 8 und einige analysenspezifische Eingaben an der Bedienungseinheit 17 im Dialog mit dem Rechner 15. Der gesamte Meßvorgang bis zum fertigen Protokoll und die Rückführung des Gerätes in einen definierten Auegangs zustand wird also von der Meßapparatur selbsttätig ausgeführt.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1. Verfahren zu*¹ Teilchengrößen-Analyse-Vön'polydispersen Systemen, insbesbridere Farbstoffdispersionenmit Hilfe der ■ Lasers treulichtmessufig, frei dem zunächst zu jedem-Streuwinkel: θ', das Frequenzspektrum des gestreuten Lichts gemessen wird, dann zu jedem Frequenzspektrum die Halbwertsbreite Δν ermittelt und hieraus die Funk-

   2 '

   tion Δν (k ) berechnet wird, wobei k eine bekannte Funktion des Streuwinkels ß. ist, dadurch gekennzeichnet, daß aus den:Charakte,ristischen

   Krümmungen der Funktion Δν (k.) ,im._iBereich..l.O . =,ß.-. ⁼- 170 der.

   ^nd^eing die.3xßXip;O_ider Teilchengrößeny;erteilung kennzeic,l^nende ,Größe,ibe.stjmml. w,erden., -

   2. ^p /%

   im Winkelbereich 10 ° = Θ.· —

   ■■ vrj-i.'": 2-r ' ■ ■ ■ "^r;"l- :;'.-:t·-- .■■« '. ί^rif> T^v.fiii-T-"isi-siR'ie;fi i f lux: n-^:Jiä% v^·'?-ί . Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß der zu

   jedem Wertepaar (Δν., k.) gehörende Teilchendurchmesser d. ermitwird und an die aas dem-WeMe^satz- d:^jgebildete'Häufigkeitsäichte die-

   wirsefcr " ----.-ioV -'eni^ :.<~-d iis-silsM erb ößb .eaisW

   . sals irioijeöni-so ^ ^ α Bg₁-TpVtIs M Beb Min9iJ9]fe sasxQ .b-iiw [.Siainim iioii&/ 4. Vorrichtung zur Durchführung des "Verfahrens nach Anspruch 1-3,

   ^c<%estenend aus"einem Streulichtspeictfometer mit Meßküvette und einem Pno^da^tekior'zurkb^'are^feOemo'dulä^tibn des gestreufen Lichts,' e'i!ne4n frequenzanalysator "zür^spe'ktraien" IZeriegung des "demodulierte η

   -iisifeM orb αχ &do"x4 -ieb Πθίΐϋΐπΐίΐ ssb ius xfoxs J>Inßirioa9d gmmoibr-ifl aiu Signals und einem Rechner zur Bestimmung der Teilchenparameter d

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   -χίτ3$ raus srd *nTßsrto-/99M etmßss^.cigp- ,?,i lenriosH xn^b "im *>oisiCT mi ^'^? aj daß der Frequenzanalysator-(13) eine Vielzahl von parallel geschal-

   -atfA D;iJtÄtnx5iSb nsnisii; asJ^eO aeb ^nuirfüMoiiH aib bn« Πονοί';τ^;; nuteten Fesffrequenzfiltern aufweist, an denen das demodulierte und d'urcfr linen Vorverstärker "(127 verstärkte Signal gleichzeitig ansteht;

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   b) daß das Aus gangs signal der Filter von einem Scanner (14) abgefragt, digitalisiert und dem im Echtzeitbetrieb arbeitenden Rechner (15) zugeführt wird

   c) und daß der Rechner (15) den Meßvorgang bei einer vorgegebenen Meßgenauigkeit nach Maßgabe einer minimalen Meßzeit steuert.

   5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechner (15) neben den Rechen- und Speicherfunktionen folgende Steuerfunktionen ausübt:

   a) Einstellung des Photodetektors (11) auf die Streuwinkel Θ.

   b) Einstellung des Verstärkungsgrades am Vorverstärker (12)

   c) Einstellung der Integrations zeit der Filter

   d) Einstellung der Anzahl, Frequenz und Reihenfolge der Signalabfrage am Ausgang der Filter durch den Scanner (14)

   e) Betätigung einer Blende (9) im Strahlengang und getrennte Messung von Signal- und Rauschspektrum.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßküvette (8) als Zylinder (1) ausgebildet ist, an den seitlich ein geschwärztes Rohr (2) als Lichtfalle für den Primärstrahl (4) angesetzt ist, das in Richtung der Küvettenachse um 90 umgewinkelt ist.

   7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden der Küvette (8) ein weiteres, in Richtung der Küvettenachse umgewinkeltes Rohr (3) zum Einfüllen und Auswechseln der Probenflüesigkeit (5) angeordnet ist.

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