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DE2325078C3 - Verfahren zur Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat

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DE2325078C3
DE2325078C3 DE2325078A DE2325078A DE2325078C3 DE 2325078 C3 DE2325078 C3 DE 2325078C3 DE 2325078 A DE2325078 A DE 2325078A DE 2325078 A DE2325078 A DE 2325078A DE 2325078 C3 DE2325078 C3 DE 2325078C3
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Germany
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sio
aluminum silicate
silicate
silica
magnesium
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DE2325078A
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DE2325078B2 (de
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Tetuo Toyama Haginaka
Koei Toyama Moriguchi
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Fuji Chemical Industries Co Ltd
Original Assignee
Fuji Chemical Industries Co Ltd
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat Das erfindungsgemäß hergestellte neue Magnesium-aluminiumsilicat wird als antacides Mittel verwendet Es weist eine Siloxanstruktur mit einem Polymerisationsgrad von 102 bis 104 auf und seine Kieselsäure kann bei der Anwendung nicht durch den Verdauungstrakt absorbiert werden.
Magnesium-aluminiumsilicat wird seit langem in großem Umfange als Antacidum bei der Behandlung von Hyperacidität und Magengeschwüren verwendet Antacida müssen ein großes Neutralisationsvermögen für Säuren haben, sofort wirken und eine Langzeitwirkung haben, dürfen jedoch ihrerseits keine Säuresekretion auslösen, bei der es sich um eine durch eine Gegenreaktion geförderte Säuresekretion handelt, die die Folge einer zu starken Neutralisation des Mageninhaltes durch das verabreichte Antacidum ist. Magnesiworin Me ein zweiwertiges Erdalkalimetallatom darstellt Nach der Verabreichung wird das Silicat durch Magensaft in das Erdalkalimetallchlorid und kolloidale Kieselsäure zerlegt Die Mischung wird dann in den Dünndarm geleitet, wo sie durch alkalische Darmflüssigkeit in lösliches Natriumsilicat überführt wird, das absorbiert werden kann.
A-SiO2 + 2NaHCO3
> A-SiO2 · Na2O + 2 CO2 + H2O
Wenn die als Nebenprodukt gebildeten Salze und das nicht umgesetzte Silicat basisch sind, befindet sich hier die Körperflüssigkeit im Zustand der Alkalose und die kolloidale Kieselsäure neigt dazu, löslich und absorbierbar zu werden.
MeO -A-SiO2- hH20 + HCl
► 1/2 MeCl2 + a/2 SiO2 + 1/2 MeO ■ ASiO2- nH2O + l/2(n+ I)H2O
A-SiO2 + 2 NaHCO3 + MeO · .vSiO2 · «H2O
> A-SiO2 ■ Na2O + 2 CO2 + MeO · A-SiO2 «H2O + H2O
Magnesium-aluminiumsilicat, das als Antacidum verwendet werden kann, weist ein Molverhältnis von MgO zu Al2O3 von 1,0—2,0 :1 und ein Molverhältnis von SiO2 zu Al2O3VOn 2,0—1,0 :1 auf.
Diese Verbindung weist die sofortige Wirkung von Vlagnesium zusammen mit der anhaltenden Wirkung von Aluminium auf und gleicht die entsprechenden Nachteile von Magnesium- und Aluminiumatomen aus, wie diarrhöische Aktivität und verstopfende Wirkung. Außerdem macht die Kieselsäure die Struktur der Verbindung amorph, verbessert das Adsorptionsvermögen der Verbindung, weist eine Magenschleimhaut schützende Überzugswirkung auf und verhütet eine Veränderung der Verbindung im Laufe der Zeit, was man bei Verbindungen des Al2O3-MgO Systems oder gemeinsam ausgefällten Verbindungen dieses Systems gefunden hat. Von diesen Komponenten ist Silicium besonders wichtig. Wenn eine Kieselsäureverbindung, deren Kieselsäure nicht absorbiert wird als unentbehr-
bo licher Elementarbestandteil, hergestellt werden kann, so beseitigt das so erhaltene Produkt nicht nur die obengenannten möglichen Mangel, sondern es is* auch ein sehr wirksames und sicheres Antacidum für die medizinische Behandlung.
b5 Es sind bereits Verfahren zur Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat für medizinische Zwecke in der japanischen Patentschrift Nr. 252 030, der entsprechenden US-Patentschrift 29 70 889, der briti-
sehen Patentschrift 834 934, der deutschen Patentschrift 10 61 754, der japanischen Patentschrift Nr. 252 032, der japanischen Patentschrift 296 410, der entsprechenden US-Patentschrift 30 32 394 und der japanischen Patentschrift Nr. 501 644 beschrieben. Nach diesen bekannten Techniken hergestelltes Magnesium-aluminiumsilicat hat eine monomere Siloxanstruktur oder eine Siloxanstruktur mit einem Polymerisationsgrad von etwa 2—10. Es entspricht dem Polymerisationsgrad der Kieselsäure in dem als Ausgangsmaterial verwendeten Natriumsilicat
Als Ergebnis ausgedehnter Untersuchungen auf dem Gebiet der Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat, dessen Kieselsäure nicht absorbiert wird, haben die Erfinder der vorliegenden Anmeldung nun gefunden, daß Magnesium-aluminiumsilicat, dessen entsprechende Elemente fest miteinander verbunden sind, dessen Siloxankette aber nicht durch Mag^n- und Darmsäfte zersetzt wird, selbst nicht nachdem die Aluminium- und Magnesiumteile durch Magensaft zersetzt worden sind und dessen Kieselsäure nicht durch den Verdauungstrakt absorbiert wird, mit Hilfe eines polymeren Alkalisilicates, das durch partielle Neutralisation des Alkalisilicates gebildet wird, als Kieselsäurequelle hergestellt werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat durch Umsetzen von wäßriger Natriumsilicatlösung mit wäßrigem Natriumaluminat und Behandeln des Reaktionsproduktes mit einem wasserlöslichen Magnesiumsalz zu schaffen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst, indem polymeres Natriumsilicat, das eine Siloxanstruktur mit einem Polymerisationsgrad von 102 bis 104 aufweist und das durch Zugabe einer Mineralsäure bei einer Temperatur von 20 bis 8O0C zu einer wäßrigen Lösung von Natriumsilicat mit einem Molverhältnis von SiO2 zu Na2O von 1,0 bis 3,3:1 in Anwesenheit eines Neutralsalzes hergestellt wird, wobei das Natriumsilicat bis zu einem Molverhältnis von SiO2 zu Nc2O von 8 bis 20 :1 partiell neutralisiert wird, mit Natriumaluminat in einem Atomverhältnis von Al zu Si von 1 bis 2:1 umgesetzt wird und das Reaktionsprodukt dann mit einem wasserlöslichen Magnesiumsalz in einem Atomverhältnis von Mg zu Al von 0,5 bis 1 :1 umgesetzt wird.
Das wesentliche Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der Polymerisationsform der Siloxanstruktur des als Kieselsäurequelle verwendeten Natriumsilicates. Im Falle von Magnesium-aluminiumsilicat, das mit Hilfe von Natriumsilicat hergestellt worden ist, das den Polymerisationsgrad von Siloxanketten von 102 oder weniger, das heißt ein Molverhältnis von SiO2 zu Na2O von 8:1 oder niedriger aufweist, wird die durch die Zersetzung durch Magensäure gebildete Kieselsäure kolloidal und wird leicht durch Darmflüssigkeit solubüisiert Beispielsweise werden im Falle von Magnesiumaluminiumsilicat, das aus einem niedriger polymeren Natriumsilicat mit einem Molverhältnis von SiO2 zu Na2O von 3,3 :1 und einem Siloxan-Polymerisationsgrad von 5—6 synthetisiert worden ist, wie in der japanischen Patentschrift Nr. 296410 beschrieben, 60—100% des Kieselsäuregehaltes durch Magen- und Darmsäfte zerlegt und in wasserlösliches Natriumsilicat überführt Wenn der Polymerisationsgrad der Kieselsäure 104 oder mehr beträgt wird ebenfalls die Bindung zwischen Silicium und Aluminium oder Magnesium über Sauerstoff schwach, es wird freies Magnesiumaluminat teilweise gebildet und die Vorteile des Dreikomponentensystems in bezug auf beispielsweise die Änderung der Aktivität des Antacidums mit der Zeit gehen verloren.
Um die absorbierten und ausgeschiedenen erfindungsgemäßen Magnesium-aluminiumsilicat-Mengen zu untersuchen, wurde die im Urin und Blut des Testtieres enthaltene Kieselsäuremenge nach der oralen Verabreichung des Produktes des unten beschriebene-i Beispiels 1 bestimmt Die in diesem Test verwendeten Tiere waren 6—7 Monate alte Hunde mit einem Gewicht von 8—10 kg. Die Probe wurde zweimal täglich verabreicht Eine Menge, entsprechend 0,5 g SiOi/kg/Tag, der Probe wurde mit Wasser auf 80 ml verdünnt und durch orale Intubation verabreicht Die Verbreichung wurde eine Woche lang fortgesetzt. Am siebten Tage nach Beginn der Verabreichung wurde die im Urin und Blut des Tieres enthaltene Kieselsäuremenge bestimmt, die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt Die Bestimmung der Kieselsäure erfolgte durch Zersetzung des aufgefangenen Urins und Blutes mit konzentrierter Chlorwasserstoffsäure, Erhitzen zur Trockene, Waschen und Behandeln mit Fluorwasserstoffsäure. Die Bestimmung des Polymerisationsgrades der Kieselsäure im Magnesium-aluminiumsilicat erfolgt durch Zersetzung der Probe mit Hexamethyldisiloxan und Chlorwasserstoffsäure und Analysierung des resultierenden Trimethylpolysilicates durch Gaschromatographie und Elementaranalyse. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I enthalten.
Tabelle I
2 SiO2 · Al2O3 ■ MgO · χ H2O Hunde Siliciumoxyd
Ausgangs- Polymerisations Siliciumoxyd im Blut
Natriumsilicat, grad der Kiesel im Urin
Molverhältnis säure im
von SiO2/Na2O Magnesium- (ppm)
aluminiumsilicat (mg/Tag)
Kontrolle
Kontrolle (Japanisches Patent
2 96 410)
Kontrolle
Kontrolle
1,0
3,3
5,2
8,0
362,0
138,7
93,3
61,5
48,5
27,4
23,9
22,2
Fortsetzung
2 SiO2 - Al2O., · MgO · .ν Η:0 Hunde Siliciumoxyd
Aus^angs- Polvmerisaticns- Siliciumoxyd im Blut
Natriumsilicat, grad der Kiesel im Urin
Molverhällnis säure im
von SiO^/NaiO Magnesium- (ppm)
aluminiumsilicat (mg/Tag)
Beispiel 1 der
vorliegenden
Erfindung
Kontrolle
Kontrolle
11,9
22
50
4700
>104
42,8
39.4
45,7
17,0
16,3
18,1
Gemäß der Charles W. Lentz'schen Methode [C. W. Lentz, »Inorganic Chemistry«, Band 3, Seite 574 (1964)] wurde die Struktur des Magnesium-aluminiumsilicates wie folgt analysiert: Hexamethyldisiloxan, Isopropylalkohol und Chlorwasserstoffsäure werden gemischt und die Mischung wird eine Stunde lang gerührt, wobei die 20
Temperatur auf 18—200C eingestellt wird. Man gibt Magnesium-aluminiumsilicat-Pulver in Form einer Aufschlemmung des Pulvers und Wasser hinzu. Die sich ergebende Mischung wird bei Raumtemperatur etwa zwei Stunden lang gerührt, um sie gut umzusetzen. In diesem Falle reagiert Hexamethyldisiloxan wie folgt:
(Me3Si)2O + HCl <=
SESi-O-M-Si=E + 2 HCl
Me3SiCl + Me3SiOH
==Si — OH + MCl2
ssSi — OH + Me3SiCl
^Si — O — SiMe3 + HCl
M: Erdalkalimetall
Das so gebildete Trimethylpolysilicat wurde mit einem Hexamethyldisiloxan-Überschuß in lösliche und unlösliche Silicate aufgetrennt. Nach dem Abdestillieren des Hexamethyldisiloxan-Überschusses wurde der Rückstand bei 160— 1800C und einem Druck von 17 mm Hg destilliert. Auf diese Weise konnte das lösliche Silicat in flüchtige und nicht flüchtige Teile weiter aufgetrennt werden. Diese Substanzen wurden gaschromatographisch analysiert.
Die Analyse des Magnesium-aluminiumsilicates mit Hilfe der Technik der gleichzeitigen Säureauslaugung und Trimethylsilyl-Endblockierung ergab die folgende Silicatstrukturverteilung.
Tabelle II Orthosilicat Disilicat Lösliches
Polysilicat		 Unlösliches
Polysilicat
0,61 0,04 3,25 96,1
Beisp. 1 der vorlie
genden Erfindung		 0,40 0,07 2,13 97,4
Beisp. 2 der vorlie
genden Erfindung		 29,7 3,8 60,7 5,8
US-Patent 29 70 889 22,6 3,3 64,1 0
US-Patent 30 32 394 30,9 0,4 65,4 3,3
Japanisches Patent
Nr. 5 Ol 644		 37,8 6,8 55,4 0
Japanisches Patent
Nr. 2 52 030
Wie durch diese Analysenmethode bestimmt, hat das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Magnesium-aluminiumsilicat die folgende Silicatstrukturverteilung:
Diese Verteilung wird beeinflußt von der Temperatur, der Konzentration des Natriumsilicates und der Anwesenheit eines Neutralsalzes bei der partiellen Neutralisierung des Ausgangs-Natriumsilicates und sie wird letztlich bestimmt durch das Molverhältnis von
Orthosilicat
Disilicat
Lösliches Polysilicat
Unlösliches Polysilicat
bis zu 0,9%
bis zu 0,1%
2,0-3,5%
95,5-98%
Demgegenüber beträgt bei Magnesium-aluminiumsilicat, das nach bekannten Verfahren erhalten worden ist, die Gesamtmenge an Orthosilicat, Disilicat und
löslichem Polysilicat mehr als 90%. Der Polymerisationsgrad des unlöslichen Silicates kann aus dem durch Elementaranalyse erhaltenen Verhältnis von Silicium zu damit verbundenen organischen Substanzen bestimmt werden.
Die Ergebnisse von Tierversuchen zeigen, daß sämtliches Orthosilicat und Disilicat und ein Teil des löslichen Polysilicates durch die Magenwand und den Intestinaltrakt absorbiert wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenes Magnesiumaluminiumsilicat enthält eine sehr geringe Menge lösliches Polysilicat, die '/20 bis '/4o derjenigen des Magnesium-aluminiumsilicates der US-Patentschriften 29 70 889 oder 30 32 394 entspricht.
Auch wenn Magnesium-aluminiumsilicat einfach durch eine Säure, wie Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure, zersetzt wird, wird es in zwei Fraktionen getrennt. Eine besteht aus säurelöslichem Monomerem und minderwertigen polymeren Kieselsäuren, wie dimerem oder minderwertigem polymerem leiterförmigem Siloxan. Die andere besteht aus säureunlöslichen hochwertigen polymeren Kieselsäuren. Die Analyse wird wie folgt durchgeführt:
Eine Magnesium-aluminiumsilicat-Probe wird durch einen Überschuß an 0,5 η Chlorwasserstoffsäure zersetzt und die Reaktionsmischung wird dann durch ein Papierfilter für quantitative Analyse filtriert. Zu einer bestimmten Menge des Filtrates gibt man konzentrierte Chlorwasserstoffsäure und dampft die Mischung zur Trockene ein. Im Rückstand wird das Siliciumdioxyd als lösliche Kieselsäure durch gravimetrische Analyse mit Fluorwasserstoffsäure bestimmt.
Man erhält mit dieser Methode folgende Versuchsergebnisse:
Tabelle III Lösliches Unlös
Siliciumoxyd liches Sili
(%) ciumoxyd
2,54 97,46
Beisp. 1 der vorlie
genden Erfindung 4,76 95,24
Beisp. 2 der vorlie-
liegenden Erfindung 93,65 6,35
US-Patent 29 70 889 97,89 2,11
US-Patent 30 32 394 95,31 4,69
Japanisches Patent
Nr. 5 Öi 644 99,08 0,92
Japanisches Patent
Nr. 2 52 030
Selbst bei einem derartig einfachen Test ist ersichtlich, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Magnesiumaluminiumsilicat nicht nur in den Eigenschaften sondern auch in der Struktur vollkommen verschieden ist von dem nach den bekannten Verfahren erhaltenen Magnesium-aluminiumsilicat
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung.
Beispiel 1
In 18001 Wasser werden 380 kg Natriumsificat fMolverhältnis von SK)2 zu Na2O = 3,2 ■ 1; SiO2-GeIIaIt
= 27%) und 45 kg Natriumsulfat gelöst. Zu der auf 40°C erhitzten Lösung gibt man langsam unter heftigem Rühren 3701 einer 10%igen Schwefelsäurelösung. Der pH-Wert der Mischung beträgt 10,6. Nach Zugabe der Schwefesäurelösung läßt man die Mischung eine Stunde lang altern, dann wird sie mit einer Lösung von 540 kg Natriumaluminat (Molverhältnis von Na2O zu AI2O3 = 1,72 :1; Al2O3-GeIIaIt 19,0%) vermischt und mit 10501 Wasser in etwa einer Stunde verdünnt. Außerdem gibt man eine Lösung von 204 kg Magnesiumchlorid, für Futterzusätze, (MgO-Gehalt = 19,8%) in 660 1 Wasser hinzu und rührt die Mischung eine Stunde lang. Der End-pH-Wert beträgt 12,3. Wie üblich wird das Reaktionsprodukt mit etwa dem 400fachen des Produktgewichtes an Wasser gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen, anschließend wird es filtriert und sprühgetrocknet bei einer Lufteintrittstemperatur von 200- 215° C. Die Ausbeute beträgt 360 kg. Die Analysenwerte des getrockenten Produktes sind folgende:
Al2O3 29,2%
MgO 11,5%
SiO2 29,6%
Glühverlust 27,1%
Säureverbrauchskapazität 208 ml/g
Fuchssche Beständigkeit 63 min.
Das so erhaltene Magnesium-aluminiumsilicat wurde mit künstlichem Magensaft bei 37° C eine Stunde lang behandelt und dann mit künstlichem Darmsaft bei 37° C fünf Stunden lang behandelt. Nach der Filtration durch Filterpapier für quantitative Analyse fand man, daß die in dem Filtrat enthaltene Kieselsäuremenge 0,84 Gew.-% des Produktes betrug.
Beispiel 2
Zu einer Lösung von 220 kg Natriumsilicat (Molverhältnis von SiO2 zu Na2O = 3,2:1; SiO2-Gehalt = 27,0%), verdünnt mit 9001 Wasser, gab man allmählich unter heftigem Rühren 2001 einer 10%igen Schwefelsäurelösung bei 55° C. Die Mischung wurde etwa eine Stunde lang gealtert Der pH-Wert der Mischung betrug 11,2. Eine Natriumaluminatlösung, hergestellt durch Zugabe einer Lösung von 400 kg Natriumhydroxyd in 12001 Wasser zu einer Lösung von 593 kg Aluminiumsulfat (AhOs-Gehalt = 17,2%) in 20001 Wasser wurde dann im Verlaufe von etwa einer Stunde zugegeben sowie eine Lösung von 407 kg Magnesiumchlorid für Futterzusätze (MgO-Gehalt = 19,8%) in 9001 Wasser wurde zugefügt Man rührte die Mischung eine Stunde lang, der End-pH-Wcri beifug 10,8. Wie übiicn wurde das Reaktionsprodukt mit etwa dem 400fachen des Produktgewichtes an Wasser gewaschen, um Verunreinigungen zu entfernen, filtriert und bei einer Lufteintrittstemperatur von 200—215°C sprühgetrocknet Die Ausbeute betrug 383 kg; die Analysenwerte des getrockneten Produktes waren folgende:
Al2O3 26,2%
MgO 20,8%
SiO2 15,6%
Gtehverhist 353%
Säureverbrauchskapazität 251 mg/g
Fuchssche Beständigkeit 75 nun.
Das so erhaltene Magnesium-aluminhimsOicat wurde einem 6 Monate alten Hund mit einem Gewicht von
9 10
9,3 kg zweimal am Tag in einer Menge von 4,65 g S1O2 nen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusampro Tag durch orale Intubation verabreicht und man mengefaßt: bestimmte die Kieselsäuremenge im Urin. Die erhalte-
Tabelle IV
Vor der Ver- Tage nach der Verabreichung
abreichung , , τ,
Ausgeschiedene 43,9 37,7 48,2 39,3 32,3 51,8 43,3 49,4
Kieselsäuremenge
mg/Tag

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Magnesium-aluminiumsilicat durch Um .atzen von wäßriger Natriumsilicatlösung mit wäßrigem Natriumaluminat und Behandeln des Reaktionsproduktes mit einem wasserlöslichen Magnesiumsalz, dadurch gekennzeichnet, daß polymeres Natriumsilicat, das eine Siloxanstruktur mit einem Polymerisationsgrad von 102 bis 10* aufweist und das durch Zugabe einer Mineralsäure bei einer Temperatur von 20 bis 8O0C zu einer wäßrigen Lösung von Natriumsilicat mit einem Molverhältnis von SiO2 zu Na2O von 1,0 bis 3,3:1 in Anwesenheit eines Neutralsalzes hergestellt wird, wobei das Natriumsilicat bis zu einem Molverhältnis von SiO2 zu Na2O von 8 bis 20 :1 partiell neutralisiert wird, mit Natriumaluminat in einem Atomverhältnis von Al zu Si von 1 bis 2 :1 umgesetzt wird und das Reaktionsprodukt dann mit einem wasserlöslichen Magnesiumsalz in einem Atomverhältnis von Mg zu Al von 0,5 bis 1 :1 umgesetzt wird. an:
    um-aluininiumsilicat weist ausgezeichnete antacide Eigenschaften auf und entspricht den obengenannten Anforderungen. Auch Kieselsäureverbindungen, wie Magnesium-trisilicat
    (2 MgO-3 SiO2 χ H2G)
    und synthetisches Aluminiumsilicat
    (AI2O3 · 10 SiO2 · χ H2O)
    werden für die entsprechenden Zwecke verwendet
    Siliciumdioxyd, das ein Elementarbestandteil dieser Verbindungen darstellt, ist für den menschlicher Körper unentbehrlich, insbesondere für das Knochenwachstum. Wenn jedoch die absorbierten Verbindungen eine bestimmte Menge übersteigen, ist man der Ansicht, daß sie in einigen Fällen schädlich sind und z. B. Arteriosclerose verursachen. Es ist auch berichtet worden, daß Siliciumverbindungen Steine bilden können, wie Cholesterin oder Phospholipoide. Es ist bis jetzt noch nicht klar, ob diese Störungen durch Siliciumdioxyd verursacht werden oder nicht. Man nimmt folgenden Absorptionsmechanismus für Kieselsäure in Silicaten
    MeO A-SiO2-HH2O + 2 HCl
    » MeCl2 + A-SiO2+ (/7 + I)H2O
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Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5040434A (de) * 1973-08-16 1975-04-14
JPS5174034A (ja) * 1974-12-25 1976-06-26 Nippon Packaging Kk Kinzokunohifukuhoho
JPS5196054U (de) * 1975-01-31 1976-08-02
JPS52117380A (en) * 1976-03-29 1977-10-01 Toyo Ink Mfg Co Process for manufacturing laminated object
FR2435442A1 (fr) * 1978-09-07 1980-04-04 Om Lab Sa Silicate de magnesium et d'aluminium synthetique, procede de fabrication de celui-ci et compositions pharmaceutiques comprenant celui-ci
US4367292A (en) * 1980-08-05 1983-01-04 Agency Of Industrial Science & Technology Method for manufacture of powder composition for cordierite
IL68311A0 (en) * 1982-04-29 1983-07-31 Scras Modified clays,their preparation and pharmaceutical compositions containing them
DE3228485A1 (de) * 1982-07-30 1984-02-02 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf Antacida sowie verwendung von zeolithischen molekularsieben zur herstellung von antacida und bei der bekaempfung von hyperaciditaet
DE3526405A1 (de) * 1985-07-24 1987-02-05 Henkel Kgaa Schichtsilikate mit beschraenktem quellvermoegen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in wasch- und reinigungsmitteln
US5176891A (en) * 1988-01-13 1993-01-05 Eka Chemicals, Inc. Polyaluminosilicate process
WO1991011256A1 (en) * 1990-01-31 1991-08-08 Industrial Progress, Inc. Functional complex microgels with rapid formation kinetics
EP2347756B1 (de) 2001-07-06 2019-05-08 Veloxis Pharmaceuticals A/S Gesteuerte Agglomeration
US20070154603A1 (en) * 2005-12-30 2007-07-05 Withiam Michael C Treatment of cooking oils and fats with sodium magnesium aluminosilicate materials
CN101472843A (zh) * 2006-04-20 2009-07-01 水泽化学工业株式会社 新型铝复合氢氧化物盐及其制造方法
CN115010141B (zh) * 2022-07-27 2024-03-26 青海大学 一种有效利用盐湖提钾副产品水氯镁石制备硅酸盐的方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1061754B (de) * 1956-09-26 1959-07-23 Fuji Chem Ind Co Ltd Verfahren zur Herstellung von Magnesiumaluminosilicat
US2970889A (en) * 1956-09-26 1961-02-07 Fuji Chem Ind Co Ltd Process for the manufacture of magnesium aluminosilicate for medical uses
US3032394A (en) * 1960-12-06 1962-05-01 Fuji Chem Ind Co Ltd Process for manufacture of magnesium alumino-silicate
GB1079435A (en) * 1965-05-12 1967-08-16 Dresden Arzneimittel A new antacid compound
US3523764A (en) * 1965-12-27 1970-08-11 Fuji Chem Ind Co Ltd Process for the manufacture of magnesium aluminosilicate for medical uses
US3476692A (en) * 1966-02-04 1969-11-04 Dresden Arzneimittel Silicomagnesium-aluminate-hydrate gel and method of preparing the same
GB1154799A (en) * 1967-02-17 1969-06-11 Fuji Kagaru Kogyo Kabushiki Ka Manufacture of Dimagnesium Aluminosilicate
SE362370B (de) * 1968-05-31 1973-12-10 Hio Mekaniska Verkstad K & V S

Also Published As

Publication number Publication date
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IE37639L (en) 1973-11-22

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