DE1667491C - Verfahren zur Herstellung von Dimagnesiumaluminiumsilicat fur me dizmische Zwecke - Google Patents

Description

Diese Erfindung betrifft Dimagnesiumaluminium- «ilicat, das als Antacidum medizinisch wertvoll ist und ein neues Verfahren für die Herstellung desselben, das wirtschaftlich vorteilhaft ist.

Die in Betracht kommende chemische Verbindung wird heutzutage als Antacidum für die Behandlung von Störungen der Verdauungsorgane weitgehend verwendet, da sie ausgezeichnete Säure neutralisierende Fähigkeit und Pufferwirksamkeit hat, ihre Aktivitäten beibehält, nicht absorbiert wird oder Kohlendioxid bildet und weiterhin nicht zerstört wird, wenn sie während einer langen Zeit gelagert wird. Das bisher be-.Vannte Herstellungsverfahren zur Herstellung dibasischen Magnesiumaluminats besteht darin, Magnesiumsalz, äquivalent 1 Mol MgO mit 2 Mol dibasischem Natriumaluminat umzusetzen, das erhalten wurde durch Umsetzen von Natriumhydroxid mit einer wäßrigen Lösung von Aluminiumsalz, danach mit dem Reaktionsgemisch 1 Mol Natriumsulfat umzusetzen, wobei die Reaktion nach den nachfolgenden Gleichungen abläuft:

AI„(SO₄)₃ +- 1ONaOH -> 2Al(OH)(ONa),

\ 3Na₂SO₁

2AI(OH)(ONa)₂ f 2MgCl₂ -> 2AI(OH)O₂Mg:

+ 4NaCI

2AI(OH)O₂Mg f Na₂SiO, -> [AIO₂Mg]₂SiO₁

-t 2NaOH

Die so erhaltene Ausfällung von Dimagnesiumaluminiumsi'jcat wird durch Dekantieren ;rur Entfernung der als Nebenprodukt hergestellten Verunreinigungen gewaschen, um schließlich das Endprodukt zu erhalten. Es ist jedoch weitgehend bekannt, daß das Dimagnesiumaluminiumsiücat die Ausfällung ist. die akkumulierte Partikeln feiner Größe umfaßt, deren Sedimentationsgeschwindigkeit extrem gering ist und weiterhin, daß das bezeichnete Silicat eine ausgezeichnete adsorptive Fähigkeit hat, die Nebenprodukte festhält, besonders Natriumhydroxid, und dies nicht freigibt, weshalb ein großes Wasservolumen, ein großer Arbeitsaufwand und eine lange Zeit zur Reinigung des Produktes erforderlich sind, Tatsachen, die die industrielle Herstellung wesentlich erschweren.

Nachdem die verschiedenen Möglichkeiten, die vorausbe/eichneten Schwierigkeiten zu überwinden, untersucht wurden und ein einfaches und wirtschaftliches Herstellungsverfahren gesucht wurde, wurde nunmehr ein exlrem günstiges neues Verfahren zur Herstellung gefunden, wobei 4 Mol Natriumhydroxid unter Rühren mit einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Aluminiumsalz, äquivalent 1 Mol AI₂O₃, umgesetzt werden, wozu eine wäßrige Lösung von 1 Mol Natriumsilicat zugegeben wird und weiterhin eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxid in dem Ausmaß zugegeben wird, daß die Summe von Na₂O auf 5 Mol, zusammen mit dem Na,O-Gehalt des Natrium· silicats, kommt, wonach hiermit eine wäßrige Lösung von wasserlöslichem Magnesiumsalz, äquivalent 2 Mol MgO, schließlich umgesetzt wird.

Mit anderen Worten besteht der wesentliche Inhalt des crlindungsgemüücn Verfahrens darin, daß I Mol Nalriumsilicat mit dibasischem Aluminiumsalz einer Mineralsäure, das durch Zugabe von 4 Mol Natriumhydroxid /u einer wäßrigen Lösung von wasserlös· Ijchcin Aluminiumsalz, /um Beispiel Aluminiumsulfat, Aluminitim'jhlorid, usw., äquivalent I MnI AI₁O₃, her gestellt wurde, umgesetzt wird, tim das lclrabasischc Dialuminiumsilicat zu erhalten, welches seinerseits zu neutralem Natriumsalz umgewandelt wird durch Umsetzen mit Natriumhydroxid, und danach wird eine wäßrige Lösung von wasserlöslichem Magnesium alz, z. B. Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat usw., äquivalent 2 Mol MgO, zur Durchführung der Reaktion durch Austauschabbau umgesetzt. Beispielsweise läuft die Reaktion nach den nachfolgenden Gleichungen ab:

Ai,(SO₄)₃ + 4NaOH -> [
" + 2Na₂SO.

[AI(OH).].SO₄ h Na.,SiO₃ -* [AI(OH)₂J₂SiO₃

+ Na₂SO₁

[AI(OH),]„SiO₃ I 4NaOH -> [Al(ONa)₂I₂SiO₃
r 4H₂O

[AI(ONa)-I-SiO₃ I 2MgCl₂ -> [AlO₂Mg]₈SiO₃

+ 4NaCl

Es ist nach den vorausgehenden Gleichungen klar, ao daß das erfindungsgemäße Verfahren vollständig gegenüber dem alten Verfahren im Synthesenablauf unterschiedlich ist. Mit anderen Worten werden nach dem Verfahren dieser Erfindung Aluminat und Silicat kombiniert und danach Magnesium umgesetzt, wäha₅ rend nach dem alten Verfahren Aluminat und Magnesium zuerst kombiniert und das Silicat dann umgesetzt wird. Diese Änderung durch das neue Verfahren dieser Erfindung hat die nachfolgenden, vorteilhaften Gesichtspunkte im Vergleich zu dem alten Verfahren:

(1) Beschränkung der Materialkosten

Bei dem alten Verfahren ist die Natriumhydroxidmenge, die erforderlich ist zur Erhaltung von Dimagnesiumaluminiumsilicat aus Aluminiumsalz, 10 Mol, während nach dem Verfahren dieser Erfindung 8 MuI ausreichen, was bedeutet, daß die Natriumhydroxidmenge, die an erster Stelle der Materialkosten der in Frage kommenden Verbindung steht, um 20°/₀ gegen· über dem alten Verfahren gesenkt werden kann.

Daher werden die Materialkosten beträchtlich geringer, was wirtschaftlich vorteilhaft ist.

(2) Verkürzen der Reaktionszeit

Die Reaktion des alten Verfahrens ist eine reversible Reaktion, worin Alkali immer vorhanden ist und 2 Mol Natriumhydroxid als Nebenprodukt während des Ablaufs des Verfahrens hergestellt, sukzessiv neutralisiert und ausgewaschen werden muß, um es aus dem Peiktionsverfahren herauszubringen, bevor die Reaklion beendet ist. Auf diese Weise ist eine extrem lange Zeitdauer erforderlich, und es gibt viele Unannehmlichkeiten, um die Reaktion zu beenden, während das erfindungs^erräöe Verfahren eine Reaktion ist durch Austauschaboau der neutralen Salze, und weil alle für die Reaktion erforderlichen Komponenten slöchiomelrisch verwendet werden, ist die Reaktion vereinfacht in kurzer Zeit beendet.

(3) Vereinfachte Reinigung

Wie bereits oben beschrieben, wird die in Betracht kommende Verbindung ausgefüllt durch Akkumulation von Partikeln feiner Größe, deren Sedimentationsgeschwindigkeit sehr langsam ist, und sie hat 6} weiterhin eine starke, adsorptive Fähigkeit, mit der sie die Reaktionsnebenprodukte halt, besonders fest Natriumhydroxid, wekhe sie nicht leicht freigibt. Demzufolge wird nach dem alten Verfahren, worin

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Natriumhydroxid als Nebenprodukt hergestellt wird, die Reinigung die größte Schwierigkeit bei der industriellen Herstellung. Im Gegensatz dazu wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Natriumhydroxid, das so schwierig zu entfernen ist, nicht hergestellt, wodurch die Reinigung so vereinfacht werden kann, daß das erforderliche Wasservolumen, die Arbeit und Zeit merklich verkürzt werden können, was zur Folge hat, daß die Herstellungskosten viel geringer werden.

(4) Zunahme sowohl der Ausbeute als auch der einheitlichen Qualität

Wie bereits beschrieben, wird das alte Verehren in dem alkalischen Medium durchgeführt und das als Nebenprodukt hergestellte Natriumhydroxid in sukzessiver Weise mit Wasser gewaschen, um es in dem Ausmaß zu entfernen, mit dem die Reaktion fortschreitet, wodurch ebenfalls viel Silicat und Aluminium weggewaschen wird, was sowohl die Abnahme der Ausbeute als auch die Abänderung der Zubereitung notwendigerweise zur Folge hat. Andererseits wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Reaktionsablauf in vollständig unterschiedlicher Weise durchgeführt, wobei keine Komponenten weggewaschen werden und demgemäß nicht nur die Ausbeute verbessert, sondern es kann auch die Zubereitung konstant uH ohne Abänderungen gehalten werden, wodurch die Qualitätskontrolle sehr erleichtert wird.

Auf diese Weise werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die industriellen Scnwierigkeitein, die mil dem alten Verfahren verbunden sind, überwunden, wobei nicht nur Arbeit und Zeit wesentlich vermindert werden, sondern ebenso die Materialkosten gesenkt und sogar die Ausbeute erhöht und keine Abänderung der Zubereitung verursacht wird. Aus diesem Grund ist die vorliegende Erfindung sehr einfach und wirtschaftlich als Verfahren zur Herstellung von Dimagnesiumaluminiumsilicat für medizinische Zwecke. Wehere Ausführungen werden m den nachfolgenden Beispielen gemacht.
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Beispiel 1

Zu 297 g Aluminiumsulfat (Gehalt 17,2°/,, ALO₃), gelöst in 900 ecm Wasser, werden unter kräftigem

ίο Rühren 550 ecm Nalriumhydroxidlösung (11.25 Volumprozent Na₂O) zugegeben und dann eine gemischte Lotung aus 2Ö7 ecm Natriumsihcallcsung (14,5 Volumprozent SiO₂ 8,2 Volumprozent Na₂O) mit 94 ecm Natriumhydroxidlösung (11,25 Volumprozent Na₂O)

is weiter tropfenweise unter Rühren im Verlauf von .2 Stunden zugegeben. Zu dem sich ergebenden Gemisch werden 550 ecm Natriumhydroxidlösung, von der gleichen Dichte wie oben, dann zugegeben, wozu 400 ecm Magnesiumsulfatlösung (30,13 Volumprozent MgSO₄) zugegeben werden unter kräftigem Rühren, Erhitzen und weiterem Rühren von 5 Stunden, wobei die Temperatur bei 60³C gehalten wird. Wenn das Reaktionsgemisch neutral wird, läßt man es abkühlen und stehen, um.» die überstehende Flüssigkeit

as wird dekantiert. Die Ausfällung wird mit Wasser mehrmals gewaschen und filtriert. Der Rückstand wird bei 70⁰C getrocknet, pulverisiert, und man erhält ISl g weißes, puKsrisiertes Dimagnesiumaluminiumsilicat. Dieses Produkt hat ein Verhältnis von MgO zu Al₂O₃ zu SiO₂ von 2:1:1, und der Glühverlust ist 36,41 °'„. Die Menge, Ο,ΐη-Salz.äure, die von 1,0g dieses Produktes, das auf konstantes Gewicht bei 105 bis 110 C getrocknet wurde, beträgt 28<* ecm, und der bei diesem Produkt vorgenommene Fuch's-Test zeigt, daß die Zeit zur Beibehaltung dts pH-Bereichs von 3 bis 5 über 70 Minuten reicht, wie dies aus der nachfolgenden Tabelle zu ersehen ist, nach der das Produkt als ausgezeichnet beurteilt werden kann.

10 Zeit (Minuten) 20 30 I 40 50 , 60

70 I 80

pH-Wert 4.2 j 4,3 \ 4,4 4,4

4,3

4,1

4,0

3.9

3.7

3,3

Beispiel 2

In der gleichen Weise wie im Beispiel 1 werden 297 g Aluminiumsulfat (17,2 °/₀ AI₁O₃), 1194 ecm Na-Iriumhydroxidlösung (11,25 Volumprozent Na₂O) und 207 ecm Nntriumsilicatlösuiig (14,51 °/₀ SiO₂, 9,2 Volumprozent Na₁O) eines nach dem anderen umgesetzt. Und dem sich ergebenden Reaktionsgemisch werden 374 ecm Magnesiumchloridlösung (25,51 Volumpro- 5S rent MgCI₂) unter kräftigem Rühren zugegeben und das Rühren über Nacht fortgesetzt. Danach werden nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 176 g Dimagnesiumaluminiumsilicat erhalten, deren Säure neutralisierende Fähigkeit 285 ecm und Glülhverlust 35,56% ist.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Dimagnesiumaluminiumsilicat aus Natriumhydroxid, einem wasserlöslichen Aluminiumsalz und Magnesiunisalz sowie Natriumsilicat, insbesondere für medizinische Zwecke, dadurch gekennzeichnet, dal) man 4 Mol Natriumhydroxid mit einer zu 1 Mol AI₁O₃ äquivalenten Menge einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Aluminiumsalz zur Umsetzung bringt, anschließend das Rcaktions- gemisch in der nachfolgenden Reihenfolge mit 1 Mol Natriumsilicat, 4 Mol Natriumhydroxid und schließlich mit einer zu 2 Mol Magnesiumoxid äquivalenten Menge einer wäßrigen Lösung von wasserlöslichem Magnesiumsalz umsetzt.