DE2321684A1 - Verfahren zum erzeugen von mustern - Google Patents
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Description
WESTERN ELECTRIC COMPANY *##" Bowden;*M.:J. S. ; 1-^2τ1-
INCORPOATED
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Erzeugen von Mustern aus strahlungsempfindUchem Lack auf einem Substrat
durch Bestrahlung einer elektronenstrahlungsempfindlichen Positivlackschicht, die ein Polymer eines Olefins und Schwefeldioxid
enthält, mit einer Elektronenstrahlung.
Bei der Herstellung von Halbleiterschaltungen geht der Trend derzeit dahin, die höchste Schaltungsfunktionsdichte pro Flächeneinheit
des Halbleiters zu erzielen. Diese Miniaturisierung beeinflußt die Zuverlässigkeit, Arbeitsgeschwindigkeit und Wirtschaftlichkeit
von Halbleiterschaltungen günstig. Obwohl die Untersuchungen fortgesetzt wurden, ist eine weitere Miniaturisierung
über das mit den derzeitigen technologischen Mitteln erreichbare hinaus wegen der fotolithografisch vorgegebenen
Musterdefinition begrenzt. In den letzten 10 Jahren wurde immer häufiger Elektronenstrahlung angewendet, um Lacke bei der
Herstellung mikroelektronischer Bauteile zu bestrahlen und lieferte
309846/0905
erfolgreich Feinlinienmuster, die mit den Mitteln der kon- ,
ventionellen Fotolithografie nicht möglich gewesen wären.
Verschiedene lichtempfindliche Zusammensetzungen mit
monomeren und vernetzbaren Polymeren Verbindungen und Elementen sind gut bekannt. Z.B. wurden Additionspolymere
des in den US-Patenten 3 418 295 bzw. 3 469 982 beschriebenen Typs verbreitet benutzt, um Reliefbilder zu erzeugen.
Leider zeigen diese lichtempfindlichen Zusammensetzungen Eigenschaften
von Elektronenstrahlungs empfindlichen Negativlacken, die für bestimmte Anwendungen nicht geeignet sind. Deshalb
richteten Fachleute ihr Interesse auf die Entwicklung elektronenstrahlungs
empfindler Positivlacke, die im folgenden kurz Positiv-Elektronenlacke genannt werden. Trotz fortgesetzter Bemühungen
in dieser Richtung wurden die Elelctronenlacke niemals voll ausgewertet.
Das schließliche Ziel hoher Empfindlichkeit in der
-6 2 -
Größenordnung von 10 Coulomb/cm wurde vor kurzem nur bei
bestimmten Negativ-Elektronenlacken erreicht. Der einzige
Positiv-Elektronenlack von irgendwelcher Bedeutung, über den bisher in der Literatur berichtet wurde, war Polymethylmethaerylat.
—5
Die.Empfindlichkeit dieses Werkstoffes beträgt rd. 5 χ 10 Coulomb/cm ,
obwohl einige Berichte, denenzufolge noch höhere Empfindlichkeiten erreicht werden können, vermerkt wurden. Jedoch sind die zur Er-
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reichung derart hoher Empfindlichkeiten verlangten Verarbeitungsbedingungen
nicht zufriedenstellend gewesen.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Erzeugen von Mustern ·
aus strahlungsempfindlichem Lack auf einem Substrat durch Bestrahlen eines neuen Positiv-Elektronenlackes, der ein
Polysulfon enthält, beschrieben, der eine um mindestens eine Größenordnung höhere Empfindlichkeit als jeder bekannte Positiv-Elektronenlack
besitzt. Der beschriebene Lack ist das Reaktionsprodukt von Schwefeldioxid und bestimmten Kohlenwasserstoffketten,
die zyklisch, unverzweigt oder verzweigt sein können.
Ein allgemeiner Abriß eines Verfahrens, das zur Herstellung eines Elektronenlackes geeignet ist, ist weiter unten gegeben.
Bestimmte Betriebsparameter und -bereich.e sind ebenso wie der Typ des verwendeten Materials angegeben.
Der beschriebene Polysulfon-Elektronenlack basiert auf einem
Polymer, das durch Reagierenlassen von Schwefeldioxid mit einer olefinischen Verbindung gebildet wird. Das für diesen
Zweck gewählte Olefin kann ein zyklisches Olefin mit 5 bis 8
Kohlenstoffatomen, eine Verbindung der allgemeinen Formel
R
CH2= C
CH2= C
309846/0906
in der R aus der aus Wasserstoff und Alkylgruppen mit 1 bis 3
Kohlenstoffatomen bestehten Gruppe ausgewählt und η eine ganze Zahl von 1 bis 6 ist, oder ein 2-Olefin der allgemeinen
Formel
CH. - CH = CII - (CH0) - H
«3 Zn
sein, in der η eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist.
Für die vorliegenden Zwecke besonders geeignete Olefine sind:
Propen, Buten, Penten, Hexen, Octen, Buten-2, Hexen-2, Cyclohexen, Cyclopenten, 2-Melhylpenten-l etc. Diese Materialien sind günstig aus dem Handel zu beziehen.
Bei der Darstellung des gewünschten Polymers kann irgend irgend ein bekanntes konventionelles Verfahren verwendet werden.
Bei einem typischen Verfahren läßt man die Reaktionspartner sich in einem geeigneten Reaktionsgefäß bei einer Temperatur von
etwa -80 C kondensieren. Das Reaktionsgefäß wird dann auf einen Druck von etwa 10 Millitorr entgast und danach mit Licht einer
Wellenlänge kleiner als 3600 A bei einer Temperatur unterhalb der Polymerisationseinsatztemperatur bestrahlt: Nach Abkühlung
auf wiederum etwa -80 C wird das Reaktionsgefäß geöffnet und l
auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, bei der das überschüssige Monomer verdampft wird. Das gewünschte Polymer wird dann in
.309846/0 905
CG)PY
CG)PY
2321'68"A
einem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst. Für diesen Zweck besonders brauchbare Lösungsmittel sind: Methyläthylkcton, Diojcan,
Chloroform etc. Fachleute wissen, daß die Wahl eines speziellen Lösungsmittel durch die Lösbarkeit des Polysulfons bestimmt wird.
Das gelöste Polymer wird dann mittels konventioneller Schleuderverfahren auf ein geeignetes Substrat aufgebracht. Die erwünschte
schlißliche Schichtdicke beträgt 2000 bis 8000 A . Obwohl das Auflösungsvermögen durch die Verwendung einer dünnen Schicht
verbessert wird, schreibt das Auftreten von Nadellöchern praktisch ein Schichtdickenminimum von 2000 A vor. Bei diesem Verarbeitungsstand
wird günstigerweise eine vorausgehende Warmbehandlung vorgenommen, um überschüssiges Lösungsmittel zu entfernen
und die Schicht spannungsfrei zu machen. Ein für diesen Zweck " geeignetes Programm würde die Erwärmung auf eine Temperatur '
oberhalb der Glasübergangstemperatur, in der Regel 10 bis 300 Minuten lang zwischen 80 und 100 C , einschließen»
Danach wird die Schicht aus einer Elektronenstrahlungsquelle ,mit
einer Beschleunigungsspannuig zwischen 3 und 25 KVoIt und einer
Dosierung, die vom Werkstoff abhängt, aber gewöhnlich größer
—7 2
als 1x10 Coulomb/cm ist, bestrahlt. Die festgestellten Spannungenund
Dosierungen werden durch das "Auflösungsvermögen und die Materialeigenschaften bestimmt. Der nächste Verarbeitungsschritt betrifft die Entwicklung der bestrahlten Schicht. Das kann
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durch Verwendung eines Entwicklers, der in der Regel aus einer Mischung von Ketonen und Alkoholen besteht, erfolgen. Das Entwickeln
kann praktisch durch ein 5 bis 60 Sekunden langes Tränken oder Besprühen der bestrahlten Schicht mit einem geeigneten
Entwickler erfolgen. Nach der Entwicklung kann eine 5 bis 120 Minuten lange abschließende Warmbehandlung zwischen 50 und 150 C
vorgenommen werden, um die Entwickler zu verdampfen und die Hafteigenschaften zu verbessern. Diese Betriebsparameter werden
durch die Eigenschaft des gewählten Polysulfon bestimmt. ,
Alternativ dazu kann der beschriebene Elektronenlack ohne jedes Lösungsmittel oder Naßentwickler entwickelt werden. Weil im
Entwicklungsverfahren kein Lösungsmittel verwendet wird, ist es erforderlich, daß die abgebauten Reste des bestrahlten Polymers
bei der Bestrahlungstemperatur depolymerisieren. Verfahrensmäßig wird das praktisch durch Bestrahlen des Elektronenlackes bei einer
geeigneten Dosierung und Temperatur erreicht, die durch die Ma» terialeigenschaften bestimmt werden. Weiter unten wird ein Beispiel
der vorliegenden Erfindung detailliert beschrieben. Diese Beispiele sind nur aufgeführt, well sie die Erfindung besser verständlich
machen sollen. Fachleute können Änderungen vornehmen, ohne von Sinn und Rahmen der Erfindung abzuweichen.
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. Annähernd äquimolare Anteile von Buten-1 und Schwefeldioxid
(14 g Buten-1 und 7 g Schwefeldioxid) wurden in einem, auf -80 C
gehaltenen Pyrexglasrohr kondensiert. Das Rohr wurde dann an
—3 eine Vakuumleitung geführt und der Inhalt auf ungefähr 10 Millitorr
entgast. Danach wrde das Rohr mit ultraviolettem Licht aus einer Mitteldruckquecksilberquelle bei 0 C bestrahlt und
während der Bestrahlung gedreht, um einen Polymerniederschlag an den Rohrwänden zu verhindern. Anschließend wurde der Inhalt
des Reaktionsrohres wieder auf -80 C abgekühlt, das Rohr geöffnet und sein Inhalt auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, bei
der das überflüssige Monomer verdampft wird. Das sich ergebende Poty(Buten-1 SuIfon) wurde in Azeton gelöst, in Methanol
niedergeschlagen und bei 40 C im Vakuum getrocknet. Dann wurde es in Methyläthylketon aufgelöst. Danach wurde ein Siliziumdioxid/
Silizium enthaltendes Substrat ausgewählt und eine 2%ige Poly(Buten-l
Sulfon)-Lösung bei 4000 Umdrehungen/Minute etwa 3500 A dick in Methyläthylketon niedergeschlagen. Die Schicht wurde 10 Minuten
lang einer Vorwärmbehandlung bei 80 C unterworfen und dann mit einer programmierten Elektronenstrahlung einer Dosis von ungefähr
— 6 2
3x10 Cculomb/cm bei einer Beschleunigungsspannung von'5 kV
bestrahlt. Dann wurde die bestrahlte Schicht durch 15 Sekunden langes
Besprühen mit einer Lösung aus 55%igen Methyläthylketon und 45%igem
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2-Propanol entwickelt.
"Die Empfindlichkeit des resultierenden Elektronenlackes wurde zu
-6 2
etwa 3x10 Coulomb/cm gefunden. Danach wurde die beschriebene Struktur in gepuffertem Wasserstofffluorid geätzt. Das dabei
ermittelte Auflösungsvermögen betrug wenigstens 4000 A .
Das unter Beispiel 1 dargestellte Verfahren wurde wiederholt, aller-'
dings mit der Ausnahme, daß ein Wolframsubstrat verwendet wurde. Die Empfindlichkeit des resultierenden Elelctronenlackes wurde zu
ungefähr 3xlOT Coulomb/cm bestimmt. Der Wolfram wurde mit
einer Kaliumhydroxid-Kaliumferridcyanid-Lösung geätzt und der restliche Elektronenlack mit Methyläthylketon entfernt. Das dabei
ermittelte Auflösungsvermögen betrug mindestens 4000 A .
Das in Beispiel 1 dargestellte Verfahren wurde wiederholt, wobei eine
-4 2
Strahlungsdosierung von 4x10 Coulomb/cm bei Umgebungstemperatur
verwendet wurde. Unter diesen Bedingungen- wird der Elektronenlack ohne jede Lösungsmittel- oder Naßentwicklung gemustert
und entwickelt. Untersuchungen des Auflösungsvermögens offenbarten keine Änderungen, obwohl die Randschärfen der Ätz-
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linien im Vergleich zu den durch Naßentwickelte Masken geätzten Linien verbessert wurden. Der quadratische Mittelwert der
Randabweichung betrug + 300 A , ein signifikanter Vorteil
gegenüber elektrooptischen Bauteilen.
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Claims (5)
1. Verfahren zum Erzeugen von Mustern aus strahlungsempfindlichem
Lack auf einem Substrat durch selektive Bestrahlen einer elektronenstrahlungsempfindliehen Positivlackschicht
— 7
mit einer Elektronenstrahlungsdosis größer als 1 χ 10 Coulomb/cm ,
—6 2
vorzugsweise in der Größenordnung von 1 χ 10 Coulomb/cm ,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Positivlackschicht aus Zwischenreaktionsprodukten von Schwefeldioxid und aus wenigstens einer der folgenden olefinischen
Verbindungen ausgewählt wird:
(a) zyklische Olefine mit 5 bis 8 Kohlenstoffatomen,
(b) Verbindungen der allgemeinen Formel
CH = C- (CH V H
/ δ η
in der R aus der aus Wasserstoff und Akylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bestehenden Gruppe ausgewählt und η eine
ganze Zahl von 1 bis 6 ist,
(c) Verbindungen der allgemeinen Formel
(c) Verbindungen der allgemeinen Formel
CH. - CH = CH- (CH.) H ,
u dt H
in der η eine ganze Zahl von ί bis 3 ist.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsprodukt erzeugt wird durch Reagierenlassen
von Schwefeldioxid mit wenigstens einer der olefinischen Verbindungen
und durch Bestrahlen des sich ergebenden Produktes mit Licht einer Wellenlänge kleiner als 3600 A bei einer
Temperatur unterhalb der Polymerisätionseinsatztemperatur.
3. Verfahren nach "Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die otöinische Verbindung unter wenigstens folgenden
Verbindungen ausgewählt wird: Propen, Buten, Penten, Hexen, Octen, Buten-2, Hexen-2, Cyclohexen, Cyclopenten,
2-Methylpenten-1.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß Buten-1 als olefinische Verbindung verwendet wird.
5. Nach einem der Ansprüche 1 bis 4 auf einem Substrat erzeugtes Lackmuster.
309846/0905
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