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DE2300591A1 - Nitroanthrachinone - Google Patents

Nitroanthrachinone

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Publication number
DE2300591A1
DE2300591A1 DE19732300591 DE2300591A DE2300591A1 DE 2300591 A1 DE2300591 A1 DE 2300591A1 DE 19732300591 DE19732300591 DE 19732300591 DE 2300591 A DE2300591 A DE 2300591A DE 2300591 A1 DE2300591 A1 DE 2300591A1
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DE
Germany
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nitro
anthraquinone
alkoxy
hydroxy
amino
Prior art date
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Application number
DE19732300591
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English (en)
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DE2300591B2 (de
DE2300591C3 (de
Inventor
Hans-Samuel Dr Bien
Helmut Dr Herzog
Walter Dr Hohmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
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Priority to AR251818A priority patent/AR203095A1/es
Priority to IT19102/74A priority patent/IT1006733B/it
Priority to ES422089A priority patent/ES422089A1/es
Priority to BE139573A priority patent/BE809457A/xx
Priority to CH13474A priority patent/CH571609B5/xx
Priority to GB63874A priority patent/GB1409515A/en
Priority to CH13474D priority patent/CH13474A4/xx
Priority to BR59/74A priority patent/BR7400059D0/pt
Priority to JP49005009A priority patent/JPS49100382A/ja
Priority to US05/431,710 priority patent/US3989450A/en
Priority to FR7400537A priority patent/FR2225417B1/fr
Priority to NL7400257A priority patent/NL7400257A/xx
Priority to CH306475A priority patent/CH584733A5/xx
Publication of DE2300591A1 publication Critical patent/DE2300591A1/de
Priority to US05/695,184 priority patent/US4104284A/en
Publication of DE2300591B2 publication Critical patent/DE2300591B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2300591C3 publication Critical patent/DE2300591C3/de
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/90General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof
    • D06P1/908General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in organic solvents or aqueous emulsions thereof using specified dyes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/16Amino-anthraquinones
    • C09B1/20Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/26Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals
    • C09B1/32Dyes with amino groups substituted by hydrocarbon radicals substituted by aryl groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

  • Nitroanthrachinone Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von sulfonsäuregruppenfreien Verbindungen der allgemeinen Formel in der R für einen gegebenenfalls substituierten Phenylrest, ein X für eine Nitrogruppe, das andere X für Wasserstoff stehen, oder deren Mischungen zum Färben und Bedrucken von synthetischen Fasermaterialien.
  • Geeignete Substituenten an R sind alkyl, Cycloalkyl, Aralkyl, Aryl, Cycloalkoxy, Aralkoxy, Aryloxy, Alkoxy, Alkoxycarbonyl, Alkoxycarbonyloxy, Acylamino, insbesondere Alkylcarbonylamino, Alkylsulfonyl, Arylsulfonyl, Alkylaminocarbonyloxy, Acylaminocarbonyloxy, Alkylaminocarbonylamino, Acylaminocarbonylamino, Altylaminothiocarbonylamino, Alkylaminosulfonyloxy, Acylaminosulfonyloxy, Amino, Mono- und Dialkylamino, Arylcarbonyloxy, Alkylthio, Arylthio, Alkylsulfonyl, Arylsulfonyl, Amino, Alkylsulfonyloxy, Arylsulfonyloxy, Alkoxysulfonyl, Aryloxysulfonyl, Alkoxycarbonyl, Alkylaminosulfonyl, Aralkylaminosulfonyl, Dialkylaminosulfonyl, Halogen wie F, Cl, Br, Carboxy, Cyan, Nitro, Hydroxy und Cycloalkylamino.
  • Alkyl als Substituent an R hat bevorzugt 1 - 12 C-Atome und kann weitere Substituenten der vorstehend genannten Gruppe enthalten.
  • Die anderen Alkyl- und Alkoxygruppen enthalten bevorzugt 1 - 4 G-Atome, Cycloalkyl und Oycloalkoxygruppen und im besonderen solche mit 5 - 7 C-Atomen. Bei den Arylresten handelt es sich bevorzugt um Phenylreste. Die genannten Gruppen können weiter durch Amino, Hydroxy, Carboxy, Cyan, Halogen oder C1-C4-Alkoxy substituiert sein.
  • Als Beispiele für I sind 1-Anilino-6- oder -7-nitro-anthrachinon, 1-gMethyl-, 2',6'-Dimethyl-, 2',4',6'-Trimethyl-, Äthyl-, 4'-tert.-Butyl-, 4'-Dodecyl-, 2'-Methyl-6'-äthyl-, 2',4'-Dimethyl-6'-äthyl-, Chlor-, Brom-, Fluor-, Cyan-, Methoxy-, Äthoxy-, ß-Hydroxyäthoxy-, ß-Cyanäthoxy-, 3'-Chlor-4'-methoxy-, 2'-Methyl-4'-methoxy-, 2' ,5'-Diathoxy-, 4'-Methylaminomethyl-, 4'-Phenyl-, 4'-Cyclohexyl-, 2',5'-Dimethoxy-, 2'-, 3'- oder 4'-Dimethyiaminomethyl-, 4'-Phenoxy-, 4'-Methylthio-, 4'-Phenylthio-, 3'-(ß-Hydroxyäthylsulfonyl)-, 3'-Phenylsulfonyl-, 2'-, 3'- oder 4'-Amino-, Acetylamino-, N-Methylacetylamino-, N-Cyclohexyl-acetylamino-, Hydroxyacetylamino-, Methoxyacetylamino-, Phenylsulfonyloxy-, Methylsulfonyloxy-, Phenoxysulfonyl-, Äthoxysulfonyl-, 4'-Acetylamino-2' -carboxy-, Methoxycarbonyl-, Acetyl-, Phenylcarbcinyl-, Diäthylaminosulfonyl-, N-(ß-Hydroxyäthyl)-N-(ß-cyanäthyl)-aminosulfonyl-, N,N-Di(B-cyanäthylamino)-sulfonyl-, ß-Phenyläthylaminosulfonyl-, ß-Hydroxyäthoxy-äthoxy, γ-Hydroxypropoxy-, ß-Hydroxyäthylmercapto-, N-(ß-Hydroxyäthylamino)-carbonyl -, ß-γ-Dihydroxypropoxyphenyl, weiterhin Methoxy-, Cyclohexyloxy-, Benzyloxy- und Phenoxycarbonylamino-, o-p-Propyloxy-; o-p-tert. Butyloxy-; o-, p-Methoxyäthoxy-; 4'- oder 5'-Chlor-2'-methoxy-; 4',5'.-Dichlor-2'-methoxy-; 2'-, 3'-oder 4'-Hydroxy-; 3',5'-Dichlor-4'-hydroxy-; 4'-Chlor-3'-hydroxy-; 2- oder 3'-Methoxy-4'-acetylamino]-anilino-6- oder 7-nitro-anthrachinone. Ferner Alkyl-, Hydroxy-, Alkoxy-, Amino-subst. 1-Anilino-6, (7)-nitro-anthrachinone, die im Anilinrest durch einen oder mehrere Phthalimino-N-methylen-, Caprolactam-N-methylen-, Propionylaminomethylen-, Succinimidomethylen-, Benzoylaminomethylen-, Carbamoylaminomethylen-oder Carbäthoxyaminomethylenreste substituiert sind.
  • Binde bevorzugte Gruppe von Farbstoffen innerhalb der Formel I
    entspricht der Formel
    > R2 (II)
    o
    worin R1 und R2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Hydroxy, C1-C4-Alkyl, Halogen, C1-C4-Alkoxy, Amino oder C1-C5-Alkylcarbonylamino steht und X die vorstehend angegebene Bedeutung besitzt. Die Alkoxygruppen können durch Hydroxy oder C1-C4-alkoxy weitersubstituiert sein.
  • Besonders bevorzugt sind Verbindungen der Formel II, worin R1 Wasserstoff, Chlor, Brom, Hydroxy, C1-C4-Alkyl oder C1-C4-Aikoxy, wobei der Alkoxyrest durch Hydroxy oder C1-C4-Alkoxy weitersubstituiert sein kann, und R2 Wasserstoff bedeutet, während X die oben angegebene Bedeutung besitzt.
  • Man kann diese Verbindungen herstellen durch Umsetzen von 1,6-oder 1,7-Dinitro-anthrachinon mit Aminen der allgemeinen Formel H2N-R (III) worin R die in Formel I angegebene Bedeutung hat. Technisch und wirtschaftlich besonders vorteilhaft ist es jedoch, Mischungen aus 1,6- und 1,7-Dinitro-anthrachinon umzusetzen.
  • Solche Gemische lassen sich leicht nach Abtrennung von 1,5-und 1,8-Dinitro-anthrachinon aus der Anthrachinon-Dinitrierung gewinnen.
  • Die Umsetzung erfolgt in organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen von 60 - 2000C, vorzugsweise bei 80 - 1500C.-Dabei werden die ß-ständigen Nitrogruppen nicht angegriffen. Als Lösungsmittel kommen hochsiedende halogenierte oder nitrierte Kohlenwasserstoffe, wie Dichlor- und Tetrachloräthan, Chiorbenzol, o-Dichlorbenzol, Trichlorbenzol und besonders Nitrobenzol, oder solche hydrophiler Art, wie riäthanolamin, Pyridin, Dioxan, Dimethylsulfoxid, Sulfolan und besonders Dimethylformamid in Frage. Vorteilhaft ist es auch, als Lösungsmittel die Basen der Formel III im überschuß zu verwenden.
  • Man kann dabei zur Neutralisation der primär abgespaltenen salpetrigen Säure säurebindende Mittel, wie Salze schwacher anorganischer oder organischer Säuren, beispielsweise die Na-, K-, Mg-Salze der Kohlensäure oder Essigsäure, oder auch organische oder anorganische Basen, wie Triäthanolamin, Pyridin, Chinolin oder Magnesiumoxid zusetzen.
  • Die Umsetzungszeiten hängen ab von der Art des umzusetzenden Amins, von der gewählten Reaktionstemperatur und der Konzentration der Reaktionspartner. Die Reaktionszeiten können, de nach Wahl der Bedingungen, in weiten Grenzen schwanken; sie liegen normalerweise zwischen 4 - 10 Stunden. Die Isoleerung der Umsetzungsprodukte kann in an sich bekannter Weise durch Verdünnen mit niedermolekularen Alkoholen oder durch Eindampfen der Reaktionsgemische, vorzugsweise in Venuleth, erfolgen. Werden Verbindungen der Formel III als Lösungsmittel verwendet, können die Reaktionsprodukte auch durch Verdünnen mit gegebenenfalls wäßrigen Mineralsäuren oder organischen Säuren abgeschieden werden.
  • Selbstverständlich kann man nach der Umsetzung an R weitere chemische Umsetzungen vornehmen, z.B. vorhandene Aminogruppen acylieren oder vorhandene Acylaminogruppen verseifen oder Hydroxygruppen durch Alkylierung in Alkoxygruppen oder durch Acylierung in Estergruppen überführen. Durch Einwirkung von Halogenen, wie Chlor oder Brom, halogenabspaltenden Mitteln, wie S02C12 oder SOC12, HN03 oder HN03-H2S04-Gemischen kann man Verbindungen der Formel I herstellen, in denen R ein oder mehrere C1, Br oder N02-Gruppen enthält. Die Umsetzung mit methylenaktiven Verbindungen, z.B. N-Methylolcaprolactam, gestattet die Einführung von-Resten, die über eine Methylenbrücke gebunden sind. Sulfonylreste lassen sich durch Sulfochlorierung und nachfolgenden Austausch des Chlors gegen amino- oder hydroxygruppenhaltige Reste einführen.
  • Die Verbindungen der Formel I eignen sich vorzüglich zum Färben und Bedrucken synthetischer Fasern, wie Cellulosetriacetat-, Polyamid- und vor allen Polyesterfasern. Auch in der Lösungsmlttelfärbung können sie eingesetzt werden.
  • Polyesterfasern können dabei in bekannter Weise nach dem Carrier-, Hochtemperatur- oder Thermosolverfahren gefärbt werden.
  • Auch als Basisprodukte für braune, marineblaue, dunkelblaue und schwarze Farbstoffeinstellungen sind sie vorzüglich geeignet. So lassen sich z.B. durch Kombination mit handelsüblichen blau(grun)ein Farbstoffen echte marineblaue Polyesterfärbungen herstellen.
  • Die erhaltenen Färbungen und Drucke zeichnen sich durch gute Echtheiten aus.
  • Beispiel 1 a) 1Q g Strangmaterial aus Polyäthylenterephthalat werden in einer Flotte aus 400 ml Wasser, Q,4 g eines Gemisches aus 1-Anilino-6- und -7-nitro-anthrachinon in fein verteilter Form, 3,4 g eines Gemisches aus o-, m-, p-Kresotinsäuremethyl.
  • ester und 0,6 g einer Mischung aus gleichen Teilen eines anionischen Dispersionsmittels und eines nichtionogenen Polyglykoläthers nach Zusatz von Schwefelsäure bis zur Einstellung eines pH-Wertes von 4,5 2 Stunden bei 96 - 980C gefärbt, anschließend wird gespült und getrocknet. Man erhält eine tiefe rotstichig violette Färbung, die sehr gut lichtecht ist.
  • b) Das in a) eingesetzte Farbstoffgemisch kann wie folgt erhalten werden: 298 g eines Gemisches aus 1,6- und 1,7-Dinitro-anthrachinon (80,4 «ig) werden in 900 ml Anilin eingerührt und solange bei 100 - t050C geruhrt, bis in einer Probe kein Einsatzmaterial mehr nachweisbar ist (ca. 8 Stunden erforderlich), man verdünnt bei 50 - 600C innerhalb 2 Stunden mit 900 ml Methanol, rührt 2 Stunden nach, saugt das kristallin ausgeschiedene Reaktionsprodukt ab, wäscht es mit einer Lösung von 150 g Anilin in 300 ml Methanol, abschließend mit 300 ml Methanol und heißem Wasser und trocknet bei 80°C. Erhalten werden 277 g eines Gemisches aus 1-Anilino-6- und -7-nitro-anthrachinon.
  • c) Das in b) eingesetzte Dinitro-anthrachinon kann wie folgt erhalten werden: 10 kg Anthrachinon werden in 40 kg Oleum 20 %ig gelöst, in 2 Stunden unterhalb 50°C mit 20,6 kg einer Mischung, betstehend aus 33 % HNO3 und 67 % H2S04, versetzt, in 2 Stunden auf 900C erwärmt und bei dieser Temperatur gehalten, bis kein Anthrachinon und Monoitrierungsprodukt mehr nachweisbar sind. Man rührt kalt, saugt das abgeschiedene 1,5- und 1,8-iinitro-anthrachinon ab und wäscht das Nutschgut portionsweise mit 37 kg wasserfreier Schwefelsäure. Die Ablaufbrühen (ca. 91 kg) werden bei 1000C filtriert, bis 700C kalt gerührt, in ca.
  • 1 Stunde mit 7,8 ltr. Wasser versetzt, wodurch die Temperatur auf 80 - 85°C ansteigt. Nach weiteren 50 Minuten saugt man bei 800C ab und wäscht mit 20 kg 88%iger H2S04 nach.- Nach Neutralwaschen nnd Trocknen erhält man 3,3 kg eines Produktes, das wie folgt zusammengesetzt ist: 1,6-Dinitro-anthrachinon 41,8 ffi 1,7 38,6 ffi 1,8-" " 12,0 % 1,5-" " 1,6 % 2,6- + 2,7-Dinitro-" < 1,0 % Hydroxy-dinitro- " 1,2 ffi Beispiel 2 au 1 g eines lappens aus Polyäthylenterephthalat werden in einer Flotte vom pH 4,5 aus 400 ml Wasser und 0,4 g des in feinster Verteilung vorliegenden Farbstoffgemisches aus 1-m-Toluidino-6- und -7-nitro-anthrachinon sowie 0,3 g einer Mischung aus gleichen Teilen eines anionischen Dispersionsmittels und eines nichtionogenen Polyglykoläthers 2 Stunden bei 120 - 130°C gefärbt. Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine tief violette Färbung.
  • b) Behandelt man Cellulosetriacetat nach einer der in 3eispiel la) und 2a) gegebenen Vorschrift mit dem gleichen Farbstoffgemisch, so erhält man ebenfalls violette Färbungen.
  • c) Das in a) und b) eingesetzte Farbstoffgemisch kann durch Umsetzung von 1,6- und 1,7-Dinitro-anthrachinon mit m-Toluidin analog der in Beispiel Ib) gegebenen Vorschrift erhalten werden.
  • Beispiel 3 a) Ein Gewebe aus Polyäthylenglykolterephthalatfasern wird auf dem Foulard mit einer Flotte imprägniert, die in 1000 g 20 g des in feiner Verteilung vorliegenden Farbstoffes 1-(p-tert.-Butyl-anilino)-6-nitro-anthrachinon sowie 10 g eines in der belgischen Patentschrift 615 102 beschriebenen Polyäthers als Thermosolhilfsmittel enthält.
  • Das Gewebe wird sodann bis auf eine Gewichtszunahme von 70 abgequetscht und in einem Schwebedüsentrockner oder im Trockenschrank bei 80 - 1200C getrocknet. Anschließend wird das Gewebe in einem Spannrahmen oder in einer DUsenhot-flue ca. 45 Sekunden bei 190 - 20000 mit heißer Luft behandelt, hiernach gespült, eventuell reduktiv nachgehandelt und getrocknet. Die reduktive Nachbehandlung zwecks Entfernung von oberflächlich an den Fasern haftenden Farbstoffanteilen kann so erfolgen, daß man mit dem Gewebe bei 2500 in eine 3 - 5 cm3/ltr. Natronlauge von 380 Be und @ - 2 g/ltr. Hydrosulfit (konzentriert) enthaltende Flotte eingeht, innerhalb ca. 15 Minuten auf 700C erhitzt und weitere 10 Minuten bei 700C beläßt. Anschließend wird heiß gespult, mit 2 - 3 cm3/ltr. 85iger Ameisensäure bei 5000 abgesäuert, gespült und getrocknet. Man erhält eine klare violette Färbung, die sich durch gute Licht-, Thermofixier-, Reib- und Waschechtheiten auszeichnet.
  • Eine sehr ähnliche Färbung erhält man, wenn man anstelle der Polyäthylenterephthalatfasern Polyesterfasern aus 1,4-Bis-hydroxy-methylcyclohexan und Terephthalsäure verwendet.
  • b) Das in a) eingesetzte Produkt kann wie folgt erhalten werden: 15 g 1,6-Dinitro-anthrachinon und 30 ml p-tert.
  • Butyl-anilin werden solange bei 125°C verrührt, bis kein Dinitro-anthrachinon mehr nachweisbar ist (ca. 6 Stunden erforderlich). Man verdünnt in der Wärme mit 30 ml Äthylenglykolmonomethyläther, rührt kalt, saugt ab und wäscht nacheinander mit Äthylenglykolmonomethyläther und Wasser.
  • Erhalten werden 13,9 g 1-(p-tert.-Butyl-anilino)-6-nitroanthrachinon.
  • Beispiel 4 a) Ein vorgereinigtes und thermofixiertes Gewebe aus Polyäthylenterephthalatfasern wird mit einer Druckpaste bedruckt, die aus folgenden Komponenten besteht: 40 g eines Gemisches aus 1-[m(p)-Acetylamino-anilino]-6(7) nitro-anthrachinon, 475g Wasser, 465g Kristallgummi (1:2) und 20 g sulfiertes Rizinusöl.
  • Anstelle von Kristallgummi kann auch eine Alginatverdickung Verwendung finden. Die bedruckte und getrocknete Ware wird zur Farbstoff-Fixierung bei 190 - 2000C über einen Hochleistungsspannrahmen oder durch einen tondensationsapparat gefahren. Die Einwirkungsdauer liegt bei 30 - 60 Sekunden.
  • Der erhaltene fixierte Druck wird anschließend kalt gespült, mit 1 - 2 g/ltr. anionaktivem Waschmittel bei 70 - 800C ca. 10 Minuten geseift, erst heiß und dann kalt gespült und getrocknet. Man erhält einen violetten Druck, der sich durch gute Echtheiten auszeichnet.
  • b) Die in a) eingesetzten Komponenten kann man aus dem technischen Gemisch von 1,6- und 1,7-Dinitro-anthrachinon (siehe Beispiel 1c) entweder durch Umsatz mit m- oder p-Acetylamino-anilin unter Zusatz von Dimethylformamid bei 130 - 140°C oder durch Umsatz in überschüssigem m- oder p-Phenylendiamin und nachfolgende Acetylierung in Pyridin als Lösungsmittel erhalten.
  • Beispiel 5 a) Ein Gewebe aus Cellulosetriacetat wird, wie in Beispiel 3a) beschrieben, aber mit je 15 g 1-m-Anisidino-6(7)-nitroanthrachinon und 1 -p-Anisidino-6 (7) -nitro-anthrachinon foulardiert und anschließend wie dort beschrieben, aber bei 21000 mit heißer Zuluft behandelt. Man erhält eine tiefe blaustichig violette Färbung von sehr guter, Licht- und Sublimierechtheit.
  • b) Man erhält die in a) eingesetzten Farbstoffe durch Umsetzung von 1,6- und 1,7-Dinitro-anthrachinon mit m- oder p-Anisidin entweder analog der in Beispiel 1a) gegebenen Vorschrift, wobei die Umsetzung mit m-Anisidin längere Reaktionszeit erfordert als diejenige mit p-Anisidin, oder man setzt Dinitroanthrachinon in der 2 - 3fachen Menge Nitrobenzol bei 150 - 1600C unter Zusatz von 2 Mol Anisidin/ Mol Dinitroanthrachinon um.
  • Beispiel 6 a) 100 g eines Gewebes aus texturierten Polyäthylenterephthälatfasern werden ohne Vorreinigung bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingebracht, das aus 1 g 1-(p-Hydroxy-anilino)-6- und -7-nitro-anthrachinon und 1000 g Tetrachloräthylen bereitet ist. Das Bad wird unter lebhafter Flottenzirkulation innerhalb von 10 Minuten auf 1150C erhitzt und 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Dann wird die Flotte abgetrennt und das Färbegut mit frischem Bösungsmittel 5 Minuten bei etwa 400C gespült. Nach Abtrennen der Spülfiotte wird das Färbegut zentrifugiert und im Luftstrom getrocknet. Man erhält eine blaustichig rubinfarbene Färbung mit sehr guter Sublimierechtheit sowie guten Wasch- und Reibechtheiten.
  • Eine gleichwertige Färbung wurde auf die gleiche Weise auf einem Gewebe aus Polycyclohexan-dimethylen-terephthalatfacern erhalten.
  • Zersetzt man das Tetrachloräthylen durch die gleiche Menge 1,1.2-lrichloräthan, so wird eine gleichwertige Färbung erhalten.
  • b) 100 g Garn aus Acetatfäden werden bei ca. 220C in ein Färbebad eingebracht, das aus 1,0 g des im Beispiel 6a) verwendeten Farbstoffs, 1000,0 g Tetrachloräthylen, 1,5 g Ölsäureäthanolamid, 1,5 g Oleylalkoholheptaäthylenglykoläther und 6,0 g Wasser bereitet ist. Man erwärmt das Bad innerhalb von 20 Minuten auf 78°C und hält es 45 Minuten bei dieser Temperatur.
  • Nach Abtrennen der Färbeflotte und Spülen mit frischem Tetrachloräthylen wird das Färbegut durch Absaugen und Trocknen im luftstrom vom anhaftenden Lösungsmittel befreit.
  • Man erhält eine blaustichig rubinfarbene Färbung.
  • c) Das in und b) eingesetzte Farbstoffgemisch kann aus 1 -p-Anisidino-6( 7)-nitro-anthrachinon durch Ätherspaltung in 10 g 78 - 80%iger H2S04 bei 4oO" (ca. 6 Stunden erforderlich) in quantitativer Ausbeute erhalten werden.
  • Färbt oder druckt man nach einer der in den Beispielen 1 - 6 beschriebenen Vorschriften Polyäthylenterephthalat-oder Cellulosetriacetatfasern mit den in der Tabelle aufgeführten Farbstoffen der Formel so erhält man stark rotstichig - schwach blaustichig violette Färbungen oder Drucke. Dabei bedeutet in der zweiten Spalte die Angabe 6 bzw. 7, daß mit einem Reinfarbstoff, dessen Nitrogruppe in der angegebenen Position steht, gefärbt wurde, während die Angabe 6,7 den Einsatz eines Farbstoffgemisches kennzeichnet.
  • Tabelle Substituent in Bsp. Stellung 2 3 4 5 6 NO2
    7 6 H H H H H
    8 6,7 CH3 H H H H
    9 7 H CH3 H H H
    10 6 H H CH3 H H
    11 6,7 H H CH3 H H
    12 6 CH3 H H H OH3
    13 6,7 H3 H CH3 11 0113
    14 7 C-(CH3)3 H CH3 H H
    15 6,7 H Cl H H H
    16 6,7 H H Cl H H
    17 6,7 H Cl Cl H H
    18 6,7 H H N-CQ-CH3 H H
    CH3
    19 11 K -NH-C0-GHD H H H
    20 6,7 H H < H H
    21 6,7 E Br H K H
    22 6 H NH2 X H H
    23 6 CH3 H -CH2-N ß H H
    0
    24 6 CH3 S02NH2 C2H5 H OH3
    25 7 S02-NH-CH3 H OH H H
    26 6,7 H H 11 < X H
    27 6,7 H H H H
    -So
    28 6 H H NH-CQ-CHX H 11
    C2Hs
    Substituent in Bsp. Stellung 2 3 4 5 6 NO2
    29 7 H H S-CH2-CH2-OH H H
    30 6 H CN H H H
    31 6 H oH
    11 11 11
    NH-CO-CH,
    32 6 CH3 H H N-OO-O113 H
    02H5
    33 7 H H -S-CHD H H
    7 7 S02-0-CH3 H CH3 11 H
    35 6,7 E OH3 Ol H H
    36 7 H OF'3 H H H
    37 6,7 H H 02115 H H
    38 6,7 H 0113 H CH3 H
    39 6 H 11 C12H25 11 H
    40 6 H H NH-CH3 H H
    41 6,7 H H H o CH3I-\ 11 H
    42 6,7 H NH-CO-CH3 OH3 K H
    43 6,7 11 H 4 H H
    44 6,7 00113 H H H H
    45 7 00113 H H H H
    46 6,7 H OCH3 H H H
    47 6,7 H 11 OX H H
    48 7 H OH 11 E H
    49 6,7 -O-CH, -0-CH2-C-OH H H H H
    50 6,7 11 - H OC2H5 H H
    51 6 H 3 7 H H
    52 6,7 NOCH, H 11 OCH3 H
    53 6 H OH Ol 11 H
    54 7 H Cl OH Ol 11
    Substituent in Bsp. Stellung 2 3 4 5 6 NO2 55 6,7 CH3 H OCH3 H H 56 6,7 OC2H5 H H CH3 H 57 6 OCH3 H Cl OCH3 H 58 6,7 OCH3 H Cl CH3 H 59 6,7 OCH3 H NH-COCH3 H H 60 6,7 OC2H5 H H OC2H5 H 61 7 O-(C2H4O)2CH3 H H H H

Claims (7)

  1. Patentansprüche: 1. Verwendun von Verbindungen der Formel in der R für einen gegebenenfalls substituierten Phenylrest, ein X für eine Nitrogruppe, das andere X für Wasserstoff stehen, oder deren Mischungen zum Färben und Bedrucken von synthetischen Fasermaterialien.
  2. 2. Verwendung von Verbindungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R steht, worin R1 und R2 unabhängig voneinander für Wasserstoff, C1-C4-Alkyl, Halogen, Hydroxy, gegebenenfalls durch Hydroxy oder C1-C4-Alkoxy weitersubstituiertes C1-C4-Alkoxy oder C2-C5-Alkylcarbonylamino stehen.
  3. 3. Verwendung von Verbindungen gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R1 für Wasserstoff, Cl, Br, Hydroxy, C1-C4-Alkyl oder C1-C4-Alkoxy, wobei der Alkoxyrest durch Hydroxy oder C1-C4-Alkoxy weitersubstituiert sein kann, und R2 für Wasserstoff stehen.
  4. 4. Verwendung von Verbindungen gemäß,bnsprüchen 1 - 3 für das Färben und Bedrucken von Polyester- und aelluloseesterfasermaterialien.
  5. 5. Verwendung von Verbindungen gemäß Ansprüchen 1 - 3 für das Färben von Polyesterfasermaterialien.
  6. 6. Synthetische Fasermaterialien, gefärbt oder bedruckt mit Farbstoffen der Ansprüche 1 - 3.
  7. 7. Polyesterfasermaterialien, gefärbt mit Farbstoffen der Ansprüche 1 - 3.
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