DE2354038C3

DE2354038C3 -

Info

Publication number: DE2354038C3
Application number: DE19732354038
Authority: DE
Inventors: Bruno Dr. 3052 Bad Nenndorf Stellmach
Original assignee: EXTRAKT-CHEMIE DR BRUNO STELLMACH 4960 BLYINGHAUSEN
Current assignee: EXTRAKT-CHEMIE DR BRUNO STELLMACH 4960 BLYINGHAUSEN
Priority date: 1973-10-27
Filing date: 1973-10-27
Publication date: 1979-05-31
Also published as: DE2354038B2; NL7413987A; DE2354038A1; CH606401A5

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung, Isolierung oder Reinigung von ätherischen Ölen, fetten ölen, ätherlöslichen Substanzen u. dgl. unter Verwendung von fluorierten Chlorkohlenwasserstoffen.

Ätherische öle, fette öle und ähnliche Substanzen werden bisher in der Art gewonnen, daß man Wasserdampf auf Pflanzen oder Pflanzenteile einwirken läßt oder das öl mit hydraulischen Pressen auspreßt. Nach der Kondensation der Dämpfe wird das Destillat in speziellen Gefäßen aufgefangen und das so gewonnene ätherische öl durch weitere Destillation mit Wasserdampf rektifiziert. Außerdem ist eine Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzin, Benzol, Petroläther und Aceton bekannt. Nachteilig der bisher bekannten Gewinnungsverfahren ist ein hoher Energieaufwand für den Dampf mit anschließender Kühlung. Es entstehen Verluste an leicht flüchtigen ätherischen ölen. Durch Temperatureinflüsse kommt es oft zur Zerstörung der extrahierten Stoffe. Nach der Extraktion mit flüchtigen Lösungsmitteln erfolgt auch hier noch eine Destillation zur Abtrennung der ätherischen öle. Diese Destillation ist mit Nachteilen einer leichten Brennbarkeit verbunden.

Aus der Zeitschrift »Fette, Seifen, Anstrichmittel« 1955, Seiten 399-401 ist bereits die Extraktion von Ölen mit aliphatischen Fluor-Chlorkohlenwasserstoffen, beispielsweise Trifluortrichloräthan zu entnehmen. Eine solche Extraktion ist jedoch sehr unvollkommen. Um eine einigermaßen günstige Ausbeute zu erreichen, müßten große Lösungsmittelmengen eingesetzt werden, wodurch die Extraktion völlig unrentabel wäre.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem unter Vermeidung der Nachteile bekannter Gewinnungsprozesse eine wesentlich einfachere und schonendere Herstellung der ätherischen öle, ätherlöslichen Substanzen, Vitamine, Hormone u. dgl. auch in wirtschaftlicher Weise möglich ist. Die erfindungsgemäße Lösung ist dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion mit Alkohol bzw. einem Alkohol-Wasser-Gemisch aus dem Ausgangsstoff der gewonnene Extrakt mit Alkohol bzw. Wasser auf einen Alkoholgehalt von 45 bis 55 Vol°/o eingestellt, mit 5 bis 10% eines fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs versetzt, durchmischt und der mit den Extrakten angereicherte fluorierte Chlorkohlen wasseistoff nach einer anschließenden Ruhephase durch Ablassen vom Alkohol-Wasser-Gemisch getrennt wird und beide Phasen destilliert werden. Bei diesem Verfahren wird der Vorteil genutzt, daß Alkohol bzw. ein Alkohol-Wasser-Gemisch wesentlich besser in die Pflanzenzellen eindringen und Pflanzensubstanzen extrahieren können als Fluorkohlenwasserstoffe, deren hervorragende Eigenschaft, Fett zu lösen bisher für die Reinigung von feinmechanischen Bauteilen, Präzisionsinstrumenten, Relais- und Regelinstrumenten, Filmen und Magnetbändern, elektronischen Bauteilen, Kontakten, Widerständen usw. genutzt wurde. Dies trifft insbesondere auf Trifluortrichloräthan (C2F3CI3) wegen seiner starken Flüchtigkeit und geringen Oberflächenspannung zu. Die hervorragenden Fettlösungseigenschaften können gemäß vorliegender Erfindung nunmehr in überraschend einfacher Weise auch für die schonende Gewinnung, Isolierung oder Reinigung von

ätherischen ölen, ätherlöslichen Substanzen, fetten ölen und anderen Naturstoffen ausgenutzt werden.

Bestimm'.! Lösungsmittel, wie z. B. Äthanol, Methanol, n-Propanol, iso-Propanol, Aceton und Dioxan haben je nach Wassergehalt unterschiedliche Eigenschäften gegenüber Trifluortrichloräthan. Während sich beispielsweise 90 bis 96 Vol.%iger Äthanol mit Trifluortrichloräthan mischt, wurde herausgefunden, daß bei einer tieferen Alkoholkonzentration nur geringe Mengen dieses Mittels in die Alkohol-Wasser-Phase

jo gehen. Mit 45 bis 55 Vol.%igen Äthanol mischt sich Trifluortrichloräthan kaum und hat dazu noch die günstige Eigenschaft, sich ohne besondere Hilfsmittel (z. B. Zentrifugen) rasch und vollkommen abzusetzen. Dabei entstehen zwei scharf getrennte Phasen. Die

^J5 obere Phase ist das Alkohol-Wasser-Gemisch, die untere Phase Trifluortrichloräthan. Bedingt durch diese Eigenschaften, verbunden mit dem guten Fettlösungsvermögen von Trifluortrichloräthan lassen sich Isolierungen, Extraktionen oder Reinigungen von Substanzen

•w b/w. Pflanzeninhaltsstoffen vornehmen, wie ätherische Öle, pflanzliche öle, ätherlösliche Substanzen und andere Naturstoffe.

Vorteilhafterweise wird der mit Extrakten angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff zur Isolierung

⁴> der Extraktsubstanzen im Vakuum bei tiefen Temperaturen destilliert. Ferner kann zur besonders schonenden Behandlung empfindlicher Substanzen ein sehr tiefsiedender fluorierter Chlorkohlenwasserstoff verwendet werden. Die Isolierung von Stoffen, die erst nach

"'i> Entfettung in reiner oder kristalliner Form dargestellt werden können, erfolgt nach dem gleichen Verfahren, wobei dann die obere Phase aufgearbeitet wird. In ähnlicher Weise ist es möglich, Substanzen zu gewinnen, die sonst nur mit Äther, Tetrachlorkohlenstoff und

">' anderen Lösungsmitteln extrahiert werden können.

Zur Durchmischung des mit Extrakten angereicherten Alkohol-Wasser-Gemisches und des fluorierten Chlorwasserstoffs eignet sich in besonders einfacher Weise Druckluft oder ein anderes Gasgemisch, z. B.

wi Kohlensäure. Danach wartet man ab, bis sich die Chlorkohlenwasserstoff-Phase abgesetzt hat und durch ein Bodenventil abgelassen werden kann. In der unteren Chlorkohlenwasserstoff-Phase befinden sich ätherische öle bzw. pflanzliche öle, sowie auch ätherlösliche

^h> Substanzen. Durch ein Abdestillieren des fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs bei tiefen Temperaturen können diese Substanzen schonend isoliert werden. Der fluorierte Chlorkohlenwasserstoff wird dabei gleichzei-

tig zurückgewonnen und kann wieder verwendet werden. Durch Versetzen mit tiefsiedendem fluoriertem Chlorkohlenwasserstoff können auch sehr leichtflüssige Substanzen abgetrennt bzw. noch weiter gereinigt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann ohne besondere technische Hilfsmittel schon in einem Gefäß mit Bodenventil durchgeführt werden. Es ist ungefährlich bei der Gewinnung beispielsweise ätherlöslicher Stoffe, da keine Explosionsgefahr besteht und fluorierter Chlorkohlenwasserstoff ungiftig ist Durch den tiefen Siedepunkt des fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs ist eine einfache Isolierung von leicht flüchtigen Stoffen und eine schonende Aufarbeitung -der extrahierten

Substanzen vornehmlich im Vakuum möglich.

Hierdurch wird nicht nur eine Denaturierung, sondern auch ein Verlust an dem sehr kostbaren Endprodukt vermieden. Bei der Isolierung von Natur-

·> stoffen können störende Fette und öle leicht abgetrennt werden. In verunreinigten Lösungen befindliche wertvolle öle und Fette sind einfach zurückzugewinnen. Ebenso ist die Gewinnung und Reinigung von empfindlichen Substanzen wie Vitamine und Hormone

ίο mit keinerleit Schwierigkeiten verbunden. Gleichzeitig mit der Extraktion von Stoffen kann eine einfache Konzentrierung im Verhältnis von 5:1 bis 20:1 erreicht werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung, Isolierung und Reinigung von ätherischen ölen, feiten ölen, ätherlöslichen Substanzen u. dgl. unter Verwendung von fluorierten Chlorkohlenwasserstoffe^ dadurch gekennzeichnet, daß nach einer Extraktion mit Alkohol bzw. einem Alkohol-Wasser-Gemisch aus dem Ausgangsstoff der gewonnene Extrakt mit Wasser bzw. Alkohol auf einen Alkoholgehalt von 45 bis 55 Vol.°/o eingestellt, mit 5 bis 10% eines fluorierten Chlorkohlenwasserstoffs versetzt, durchmischt und der mit den Extrakten angereicherte fluorierte Chlorkohlenwasserstoff nach einer anschließenden Ruhephase durch Ablassen vom Alkohol-Wasser-Gemisch getrennt wird und beide Phasen destilliert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorierter Chlorkohlenwasserstoff Trifluortrichloräthan (C₂F₁CI₃) verwendet wird.