DE2031445A1 - Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressure - Google Patents
Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressureInfo
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Description
METALIGESELLSCHAi1O? Prankfurt a.M., den 23.6.70
Aktiengesellschaft
Frankfurt a.M. Dr.Ml/HWi
Reuterweg 14
prov.Fo. "6 -5 7 7 M
Verfahren zur Granulierung von Hilfsstoffen für die
Stabilisierung von halogenhaltigen Vinylpolymerisaten.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung von
Hilfsstoffen, die für die Stabilisierung von halogenhaltigen
Vinylpolymerisaten geeignet sind.
Die Granulierung erfolgt durch Dispergieren waohsartiger,
niedrigschmelzender Komponenten in der wässrigen Dispersion λ
der Hilfsstoffe und die Erfindung besteht darin, dass
schmelzflüssige, wachsartige Komponenten in die wässrige, die Hilfsstoffe enthaltende Dispersion unter Druck eingedüst
werden.
Es ist bekannt, bei der Verarbeitung von halogenhaltigen
Vinylpolymerisaten zu Formteilen Hilfsstoffe der verschiedensten Art zu verwenden , wie Stabilisatoren, Pigmente,
Füllstoffe, Gleitmittel, Weichmacher, Antioxidantien. Derartige, auf trockenem Wege hergestellte mechanische
Gemische haben Verarbeitungsnachteile insofern, als das Staubverhalten im allgemeinen nicht beseitigt ist und
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das Gemisch von Komponenten unterschiedlichen spezifischen
Gewichtes bei lörderprozessen auch zum Entmischen neigt und
aus diesem Grunde in Silos nicht bevorratet werden kann. Nach einem bekannten Vorschlag werden zur Staubbildung
neigende und in Wasser schwer oder unlösliche Feststoffe, wie Stabilisatoren, in wässriger Dispersion zusammen mit
einem mit Wasser nicht mischbaren lösungsmittel und einem
wachsartigen Bindemittel in der Wärme unter Rühren bis zur Bildung von Granulaten behandelt und die Granulate gekühlt,
abgetrennt und getrocknet. ( Österreich.Pat.Anmeldung A3822/67).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein in der
technischen Praxis einfach durchzuführendes Granulierungsverfahren für Hilfsstoffe für die Verarbeitung von halogenhaltigen
Viny!polymerisaten bereit zu stellen,, das zu rieselfähigen,
nichtstaubenden Produkten führt, die ohne Entmischungsgefahr auch in Silos zu lagern und förderbar sind.
Hierzu sieht die Erfindung ein Verfahren zur Granulierung
von für die Stabilisierung von halogenhaltigen Vinylpolymerisaten geeigneten Hilfsstoffen durch Dispergieren niedrig?·
schmelzender wachsartiger Komponenten in wässriger Dispersion der Hilfsstoffe, Entfernung des Dispersionsmediums und
Trocknen vor.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht nun darin, daß
schmelzflüssige, wachsartige Komponenten in die wässrige, Hilfsstoffe enthaltende Dispersion unter Druck eingedüst werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird der
zu granulierende Hilfsstoff bzw. das zu granulierende Hilfsstoffgemisch
in Wasser suspendiert. Dabei soll die Konzentration der Aufschlämmung zweckmässig zwischen 10 und 30 °/o liegen.
—3—
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Als Hilf sstoff e des erf indung'sgemässen Verfahrens eignen
sich "basische Salze des Bleis mit anorganischen oder
organischen Sauren, wie mehrbasische Sulfate, Sulfide, Phosphite oder deren Mischungen, ferner Metallseifen
zweiwertiger Metalle, wie Zink, Cadmium, Kalzium, Barium
oder Strontium, insbesondere Stearate oder Laurate oder
Mischungen von Metallseif en und "basisohen Bleisalzen.
Die zu granulierenden Hilfsstoffdispersion kann ferner
Pigmente und Füllstoffe enthalten, wie Titandioxid, Kreide, ferner Komplexbildner wie Polyole und Antioxidantien wie
alkylsubstituierte Phenole, insbesondere Pentaerythrit, *
wie Nonylphenol oder Oiltylphenol.
Zur Granulierung von Stabilisatoren nach dem erfindungsgemässen
Verfahren geht man zweckmässig von frisch hergestellten
Stabilisatoren aus. Beispielsweise können diese Stabilisatoren,
wie basische Bleisalze, die in wässrigen Medien als feinteilige Dispersionen anfallen, direkt dem erfindungsgemässen Verfahren zugeführt werden. Hierzu werden diese
Dispersionen auf eine Temperatur unter 400O und zweckmässig
auf Temperaturen zwischen 15 und 250O gebracht und auf diesen
Temperaturen gehalten und sodann die sohmelzflüssige, wachsartige
Komponente eingedüst. Die Eindüsung wird unter Druck j vorgenommen und die Verteilung der wachsartigen Komponenten
in der wässrigen Hilfsstoffdispersion erfolgt in umso
feinerem Zustand, je höher der Druck ist.
Dabei soll der Druck nicht unter 20 atü liegen, während ein Druck von 100 atü im allgemeinen nicht überschritten wird.
Arbeitsweisen bei einem Druck von 40 bis 80 atü erbringen
eine ausreichend feine Verteilung der wachsartigen Komponente. Die Zerstäubungsdüse kann dicht oberhalb der Wasseroberfläche
angeordnet sein, vorteilhafter ist es jedoch, die Zerstäubung aus einer oder mehreren in die Dispersion
•eingetauchten Düsen vorzunehmen.
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—Α.—
"Als wachsartige Komponenten des erfindungsgemässen Verfahrens eignen sich, solche organischen wachsartigen Stoffe,
die bei Raumtemperatur festen Aggregatzustand haben und einen Schmelzpunkt über 350O aufweisen. Derartige Stoffe sind
Paraffine, synthetische Paraffine, Montanwachse, Esterwachse, Fettsäuren, Fettsäureester, Fettsäureamide,
ß-lycerinester.
Bevorzugt werden in dem erfindungsgemässen Verfahren Stearinsäure und Ealmitinsäure eingesetzt.
Für die Granulierung nach dem erfindungsgemässen Verfahren genügt ein Anteil von 2 bis 35 i° der wachsartigen Komponente,
bezogen auf den Feststoffgehalt der Dispersion, um eine ■ wirkungsvolle Granulierung herbeizuführen. Durch
Umhüllung dieser dispergierten Teilchen der Hilfsstoffe der wachsartigen Komponente wird in dem erfindungsgemässen
Verfahren eine so innige Verwachsung erzielt, dass eine nachträgliche
mechanische Separierung der Einzelkomponenten des dispergierten Systems nicht mehr möglich ist.
Zur Gewinnung der Hilfsstoffgranulate wird die erfindungsgemäss
behandelte Hilfsstoffdispersion von dem grössten Teil des
Dispersionsmediums durch Zentrifugieren oder Filtration befreit und die Granulate schonend getrocknet. Neben der
Vakuumtrocknung hat sich die Sprühtrocknung als besonders vorteilhaft erwiesen. Hierbei wird in wünschenswerter Weise
.ein besonders feinkörniges und rieselfähiges, nientstaubendes
Produkt gebildet.
Wenn das Fertigprodukt stark färbende Pigmente beinhalten soll, kann es zweckmässig sein, diese Pigmente anstatt in die
zu behandelnden Dispersionen der Hilfsstoffgemische, direkt in
die zur Düse führende Leitung zwischen Sprühtrocknerpumpe und Düse einzuspeisen und zu verdüsen.
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Bei der Sprühtrocknung wird das Pigment in ausreichender
Weise von der wachsartigen Komponente fixiert. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, dass bei einem Wechsel
des Pigments die Reinigungsarbeiten an G-efässen und leitungen
erheblich vermindert sind. Kommen wasserlösliche Hilfsstoffe
in dem erfindungsgemässen Verfahren zur Anwendung,
wie Polyole, so kann es auch für diese zweckmässig sein, sie als Lösung erst unmittelbar vor der Zerstäubungstrocknung '
in die zu zerstäubende lösung einzudüsen. Auf diese Weise
werden Verluste vermieden, die entstehen könnten, wenn
die Additive der Dispersion der Hilfsstoffe zugesetzt werden
und nach dem Einbringen der wachsartigen Komponenten die Feststoffe
abgetrennt werden. Das erfindungsgemässe Verfahren hat den Vorteil, dass durch die Eindüsung die wachsartigen
Komponenten in hoher Gleichmässigkeit in der Dispersion der zu granulierenden Hilfsstoffe zur Verteilung gelangen.
Es war ferner auch überraschend, dass die Verweilzeit der wachsartigen Komponente in der schmelzflüssigen Phase
innerhalb der Dispersion ausreicht, um eine innige Verbindung
mit den suspendierten Hilfsstoffteilchen zu erzielen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand eines Beispiels
näher beschrieben.
Es soll ein G-raxilat hergestellt werden aus einem System,
das folgende Komponenten in folgenden Mischungsverhältnissen enthält:
34,8 'fo 4-basisches Bleisulfat
■ 17,4 fo Kalziums te ar at
26,1 °/o 2-basisches Bleistearat
8,7 fo neutrales Bleistearat
8,0 fo freie Stearinsäure
4,3 fo Paraffin
0,7 fo substituierte Phenolderivate
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In einem ersten Rührbehälter wird in an sich bekannter Weise
bei Reaktionstemperaturen von 95 0O aus Bleioxid und Schwefelsäure 4-"basisches Bleisulfat hergestellt.
In einem zweiten Rührreaktor wird aus im Wasser suspendierten Kalziumhydroxid und der entsprechenden Menge Stearinsäure
Kalziumstearat "bei 600C gebildet und anschliessend durch
Zusatz von PbO und weiterer Stearinsäure zwei-basisches Bleistearat hergestellt. ( Es ist auch möglich, die gesamte
Stearinsäure bereits bei der Synthese des Kalziumstearats
einzusetzen). Die Ansätze aus dem ersten und zweiten Rührbehälter werden in einem Reaktor vereinigt und auf
Raumtemperatur abgekühlt.
In einem dritten Reaktor wird neutrales Bleistearat eingeschmolzen.
Es werden weiter freie Stearinsäure, Paraffin und Phenolderivate dosiert und aufgeschmolzen. Die homogene
Schmelze wird mit einer Hochdruckpumpe durch eine Düse in die gerührte kalte Suspension aus basischem Bleisulfat
und basischem Bleistearat zerstäubt. Die Düss kann kurz
oberhalb der Wasseroberfläche angeordnet sein. Vorteilhaft ist es jedoch, aus einer untergetauchten Düse zu zerstäuben.
Die Düse wird mit einem Druck zwischen 20 und 100 atü betrieben, im allgemeinen 60 atü. Es bildet sich durch
Umhüllung der Primärteilchen aus basischem Bleisulfat und
basischem Bleistearat mit Stearinsäure und weiteren wachsartigen organischen Komponenten eine innige Verwachsung,so
dass eine nachträgliche Trennung des trockenen Produktes durch mechanische Mittel nicht möglich ist.
Das gebildete Jeststoffgranulat wird nach bekannten Methoden
von der Hauptmenge des Wassers getrennt ( Zentrifuge, filter) und getrocknet. Viele bekannte Trockenverfahren ( Bandtrockner„
Wirbelschichttrookner) sind für diesen Verfahrensschritt nicht anwendbar, da die dabei erforderlichen Trockenzeiten
und Temperaturen au einer Reaktion der freien basischen Gruppen
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mit der Stearinsäure führen und das Produkt in unzulässiger Weise verändern. Durch Anwendung der Sprühtrocknung wird diese
Schwierigkeit vermieden und durch Wahl geeigneter Sprühorgane gleichzeitig eine Formgebung des Materials erreicht,
die zu einem freifliessenden, nichtstaubenden Granulat
führt. Richtwerte für die Zerstäubungstrocknung von nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Dispersionen mit
45 io Eests'toffgehalt unter Verwendung von Zweistoffdüsen
sind Heißlufttemperaturen von 2550G, Ablufttemperaturen
von 1450O, sowie eine Restfeuchte von weniger als 0,2 $ ·
im granulierten Endprodukt. Das Granulat hat hierbei ein .
Schaättgewicht von 320 g/l. ;
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Claims (6)
1) Verfahren zur Granulierung τοη für die Stabilisierung
von halogenhaltigen Tiny!polymerisaten geeigneten
Hilfsstoffen durch Dispergieren wachsartiger, niedrigschmelzender.
Komponenten in wässriger Dispersion der Hilfsstoffe, Entfernen des Dispersionsmediums und
Irooknen, dadurch gekennzeichnet., dass schmelzflüssige
wachsartige Komponenten in die wässrige, Hilfsstoffe
enthaltenden Dispersion unter Druck eingedüst werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
die Eindüsung unter einem Druck τοη 20 bis 100 atü
vorgenommen wird.
3) Verfahren nach einem oder "beiden Ansprüchen 1 und 2„
dadurch gekennzeichnet, dass die Eindüsung in eine,
auf einer Temperatur unterhalb 4O0G, vorzugsweise
auf 15 bis 250O befindliche wässrige Hilfsstoffdispersion
vorgenommen wird»
4) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet} dass als wachsartige Komponenten
Paraffine, synthetische Paraffine, Montanwachse, Esterwachse, Fettsäuren, fettsäureester, Fettsäureamide,
GrIy c erinest er, verwendet werden.
5) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die wachsartige Komponente in einer Menge von 2 bis 35 $» bezogen auf den Feststoffgehalt
der Hilfsstoffdispersion, eingedüst wird.
6) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
daduroh gekennzeichnet, dass die mit der wachsartigen Komponente versehene Hilfsstoffdispersion in einem Sprühtrockner
getrocknet wird.
109883/160-1
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ID=5774940
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19702031445 Pending DE2031445A1 (en) | 1970-06-25 | 1970-06-25 | Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2031445A1 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987000543A1 (en) * | 1985-07-23 | 1987-01-29 | V.A.M.P. S.R.L. | Process for the preparation of master batches of additives for polymer-based compositions, and products thus obtained |
| WO2000063284A1 (de) * | 1999-04-21 | 2000-10-26 | Cognis Deutschland Gmbh | Staubfreie stabilisatorzusammensetzungen für kunststoffe und verfahren zu deren herstellung |
| WO2002034817A1 (de) * | 2000-10-17 | 2002-05-02 | Cognis Deutschland Gmbh & Co. Kg | Staubfreie stabilisatorzusammensetzungen für kunststoffe und verfahren zu deren herstellung |
| WO2005078015A1 (de) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Baerlocher Gmbh | Granulare stabilisatorzusammensetzungen für halogenhaltige polymere und deren herstellung |
-
1970
- 1970-06-25 DE DE19702031445 patent/DE2031445A1/de active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987000543A1 (en) * | 1985-07-23 | 1987-01-29 | V.A.M.P. S.R.L. | Process for the preparation of master batches of additives for polymer-based compositions, and products thus obtained |
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| WO2005078015A1 (de) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Baerlocher Gmbh | Granulare stabilisatorzusammensetzungen für halogenhaltige polymere und deren herstellung |
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