DE2031445A1 - Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressure - Google Patents
Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressureInfo
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Abstract
Description
METALIGESELLSCHAi1O? Prankfurt a.M., den 23.6.70METALIGESELLSCHAi 1 O? Prankfurt aM, June 23rd, 1970
AktiengesellschaftCorporation
Frankfurt a.M. Dr.Ml/HWiFrankfurt a.M. Dr.Ml/HWi
Reuterweg 14Reuterweg 14
prov.Fo. "6 -5 7 7 Mprov.Fo. "6 -5 7 7 M.
Verfahren zur Granulierung von Hilfsstoffen für die Stabilisierung von halogenhaltigen Vinylpolymerisaten.Process for the granulation of excipients for the Stabilization of halogen-containing vinyl polymers.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Granulierung von Hilfsstoffen, die für die Stabilisierung von halogenhaltigen Vinylpolymerisaten geeignet sind.The invention relates to a method for granulating Auxiliary materials for the stabilization of halogenated Vinyl polymers are suitable.
Die Granulierung erfolgt durch Dispergieren waohsartiger, niedrigschmelzender Komponenten in der wässrigen Dispersion λ der Hilfsstoffe und die Erfindung besteht darin, dass schmelzflüssige, wachsartige Komponenten in die wässrige, die Hilfsstoffe enthaltende Dispersion unter Druck eingedüst werden.The granulation takes place by dispersing water-like, low-melting components in the aqueous dispersion λ of the auxiliaries and the invention consists in that molten, waxy components are injected under pressure into the aqueous dispersion containing the auxiliaries.
Es ist bekannt, bei der Verarbeitung von halogenhaltigen Vinylpolymerisaten zu Formteilen Hilfsstoffe der verschiedensten Art zu verwenden , wie Stabilisatoren, Pigmente, Füllstoffe, Gleitmittel, Weichmacher, Antioxidantien. Derartige, auf trockenem Wege hergestellte mechanische Gemische haben Verarbeitungsnachteile insofern, als das Staubverhalten im allgemeinen nicht beseitigt ist undIt is known in the processing of halogen-containing Vinyl polymers to mold parts to use auxiliaries of various kinds, such as stabilizers, pigments, Fillers, lubricants, plasticizers, antioxidants. Such mechanical manufactured by dry means Mixtures have processing disadvantages insofar as the dust behavior is generally not eliminated and
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das Gemisch von Komponenten unterschiedlichen spezifischen Gewichtes bei lörderprozessen auch zum Entmischen neigt und aus diesem Grunde in Silos nicht bevorratet werden kann. Nach einem bekannten Vorschlag werden zur Staubbildung neigende und in Wasser schwer oder unlösliche Feststoffe, wie Stabilisatoren, in wässriger Dispersion zusammen mit einem mit Wasser nicht mischbaren lösungsmittel und einem wachsartigen Bindemittel in der Wärme unter Rühren bis zur Bildung von Granulaten behandelt und die Granulate gekühlt, abgetrennt und getrocknet. ( Österreich.Pat.Anmeldung A3822/67).the mixture of components different specific Weight also tends to segregate during conveying processes and for this reason it cannot be stored in silos. According to a well-known proposal, there will be dust formation Solids which tend to be sparingly soluble or insoluble in water, such as stabilizers, in aqueous dispersion together with a water-immiscible solvent and a waxy binder treated in the heat with stirring until granules are formed and the granules are cooled, separated and dried. (Austrian patent registration A3822 / 67).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein in der technischen Praxis einfach durchzuführendes Granulierungsverfahren für Hilfsstoffe für die Verarbeitung von halogenhaltigen Viny!polymerisaten bereit zu stellen,, das zu rieselfähigen, nichtstaubenden Produkten führt, die ohne Entmischungsgefahr auch in Silos zu lagern und förderbar sind.The invention is based on the object in the technical practice easy to carry out granulation process for auxiliaries for the processing of halogen-containing To provide Viny! Polymerizaten, that too free-flowing, non-dusty products that can be stored and conveyed in silos without the risk of segregation.
Hierzu sieht die Erfindung ein Verfahren zur Granulierung von für die Stabilisierung von halogenhaltigen Vinylpolymerisaten geeigneten Hilfsstoffen durch Dispergieren niedrig?· schmelzender wachsartiger Komponenten in wässriger Dispersion der Hilfsstoffe, Entfernung des Dispersionsmediums und Trocknen vor.To this end, the invention provides a method for granulation of auxiliaries suitable for stabilizing halogen-containing vinyl polymers by dispersing them low? melting waxy components in aqueous dispersion of the auxiliaries, removal of the dispersion medium and Drying before.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht nun darin, daß schmelzflüssige, wachsartige Komponenten in die wässrige, Hilfsstoffe enthaltende Dispersion unter Druck eingedüst werden.The inventive method now consists in that molten, waxy components are injected under pressure into the aqueous dispersion containing auxiliaries.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird der zu granulierende Hilfsstoff bzw. das zu granulierende Hilfsstoffgemisch in Wasser suspendiert. Dabei soll die Konzentration der Aufschlämmung zweckmässig zwischen 10 und 30 °/o liegen.To carry out the process according to the invention, the adjuvant to be granulated or the adjuvant mixture to be granulated is suspended in water. The aim is the concentration of the slurry advantageously be between 10 and 30 ° / o.
—3——3—
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Als Hilf sstoff e des erf indung'sgemässen Verfahrens eignen sich "basische Salze des Bleis mit anorganischen oder organischen Sauren, wie mehrbasische Sulfate, Sulfide, Phosphite oder deren Mischungen, ferner Metallseifen zweiwertiger Metalle, wie Zink, Cadmium, Kalzium, Barium oder Strontium, insbesondere Stearate oder Laurate oder Mischungen von Metallseif en und "basisohen Bleisalzen.Suitable as auxiliaries for the process according to the invention "basic salts of lead with inorganic or organic acids, such as polybasic sulfates, sulfides, phosphites or mixtures thereof, and also metal soaps divalent metals such as zinc, cadmium, calcium, barium or strontium, especially stearates or laurates or Mixtures of metal soaps and basic lead salts.
Die zu granulierenden Hilfsstoffdispersion kann ferner Pigmente und Füllstoffe enthalten, wie Titandioxid, Kreide, ferner Komplexbildner wie Polyole und Antioxidantien wie alkylsubstituierte Phenole, insbesondere Pentaerythrit, * The excipient dispersion to be granulated can also contain pigments and fillers, such as titanium dioxide, chalk, and complexing agents such as polyols and antioxidants such as alkyl-substituted phenols, in particular pentaerythritol, *
wie Nonylphenol oder Oiltylphenol.such as nonylphenol or olylphenol.
Zur Granulierung von Stabilisatoren nach dem erfindungsgemässen Verfahren geht man zweckmässig von frisch hergestellten Stabilisatoren aus. Beispielsweise können diese Stabilisatoren, wie basische Bleisalze, die in wässrigen Medien als feinteilige Dispersionen anfallen, direkt dem erfindungsgemässen Verfahren zugeführt werden. Hierzu werden diese Dispersionen auf eine Temperatur unter 400O und zweckmässig auf Temperaturen zwischen 15 und 250O gebracht und auf diesen Temperaturen gehalten und sodann die sohmelzflüssige, wachsartige Komponente eingedüst. Die Eindüsung wird unter Druck j vorgenommen und die Verteilung der wachsartigen Komponenten in der wässrigen Hilfsstoffdispersion erfolgt in umso feinerem Zustand, je höher der Druck ist.For the granulation of stabilizers by the process according to the invention, it is expedient to start from freshly prepared stabilizers. For example, these stabilizers, such as basic lead salts, which are obtained as finely divided dispersions in aqueous media, can be added directly to the process according to the invention. For this, these dispersions are brought to a temperature below 40 0 O and practical at temperatures between 15 and 25 0 C O and maintained at this temperature and then the sohmelzflüssige waxy component injected. The injection is carried out under pressure j and the distribution of the waxy components in the aqueous auxiliary dispersion takes place in a finer state, the higher the pressure.
Dabei soll der Druck nicht unter 20 atü liegen, während ein Druck von 100 atü im allgemeinen nicht überschritten wird. Arbeitsweisen bei einem Druck von 40 bis 80 atü erbringen eine ausreichend feine Verteilung der wachsartigen Komponente. Die Zerstäubungsdüse kann dicht oberhalb der Wasseroberfläche angeordnet sein, vorteilhafter ist es jedoch, die Zerstäubung aus einer oder mehreren in die Dispersion •eingetauchten Düsen vorzunehmen.The pressure should not be below 20 atmospheres, while a pressure of 100 atmospheres is generally not exceeded. Provide working methods at a pressure of 40 to 80 atmospheres a sufficiently fine distribution of the waxy component. The atomizing nozzle can be positioned just above the surface of the water be arranged, but it is more advantageous to atomize one or more into the dispersion • make submerged nozzles.
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—Α.——Α.—
"Als wachsartige Komponenten des erfindungsgemässen Verfahrens eignen sich, solche organischen wachsartigen Stoffe, die bei Raumtemperatur festen Aggregatzustand haben und einen Schmelzpunkt über 350O aufweisen. Derartige Stoffe sind Paraffine, synthetische Paraffine, Montanwachse, Esterwachse, Fettsäuren, Fettsäureester, Fettsäureamide, ß-lycerinester."Suitable wax-like components of the process according to the invention are those organic waxy substances which are solid at room temperature and have a melting point above 35 0 O. Such substances are paraffins, synthetic paraffins, montan waxes, ester waxes, fatty acids, fatty acid esters, fatty acid amides, ß- lycerin ester.
Bevorzugt werden in dem erfindungsgemässen Verfahren Stearinsäure und Ealmitinsäure eingesetzt.Preference is given to using stearic acid and elmitic acid in the process according to the invention.
Für die Granulierung nach dem erfindungsgemässen Verfahren genügt ein Anteil von 2 bis 35 i° der wachsartigen Komponente, bezogen auf den Feststoffgehalt der Dispersion, um eine ■ wirkungsvolle Granulierung herbeizuführen. Durch Umhüllung dieser dispergierten Teilchen der Hilfsstoffe der wachsartigen Komponente wird in dem erfindungsgemässen Verfahren eine so innige Verwachsung erzielt, dass eine nachträgliche mechanische Separierung der Einzelkomponenten des dispergierten Systems nicht mehr möglich ist.For the granulation, according to the inventive method, a sufficient proportion of 2 to 35 i ° of the waxy component, based on the solids content of the dispersion to bring about an effective ■ granulation. By enveloping these dispersed particles of the auxiliaries of the waxy component, such intimate intergrowth is achieved in the process according to the invention that a subsequent mechanical separation of the individual components of the dispersed system is no longer possible.
Zur Gewinnung der Hilfsstoffgranulate wird die erfindungsgemäss behandelte Hilfsstoffdispersion von dem grössten Teil des Dispersionsmediums durch Zentrifugieren oder Filtration befreit und die Granulate schonend getrocknet. Neben der Vakuumtrocknung hat sich die Sprühtrocknung als besonders vorteilhaft erwiesen. Hierbei wird in wünschenswerter Weise .ein besonders feinkörniges und rieselfähiges, nientstaubendes Produkt gebildet.To obtain the excipient granules, the process according to the invention is used treated excipient dispersion of most of the The dispersion medium is freed by centrifugation or filtration and the granules are gently dried. In addition to the Spray drying has proven to be particularly advantageous for vacuum drying. This is done in a desirable manner .a particularly fine-grained and free-flowing, non-dusting one Product formed.
Wenn das Fertigprodukt stark färbende Pigmente beinhalten soll, kann es zweckmässig sein, diese Pigmente anstatt in die zu behandelnden Dispersionen der Hilfsstoffgemische, direkt in die zur Düse führende Leitung zwischen Sprühtrocknerpumpe und Düse einzuspeisen und zu verdüsen.If the finished product is to contain strongly coloring pigments, it can be useful to use these pigments instead of in the to be treated dispersions of the adjuvant mixtures, directly in to feed and spray the line leading to the nozzle between the spray dryer pump and nozzle.
-5--5-
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Bei der Sprühtrocknung wird das Pigment in ausreichender Weise von der wachsartigen Komponente fixiert. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, dass bei einem Wechsel des Pigments die Reinigungsarbeiten an G-efässen und leitungen erheblich vermindert sind. Kommen wasserlösliche Hilfsstoffe in dem erfindungsgemässen Verfahren zur Anwendung, wie Polyole, so kann es auch für diese zweckmässig sein, sie als Lösung erst unmittelbar vor der Zerstäubungstrocknung ' in die zu zerstäubende lösung einzudüsen. Auf diese Weise werden Verluste vermieden, die entstehen könnten, wenn die Additive der Dispersion der Hilfsstoffe zugesetzt werden und nach dem Einbringen der wachsartigen Komponenten die Feststoffe abgetrennt werden. Das erfindungsgemässe Verfahren hat den Vorteil, dass durch die Eindüsung die wachsartigen Komponenten in hoher Gleichmässigkeit in der Dispersion der zu granulierenden Hilfsstoffe zur Verteilung gelangen. Es war ferner auch überraschend, dass die Verweilzeit der wachsartigen Komponente in der schmelzflüssigen Phase innerhalb der Dispersion ausreicht, um eine innige Verbindung mit den suspendierten Hilfsstoffteilchen zu erzielen.With spray drying, the pigment becomes more sufficient Way fixed by the waxy component. This way of working has the advantage that when you change cleaning work on containers and pipes are significantly reduced. Come water-soluble excipients in the method according to the invention for use, like polyols, it can also be useful for these to use them as a solution just before spray drying ' to be injected into the solution to be atomized. In this way avoid losses that could arise if the additives are added to the dispersion of the auxiliaries and after introducing the waxy components, the solids be separated. The inventive method has the advantage that the waxy Components arrive with high uniformity in the dispersion of the excipients to be granulated for distribution. It was also surprising that the residence time of the waxy component in the molten phase within the dispersion is sufficient to establish an intimate connection to achieve with the suspended excipient particles.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird anhand eines Beispiels näher beschrieben.The method according to the invention is illustrated using an example described in more detail.
Es soll ein G-raxilat hergestellt werden aus einem System, das folgende Komponenten in folgenden Mischungsverhältnissen enthält:A G-raxilat is to be produced from a system which contains the following components in the following mixing ratios:
34,8 'fo 4-basisches Bleisulfat34.8 'fo 4-base lead sulfate
■ 17,4 fo Kalziums te ar at■ 17,4 fo calcium te ar at
26,1 °/o 2-basisches Bleistearat26.1 ° / o of 2-basic lead stearate
8,7 fo neutrales Bleistearat8.7 fo neutral lead stearate
8,0 fo freie Stearinsäure8.0 fo free stearic acid
4,3 fo Paraffin4.3 fo paraffin
0,7 fo substituierte Phenolderivate0.7 fo substituted phenol derivatives
-6-09883/1501 -6-09883 / 1501
In einem ersten Rührbehälter wird in an sich bekannter Weise bei Reaktionstemperaturen von 95 0O aus Bleioxid und Schwefelsäure 4-"basisches Bleisulfat hergestellt. In einem zweiten Rührreaktor wird aus im Wasser suspendierten Kalziumhydroxid und der entsprechenden Menge Stearinsäure Kalziumstearat "bei 600C gebildet und anschliessend durch Zusatz von PbO und weiterer Stearinsäure zwei-basisches Bleistearat hergestellt. ( Es ist auch möglich, die gesamte Stearinsäure bereits bei der Synthese des Kalziumstearats einzusetzen). Die Ansätze aus dem ersten und zweiten Rührbehälter werden in einem Reaktor vereinigt und auf Raumtemperatur abgekühlt.In a first stirred tank is "made basic lead sulphate. In a second stirred reactor suspended calcium hydroxide and the appropriate quantity of stearic acid calcium is made in water" in a known manner at reaction temperatures of 95 0 O of lead oxide and sulfuric acid 4- formed at 60 0 C and Then, by adding PbO and further stearic acid, di-basic lead stearate is produced. (It is also possible to use all of the stearic acid in the synthesis of the calcium stearate). The batches from the first and second stirred tanks are combined in a reactor and cooled to room temperature.
In einem dritten Reaktor wird neutrales Bleistearat eingeschmolzen. Es werden weiter freie Stearinsäure, Paraffin und Phenolderivate dosiert und aufgeschmolzen. Die homogene Schmelze wird mit einer Hochdruckpumpe durch eine Düse in die gerührte kalte Suspension aus basischem Bleisulfat und basischem Bleistearat zerstäubt. Die Düss kann kurz oberhalb der Wasseroberfläche angeordnet sein. Vorteilhaft ist es jedoch, aus einer untergetauchten Düse zu zerstäuben. Die Düse wird mit einem Druck zwischen 20 und 100 atü betrieben, im allgemeinen 60 atü. Es bildet sich durch Umhüllung der Primärteilchen aus basischem Bleisulfat und basischem Bleistearat mit Stearinsäure und weiteren wachsartigen organischen Komponenten eine innige Verwachsung,so dass eine nachträgliche Trennung des trockenen Produktes durch mechanische Mittel nicht möglich ist.Neutral lead stearate is melted in a third reactor. Free stearic acid, paraffin and phenol derivatives are also dosed and melted. The homogeneous melt is atomized with a high pressure pump through a nozzle into the stirred cold suspension of basic lead sulfate and basic lead stearate. The Düss can be arranged just above the water surface. However, it is advantageous to atomize from a submerged nozzle. The nozzle is operated at a pressure between 20 and 100 atmospheres, generally 60 atmospheres. When the primary particles of basic lead sulfate and basic lead stearate are enveloped with stearic acid and other waxy organic components, an intimate intergrowth is formed, so that subsequent separation of the dry product by mechanical means is not possible.
Das gebildete Jeststoffgranulat wird nach bekannten Methoden von der Hauptmenge des Wassers getrennt ( Zentrifuge, filter) und getrocknet. Viele bekannte Trockenverfahren ( Bandtrockner„ Wirbelschichttrookner) sind für diesen Verfahrensschritt nicht anwendbar, da die dabei erforderlichen Trockenzeiten und Temperaturen au einer Reaktion der freien basischen GruppenThe Jeststoffgranulat formed is according to known methods separated from the bulk of the water (centrifuge, filter) and dried. Many known drying processes (belt dryer " Fluidized bed dryer) cannot be used for this process step, as the drying times required and temperatures on reaction of the free basic groups
09883/1BO09883 / 1BO
mit der Stearinsäure führen und das Produkt in unzulässiger Weise verändern. Durch Anwendung der Sprühtrocknung wird diese Schwierigkeit vermieden und durch Wahl geeigneter Sprühorgane gleichzeitig eine Formgebung des Materials erreicht, die zu einem freifliessenden, nichtstaubenden Granulat führt. Richtwerte für die Zerstäubungstrocknung von nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Dispersionen mit 45 io Eests'toffgehalt unter Verwendung von Zweistoffdüsen sind Heißlufttemperaturen von 2550G, Ablufttemperaturen von 1450O, sowie eine Restfeuchte von weniger als 0,2 $ · im granulierten Endprodukt. Das Granulat hat hierbei ein . Schaättgewicht von 320 g/l. ; lead with the stearic acid and change the product in an inadmissible manner. By using spray drying, this difficulty is avoided and, by choosing suitable spray elements, a shaping of the material is achieved at the same time, which leads to a free-flowing, non-dusting granulate. Typical values for the spray drying of manufactured according to the inventive method dispersions with 45 io Eests'toffgehalt using two-fluid nozzles are hot air temperatures of 255 0 G, exhaust temperatures of 145 0 O, and a residual moisture content of less than 0.2 $ · in the granulated final product. The granulate here has a. Shell weight of 320 g / l. ;
-8--8th-
10 98 83/1BO 110 98 83 / 1BO 1
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702031445 DE2031445A1 (en) | 1970-06-25 | 1970-06-25 | Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressure |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19702031445 DE2031445A1 (en) | 1970-06-25 | 1970-06-25 | Polyvinyl halide stabiliser granulate prodn - by injecting molten waxy component into stabiliser dispersion under pressure |
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| Publication Number | Publication Date |
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ID=5774940
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2031445A1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1987000543A1 (en) * | 1985-07-23 | 1987-01-29 | V.A.M.P. S.R.L. | Process for the preparation of master batches of additives for polymer-based compositions, and products thus obtained |
| WO2000063284A1 (en) * | 1999-04-21 | 2000-10-26 | Cognis Deutschland Gmbh | Dust-free stabiliser compositions for plastics and a method for producing the same |
| WO2002034817A1 (en) * | 2000-10-17 | 2002-05-02 | Cognis Deutschland Gmbh & Co. Kg | Dust-free stabilizer compositions for plastic materials and method for the production thereof |
| WO2005078015A1 (en) * | 2004-02-16 | 2005-08-25 | Baerlocher Gmbh | Granular stabiliser compositions for polymers containing halogen and their production |
-
1970
- 1970-06-25 DE DE19702031445 patent/DE2031445A1/en active Pending
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