DE2017744A1 - Scher- und kältefeste synthetische Schmiermittel - Google Patents
Scher- und kältefeste synthetische SchmiermittelInfo
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Description
Scher- und kältefeste synthetische Schmiermittel
Die Technik verlangt in immer größerem Maße Schmieröle, die bei tiefen Temperaturen gut fließfähig.sind und bei höheren
Temperaturen noch eine ausreichende Viskosität besitzen. Auf ■ den Gebieten der Mötörenschmierung und der Getriebeschmierung
werden sogenannte Mehrbereichsöle verwendet, die auf der Grundlage mineralischer Schmieröle aufgebaut sind und deren Viskositäts-Temperatur-Verhalten durch Zugabe von Polymerisaten,
V.l.-Verbesserern, so beeinflußt wird, daß die Klassifizierungsmerkmale der für Winter- und Sommerbetrieb geforderten "SAE"-Klassen
nach DIN 51511 und DIN 51512 In. einem öl vereinigt sind.
Die Leistung solcher Mehrbereichsöle auf der Grundlage eines
Mineralöls ist aus verschiedenen Gründen jedoch sehr unbefriedigend. Wenn die Verwendung von V.I.-Verbesserern - z.B.
Poly(meth)acrylsäureestern - in mengenmäßig tragbaren Grenzen
bleiben soll, ist die Verwendung oder Mitverwendung von paraffinbasisöhen
Grundölen unumgänglich. Bei Abkühlung der öle wird
durch Kristallisation von Pestparaffinen der Stockpunkt erreicht. Durch Zugabe von StOGkpunktverbesserern kann die Stockpunkttemperatur
zwar herabgesetzt werden, doch bleiben die Viskositäten im Bereich zwischen TrÜbungs- und Stockpunkt infolge der
Ausscheidung von kristallisierbaren Paraffinkomponenten gegenüber dem für die flüssige Phase normalen Maße erhöht; es treten
deutliche Abweichungen zwischen der aus Viskositätsmessungen bei höherer Temperatur naöh DIN 51563 extrapolierten Tieftemperaturvlskosltät
und der direkt gemessenen Tieftemperaturviskosität
auf, Durch diese erhöhte Viskosität wird die Gebrauchstüchtigkeit dieser Öle sehr stark herabgesetzt.
Weiterhin sind solche Mehrbereichsöle mit V.l.-Verbesserern
nicht stabil gegen die Einwirkung von Scherkräften, wie sie
202/70 1088*4/1*·*
- 2 - O.Z. 2β 729
im Betrieb vorkommen. Durch den daraus resultierenden Rückgang
der Viskosität und des Viskositätsindex verschlechtert sich das Viskositäts-Temperatur-Verhalten, und der ursprüngliche
Mehrbereichscharakter geht verloren. Schließlich treten durch
die Zugabe der V.I.-Verbesserer Beeinflussungen der Stabilität
'des Öles ein, die durch eine erhöhte Zugabe von Inhibitoren und Stoffen mit einer auf das Motorinnere gerichteten Reinigungswirkung ausgeglichen werden müssen. -
Schmiermittel auf der Basis von Dicarbonsäureester^ z.B. einfache
oder alkylsubstituierte Adipinsäureester und Sebacinsäureester, gehören seit geraumer Zeit zum Stande der Technik.
Auch die gemeinsame Verwendung von Esterölen mit Mineralölen für Schmierzwecke ist seit langem bekannt.
Weiterhin ist es bekannt, für Spezialzwecke der Schmierung, bei denen reine, von Premdstoffen freie Schmiermittel auf
Kohlenwasserstoff-Basis notwendig sind, flüssige Polymerisate von Butenen bzw. Isobutylen zu verwenden; diese haben jedoch
im Vergleich zu gleichviskosen Mineralölen eine zu hohe Flüchtigkeit und ein ungünstiges Flammpunktverhalten. Die genannten
Polymeröle besitzen ein Viskositäts-Temperatur-Verhalten, das demjenigen von Mineralölen etwa gleich ist.
Es wurde nun gefunden, daß man ausgezeichnete scher- und kältefeste
synthetische Schmiermittel erhält, wenn man Ester aus verzweigtkettigen Dicarbonsäuren mit 16 bis 22 G-Atomen und
aliphatischen Alkoholen mit weniger als 6 C-Atomen und Polymerisate von Butenen mit einem Molgewicht von 1200 bis 4500
mischt, wobei der Esteranteil 10 bis 95 Gewichtsprozent, der Polymerisatanteil 5 bis 90 Gewichtsprozent'beträgt.
Ester, die gemäß der Erfindung benutzt werden, sind insbesondere die Ester der Heptadecandicarbonsäure mit Propanol, n- oder
i-Butanol oder Gemische der beiden. Weiterhin sind geeignet
die Ester der alkylsubstituierten Adipinsäureester oder Sebacinsäureester
mit 16 bis 22 C-Atomen, z.B. Decyladipinsäure, Dodecy!adipinsäure,
Octylsebacinsäure, Dibutylsebacinsäure,"Dihexylsebacinsäure mit Äthanol, Propanol oder Butanoi als Alkoholkomponente.
Polymerisate, die erfindungsgemäß im Gemisch mit den
109844/1484 - 3 -
-■>'- O.Z. 26 729
Estern verwendet werden, sind solche mit einem Molekulargewicht zwischen 1200 und 4500, gemessen nach der Methode von
Staudinger. Es sind leicht- bis zähflüssige öle, deren Viskositäts-Temperatur-Charakteristik in gleicher Größenordnung
wie diejenige von mineralischen Schmierölen liegt. Die Herstellung der Polymerisate erfolgt nach bekannten Verfahren.
Die Polymerisate können vor der Vermischung auch hydriert werden,
Besonders geeignet im Sinne der Erfindung sind Gemische von
45 bis 80 Gewichtsprozent Ester mit 20 bis 55 Gewichtsprozent
des Polymerisats des Molgewichts2500 bis 4000 sowie von 20
bis 50 Gewichtsprozent Ester und 50 bis 80 Gewichtsprozent
des Polymerisats des Molgewichts 1200 bis 3000.
Die bisher bekannten in ihrem Viskositäts-Temperatur-Verhalten
verbesserten Schmiermittel auf Basis von mineralischen Schmierölen
oder Mischungen von mineralischen Schmierölen mit Esterölen haben entscheidende Nachteile:
Zur Erzielung der üblichen Mehrbereichseigenschaften ist es notwendig, noch einen V.I.-Verbesserer beizugeben. Hierdurch
erhalten diese Mehrbereichsöle ihre bekannte Anfälligkeit gegenüber
Scherkräften, aus der Viskositätsminderungen während des
Betriebes resultieren.
Die Tieftemperaturviskositäten werden durch die Paraffinausscheidung
des Mineralölanteiles ungünstig beeinflußt, d.h. erhöht. Die gemessenen Viskositäten folgen nicht mehr der in
DIN 51 563 gegebenen VT-Beziehung. Hierdurch wird die Brauchbarkeit
der öle bei tiefen Temperaturen eingeschränkt.
Das Stabilitätsverhalten von Estern wird durch Vermischen mit einem mineralischen Grundöl beeinträchtigt. Dies ist zu erkennen
an Stabilitätsprüfungen auf der Teststreifenapparatur nach Wolf. Zum Beispiel erhält ein Heptadecandicarbonsäure-din-butylester
ohne Zusatz in dieser Prüfung die gute Benotung 8,5; die Bewertung eines üblichen mineralischen Grundöls ohne
Zusatz ist 5,0. Die Mischung des Esters mit dem gleichen Grundöl (ohne weitere Zusätze) im Verhältnis 1 : 1 ergibt einen Wert
ebenfalls von 5,0. Der Stabilitätsvorteil des Esteröls ist
109844/1484 ".* "
υ. ζ. 'd<o T
ist durch die Beimengung des mineralischen Grundöls verlorengegangen
.
Durch die erfindungsgemäße Mischung von Dicarbonsäureester^
mit Polymerisaten der Butene erhält man dagegen Mehrbereichsöle, die völlig scherstabil sind und die bis zu sehr tiefen
Temperaturen, z.B. -4O°C, der in DIN 51 563 gegebenen VT-Beziehung
gehorchen. Außerdem besitzt die erfindungsgemäße
Mischung gegenüber vergleichbaren Schmiermitteln mit Gehalt an mineralischem öl eine erhöhte Alterungsstabilität.
Mischung gegenüber vergleichbaren Schmiermitteln mit Gehalt an mineralischem öl eine erhöhte Alterungsstabilität.
6j5 Teile Heptadecandicarbonsäure-di-n-butylester werden mit
37 Teilen eines Polyisobutylene vom mittleren Molgewicht 3000 nach Staudinger gemischt. Man erhält ein klares, farbhelles,
stabiles öl mit folgenden Eigenschaften:
| gemessen nach | extrapoliert nach | |
| DIN 51 5β2 | DIN 51 563 | |
| Viskositäten cSt/98,9°C | 10,13 | mm |
| cSt/37,8°C | -64,95 | - |
| cSt/-17,8°C | 2220 | ca.. 2200 |
| cSt/-20°C | 2840 | ca. 2700 |
| cSt/-30°C | 7680 | ca. 7750 |
| cSt/-4o°C | 27000 | ca. 27000 |
| Viskositätsindex | 134 | |
| SAE-Klasse | iow/30 | |
| Stockpunkt | -570C | |
| Flammpunkt | 2360C | |
| Noack-Test (2500C) | 12 % | |
| Conradson-Test |
Das erhaltene öl hat ausgezeichnete Kälteviskositäten. Demgegenüber
sind die nach DIN 51 562 gemessenen Viskositäten von markt-Ublichen
vergleichbaren ölen auf Basis eines Mineralöls bei tiefen Temperaturen wesentlich höher und weichen von den durch
Extrapolation erhaltenen Werten weit ab:
10S8U/U8«
| -•5 - | O.Z. 26 729 | Viskositäten | - | |
| 2017744 | lach extrapoliert nach | - | ||
| DIN 51 562 DIN 51 563 | 2200 | |||
| gemessen ι | meßbar 7500 | |||
| 10,78 | ||||
| Vergleichsöl A . | 68,89 | - . ■ | ||
| cSt/98,9°C | 3150 | - | ||
| cSt/37,8°C | nicht mehr | 23OO | ||
| cSt/-17,8°C | 85OO | |||
| cSt/-30°C | 10,45 | meßbar 30000 | ||
| Vergleichsöl B | 67,83 | |||
| cSt/98,9°C | 3050 | |||
| cSt/37,8°C | > 50000 | |||
| cSt/-17,8°C | nicht mehr | |||
| cSt/-30°C | ||||
| cSt/-4o°C |
Vergleichsöl A ist ein lOW/30-Mehrbereichsöl, das durch Zugabe
von 4,8 % eines V.I.-Verbesserers und 5,2 % einer Detergent-Inhibitor-Kombination
zu einem mineralischen Schmieröl hergestellt wurde. Es hat einen Viskositätsindex von .1.36.
Bei Vergleichsöl B handelt es sich ebenfalls um ein lOW/30-Mehrbereichsöl,
das jedoch außer dem mineralischen Schmieröl noch einen Anteil von 23 % des Heptadecandicarbonsäure-di-n-butylesters
als ölkomponente enthält; die Zusatzhöhe des V.l.-Verbesserers
bei diesem öl ist 3 #> diejenige der Detergent-Inhibitor-Kombination
6 %. Der Viskositätsindex liegt bei 134.
Das erhaltene erfindungsgemäße öl dieses Beispiels besitzt
weiterhin eine völlige Stabilität gegenüber Schereinflüssen. Bei einer Prüfung der Scherfestigkeit mittels der Methode des
Durchpressen durch eine Bosch-Diesel-Einspritzdüse bei 200 at
Druck ergibt sich kein Rückgang der Viskosität und des Viskositätsindex: :.
Anzahl der Durchgänge durch die Boschdüse 0 1 2 5 10 20
cSt/37,8°C 64,95 65,30 64,22 64,57 65,43 64,91
cSt/98,9°C 10,13 10,11 10,11 10,16 10,13 10,10
v.l. 134 134 135 1^ 134 134
109844/1484 - 6 -
Das Vergleichsöl A erfährt unter den gleichen Bedingungen einen deutlichen Verlußt der Viskosität und des Viskositätsindex:
Anzahl der Durchgänge durch die Boschdüse 0 1 2 5 10 20
cSt/37,8°C 68,89 62,20 6l,27 60,85 60,00 59,46
cSt/98,9°C 10,78 9,38 9,15 8,98 8,86 8,76 V.l. 136 130 128 126 " 126 125
Eine Stabilitätsprüfung auf der Teststreifen-Apparatur ergab:
Bewertungsnote
65 % Heptadecandicarbonsäure-di-n-butylester ) ο
37 % Polyisobutylen MG 3000 ) '->
63 % Heptadecandicarbonsäure-di-n-butylester )
fc 37 % mineralisches Schmieröl Solvent Neutral ) 5,0 bis 5,5
W (2,5oE/50°C) )
100 % mineralisches Schmieröl Solvent Neutral) ^- Λ
(2,5°E/50°C) ) 5>°
Das erfindungsgemäße öl des Beispiels 1 erhält die Note 8,5·
Diese Bewertung ist für ein öl ohne Zusatz eines Additives mit
verbessernder Wirkung auf das Detergent-Dispersant-Verhalten hervorragend. Die Bewertung handelsüblicher HD-Öle auf der
Teststreifen-Apparatur liegt zwischen 8,0 und 10,0; mineralische Basisöle ergeben Bewertungen um 5· Mischt man den Ester nicht
gemäß der Erfindung mit Polyisobutylen, sondern mit einem üblichen
mineralischen Basisöl, dann resultiert nur eine Bewertung, die dem Niveau der mineralischen Basisöle entspricht.
50 Teile Heptadecandicarbonsäure-di-n-butylester werden mit
50 Teilen Polyisobutylen des Molgewichts 3 200 gemischt. Die Mischung besitzt die Eigenschaft eines 20W/50-Mehrbereichsöls
mit hervorragender Kälteviskosität und Scherstabilität:
cSt/98,9°C 18,08
cSt/37,80C 152,53
cSt/-17,8°C gemessen: 8 300 extrapoliert: 8 000 cSt/-30°C gemessen:29 100 extrapoliert: 32 500
- 7 109844-/U84
- 7 - O.Z. 26 729'
SAE-Klasse ' 2OW/50
Stockpunkt -550C
Stockpunkt -550C
Nach 20fachem Durchgang durch die Boschdüse im Scherversuch hat
das öl folgende Werte:
| cSt/98,9°C | 18,05 |
| cSt/37,8°C | 153,03 |
| V.l. | 125 |
| SAE-Klasse | 20W/50 |
Ein vergleichbares handelsübliches 2GW/50-Ö1, das durch Vermischen
eines mineralischen Grundöls mit einem V.I.-Verbesserer und einer Detergent-Inhibitor-Kombination hergestellt wurde *
besitzt folgende Daten:
cSt/98,9°C 17,94
cSt/37,8°C 141,97
CStZ-^iS0C gemessen: 10680 extrapoliert: 6 500
cSt/-30°C nicht mehr meßbar extrapoliert: 25 000
V.l. 129 -
SAE-Klasse 20W/5O .
Stockpunkt . -4o°C . ■
Im Scherversuch ging die Viskosität des"Öles nach 2öfächem Durchgang
durch die Boschdüse auf folgende Werte zurück:
| cSt/98,9°C | 15,14 |
| cSt/37,8°C | 124,33 |
| V.l. | 123 |
| SAE-Klasse | 20W/40 |
| Beispiel 3 |
30 Teile Heptadecandicarbonsäure-di-i-butylester werden mit
70 Teilen Polyisobutylen des MG 1 500 gemischt. Die Mischung
hat die Viskositätscharakteristik eines vorzüglich kältestabilen und scherstabilen SAE 80/90-Mehrbereichsöles:
cSt/98,9°C 17,90
cSt/37,8°C 171,0
cSt/-17,8öC gemessen: 12 700 extrapoliert: 13 200
- 8 - O.Z. 26 729
SAE-Klasse 8o/9O
Nach 20fachem Durchgang durch die Boschdüse bleiben diese Daten unverändert.
Die aus den erfindungsgemäßen Mischungen von Estern und Polyisobutylen
hervorgehenden Öle können als Schmiermittel direkt verwendet werden; sie können auch mit den für Schmiermittel üblichen
Additiven, z.B. zur Verbesserung des Detergentverhaltens, des "Verschleißverhaltens, der Oxydationsfestigkeit, der Druckbeständigkeit versetzt werden und dadurch einen erweiterten Anwendungsbereich
finden. Die Zugabe von V.I.-Verbesserern ist dagegen nicht notwendig.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel· können auf vielen Gebieten der Schmierung vorteilhafte Verwendung finden, zum Beispiel als
Motorenöle, Getriebeöle, Hydrauliköle, ATF-Öle, Stoßdämpferöle,
Turbinenöle, öle für die Schmierung von Flugturbinen.
- 9 109844/U84
Claims (2)
1.-Scher- und kältefeste synthetische Schmiermittel, bestehend
aus einer Mischung von Estern aus verzweigtketilgen Dicarbonsäuren
mit 16 bis 22 C-Atomen und aliphatischen Alkoholen mit
weniger als 6 C-Atomen und Polymerisaten von Butenen mit einem Molgewicht 1200 bis 4500, wobei der Esteranteil 10 bis 95
Gewichtsprozent, der Polymerisatanteil 5 bis 90 Gewichtspro- ' zent beträgt. ,
2. Schmiermittel nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .
daß als Esterkomponente der Heptandecandicarbonsäureester
des. n- oder iso-Butanols oder ein Gemisch der beiden verwendet
wird.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
1 098AA/ 1 A8A
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