DE1951519A1 - Verfahren zur Herstellung von peroxydischen Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von peroxydischen VerbindungenInfo
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Description
69 HEIDELBERG, Gaisbergstraße 3
Fernsprecher: (06221) 25335 - Telegrammadresse: ULLPATENT
Koninklijke Industrieele Maatschappij Noury & van der Lande
N.V., 13, Brink, Deventer / NIEDERLANDE.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
peroxydischer Verbindungen durch elektrochemische Reduktion von Wasserstoffperoxyd und eine Elektrode zur Durchführung
des Verfahrens geraäss der Erfindung.
Es ist bekannt, dass Wasserstoffperoxyd durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff ©der einem Sauerstoff
enthaltenden Gas mit Hilfe eines wässrigen Elektrolyten gewonnen werden kann. Nur unter Verwendung eines hohen überschüssigen
Druckes ist es dabei möglich, Wasserstoffperoxyd in einer wirtschaftlich aufarbeitbaren Konzentration au erhalten.
Das an der Kathode gebildete Wasserstoffperoxyd kann als solches durch Extraktion oder Destillation gewonnen werden
oder als eine peroxydische Verbindung, die durch Reaktion
des gebildeten Wasserstoffperoxyds mit einer dem Elektrolyten vor, während oder nach der Elektrolyse augesetzten
Verbindung entsteht.
Sowohl die Sauerstoffzufuhr zum Elektrolyten als auch die Entfernung möglicherweise gebildeter peroxydischer Verbindungen
aus dem Elektrolyten finden kontinuierlich statt.
009835/1677
In der britischen Patentschrift 389 244 ist ein Verfahren
zur Herstellung peroxydischer Verbindungen beschrieben, nach welchem Luft oder Sauerstoff durch eine Elektrode
aus porösem Kohlenstoff, die mit elektrochemisch aktiver Kohle bedeckt ist, durchgeleitet wird. Bisher wurde dieses
Verfahren noch nicht in der Technik durchgeführt.
In J.Appl.Chem. USSR. ^ (1964), Seite 2585 ist ein
Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd beschrieben, nach welchem Luft oder Sauerstoff durch eine poröse
Elektrode geführt wird, die man durch Pressen von Nickel-Kohlenstoff -Pulver mit einem Binder in Gegenwart eines Aktivators,
wie Nitrobenzol oder Terpentin, erhält.
Gegenstand der Erfindung ist ein technisches Verfahren
zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd und anderen peroxydischen Verbindungen, insbesondere Natriumperborat, durch
elektrochemische Reduktion von Sauerstoff, bei welchem die peroxydischen Verbindungen in hohen Konzentrationen unter
Verwendung hoher Stromdichten von einigen Zehntel Amp./cm^ erhalten werden.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird ein Sauerstoff
enthaltender Elektrolyt durch eine poröse Elektrode geführt.
Elektrolyten, die nach dem Verfahren gemäss der Erfindung
verwendet werden können, können sauer, alkalisch oder rieutral sein, wie Schwefelsäure, Natriumchlorid, Kaliumhydroxyd,
Borax und Soda,
Der nach dem Verfahren der Erfindung erforderliche Sauerstoff wird in dem Elektrolyten nach bekannten Methoden
entweder in der Zelle selbst oder in einem vorn mit der Zelle verbundenen Absorber gelöst. Zweckmässig sind diese
Elektrolytlösungen unter den Bedingungen des Verfahrens mit Sauerstoff gesättigt. Elektrolytlöjsungen mit einer hohen
Sauerstoffkonzentration werden durch Lösen von Sauerstoff
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im Elektrolyten unter einem höheren als dem atmosphärischen Druck erhalten.
Für die Herstellung der porösen Elektrode zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann irgendein
Material verwendet werden, welches imstande ist, Sauerstoff zu Wasserstoffperoxyd zu reduzieren. Beispiele hierfür sind
amalgamierte Metalle, Nickel, Graphit, - aktive Kohle, sowie Mischungen derselben. Besonders geeignet ist eine poröse
Elektrode, die Nickelpulver und aktive Kohle oder Nickel- und Graphitpulver enthält. Gemäss einem anderen Merkmal der
Erfindung wird diese Elektrode durch Sintern eines Gemisches von Nickelpulver und aktiver Kohle oder Graphit in einer
nichtoxydierenden Atmosphäre, beispielsweise einer Wasserstoffatmosphäre, bei einer Temperatur von etwa 900° C auf
Nickelgaze oder einem geeigneten Träger erhalten. In diesem Gemisch kann das Gewichtsverhältnis Nickelpulver-aktive
Kohle oder Graphit innerhalb weiter Bereiche variieren. Bei Verwendung von Nickelpulver mit einer Teilchengrösse von etwa
3 m μ beträgt das Gewichtsverhältnis Nl : C zweckmässig etwa
9:1-
Um hohe Ausbeuten zu erhalten, werden zweckmässig Aktivatoren, wie Nitrobenzol oder Polyfluoräthylen, in die Elektrode
eingearbeitet.
Die Auswahl des Materials der Elektrode und ihrer Dicke, der Zusammensetzung des Elektrolyten, des Drucks, der Temperatur
und der Stromdichte und ob ein Diaphragma verwendet wird oder nicht sind abhängig von der Natur der zu bildenden
peroxydischen Verbindung.
Die Reaktionsbedingungen, wie Temperatur, Stromdichte und pH des Elektrolyten müssen so sein, dass während der
Elektrolyse keine festen Verbindungen gebildet werden. Die gebildeten peroxydischen Verbindungen können aus dem Elektrolyten
in bekannter Weise isoliert werden.
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Zur Erläuterung der Erfindung werden folgende Beispiele angegeben.
1.) Nach Imprägnierung mit Polytetrafluorathylen wurde
eine poröse, Nickel- und Gr.aphitpulver enthaltende Elektrode mit einer Oberfläche von 10 cm2 und einer Dicke von 0,25 cm,
die man durch Sintern von 9 g Nickelpulver mit einer Teilchengrösse
von etwa J5 m μ und 1 g Graphitpulver bei 900° C
in einer Wasserstoffatmosphäre auf ausgeglühter Nickelgaze
erhalten hat, horizontal in eine Elektrolytlösung mit 5 Mol Kaiiumhydroxyd pro Liter als Kathode eingebracht. Als Anode
wurde eine Nickelplatte verwendet. In den Elektrolyten wurde ein Diaphragma aus porösem Glas zwischen Anode und Kathode
gebracht. Der Elektrolyt, der mit Sauerstoff bei einem Druck von 2 Atm. gesättigt war und eine Temperatur von 25° C besass,
wurde durch die poröse Kathode mit einer Geschwindigkeit von 20 Liter pro Stunde geführt.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdichte betrugen 2 Amp., 0,20 Amp./cm2 und 0,10 Amp./cm2.
Nach 3 Ampdrestunden Stromdurchgang betrug die Konzentration
von H2O2 0,2 Mol pro Liter des Elektrolyten an der
Kathode, entsprechend einer Kathodenstromausbeute von 70 %·
Das gebildete Wasserstoffperoxyd wurde aus dem Elektrolyten
durch Extraktion mit Äther gewonnen.
2.) Amalgamierte Kupfergate mit einer Maschengrösse von
45 myu, einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,4
cm wurde in eine Elektrolytlösung mit 5 Mol Natriumchlorid pro Liter als Kathode eingetaucht. Eine Graphitplatte mit
einer Oberfläche von 10 cm2 und einer Dicke von 0,4 cm wurde
als Anode verwendet. Es wurde ein poröses Diaphragma aus Asbestfasern in den Elektrolyten eingebracht. Der Elektrolyt,
der bei einem Druck von 1 Atm. mit Sauerstoff gesättigt war
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und eine Temperatur von 0° C hatte, wurde durch die poröse Kathode mit einer Geschwindigkeit von 30 Liter pro Stunde
geführt.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdirchte betrugen
1 Amp., 0,10 Amp./cm2 und 0,10 Amp./cm .
Nach 1 Amperestunde Stromdurchgang wurden 2,7 g Benzoylchlorid
dem Elektrolyten an der Kathode zugesetzt. Das niedergeschlagene Benzoylperoxyd wurde abfiltriert. Die Ausbeute
betrug 2,2 g entsprechend einer Kathodenstromausbeute von 50 %.
3.) Nach Imprägnierung mit Nitrobenzol wurde eine poröse, Nickelpulver und aktive Kohle enthaltende Elektrode mit
einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,44 cm,
durch Sintern von 9 g Nickelpulver mit einer Teilchengrösse von etwa 3 m ^u und 1 g aktiver Kohle mit einer Innenoberfläche
von 1000 m2 und einer Teilchengrösse von 30 bis 60 m μ
auf ausgeglühter Nickelgaze bei 900° C in einer Wasserstoffatmosphäre
erhalten, horizontal in eine Elektrolytlösung mit 38 g Borax und 100 g Soda pro Liter eingebracht. Eine Platinelektrode
von 2 cm*2 wurde als Anode benutzt. Die Lösung enthielt
kein Diaphragma. Der mit Sauerstoff bei Atmosphärendruck gesättigte Elektrolyt, der eine Temperatur von 15° C
hatte, wurde durch die poröses Nickelpulver und aktive Kohle enthaltende Kathode mit einer Geschwindigkeit von 30 Liter
pro Stunde geführt.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdichte betrugen
1 Amp., 0,1 Amp./cm2 und 0,5 Amp./cm2j die Zellenspannung betrug
6 Volt.
Nach 1 Ampdrestunde Stromdurchgang durch 0,3 Liter Elektrolyt
betrug die Wasserstoffperoxydkonzentratlon 0,075 g
Mol/l, was der Summe einer Anoden- und Kathodenausbeute von 127 % entspricht. Die H2O2-Konzentration entspricht 11,6 g
Nfttriumperborat (NaBO2H2O2OH2Oj.
00 983 5/1677
8AO OfUGfNAt
Danach wurde der Elektrolyt gekühlt, das kristallisierte
Natriumperborat abgetrennt und die Mutterlauge nach nochmaliger Sättigung mit Sauerstoff und Zusetzen zum Ausgangsmaterial
in die Elektrolysezelle zurückgeführt.
Die vorstehenden Beispiele erläutern einige Wege, wie die Merkmale der Erfindung in der Praxis"angewandt werden
können, sollen aber in keiner Weise den Sehutzumfang der Erfindung beschränken.
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Claims (6)
1.) Verfahren zur Herstellung von peroxydischen Verbindungen durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Sauerstoff enthaltender Elektrolyt durch eine poröse Elektrode geführt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Sauerstoff bei einem höheren Druck als einer
Atmosphäre gesättigte Elektrolytlösung verwendet wird.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß eine poröse Nickel-aktive Kohle-Elektrode verwendet wird·
4.) Verfahren nach Anspruch 1 biag«dadurch gekennzeichnet,
daß eine poröse Elektrode mit einem Aktivator verwendet wird.
5.) Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß Nitrobenzol oder Polytetrafluoräthylen als Aktivator benutzt
wird.
6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 zur Herstellung von Natriumperborat,
dadurch gekennzeichnet, daß eine mit Sauerstoff
gesättigte, Borax und Soda enthaltende Lösung unter Verwendung einer Platinanode und einer porösen, mit
Nitrobenzol imprägnierten Nickel-aktive Kohle-Kathode
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elektrolysxert wird, während der Elektrolyt durch die Kathode fließt, und anschließend der Elektrolyt gekühlt
und das kristallisierte Perborat isoliert wird.
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