DE1951519A1 - Process for the preparation of peroxidic compounds - Google Patents
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Description
69 HEIDELBERG, Gaisbergstraße 3 Fernsprecher: (06221) 25335 - Telegrammadresse: ULLPATENT69 HEIDELBERG, Gaisbergstrasse 3 Telephone: (06221) 25335 - Telegram address: ULLPATENT
Koninklijke Industrieele Maatschappij Noury & van der Lande N.V., 13, Brink, Deventer / NIEDERLANDE. Koninklijke Industrieele Maatschappij Noury & van der Lande NV, 13, Brink, Deventer / NETHERLANDS.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung peroxydischer Verbindungen durch elektrochemische Reduktion von Wasserstoffperoxyd und eine Elektrode zur Durchführung des Verfahrens geraäss der Erfindung.The invention relates to a method of manufacture peroxidic compounds by electrochemical reduction of hydrogen peroxide and an electrode for implementation of the method according to the invention.
Es ist bekannt, dass Wasserstoffperoxyd durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff ©der einem Sauerstoff enthaltenden Gas mit Hilfe eines wässrigen Elektrolyten gewonnen werden kann. Nur unter Verwendung eines hohen überschüssigen Druckes ist es dabei möglich, Wasserstoffperoxyd in einer wirtschaftlich aufarbeitbaren Konzentration au erhalten. It is known that hydrogen peroxide is produced by the electrochemical reduction of oxygen © of an oxygen containing gas can be obtained with the aid of an aqueous electrolyte. Just using a high excess Under pressure, it is possible to obtain hydrogen peroxide in an economically workable concentration.
Das an der Kathode gebildete Wasserstoffperoxyd kann als solches durch Extraktion oder Destillation gewonnen werden oder als eine peroxydische Verbindung, die durch Reaktion des gebildeten Wasserstoffperoxyds mit einer dem Elektrolyten vor, während oder nach der Elektrolyse augesetzten Verbindung entsteht.The hydrogen peroxide formed at the cathode can be obtained as such by extraction or distillation or as a peroxidic compound produced by reaction of the hydrogen peroxide formed with one exposed to the electrolyte before, during or after the electrolysis Connection is established.
Sowohl die Sauerstoffzufuhr zum Elektrolyten als auch die Entfernung möglicherweise gebildeter peroxydischer Verbindungen aus dem Elektrolyten finden kontinuierlich statt.Both the supply of oxygen to the electrolyte and the removal of any peroxide compounds that may have formed from the electrolyte take place continuously.
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In der britischen Patentschrift 389 244 ist ein Verfahren zur Herstellung peroxydischer Verbindungen beschrieben, nach welchem Luft oder Sauerstoff durch eine Elektrode aus porösem Kohlenstoff, die mit elektrochemisch aktiver Kohle bedeckt ist, durchgeleitet wird. Bisher wurde dieses Verfahren noch nicht in der Technik durchgeführt.In British Patent 389,244 there is one method for the production of peroxidic compounds described, according to which air or oxygen through an electrode made of porous carbon, which is covered with electrochemically active carbon, is passed through. So far this has been Procedure not yet carried out in the art.
In J.Appl.Chem. USSR. ^ (1964), Seite 2585 ist ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd beschrieben, nach welchem Luft oder Sauerstoff durch eine poröse Elektrode geführt wird, die man durch Pressen von Nickel-Kohlenstoff -Pulver mit einem Binder in Gegenwart eines Aktivators, wie Nitrobenzol oder Terpentin, erhält.In J.Appl.Chem. USSR. ^ (1964), page 2585 is a Process for the production of hydrogen peroxide described, according to which air or oxygen through a porous Electrode, which is made by pressing nickel-carbon powder with a binder in the presence of an activator, like nitrobenzene or turpentine.
Gegenstand der Erfindung ist ein technisches Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd und anderen peroxydischen Verbindungen, insbesondere Natriumperborat, durch elektrochemische Reduktion von Sauerstoff, bei welchem die peroxydischen Verbindungen in hohen Konzentrationen unter Verwendung hoher Stromdichten von einigen Zehntel Amp./cm^ erhalten werden.The invention relates to a technical process for the production of hydrogen peroxide and other peroxide compounds, especially sodium perborate electrochemical reduction of oxygen, in which the peroxidic compounds in high concentrations below Using high current densities of a few tenths of an amp./cm ^ can be obtained.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird ein Sauerstoff enthaltender Elektrolyt durch eine poröse Elektrode geführt. In the process according to the invention, an oxygen containing electrolyte passed through a porous electrode.
Elektrolyten, die nach dem Verfahren gemäss der Erfindung verwendet werden können, können sauer, alkalisch oder rieutral sein, wie Schwefelsäure, Natriumchlorid, Kaliumhydroxyd, Borax und Soda,Electrolytes obtained by the method according to the invention can be used, can be acidic, alkaline or neutral, such as sulfuric acid, sodium chloride, potassium hydroxide, Borax and soda,
Der nach dem Verfahren der Erfindung erforderliche Sauerstoff wird in dem Elektrolyten nach bekannten Methoden entweder in der Zelle selbst oder in einem vorn mit der Zelle verbundenen Absorber gelöst. Zweckmässig sind diese Elektrolytlösungen unter den Bedingungen des Verfahrens mit Sauerstoff gesättigt. Elektrolytlöjsungen mit einer hohen Sauerstoffkonzentration werden durch Lösen von SauerstoffThe oxygen required by the method of the invention is in the electrolyte by known methods either in the cell itself or in an absorber connected to the front of the cell. These are useful Electrolyte solutions saturated with oxygen under the conditions of the process. Electrolyte solutions with a high Oxygen concentrations are increased by dissolving oxygen
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im Elektrolyten unter einem höheren als dem atmosphärischen Druck erhalten.preserved in the electrolyte under a pressure higher than atmospheric.
Für die Herstellung der porösen Elektrode zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann irgendein Material verwendet werden, welches imstande ist, Sauerstoff zu Wasserstoffperoxyd zu reduzieren. Beispiele hierfür sind amalgamierte Metalle, Nickel, Graphit, - aktive Kohle, sowie Mischungen derselben. Besonders geeignet ist eine poröse Elektrode, die Nickelpulver und aktive Kohle oder Nickel- und Graphitpulver enthält. Gemäss einem anderen Merkmal der Erfindung wird diese Elektrode durch Sintern eines Gemisches von Nickelpulver und aktiver Kohle oder Graphit in einer nichtoxydierenden Atmosphäre, beispielsweise einer Wasserstoffatmosphäre, bei einer Temperatur von etwa 900° C auf Nickelgaze oder einem geeigneten Träger erhalten. In diesem Gemisch kann das Gewichtsverhältnis Nickelpulver-aktive Kohle oder Graphit innerhalb weiter Bereiche variieren. Bei Verwendung von Nickelpulver mit einer Teilchengrösse von etwa 3 m μ beträgt das Gewichtsverhältnis Nl : C zweckmässig etwa 9:1-Any material which is capable of reducing oxygen to hydrogen peroxide can be used for the production of the porous electrode for carrying out the method according to the invention. Examples of this are amalgamated metals, nickel, graphite, active charcoal and mixtures thereof. A porous electrode that contains nickel powder and active carbon or nickel and graphite powder is particularly suitable. According to another feature of the invention, this electrode is obtained by sintering a mixture of nickel powder and active carbon or graphite in a non-oxidizing atmosphere, for example a hydrogen atmosphere, at a temperature of about 900 ° C. on nickel gauze or a suitable support. In this mixture, the weight ratio of nickel powder / active carbon or graphite can vary within wide ranges. When using nickel powder with a particle size of about 3 μm , the weight ratio Nl: C is expediently about 9: 1-
Um hohe Ausbeuten zu erhalten, werden zweckmässig Aktivatoren, wie Nitrobenzol oder Polyfluoräthylen, in die Elektrode eingearbeitet.In order to obtain high yields, activators such as nitrobenzene or polyfluoroethylene are expediently placed in the electrode incorporated.
Die Auswahl des Materials der Elektrode und ihrer Dicke, der Zusammensetzung des Elektrolyten, des Drucks, der Temperatur und der Stromdichte und ob ein Diaphragma verwendet wird oder nicht sind abhängig von der Natur der zu bildenden peroxydischen Verbindung.The choice of the material of the electrode and its thickness, the composition of the electrolyte, pressure, temperature and the current density and whether or not a diaphragm is used depend on the nature of the one to be formed peroxidic compound.
Die Reaktionsbedingungen, wie Temperatur, Stromdichte und pH des Elektrolyten müssen so sein, dass während der Elektrolyse keine festen Verbindungen gebildet werden. Die gebildeten peroxydischen Verbindungen können aus dem Elektrolyten in bekannter Weise isoliert werden.The reaction conditions, such as temperature, current density and pH of the electrolyte must be such that during the Electrolysis no solid compounds are formed. The peroxide compounds formed can be extracted from the electrolyte can be isolated in a known manner.
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Zur Erläuterung der Erfindung werden folgende Beispiele angegeben.The following examples are given to illustrate the invention.
1.) Nach Imprägnierung mit Polytetrafluorathylen wurde eine poröse, Nickel- und Gr.aphitpulver enthaltende Elektrode mit einer Oberfläche von 10 cm2 und einer Dicke von 0,25 cm, die man durch Sintern von 9 g Nickelpulver mit einer Teilchengrösse von etwa J5 m μ und 1 g Graphitpulver bei 900° C in einer Wasserstoffatmosphäre auf ausgeglühter Nickelgaze erhalten hat, horizontal in eine Elektrolytlösung mit 5 Mol Kaiiumhydroxyd pro Liter als Kathode eingebracht. Als Anode wurde eine Nickelplatte verwendet. In den Elektrolyten wurde ein Diaphragma aus porösem Glas zwischen Anode und Kathode gebracht. Der Elektrolyt, der mit Sauerstoff bei einem Druck von 2 Atm. gesättigt war und eine Temperatur von 25° C besass, wurde durch die poröse Kathode mit einer Geschwindigkeit von 20 Liter pro Stunde geführt.1.) After impregnation with polytetrafluoroethylene, a porous electrode containing nickel and graphite powder with a surface area of 10 cm 2 and a thickness of 0.25 cm was obtained by sintering 9 g of nickel powder with a particle size of about 5 m μ and 1 g of graphite powder at 900 ° C in a hydrogen atmosphere on annealed nickel gauze, placed horizontally in an electrolyte solution with 5 moles of potassium hydroxide per liter as the cathode. A nickel plate was used as the anode. A diaphragm made of porous glass was placed between the anode and cathode in the electrolyte. The electrolyte that works with oxygen at a pressure of 2 atm. was saturated and had a temperature of 25 ° C, was passed through the porous cathode at a rate of 20 liters per hour.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdichte betrugen 2 Amp., 0,20 Amp./cm2 und 0,10 Amp./cm2.The amperage, cathode and anode current densities were 2 amps, 0.20 amps / cm 2 and 0.10 amps / cm 2 .
Nach 3 Ampdrestunden Stromdurchgang betrug die Konzentration von H2O2 0,2 Mol pro Liter des Elektrolyten an der Kathode, entsprechend einer Kathodenstromausbeute von 70 %· Das gebildete Wasserstoffperoxyd wurde aus dem Elektrolyten durch Extraktion mit Äther gewonnen.After 3 ampere hours of passage of current, the concentration of H2O2 was 0.2 mol per liter of the electrolyte at the cathode, corresponding to a cathode current yield of 70 %. The hydrogen peroxide formed was obtained from the electrolyte by extraction with ether.
2.) Amalgamierte Kupfergate mit einer Maschengrösse von 45 myu, einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,4 cm wurde in eine Elektrolytlösung mit 5 Mol Natriumchlorid pro Liter als Kathode eingetaucht. Eine Graphitplatte mit einer Oberfläche von 10 cm2 und einer Dicke von 0,4 cm wurde als Anode verwendet. Es wurde ein poröses Diaphragma aus Asbestfasern in den Elektrolyten eingebracht. Der Elektrolyt, der bei einem Druck von 1 Atm. mit Sauerstoff gesättigt war 2.) Amalgamated copper gate with a mesh size of 45 myu, a surface of 10 cm and a thickness of 0.4 cm was immersed in an electrolyte solution with 5 mol of sodium chloride per liter as the cathode. A graphite plate with a surface area of 10 cm 2 and a thickness of 0.4 cm was used as an anode. A porous diaphragm made of asbestos fibers was placed in the electrolyte. The electrolyte that is released at a pressure of 1 atm. was saturated with oxygen
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und eine Temperatur von 0° C hatte, wurde durch die poröse Kathode mit einer Geschwindigkeit von 30 Liter pro Stunde geführt.and had a temperature of 0 ° C, was passed through the porous cathode at a rate of 30 liters per hour guided.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdirchte betrugen 1 Amp., 0,10 Amp./cm2 und 0,10 Amp./cm .The amperage, cathode and anode currents were 1 amp, 0.10 amp / cm 2 and 0.10 amp / cm.
Nach 1 Amperestunde Stromdurchgang wurden 2,7 g Benzoylchlorid dem Elektrolyten an der Kathode zugesetzt. Das niedergeschlagene Benzoylperoxyd wurde abfiltriert. Die Ausbeute betrug 2,2 g entsprechend einer Kathodenstromausbeute von 50 %. After 1 ampere hour of current passage, 2.7 g of benzoyl chloride were added to the electrolyte at the cathode. The precipitated benzoyl peroxide was filtered off. The yield was 2.2 g, corresponding to a cathode current yield of 50 %.
3.) Nach Imprägnierung mit Nitrobenzol wurde eine poröse, Nickelpulver und aktive Kohle enthaltende Elektrode mit einer Oberfläche von 10 cm und einer Dicke von 0,44 cm, durch Sintern von 9 g Nickelpulver mit einer Teilchengrösse von etwa 3 m ^u und 1 g aktiver Kohle mit einer Innenoberfläche von 1000 m2 und einer Teilchengrösse von 30 bis 60 m μ auf ausgeglühter Nickelgaze bei 900° C in einer Wasserstoffatmosphäre erhalten, horizontal in eine Elektrolytlösung mit 38 g Borax und 100 g Soda pro Liter eingebracht. Eine Platinelektrode von 2 cm*2 wurde als Anode benutzt. Die Lösung enthielt kein Diaphragma. Der mit Sauerstoff bei Atmosphärendruck gesättigte Elektrolyt, der eine Temperatur von 15° C hatte, wurde durch die poröses Nickelpulver und aktive Kohle enthaltende Kathode mit einer Geschwindigkeit von 30 Liter pro Stunde geführt.3.) After impregnation with nitrobenzene, a porous, nickel powder and active carbon containing electrode with a surface of 10 cm and a thickness of 0.44 cm, by sintering 9 g of nickel powder with a particle size of about 3 m ^ u and 1 g Active carbon with an inner surface of 1000 m 2 and a particle size of 30 to 60 m μ obtained on annealed nickel gauze at 900 ° C in a hydrogen atmosphere, placed horizontally in an electrolyte solution with 38 g borax and 100 g soda per liter. A platinum electrode of 2 cm * 2 was used as the anode. The solution did not contain a diaphragm. The electrolyte saturated with oxygen at atmospheric pressure and having a temperature of 15 ° C. was passed through the cathode containing porous nickel powder and active carbon at a rate of 30 liters per hour.
Die Stromstärke, Kathoden- und Anodenstromdichte betrugen 1 Amp., 0,1 Amp./cm2 und 0,5 Amp./cm2j die Zellenspannung betrug 6 Volt.The current intensity, cathode and anode current density were 1 Amp., 0.1 Amp./cm 2 and 0.5 Amp./cm 2 j the cell voltage was 6 volts.
Nach 1 Ampdrestunde Stromdurchgang durch 0,3 Liter Elektrolyt betrug die Wasserstoffperoxydkonzentratlon 0,075 g Mol/l, was der Summe einer Anoden- und Kathodenausbeute von 127 % entspricht. Die H2O2-Konzentration entspricht 11,6 g Nfttriumperborat (NaBO2H2O2OH2Oj.After 1 ampere hour of current passage through 0.3 liter of electrolyte, the hydrogen peroxide concentration was 0.075 g mol / l, which corresponds to the sum of an anode and cathode yield of 127 % . The H 2 O 2 concentration corresponds to 11.6 g of nfttrium perborate (NaBO 2 H 2 O 2 OH 2 Oj.
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Danach wurde der Elektrolyt gekühlt, das kristallisierte Natriumperborat abgetrennt und die Mutterlauge nach nochmaliger Sättigung mit Sauerstoff und Zusetzen zum Ausgangsmaterial in die Elektrolysezelle zurückgeführt.The electrolyte was then cooled and crystallized Separated sodium perborate and the mother liquor after repeated saturation with oxygen and adding to the starting material returned to the electrolytic cell.
Die vorstehenden Beispiele erläutern einige Wege, wie die Merkmale der Erfindung in der Praxis"angewandt werden können, sollen aber in keiner Weise den Sehutzumfang der Erfindung beschränken.The foregoing examples illustrate some of the ways in which the features of the invention can be put into practice can, but are in no way intended to limit the scope of the invention.
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