DE1767339A1 - Verfahren zur Herstellung von fuer die Reformierung von Kohlenwasserstoffen geeigneten Katalysatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von fuer die Reformierung von Kohlenwasserstoffen geeigneten KatalysatorenInfo
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Description
Dr.-K.Th. Hegel 50 _. „.. „Λ/_ο
Patentanwälte pXs3bÄ6iS3K «j 7 g y g■ ο g
Telefon iefiJCJfa Grosse Bergstr.223
Dr.HeA
Irennannieldung,
ausgeschieden aus: J 26 692 IVd/25b
Neues Az.: P 14 7O58O.7
Meine Mappe:H 1291
1. Japan Gasoline Co·, Ltd.
2. Nikki Chemical Co. ? Ltd.
^^Oi, Chiyoda-ku, Tokyo, Japan
^^Oi, Chiyoda-ku, Tokyo, Japan
Verfahren zur Herstellung von für die lief ormierung
von Kohlenwasserstoffen geeigneten Katalysatoren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von für die fieformierung von Kohlenwasserstoffen mit
Wasserdampf geeigneten Katalysatoren. Es sind bereits Katalysatoren bekannt, die 5 bis 50 Gew.-% Nickel als
Metall und/oder Oxyd, ferner einen Beschleuniger aus der Gruppe Kupfer-Chrom und Kupfer-Chrom-Mangan in
oxydischer Form in Mengen von nicht mehr als 10 Gew.-%, bezogen auf das Nickel, sowie einen anorganischen
Oxydträger enthalten.
Die Erfindung besteht darin, daß man einen Niederschlag von durch Erhitzen leicht zum Oxyd zersetzbaren Nickelverbindungen
auf einem anorganischen Oxydträger mit einem durch Erhitzen leicht zum Oxyd zersetzbaren iomplexsalz
der Beschleunigermetalle vermischt, das Gemisch verformt, es sodann in einer oxydierenden Atmosphäre
auf 200 bis 400°, hierauf in einer reduzierenden Atmosphäre auf 350Us 500° und schließlich wiederum in einer
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_ ρ —
oxydierenden Atmosphäre auf 100 bis 200° erhitzt.
Vorzugsweise wird die so erhaltene Hasse mit einer Lösung einer Alkaliverbindung getränkt· Zu dem Gemisch
aus dem Nicke!niederschlag auf dem Träger und
dem Komplexsalz der Se Schleunigermetalle kann vor der Verformung ein Erdalkalioxyd zugesetzt werden. Die
erhaltene Masse wird dann vorteilhaft gepulvert) mit einem hitzebeständigen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd-Calciumoxyd
gemischt und sodann verformt und getrocknet.
Die neuen Katalysatoren, die 5 Ms 50% Nickel als
Metall und/oder als Oxyd, ferner einen Beschleuniger aus der Verbindung Kupfer-Chrom oder Kupfer-Chrom-Mangan
in oxydischer Form in Mengen von nicht mehr als 10 Gew.-%,
bezogen auf das Nickel, sowie einen anorganischen Oxydträger enthalten, sind dadurch gekennzeichnet, daß der
Katalysator noch ein Alkalioxyd oder ein Erdalkalioxyd enthält. Vorzugsweise enthält er als anorganischen
Oxydträger ein Gemisch aus Aluminiumoxyd, Silicium-
f dioxyd und Calciumoxyd.
Der Katalysator kann z.B. hergestellt werden, indem man Nickelverbindungen, die sich leicht durch Erhitzen zum
Oxyd zersetzen lassen, wie einen Nickelcarbonate!ederschlag,
auf einem anorganischen Oxydträger, wie Kieselgur, mit einem Komplexsalz des Beschleunigers, welches
sich leicht durch Erhitzen zur oxydischen Form zersetzen läßt, z.B. einem Ammoniumkomplexsalz der betreff
enden Metalle) oder mit den durch Zersetzung eines solchen
Komplexsalzes gewonnenen Oxyden der Beschleunigermetalle mischt, die so erhaltene Masse in- eine geeignete
Form bringt, a.B. zu Hohlzylindern, verformt, die
verformte Ilasse in einem sauerstofijhaltigen Gasstrom,
z.B.einem Luftstrom, eweoka Zersetzung der aktiven Bestandteile auf höhere Temperaturen, z.B. 200 Ms 4000C, ,
erhitst und dann »weck« ledufieruaf d«r aktiven Bestand-
teile in einem reduzierenden Gasstrom, z.B. Wasserstoff,
auf höhere Temperaturen, z.B. 350 bis 5000G, erhitzt.
Der so erhaltene Katalysator kann dann vorteilhaft noch zwecks Stabilisierung in einer oxydierenden Atmosphäre,
z.B. in einea aus Luft und Stickstoff bestehenden Strom, auf geeignete Temperaturen, z.B. 100 bis 2000G,
erhitzt werden.
Der so vorreduzierte und stabilisierte Katalysator enthält beträchtliche Mengen an aktivem metallischem Nickel
und läßt sich daher leicht durch Reduktion bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen zu einem Katalysator
von ausgezeichneter isbalytischer Wirksamkeit aktivieren. Dieser Katalysator kann mit einer wäßrigen Lösung einer
Alkaliverbindung, z.B. einer Kaliumcarbonatlösung, getränkt werden,und eine Erdalkaliverbindung kann in Form
des Oxydes, z.B. Magnesiumoxyd, zu dem Gemisch aus dem
auf dem Träger befindlichen Nickelniederschlag und dea
Beschleuniger vor der Verformung zugesetzt werden. Ein hitzebeständiges Aluainiumoxyd-Siliciumdioxyd-Galciumoxyd
kann mit dem so hergestellten Katalysator in entsprechenden Mengen, z.B. 1 Teil hitzebeständiges Oxyd je
Teil Katalysator, "kombiniert werden, um den fertigen Katalysator Bit höherer Värmebeständigkeit zu gewinnen.
Vor der Verwendung zur Wasserdampfreformierung kann der
Katalysator für die letzte Aktivierung einer reduzierenden Behandlung unterworfen werden.
Das oben beschriebene Herstellungsverfahren verleiht dem fertigen Katalysator die Fähigkeit, sich leicht für
die endgültige Aktivierung reduzieren zu lassen, ferner vorteilhafte katalytische Eigenschaften und Sicherheit
bei der Handhabung.
- 4 109837/1279
GOPY
Beispiel 1
Der in diesem Beispiel verwendete Katalysator wird folgendermaßen hergestellt: 100 g auf Kieselgur ausgefälltes
Nickelcarbonat (welches etwa 43 g Nickel enthält) werden mit 6 g eines Ammoniumkomplexsalzes von Kupfer,
Chrom und Mangan gemischt, in welchem das Molverhältnis Cu : Cr : Mn 1:1 : 0,1 beträgt. Das Gemisch wird zu
Pillen verarbeitet, zwecks Zersetzung im Luftstrom af 3800C und dann, zwecks Eeduktion im Wasserstoffstrom auf
380 bis 4000C erhitzt. Vor der Eeduktion hat der Katalysator
die folgende Zusammensetzung:
Gew.-%
NiO 54,5
CuO 2,5
Cr0O 2,5
d 3
MnO 0,3
SiOo 40,2
Beispiel 2
Der Katalysator dieses Beispiels wird folgendermaßen hergestellt: 1 kg auf Kieselgur ausgefälltes Nickelcarbonat,
welches 430 g Nickel enthält, wird mit 60 g
eines Ammoniumkomplexsalzes von Kupfer, Chrom und Mangan
gemischt, in welchem das Molverhältnis Cu : Cr : Mn 1 : 1 : 0,1 beträgt. Das Gemisch wird zu Pillen verarbeitet,
zwecks Zersetzung im Luftstrom auf 3800C, dann zwecks Eeduktion im Wasserstoffstrom auf 380 bis 4000C
•erhitzt und anschließend einer Stabilisierungsbehandlung unterworfen. Nach dem Pulvern wird 1 kg des Pulvers
(Korngröße unter 0,105 mm) mit 1,2 kg eines hitzebeständigen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd-Calciumoxydpulvers
109837/1279 . 5 _
COPY
und einer Lösung von 20 g Kaliumcarbonat in 600 ml Wasser gemischt und das Gemisch in der Tablettenpresse
zu Pillen einer Größe von 16 mm χ 13 mm verarbeitet
und schließlich getrocknet.
Der so erhaltene Katalysator hat die folgende Zusammensetzung:
Gew.-%
HiO . . . 25,8 O3 1,2
GuO 1,2
MnO 0,1
Al2O3 29,4-
GaO 17,6
K0CO-, · 1,2
2 3
SiO2 23,5
Patentansprüche
109837/1279
C0PY
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von für die Reformierung
von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf geeigneten Katalysatoren, die 5 his 20 Gew.-% Nickel als Metall
und hzw. oder Oxyd, ferner einen Beschleuniger aus der Gruppe Kupfer-Chrom und Kupfer-Chrom-Mangan in
oxydischer Form in Mengen von nicht mehr als 10 Gew.-%, bezogen auf das Nickel, sowie einen anorganischen
Oxydträger"enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Niederschlag von durch Erhitzen leicht
zum Oxyd zersetzbaren Nickelverbindungen auf einem anorganischen Oxydträger mit einem durch Erhitzen
leicht zum Oxyd zersetzbaren Komplexsalz der Beschieunigermetalle
vermischt, das Gemisch verformt, es sodann in einer oxydierenden Atmosphäre auf 200 bis 4000C, hierauf in einer reduzierenden Atmosphäre
auf 350 bis 5000C und schließlich in einer
oxydierenden Atmosphäre auf 100 bis 200°C erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die so erhaltene Masse mit einer Lösung einer
Alkaliverbindung getränkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu dem Gemisch aus dem Nickelniederschlag auf
dem Träger und dem Komplexsalz der Beschleunigermetalle vor der Verformung ein Erdalkalioxyd zugesetzt
wird·
4·. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die so erhaltene Masse gepulvert, mit einem
hitzebeständigen Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd-Galciumoxyd
gemischt und sodann verformt und getrocknet wird.
108937/t27i
BAD ORIGINAL
5. Katalysator zum Heformieren von Kohlenwasserstoffen,
der 5 bis 50% Mekel als Metall und/oder als Oxyd,
ferner einen Beschleuniger aus der Verbindung
Kupfer-Chrom oder Kupfer-Chrom-Mangan in oxydischer
Form in Mengen von nicht mehr als 10 Gew.-%, bezogen
auf das Nickel, sowie einen anorganischen Oxydträger enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator
ein Alkalioxyd und/oder ein Erdalkalioxyd enthält,
6. Katalysator nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß er als anorganischen Oxydträger ein Gemisch aus Aluminiumoxyd, SLiciumdioxyd und Calciumoxyd enthält.
109837/1279
BAD ORIGINAL
Applications Claiming Priority (4)
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|---|---|---|---|
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1767339A1 true DE1767339A1 (de) | 1971-09-09 |
| DE1767339B2 DE1767339B2 (de) | 1975-12-18 |
| DE1767339C3 DE1767339C3 (de) | 1976-10-28 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2490615A1 (fr) * | 1980-08-11 | 1982-03-26 | Catalysts Chemicals Europ | Procede de reformage de methanol et dispositif de mise en oeuvre |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2490615A1 (fr) * | 1980-08-11 | 1982-03-26 | Catalysts Chemicals Europ | Procede de reformage de methanol et dispositif de mise en oeuvre |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1470580B2 (de) | 1975-02-06 |
| DE1470580A1 (de) | 1970-04-16 |
| US3429680A (en) | 1969-02-25 |
| DE1767339B2 (de) | 1975-12-18 |
| DE1470580C3 (de) | 1975-09-11 |
| GB1061797A (en) | 1967-03-15 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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| EGA | New person/name/address of the applicant | ||
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