DE1619749A1

DE1619749A1 - Verfahren zur einstufigen Auftrennung fluessiger Loesungen

Info

Publication number: DE1619749A1
Application number: DE19671619749
Authority: DE
Inventors: Winsel Dipl-Phys Dr August
Original assignee: VARTA AG
Current assignee: VARTA AG
Priority date: 1967-02-13
Filing date: 1967-04-01
Publication date: 1970-07-30
Also published as: FR1555971A; NL6802037A; BE710675A; DE1619746A1; DE1619934A1; DE1619932A1; GB1221673A; DE1667334A1; AT278705B; CH491660A; US3649467A; DE1667334B2

Description

Reg.-Nr. EDUP 10?a Frankfurt/Main, den ?9.3.67

PT - Fnn/Nau.

V A R T A AKSfIENGLSBLIiSCHAPT 6000 Frankfurt / Main, Neue Mainzer 3tr. 54·

Verfahren zur einstufigen Auftrennung flüssiger Lösungen.

üblicherv/eise führt man die Extraktion von flüssigen Kompo- · nenten aus Lösungen in Destillationskolonnen durch, deren Verfahrensweise in den Lehrbüchern der Verfahrenstechnik beschrieben wird. Bei diesen Extraktionsanlagen findet die Verdampfung der leichter flüchtigen Komponente auf Giedeböden statt, denen gleichzeitig eine der verdampften Flüssigkeitsmenge entsprechende Lösungsmenge wieder zugeführt wird. Bei der Anordnung solcher oiedeböden nach dem Kaskadenprinzip hat man einen Fluß der höhersiedenden Komponente in flüssiger Form von oben nach unten und einen dazu im Gegenstrom verlaufenden Dampffluß der leichter siedenden Komponente.

Derartige Destillations- bzw. Rektifikationsanlagen erfordern für ihre Aufstellung recht viel Platz und sind recht kompliziert gebaut.

In dem DBP (Az. V 32 954- IVc/12a) der gleichen

Anmelderin wurde nun vorgeschlagen, die Abtrennung der lei,cht« flächtl, ν>n Komponente aus einer Lösung dermaßen durchzu-

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führen» daß man diese Lösung in Kontakt mit einer Seite einer porösen Scheibe bringt.

Scheibe *ind Lösung werrJen durch Zuführung von Wnrme jauf einer so hohen Sieniperatur gehalten, daß aus den bzw. durch die Poren der Scheibe ein Dampfstrom entweichen kann. Dieser Scheibe unmittelbar gegenüber kann eine gekühlte poröse Kondensatorscheibe angeordnet sein bzw. äie andere oeite der dann aber lyophob ausgebildeten Scheibe, '.vobei diese Kondensatorscbeibe bzw. die andere 3eite der lyophoben Scheibe durch geeignete Maßnahmen von außen gekühlt werden, so daß der aus der Verdampferseite, austretende Dampf auf der anderen üeite kondensiert v/ird.

Um zu verhindern, daß die Flüssigkeiten in den zwischen ihnen befindlichen sogenannten Diffusionsspalt eindringen können, ist dieser mit einem Gas gefüllt, vorzugsweise Wasserstoffgas, wegen seiner schnellen Rückdiffusion. Bei Verwendung von lyophilen porösen Scheiben bewirkt ein überdruck des Oases, daß die zu verarmende Lösung nicht aus der Verdampf er scheibe austreten kann, während gleichzeitig erreicht wird, daß das in den Poren der Kondensatorscheibe gebildete Kondensat in die an die Scheibe angrenzende Flüssigkeitsphase überführt wird.

Unter Verwendung mehrerer soeben beschriebener Einheiten wurde von der Anmelderin auch eine Vorrichtung zum DBP.............

(Az. ) angemeldet, die es gestattet, praktisch

reine flüssige Verbindungen aus Mischungen und Lösungen mehrerer flüchtiger Komponenten mit verhältnismäßig ähnlichen Siedebereichen zu trennen,

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Diet gelang dadurch, daß die Einheiten zu einer mehrstufigen '■ ' Anlage Eusammengefaßt sind, wobei die Verdampferräume jeder DtUf fe mit den zugeordneten K-¹IhIrH urne η über einen porösen, mit Qae erfüllten Bereich oder über einen durch zwei einander gegenüberliegende porttae «VHnde gebildeten, mit Gas gefüllten Spalt verbunden sind, wobei mit Ausnahme des mit einem Auslo" > zum Kntfernen der tiefer siedenden Flüssigkeit ausgerüsteten ■^: j Eü- JtiJhlraumfl Sie Verbindung der iO'ihlrSume mit den nachfolgenden

Vef4j>apferräumen sue einer mit einer Pumpe versehenen Förder- _; . ' leitung und einer U'ftrfee austauscher leitung besteht, wehrend ₍ die Verdampforriurne ait Einwegventilen versehene Ableitungen

ailfweieen, die in dem mit einem Auslaß versehenen Verdampfer raun der Abtchlußeinhelt f<lr die höher siedende Flüssigkeit enden. ,,^

•('Ι' . fib .· '^;

Imeerh^iJlind hier eine ganse Reihe von Eineelstufen nötig, '■'die ein· enteprechende Zahl von Pumpen, Überleitungen, Gas-Und Wärmesuführuneen und dergleichen erfordern.

sich daher die Aufgabe, ein kontinuierlich arbeitendes auf*ufindes, β·β « gleichfalls unter Verwendung eines «|eeerrtüiXi$en Z41echenrauttee swischen awei mit der Flüssigkeit

lerüiirung stehenden porösen Oberflächen oder Schichten -dii Abtrennung kontinuierlich und auf einfache 'eise vorzunehaen gestattet.

wird die Aufgabe dadurch gelöst, daS &uf einer ι Seit· des durch zweiiporige Schichten gebildeten gaserfn-lltert Diffusionsspaltea die aufzutrennende Flüssigkeit vorgeschoben wird, während auf der anderen Jeite dieses Spaltes jens

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BAD OR!GIN»AL

der porösen Schicht ein Teil der verdampften und wieder verdichteten Anteile aus dem Flüssigkeitsraus auf der einen Seite aus dem Trennsystem abgeführt, ein anderer Teil_f dessen M vom gewünschten Reinheitsgrad der abzuführenden Flüssigkeit abhängt, wieder in den Verdampferraum an derjenigen Seite, geführt wird, die der Entnahmestelle für die niedriger siedeadt Komponente gegenüberliegt.

Nach dem Einlaufen des Verfahrens wird man zweckmäßigerweis© neue Anteile der aufzutrennenden Flüssigkeit an jenem Ort des Systems zuführen, wo die Zusammensetzung der Komponenten die gleiche ist wie in den neu aufzuarbeitenden Anteilen,

Um sowohl im Gasspalt als auch im Verdampfer- und Kondensatorraum unerwünschte Querdiffusionen zu vermeiden, wird man vorteiihafterweise diese Räume durch Querstege, die nur eine geringe Durchlässigkeit für Flüssigkeiten bzw. Gase aufweisen* in einzelne. Abteilungen zerlegen. Diese Querstege übernehmen insbesondere bei langen Verdampfungs- und Kondensierungszonen die Abstützung der parallel verlaufenden Schichten.

Um eine Vergrößerung der Siedetemperaturdifferenzen zwischen den einzelnen Komponenten der Lösung oder Mischung asu erreichen# kann es in bestimmten Fällen von Vorteil sein, gegenüber dta Umgebungsdruck unter Überdruck zu arbeiten. V/ird durch diese Maßnahme keine oder nur eine geringe Erhöhung dieser Differenz bewirkt, so ist es auf Jeden Fall lohnend, unter Unterdruck Zu arbeiten, da dann wesentlich kleinere Wärmemengen benötigt werden, um die gleiche Wirkung wie beim Arbeiten unter Normal- oder überdruck zu erreichen.

Eine für die Durchf ÜJurung des Verfahrens Reeignete Vorrichtung 009831/13S3 bad ofkg:hal

kann den späterhin bei der Beschreibung der i'iguren erläuterten Aufbau haben. Ba das Verfahren unabhängig von der Lage der Vorrichtung durchgeführt werden kann, soweit keine wesentlichen Dichteunterschiede hervorgerufen werden, kann die Vorrichtung auch gewendelt oder spiralig aufgerollt werden. Wesentlich i3t nur, daß die Länge des (Trennbandes seine Breite deutlich übertrifft; dies rührt vor allem daher, daß das Verfahren sozusagen auf einer auf gleichem Niveau verschobenen Fraktionierung beruht. Diese Fraktionierung kann noch dadurch gefördert werden, daß man die Verdampfungswärma bzw.· den Wärmeentzug länge der Vorrichtung mit einem gewisaen Gefälle zu- bzw» abführt} dies ist deshalb möglich, weil Wärmezufuhr und -entzug unabhängig von der Flüssigkeitszufuhr und -abnähme sind.

Anhand der nachstehend beschriebenen, rein schematisch wiedergegebenen Figuren sei das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert·

Man kann eine kontinuierliche Gewinnung zumindest einer Komponente mit den in den Fig. 1 bis 3 dargestellten Anlagen erreichen.

In Fig. 1 stellt 01 eine poröse Scheibe mit dem anschließenden Verdampferraum 02 dar. 03 ist die poröse Kondensatorscheibe mit dem zugehörigen Kühlraum 04« Dazwischen ist der sehr schmal· Diffusionaepalt 05 angeordnet. Hier wird ein geeigneter Gasdruck des Füllgases eingestellt. Das ist vorzugsweise wegen seiner schnelleren Rückdiffusion Wasserstoff mit einem Gasdruck, der größer ist als der größte hydrostatische Druck In den Verdämpfer-* und Kondensator-Flüssigkeiten. Der Diffusionsspalt

, B^D CBlGlNAU

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let ein In Z-Richtung verlaufendes langes, ichiasles Gebilde, das auch durch Zwischenstege unterteilt sein kann* damit eine sogenannte "Querdiffusion" unterdrückt wird. An einer experimen tell zu bestimmenden Stelle 06 wird die zu trennende Lösung zugeführt. Da3 kann sowohl im Verdampf er 02 als auch im Kondensator 04 sein; wichtig ist nur, daß die dort vorhandene Flüssig keit etwa die gleich· Zusammensetzung aufweist, wie die frisch zugeführte Lösung. Führt man einen Teil des Kondensats bei 09 aus dem Kondensatlonsraua 04 in den Verdampferraum 02 bei 08 zurück, so ergibt sich folgender Konzentrationsverlauf: Aus der Verdampferscheibe wird über den Diffusionsspalt die * leichter flüchtige Komponente verdampft und an der gegenüberliegenden Stelle der Kondonaatorscheibe 03 kondensiert. DIt Zusammensetzung des Daapfatroaes von 01 zu 05 entspricht der Zusammensetzung der Komponenten in der Verdampfarscheibe. Mit dem Flüssigkeitstraneport zur Kondensatorscheibe findet eine Vergrößerung des in 04 befindlichen Flüssigkeitevolumens statt, was bei abgesperrten Ventilen V01, V02 und VO3 zu einer Strömung der flüssigkeiten in den Verdampfer- und Kondensatorräumen führt. Diese Strömung ist in beiden Räumen der Richtung der eingezeichneten Z-Koordinate entgegengesetzt·

Führt man nun über VOI die zu zerlegende Flüssigkeit zu, so bewirkt der sich dadurch aufbauende Überdruck in den beiden Bäumen, daß mea je naikSinstellung der Ventile VO3 und V02 ein· Ent.--hoe des höhersieuejtden bzw. niedersiedenden Produktes bei 010 bzw. 07 erhält. Je nach Hinge des Diffusionsspaltes und nach der Strömungsgeschwindigkeit der zufließenden Lösung kann man dl· Komponenten mehr oder weniger rein entnehmen·

iine Beeinflussung der Trennwirkung ist auch durch die Gestaltung des Ifc^perattafveriaufs in Verdampfer·* mid Kondennatorraum möglich, Ba die Wh'rrae zufuhr- getrennt ¥©a der Zufuhr der zu trennenden Lösung erfolgt_f kann man längs der Verdampferseheibe ein beliebiget'. Tempereturprof 11 in Z«°Ric&tung anwenden. Entsprechend kann auch auf der Kondensatorfolie £b@ durch entü -.rechende Abführung der KondeneaticnewSrEie ©in Temperaturf:<:f£lle längs der äeheifce eingestellt werden. Handelt es sich tei der au trennenden Flüssigkeit um eine Loeimg gweier Flüssigkeitskoaponenten, so wird die niedereiedendis bei 07; die höhersiedend· bei 010 entnommen«

iandolt es sich hingegen um die Löuung ν imν festen Komponente •it niedrigem Dampfdruck in einer Flüssigkeit, so kann die flüchtige Komponente bei 01Ü In i*ei&@r V:y>:Zi entnommen werden, während die aufkonsentrlerte I^Bsrasg iar,faxten öäbstaas feel C? snt« ηοίϋΛοη wird· Dieser lftstgbpaiiiite JfaXl «s&tsprielä^ ««B· der Λί,-'endung der erfinduafisgemliilsii Verrichtung tm¹ Gewinnung von dostlllierte» Wesetr» In dieses FoM ist allerdings die 2<ickflhrung τοπ 09 nach 08 nicht zweclrr/"⁰Ig_t da eith die gelöste

ponente tti^ niedrigen Dampfdruck β tete nur In Raun 02, die Löaungskomponente Jedoch In reiner form la Raum 04 aufholt. Man wird jetei den Zufluß 06 der Lösung an der Stell· 08 erfolgen lassen, so daß bei der Strömung der Lösung von 08 nach 07 die gelöste Komponente alt niedrigem Dampfdruck voll aufkonsentriert wird,

Ht η kann 3tatt d«r beiden lyophilen porösen Scheiben und dem ('nwiEch'?n .•■npcor-Ti-.iitt*» Diffusionsspalt auch eine lyophobe

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poröse Folie 011 verwenden, wie es in Fig. 2 gezeigt ist. Die Betriebsweise entspricht der bereits geschilderten, scfern die kapillare"Depression beider Flüssigkeiten innerhalb der Poren stets größer ist eis der hydrostatisch· Druck innerhalb der Lösungen an irgendeiner Stelle der Vorrichtung. Es ist empfehlenswert, die Folie aus einem Material herzustellen, das eine möglichst geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist, da es dann leichter ist, eine wirkungsvolle Temperaturdiffereni zwischen den beiden Seiten der Folie aufrechtzuerhalten.

Bei der Durchführung des Verfahrens wählt man die Temperatur der Verdampferfläche um so höher, je.größer die Konzentration der höhereiedenden Komponente ist.

Weiterhin ist es von Vorteil, wenn man bei längeren Strömung«*· wegen und langsamer Zugabe der aufzutrennenden Flüssigkeit auch in den Flüssigkeiten urne η Zwischenstege alt schaalen Durch*» laßöffnungon einbaut, die eine Längediffusion der Flüssigkeit vor allem dann wirksam unterbindet, wenn Ιδη&β de· Strömungeweges ein Temperaturgefälle künstlich aufrechterhalten wird.

Alle üblichen Auftrennungen können mit den In den Flg. 1 und achematiech aufgezeigten Anordnungen durchgeführt «erden. Für besondere Anforderungen erweist sich dagegen eine forrlchtung nach Fig. 3 als sehr wirkungsvoll; mit ihr gelingt e·, selbst Isotopenmischungen aufzutrennen oder zumindest eine wesentliche Isotopenanreicherung zu erzielen. Ee sei darauf hingewiesen, daß auch in diesem Fall der Ort der Zuführung der aufzutrennenden Flüssigkeit über 06 bzw. V01 in der Fig. 3 rein schematiech angenommen ist. In der «PjjaxiA J^t₈S⁸ ohne weiteres möglich.

daß die Zuführung - je nach der Zusammensetzung der Lösung .oder Mischung - auch in die Plüssigkeiteräuae 04 oder 012 trfolgen kann.

* Abgesehen von der Möglichkeit einer einstufigen stetigen Auftrennung bietet das erfindungsgemäße Verfahren die großen Vorteile, daß es einmal praktisch unabhängig von der geometrischen Lage der Vorrichtung durchgeführt werden kann. Zum anderen ist os aufgrund der Einfachheit der erforderlichen Anlage ohne weiteres möglich, auch unter überdruck oder vorteilhafterweise zwecks Einsparung von Wärmeenergie bei Unterdruck gegenüber der Umgebung des Trennsystem zu arbeiten.

- Patentansprüche -

BAD ORIGINAL

Claims

Reg.-Nr. EDUP 105« · • it. Patentansprüche

1. Verfahren zur Auftrennung flüssiger Lösungen und Mischungen unter Verwendung poröser mit der Flüssigkeit in Berührung stehender Körper und einem «wischen zwei flüssigkeiten phasen liegendea.gaeerfüllten, für dl· flüinigkeitsde'mpfe durchlässigen Diffusionsraum, dadurch, gekennzeichnet, daß die aufzutrennend· flüssigkeit eines erwärmten Verdampferraum zugeführt und alt einem porösen, für die flüssigkeit undurchlässigen Band in Berührung gebracht wird, worauf der leichter siedende Anteil in Dampfform nach Durchqueren des gaserfüllten Baumes aft der Gegenseite kondensiert und zum (Cell auf der einen Seite des fondensationeraumes aus dem System entfernt, bus anderen Teil an der dieser Abnahme -stelle gegenüberliegenden Seite d*e Verda*pferrau»e« diesem erneut zugeführt wird*

2. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß

die aufgetrennte flüssigkeit der 8tille de« System· zugeführt

wird, wo dieses die gleich« Zusammensetzung wie die neu

• i zugeführte Flüssigkeit aufweist.

3. Verfehren nach den Anspriiohen 1 und 2, dadurch gekennzeich-,

net, daJ die flüeelgkftltej&ume und 4er Diffueioneepalt

•, · durch wenig, durchläeeige Querwände unterteilt «erden. ,. *

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lh

Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 t dadurch gekennzeichnet, daß das Syatem unter anderem als Normaldruck £«halten wird.

Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn-2*lehnet« daß die A'&rmezufuhr und -abnähme örtlich graduell vorgenommen wird.

EAD ORiGINAL

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