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DE1667334A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung einheitlicher fluessiger Verbindungen aus fluessigen Mischungen und Loesungen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung einheitlicher fluessiger Verbindungen aus fluessigen Mischungen und Loesungen

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DE1667334A1
DE1667334A1 DE19671667334 DE1667334A DE1667334A1 DE 1667334 A1 DE1667334 A1 DE 1667334A1 DE 19671667334 DE19671667334 DE 19671667334 DE 1667334 A DE1667334 A DE 1667334A DE 1667334 A1 DE1667334 A1 DE 1667334A1
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porous
liquid
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wall
mixture
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DE19671667334
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Schwartz Hans-Juergen Dipl- Dr
August Dipl-Phys Dr Winsel
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VARTA AG
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VARTA AG
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/36—Pervaporation; Membrane distillation; Liquid permeation
    • B01D61/364—Membrane distillation
    • B01D61/3641—Membrane distillation comprising multiple membrane distillation steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Description

Reg.Nr. EDUF 97 . Ffm.,den 9»Febr. I967
VABTA AKTIENQES-FiTJ1SCHAFT
Frankfurt am Main
/und Vorrichtung
Verfahren zur Gewinnung einheitlicher flüssiger Verbindungen aue
flüssigen Mischungen und Lösungen«
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und zur Durchführung dieses Verfahrene besonders geeignete Vorrichtungen, um flüssige chemische Verbindungen in möglichst reiner Form beispielsweise aus Gemischen von Methanol und Wasser oder von Benzol, Nitrobenzol und Anilin teilweise oder ganz als Einzelkomponenten zurückzugewinnen bzw· um aus Lösungen fester Stoffe das oder die reinen Lösungsmittel zumindest teilweise in reinem Zustand abzuziehen·
Es sind zahlreiche Verfahren und Vorrichtungen vorgeschlagen worden, um Mischungen verschiedener Flüssigkeiten aufzutrennen; die bekanntesten finden sich auf dem Gebiete der Destillation, der Rektifikation und des Eindampfens·
Bei der Untersuchung der Eigenschaften poröser Körper wurde nun. gefunden, wie unter Verwendung preiswerter, störunanfälliger und einfacher Vorrich» tungen die Abtrennung flüssiger chemischer Verbindungen im gewünschten f Beinheitsgrad nach einem neuen Verfahren erzielt werden kann·
Das erfindungagemäße. Verfahren besteht darin, daß die die zu gewinnend· flüssige Verbindung enthaltende Misohung oder Lösung - gegebenenfalls nach vorheriger Erwärmung - mit der einen Seite einer porösen Wand, die aufgrund der bei ihr herstasohenden Bedingungen von der Mischung oder Lösung benetzt, aber nicht durchströmt werden kann, in Berührung gebracht wird, wonach die auf der anderen Seite dieser porösen Wand verdampfen« den Anteile der Misohung oder Lösung dureh eine niedriger als die Mi» •ohung oder Lösung temperierte Kühlfläche flüssig niedergeschlagen werden·
209812/0246
Oft reicht dieses einstufige Verfahren nioht «us, um die einheitlich« chemische Verbindung im gewünschten Beinheitagrad zu erhalten. Eine
Reg«-Nr. ESUP 97 Seite 2
vorteilhafte Auegestaltung der Erfindung liegt deshalb darin, daß die wieder kondensierten Anteile der flüssigen Mischung oder Lösung nach ihrer Wieder« erwärmung einmal oder mehrmals mit der porösen Wand in Berührung gebracht wobei jedesmal die durch die poröse Wand verdampften Anteile kondensiert werden« bevor sie erneut in flüssiger Form mit der porösen Wand in Beruh» rung gebracht werden·
Je nach der Konzentration, der Siedetemperatur und anderen Eigenschaften der zu gewinnenden chemisch reinen flüssigen Verbindung - die unter den bekannten Normalbedingungen übrigens auch als Gas oder feste Phase vorliegen kann, wenn das erfindungsgemäße Verfahren unter abgeänderten Druck- und ^ Temperaturbedingungen durchgeführt wird - kann es vorteilhaft sein, ent= weder die die einheitliche chemische Verbindung enthaltende flüssige Mischung oder Lösung im Kreislauf an der einen Seite der porösen Wand vorbeizufüh* v_Tj9JL oder aber die gesamte Flüssigkeitsmenge zu unierteilen und sie an mehre» ren porösen Wänden gemäß der Erfindung vorbeizuführen· Zwecks vorteilhaftester Lösung empfiehlt es sich, einen Kostenvergleich zwischen der Beschaffung zusätzlicher Kammern und der eines zusätzlichen Pumpsystems anzustellen«
Sollte die flüssige Lösung oder Mischung mehr als eine bzw· zwei einheitliche chemische Verbindungen enthalten, so empfiehlt es sich zum Zwecke der saube= ren Isolierung auf jeden Fall, eine solche Flüssigkeit mit Hilfe der später noch zu beschreibenden Anordnung nach dem Verfahren der Kaskadenschaltung in einheitliche flüssige Verbindungen zu scheiden· Derartige schon an sich P bekannte Kaskadensysteme sind beispielsweise im DBP 1.066,555 in Abb. 1 und in dem dazugehörigen Teil der Beschreibung wiedergegeben.
Typische Beispiele, in denen das erfindungsgemäße Verfahren und die für seine Durchführung geeigneten Vorrichtungen mit Erfolg anzuwenden sind, sind die weitgehende Auftrennung wässriger Lösungen von Methanol und Äthanol, die Verseifung von Estern in Wasser oder organischen Lösungsmitteln zwecks Qleiohgewichtsverschiebung 4inter Bückgewinnung der Alkohole, die Entfernung bzw. Isolierung von Wasser während der Durchführung üblicher Wasserabepal» tu.ngsprozesse sowie die Konstanthaltung der Laugekonzentration bei den verschiedensten chemischen und auch elektrochemischen Prozessen·
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Iu der Regel wird es sich, um Systeme handeln, bei denen es erforderlich ist, zwei flüssige Stoffe voneinander zu trennen oder bei denen eine flüssige Komponente während einer chemischen bzw· elektrochemischen Reaktion stetig neu gebildet wird und zwecks optimaler Reaktionsführung auf einen vorgegebenen Anteil gehalten werden muß«
Anhand dieser letztgenannten Aufgabe seien nunmehr die für die Durchs führung des Verfahrens erforderlichen Vorrichtungen erläutert«
Die erfindungsgemäße Anordnung von Verdampfer und Kühler in ganzheit« liehen Bauteilen unter Verwendung von porösen Körpern wird schematisch durch Fig. 1 wiedergegeben· In einem gemeinsamen Gehäuse 1 sind porös· Wände 2 als verdampferplatten paarweise jeweils so angeordnet, daß ™ zwischen den porösen Platten 2 ein Flüssigkeitsraum 3 entsteht» Angren« send an jede Platte befindet sich ein Kondensationsraum 4-·'Dieser wird durch eine Kühlfläche 5 unterteilt· Es ist statthaft» diese Fläche 5 flüssigkeitsdurchlässig auszubilden· Eine Umwälzung der Mischung oder Lösung kann durch die in die Flüssigkeitsräume führenden Kanäle 6 ver« anlaßt werden.
Um zu verhindern, daß flüssigkeiten eine poröse Wand durchströmen, gibt
•a verschiedene Möglichkeiten. Einmal kann die poröse Verdampferwand aus lyophobem Material hergestellt oder damit behandelt worden sein; um die Diffusionswege -des Dampfes abzukürzen, ist es empfehlenswert, nur die der Kühlfläche gegenüberliegende Seite der Wandung zu lyopho» ä bieren.
Eine weitere Verfahrensweise beruht darauf, im Bereich zwischen poröser Wandung und Kühlfläche einen Gasdruck einzuhalten, der den Austritt der Flüssigkeit verhindert. Bewährt haben sich für die befrietigende Lösung
dieser Aufgabe poröse Wände, die zum Abfangen von Druckechwankungen bei Gas und Flüssigkeit aus zwei Schichten unterschiedlicher Poren« durchmesser aufgebaut sind, wobei die Flüssigkeit die feinporige Schicht erfüllt, während das Gas die gröberporige, möglichst dünne Schicht freihält.
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Reg.Nr. EDUP 97
Bei Verwendung lyophober poröser Platten 2 dringt die Flüssigkeit aus Baum 3 ifl die Platten kaum ein sondern benetzt nur deren Oberfläche« Wenn beispielsweise eine Lauge eine Temperatur aufweist, die größer als die Baum- bzw. Aussentemperatur ist, verdampft von der porösen Platte her Wasser aus der Lauge· unmittelbar an den Verdampferplatten herrscht in den Kondensationsräumen 4 Dampfdruckgleichgewicht, Da die Kühlflächen 5 eine geringere Temperatur besitzen als die Lauge, kondensiert auf den Kühlflächen Wasser aus und sammelt sich in den unten im Kondensations= raum befindlichen trichterförmigen Auslaßöffnungen· Der Nachtransport der imx verdampfenden flüssigkeit von der porösen« v eine große wahre Oberfläche aufweisenden Platte zur Kühlfläche erfolgt durch natürliche Konvektion oder wird durch eine von aussen aufgezwun= gene Strömung verstärkt· Beide Strömungsvorgänge unterstützen die Dampfdiffusion aufgrund des Partialdruckgefälles zwischen den unter= schiedlich temperierten Flächen.Vom Kondensationsraum aus wird das Kondensat - gegebenenfalls zwecks weiterer Aufarbeitung - in die Kanäle 7 geführt.
Sind die porösen Verdampferwände aus lyophilem Material hergestellt oder mit einem solchen Mittel behandelt worden, muß die hydrostatische Druck« different zwischen Flüseigkeits- und Kondensationsraum so gewählt wer= den, daß die Flüssigkeit nicht durch die Poren der Verdampferwand in Saum k eindringen kann· Dies erreicht man entweder dadurch, daß man die Kondensationsräume unter den entsprechenden Überdruck setzt oder in den Flüssigkeitsräumen 3 gegenüber den Bäumen k einen Unterdruck erzeugt· Bei lyostatischem.Druckgleichgewicht genügt oft schon die Lyophobierung der dem Kondensationsraum zugewandten Oberfläche der Verdampferwand, um die Ausbildung eines durchgehenden Flüssigkeitsfilmes zu verhindern ; die Tröpchenbildung ist dann energetisch benachteiligt, die Flüssig» keitsmenisken in den Porenmündungen stabilisiert.
Wie Fig« 2 zeigt, tritt bei Anwendung eines Gasüberdrucks im Kondensat tioneraum zusätzlich zu den vorbeschriebenen Teilen noch «ine Leitung 16, durch die Gas, z.B. Beaktionsgas aus einem Brennstoffelement, dessen wässriger Elektrolyt aufkonzentriert werden soll, über ein Beduzierventil 9 zur Einstellung des Druckes herangeführt wird. Bei Gasüberdruck muß das Ausbringen des Kondensates druckkontrolliert erfolgen· Das Kondensat kann beispielsweise über einen Sammelkanal 10 in eine Ablaßvorriohtung geleitet werden, in der wiederum ein poröser Körper 15 eine Trennung
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fieg.Nr. EDUP 97 Seite 5 1 6 67 3 3 A
zwischen Gasdruckraum 12 und Flüssigkeitsraum 13 herbeiführt« Gelangt das Kondensat in den Gasdruckraum 12, so wird es durch den Gasdruck in den Flüssigkeitsraum 13 gepreßt, aus dem der Überschuß durch einen Ablauf *]k- abfließen kann· Das Gas kann dank der Kapillarkraft der Flüssigkeit den feinporösen Körper 15 nicht durchströmen»
Um den Abtransport des Kondensates von den Kühlflächen zu beschleunigen, ist es zweckmäßigt diese ebenfalls als poröse Körper auszubilden,, H ier» durch wird erreicht,daß die Ansammlung größerer Flüssigkeitsmengen auf den Kühlflächen vermieden und deren Wirksamkeit vergrößert wird· Das Kondensat wird in den porösen Körper und dann durch die eigene Schwere nach unten an die Abtropfstelle gezogen· Dabei muß gewährleistet sein, daß auch poröse Kühlflächen eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzen· Eine mögliche Ausführungsform zeigt Fig· J5· Hie^r ist das Kondensations= blech 1? im Gegensatz zu den Ausführungsformen gem« Fig· 1 und 2 durchs gehend beidseitig mit einem porösen Belag versehen, der innerhalb des Kondensationsraumes als Docht, z.B0 Löschpapier oder Asbeetaaterial, ausgebildet ist, innerhalb des Behälters, besonders aber auch auf den die Behälterwand überragenden Flächen zur besseren Wärmeabfuhr eine große Austauschtlache aufweist» Als Kühlfläche kann auch mit einem gut leitendem Metallnetz durchzogener Asbest verwendet werden, wobei man außerhalb des Behälters nur das Metallnetz herauazuragen lassen braucht· Bei diesen Ausführungeformen kann ohne weiteres ein gasdichter, unter Umständen auch gasdruckeicherer Abschluß des Kondensationeraumes erreicht werden· .
Ein« Segelung der Flüesigkeitsausbringungsgesohwindigkeit ist besondere dann erforderlich, wenn «ine Lösung, beispielsweise Alkalilauge, bei einer bestimmten Konzentration gehalten werden soll· Dies ist bei Kondensation»* reaktionen und beim Betrieb von galvanischen Brennstoffelementen der Fall· Die Ee ge lung kann dadurch erfolgen, daß stan die Wärmeabfuhr bsw. die Kühlmittelzufuhr zu den Kühlflächen steuert· Dabei kann bei Brennstoff» elementen der Wassergehalt des Elektrolyten über seine Konzentration oder über das im Elektrolytkrtlelauf vorhandene Gesamtvolumen kontrolliert werden· Zuviel auskondcnsiert« Flüssigkeit wird in an sich bekannter Weis« über poröse Scheiben mit geeignetem Kapillardruckia dea Kreislauf surttokgeftthrtο
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Beg.Nr. EDUP 97 " Seite 6 1667 33 A
Bex Brennstoffelementen und -batterien, die mit relativ hoher Verlust» leistung arbeiten und infolge guter Wärmeisolierung nur wenig Wärme an die Umgebung verlieren,kann stets die Betriebstemperatur so hoch gewählt werden« daß die Temperaturdifferenz zwischen Verdampfer- und Kühlflächen groß genug ist, um einen ausreichenden Dapfstrom zwischen beiden hervor= zubringen. Das gleiche trifft auch für viele chemische Reaktionen zu· Bei anderen Systemen muß man den Verdampferwänden zusätzlich Wärme zuführen· In diesem Falle wird man nur einen Teil der Flüssigkeit durch Kreislauf in Kontakt mit den porösen Verdampferflächen bringen, um nicht die ge= Samte Flüssigkeit erwärmen zu müssen· Dabei ist es zweckmäßig, daß man von der im Verdampfer aufkonzentrierten Mischung oder Lösung in Wärme= austauschern einen Teil der vorher zugeführten Wärme auf die neu zum Verdampfer fließenden Anteile überträgt·
Besonders günstig ist es, wenn man die den Verdampferflächen zugeführte Wärme mit einer Wärmepumpe aus den Kühlflächen entzieht. Als Wärmepumpe kommt hierfür eine Anordnung in Betracht, wie man sie in Kühlanlagen
verwendet· Jedoch ist das Arbeitsmittel hinsichtlich der Dampfdruckkurv· dem Temperaturbereich der erfindungsgemäßen Anordnung anzupassen· Statt einer mechanischen Wärmepumpe kann auch ein Thermoelement in an sich bekannter Weise verwendet werden·
Ein wesentlicher Vorteil liegt darin, die porösen Wände als Bohren auszu« gestalten oder die Wände durch andere Formgebung mit einer großen äußeren Oberfläche zu versehen. Auch die Verringerung der Distanz zwischen Ver« dämpfer- und Kühlfläche bringt großen Nutzen·
Infolge der Einfachheit, mit der die Erfindung angewendet werden kann, ist sie besondere bedeutsam für das Abfangen gleichgewichtsstörender Komponenten, die bei der jeweiligen Beaktionstemperatur eine höhere Abda*pfgeechwindigkeit als die anderen Beaktionspartner aufweisen sowitr: sur Konstanthaltung des p_-Wertes bei Reaktionen, die unter Wasserbildung ablaufen·
Patentanspruch·
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Claims (8)

  1. Reg.Nr. EDUP 97 H Ffm, den 10. Febr· 1967
    Patentansprüche
    1» Verfahren zur Gewinnung einheitlicher flüssiger Verbindungen aus flüssigen Mischungen und Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die die zu gewinnende flüssige Verbindung enthaltende Mischung oder
    . Lösung, gegebenenfalls nach vorheriger Erwärmung, mit der einen Seite einer porösen Wand, die von der Mischung oder Lösung benetzt, aber nicht durchströmt wird, in Berührung gebracht und die auf der anderen Seite der porösen Wand verdampfenden Anteile der Mischung oder der Lösung durch eine niedriger als die Mischung oder Lösung temperierte Kühlfläche als Flüssigkeit niedergeschlagen und abgeführt werden«
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wieder kondensierten Anteile der flüssigen Mischung oder Lösung nach erfolg« tem Erwärmen einmal oder mehrmals mit der porösen Verdampferwand in Berührung gebracht und die auf der anderen Seite der Wand entweichen« den Dämpfe erneut kondensiert werden»
  3. 3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Mischung oder Lösung im Kreislauf an der porösen Wand vorbeigeführt wird.
  4. k» Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3% dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit unterteilt und danach in Parallel- oder Serien« schaltung an der einen Seite mehrerer poröser Wände vorbeigeführt wird·
  5. 5» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Vorliegen einer mindestens zwei verschiedene flüssige Stoffe enthaltenden Mischung oder Lösung diese nach dem an sich bekannten Verfahren der Kaskadenschaltung in einheitliche flüssige Verbindungen geschieden wied.
  6. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Kondensatorraum die Konvektion durch eine erzwungene Gasströmung gesteigert wird. 2 0 9 8 12/0246
  7. 7· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Verdampferwände geheizt und/oder die Kühlflächen gekühlt werden·
  8. 8. Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahres, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen oder mehrere, mit Zu- und Ableitungen versehene und mit porösen, von der Flüssigkeit nicht zu durchströ= menden Wandteilen ausgestattete Flüssigkeitsräume enthält, zwischen denen mit Kühlflächen und Abflüssen versehene Kondensationsräume angeordnet eindo
    9« Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß Teile der wärmeleitenden Kühlflächen aueserhalb der Behälterwandung angeordnet sind«
    1o. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9» dadurch gekennzeichnet} daß die im Kondensationsraum und die ausserhalb der Behälterwandung befindlichen Teile der Kühlflächen porös sind oder poröse Auflagen aufweisen·
    β Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet! daß die Kühlflächen geschlossene Hohlräume für die Durchführung von Kühlmitteln aufweisen·
    12· Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Verdampferwandteile aus aneinandergepreßten, gege» benenfalle miteinander versinterten lypphoben Teilchen"bestehen«
    13· Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet« daß die zur Kühlfläche'weisenden Seiten der porösen Wände lyophobe
    ι Eigenschaften aufweisen«
    1*f. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung lyophiler poröser Wände die Abflußseite des . londeneationsraumes vertiefte Sammelräume für das Konzentrat aufs weist·
    15« Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 12»-, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Verdampferwände von Heizleitungen durohzogen sind«
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    16· Vorrichtung nach den Ansprüchen δ bis 11 und 14 bis 15« dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationsräume über Zuleitungen mit einem Gasreservoir verbunden sind»
    17o Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlflächenhohlräume und die in den porösen Verdampfern befindlichen Heizleitungen über eine Wärmepumpe miteinander ver» bunden sind·
    209812/0246
DE19671667334 1967-02-13 1967-02-13 Verfahren und Vorrichtung zur destlllativen Gewinnung einheitlicher chemischer Verbindungen aus flüssigen Mischungen oder Lösungen Expired DE1667334C3 (de)

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DEV0032954 1967-02-13
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NL6802037A (de) 1968-08-14
BE710675A (de) 1968-06-17
DE1619746A1 (de) 1972-07-27
DE1619934A1 (de) 1971-03-25
DE1619932A1 (de) 1971-03-25
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AT278705B (de) 1970-02-10
CH491660A (de) 1970-06-15
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