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DE1030373B - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen bei niedriger Temperatur - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen bei niedriger Temperatur

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Publication number
DE1030373B
DE1030373B DEU4124A DEU0004124A DE1030373B DE 1030373 B DE1030373 B DE 1030373B DE U4124 A DEU4124 A DE U4124A DE U0004124 A DEU0004124 A DE U0004124A DE 1030373 B DE1030373 B DE 1030373B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
liquid
adsorbent
reboiler
channels
evaporation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEU4124A
Other languages
English (en)
Inventor
Walter Harry Kahl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Union Carbide Corp
Original Assignee
Union Carbide Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Union Carbide Corp filed Critical Union Carbide Corp
Publication of DE1030373B publication Critical patent/DE1030373B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00Refrigeration
    • Y10S62/902Apparatus
    • Y10S62/908Filter or absorber

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung von niedrigsiedenden Gasgemischen, wie Luft, bei niedriger Temperatur z. B. in ihre Bestandteile und betrifft insbesondere Verbesserungen dieses A^erfabrens und der Vorrichtung, die für einen kontinuierlichen und sicheren Betrieb über lange Zeiträume vorteilhaft sind. Diese Verbesserungen sind bei unbeaufsichtigtem oder automatischem Arbeitsablauf besonders wirksam.
Bei Anlagen zur Zerlegung von Gas bei niedriger Temperatur sind bestimmte Bedingungen vorhanden, die ein großes Ausmaß an Sorgfalt erfordern, damit eine gleichmäßige Erzeugung sicher und wirksam über lange Zeiträume gewährleistet ist. Beispielsweise besteht eine wirkliche Schwierigkeit in der Verschmutzung der Anlage durch Verunreinigungen, die mit dem zu zerlegenden Gas in das System bineingelangen. Obgleich die Vorbereitung der Luft zum Zuführen zur Rektifizierkolonne die üblichen Behandlungen zur Beseitigung dieser Verunreinigungen mit einschließt, gelangen dennoch einige restliche Verunreinigungen in winziger Menge in die Kolonne. Das reguläre Ansetzen solcher restlichen Verunreinigungen, wie z.B. CO2 und H2O bei Luftzerlegungsanlagen, erfordert ein häufiges Austauen, um das Zusetzen der Wärmeaustauschflächen und die Ansammlung von Kohlenwasserstoffverschmutzungen an sogenannten »toten Enden« zu vermeiden, so wie auch der Sauerstoffaufkocher der Rektifizierkolonne einer Luftzerlegungsanlage einen periodischen oder kontinuierlichen unwirtschaftlichen Abzug des kochenden Sauerstoffs und ein periodisches Austauen einer solchen Kolonne erfordert, um Explosionsgefahren zu vermeiden.
Es ist daher das Hauptziel der vorliegenden Erfindung, die Trennung von Gasgemischen in Anlagen bei niedriger Temperatur sicher und wirksam über lange Zeiträume zu ermöglichen, ohne daß an die Aufmerksamkeit und Geschicklichkeit der Bedienungsperson hohe Anforderungen gestellt werden müssen.
Ein besonderes Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen bei niedriger Temperatur, bei welchen die Verunreinigungen, die dazu neigen, sich in einem Aufkocher anzusammeln, fortlaufend aus der Aufkocherflüssigkeit entfernt werden, um dadurch gefährliche oder schädliche Konzentrationen dieser Verunreinigungen zu verhindern.
Für das Entfernen von Verunreinigungen aus angesammelter Flüssigkeit in einer Rektifikationskolonne sind schon verschiedene Vorschläge gemacht worden, nach welchen die Flüssigkeit durch ein adsorptives Medium hindurchgeschickt wird, welches die un-Verfahren und Vorrichtung
zur Zerlegung von Gasgemischen
bei niedriger Temperatur
Anmelder:
Union Carbide Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Görtz, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Schneckenhofstr. 27
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. September 1955
Walter Harry Kahl, Grand Island, N. Y. (V. St. A.), 20
ist als Erfinder genannt worden
erwünschten Verunreinigungen entfernt. Hierbei soll die gereinigte Flüssigkeit entweder in die Rektifikationszone der Kolonne oder in einen Wärmeaustauscher geleitet werden, um sie in ein Gas zu verwandeln, welches der Verbraucherleitung zusammen tiiit dem gasförmigen Produkt aus der Kolonne zugeführt werden kann. Solche Verfahren haben aber unier anderem den Nachteil, daß die Flüssigkeit das adsorptive Medium nur ein einziges Mal durchwandert, so daß es schwierig ist, einen hohen Reinheitsgrad zu erhalten, selbst wenn große Mengen von Adsorptionsmitteln verwendet werden. Außerdem erfordert, da ein Druckunterschied nicht besteht, der Durchtritt von Flüssigkeit durch das Adsorptionsmittel mechanische Pumpmittel, was weitere betriebliche und thermische Schwierigkeiten mit sich bringt.
Nach der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Zerlegen von Gasgemischen bei niedriger Temperatur durch Verflüssigung und Rektifizierung, bei welchem eine Rektifizierflüssigkeit kontinuierlich in einer Wärmeaustauschzone, in der sie der Wärme eines wärmeren Mediums ausgesetzt ist, zum Aufkochen gebracht und vor der Rektifizierung durch ein Adsorptionsmittel hindurchgeleitet wird, das befähigt ist, die restlichen Verunreinigungen zu entfernen,
So dadurch gekennzeichnet, daß die Aufkochflüssigkeit durch die Kochwirkung in der Wärmeaustauschzone über diese Zone gefördert und von dort durch Schwerkraftsströmung zusammen mit zusätzlich aufgenommener Aufkocherflüssigkeit durch das Adsorptions-
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mittel in gereinigtem Zustand in den unteren Bereich geleitet, wobei die Hochdruckflüssigkeit mit Hilfe
der Wärmeaustauschzone zum weiteren Aufkochen eines Drosselventils 32 in der Leitung 30 auf einen
und erneuten Umlauf hindurchgeleitet wird. niedrigeren Druck gedrosselt wird, bevor sie in die
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Duirchfüh- Kolonne abgegeben wird.
rung dieses Verfahrens weist, an sich bekannt, eine 5 Die Flüssigkeit in der Rektifizierkolonne 12 sinkt
Rektifizierkolonne auf, die mit einem Aufkocher ver- herab und berührt dabei aufsteigende Dämpfe an den
sehen ist, der eine Einrichtung zur Verdampfung von Flüssigkeitsberührungsfläcben 34, die beispielsweise
darin enthaltener Flüssigkeit durch Wärmeaustausch trogartig sein können, wobei ihr Sauerstoffgehalt zu-
mit einem wärmeren Medium und eine über ein Ad- nehmend größer wird, wenn sie sich nach abwärts
sorptionsmittel zur Kolonne zurückführende Verbin- io zum Boden der Kolonne hinbewegt. Diese Flüssigkeit
dung besitzt, und ist nach der Erfindung dadurch ge- wird aus dem untersten Trog der Kolonne, der sche-
kennzeichnet, daß ■ das Adsorptionsmittel in einem matisch mit 36 bezeichnet ist, durch ein Fallrohr 38
Kreislauf angeordnet wird, welcher durch einen Ver- in den Aufkocherteil 14 geleitet. Das Fallrohr führt
bindungsgang zwischen dem oberen und dem unteren durch einen Flüssigkeitsscheider 40, an dem eine Leit-
Teil des Aufkochers geschaffen ist, durch welchen die 15 fläche 42 angebracht ist und der quer in der Fraktio-
aus dem oberen Teil der Verdampfungseinrichtung nierkolonne zwischen dem untersten Trog 36 und der
infolge der Kochwirkung austretende Flüssigkeit Oberseite des Verdampfungskondensators 16 angeord-
sowie auch zusätzlich aufgenommene Aufkochflüssig- net ist, um Flüssigkeit von verdampfer Flüssigkeit zu
keit unter Schwerkraft hindurchfließen. trennen, die von den Verdampfungsröhren 18 auf-
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung er- 20 wärts durch den Flüssigkeitsscheider in den Rektifi-
geben sich aus den Darstellungen von Ausführungs- zierabschnitt 12 strömt. Sauerstoffreiche Flüssigkeit,
beispielen sowie aus dar folgenden Beschreibung. Es die nach unten durch das Fallrohr 38 abgezogen wird,
zeigt wird in einer noch zu beschreibenden Weise in die
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel eines Fraktionier- unteren Enden der Röhren 18 geführt und wird durch
kolonnenteils in einer Anlage zur Zerlegung von Luft 25 Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Medium
gemäß der Erfindung und auf der Außenseite der Röhren verdampft; ein Teil
Fig. 2 eine Teilansicht einer Fraktionierkolonne, dieses Dampfes wird aus der Rektifiziervorrichtung
die eine andere Ausführungsform der Erfindung ver- als Sauerstoffprodukt durch die Leitung 44 abgezo-
anschaulicht. gen, in welcher sich ein Steuerventil· 46 befindet, und
Fig. 1 zeigt eine Fraktionierkolonne 10, die z. B. als 30 der Rest strömt aufwärts durch den Scheider 40 in
ein Produkt erzeugender Austauscher für eine einstufige den Rektifizierabschnitt 12, um Rücklauf dampf für
Rektifizierung oder als Niederdruckstufe für eine zwei- die Rektifizierung zu schaffen. Das Stickstoffprodukt
stufige Rektifizierung dienen kann. Die Erfindung ist der Rektifizierung verläßt den Rektifizierabschnitt 12
mit Bezug auf eine Luftzerlegungsanlage beschrieben, durch eine Leitung 48, die mit der Oberseite der
in welcher Sauerstoff- und Stickstoff produkte erzeugt 35 Kolonne verbunden ist.
werden, jedoch ist sie hierauf nicht beschränkt; sie ist Es hat sich herausgestellt, daß trotz der bei der ganz allgemein auf Aufkocher anwendbar, die eine Vorbereitung der Luft zur Rektifizierung durchFlüssigkeit verdampfen, welche Verschmutzungen geführten Reinigungsmaßnahmen restliches Kohlenenthält, die dazu neigen, sich in der Flüssigkeit im dioxyd und Kohlenwasserstoffe unverändert ihren Laufe des Betriebes in einem solchen Ausmaß an- 40 Weg in die Rektifizierkammer finden und sich im Aufzusammeln, daß gefährliche oder schädliche Konzen- kocher 14 für die sauerstoffreiche Flüssigkeit ansamtrationen erreicht werden können. Die Fraktionier- mein, da an dieser Stelle der Anlage ein Flüssigkeitskolonne 10 weist einen Rektifizierabschnitt 12 und körper entsteht, der ein »totes Ende« bildet. Solche einen Aufkocherabschnitt 14 im unteren Teil der Verunreinigungen konzentrieren sich bei längerer Kolonne auf. Der Aufkocher enthält einen Verdamp- 45 Betriebsdauer und werden allmählich zur Bildung von fungskondensator 16, der von einer Anzahl Röhren 18 Festkörpern ausgeschieden, die leicht zu einer Explogebildet wird, die sich aufwärts zwischen einem Paar sionsgefahr führen können, wenn sie nicht von Zeit von Endplatten 20 und 22 erstrecken, die zusammen zu Zeit entfernt werden. Die Abscheidungen stören mit den Seitenwandungen des Verdampfungskonden- ferner den Wärmeaustausch und vermindern die sators den Raum zwischen den Verbindungsplatten 50 Wirksamkeit desselben. Die Entfernung dieser Fest-11m die Röhren herum einschließen und eine Konden- stoffe erfordert normalerweise ein Abschalten der sationskammer 24 bilden. Das zu kondensierende Rektifiziervorrichtung und führt dadurch zu einem Medium, welches der stickstoff reiche Dampfteil der Verlust an auf andere -Weise wertvoller Arbeitszeit. Hochdruckstufe bei einer zweistufigen Rektifizierung Gemäß der Erfindung werden restliche Verunreini- oder vorgekühlte Luft bei Kondensationsdruck im 55 gungen, die in den Aufwärmer 14 für sauerstoffreiche Falle einer einstufigen Rektifizierung sein kann, wird Flüssigkeit eintreten, fortlaufend aus der Aufkocherin die Kondensationskammer 24 durch eine Leitung flüssigkeit entfernt, ohne daß eine Abschaltung der 26 eingeführt, die zu einer Einlaßöffnung an der Rektifiziervorrichtung erforderlich ist, ohne den VerOberseite der Kammer führt, und wird aus der Kam- brauch von sehr viel mehr Energie, wie normalermer 24 durch eine Leitung 28 abgezogen, die von 60 weise zum Betrieb der Anlage benötigt wird, und einem Flüssigkeitsauslaß am Boden der Kammer her- ohne den Raumbedarf der Anlage durch zusätzliche führt. Das in die Kondensationskammer eingeführte kostspielige Vorrichtungen erheblich zu vergrößern. Medium steht unter Druck und besitzt bei diesem Zu diesem Zweck ist der Aufkocher 14 so ausgeführt, Druck einen höheren Siedepunkt als die durch die daß er die Aufwärtsbewegung der Flüssigkeit aus-Röhren 18 bei niedrigem Druck hindurchströmende 65 nutzt, die sich aus dem Kochvorgang ergibt, der in Flüssigkeit; dieses Medium wird daher durch die einem röhrenförmigen Verdampfer mit sich aufwärts Flüssigkeit kondensiert, während letztere gleichzeitig erstreckenden Verdampfungskanälen für einen wirkverdampft wird. Zumindest ein Teil des kondensier- samen und kontinuierlichen LTmlauf der Aufkocherten Mediums aus der Kammer 24 wird durch eine Lei- flüssigkeit durch ein Adsorptionsmittel stattfindet, das tung 30 zum oberen Teil der Fraktionierkolonne 10 70 vorzugsweise innerhalb der Fraktionierkolonne an-
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geordnet ist. Es leuchtet ein, daß der Adsorptions- daß eine Umlaufgeschwindigkeit, die zur Kontrolle abscheider auch außerhalb der Kolonne, wie in Fig. 2 von Kohlendioxyd ausreicht, auch für die Kontrolle gezeigt, angeordnet werden könnte. In der in Fig. 1 von Kohlenwasserstoffverunreinigungen in der Aufgezeigten bevorzugten Ausführungsform wird dies kocherflüssigkeit mehr als genügend ist. Eine Umlaufdadurch verwirklicht, daß der Verdampfungskonden- 5 geschwindigkeit von dem Vier- bis Zehnfachen der sator im Abstand zu den Sei ten-, und Bodenwandun- Verdampfungsgeschwindigkeit ist bei der praktischen gen der Kolonne in dieser angeordnet wird, so daß Durchführung der vorliegenden Erfindung für die zwischen diesen Wandungen und seinen äußeren Sei- Aufrechterhaltung der Kohlendioxydkontrolle zu beten- und Bodenwandungen ein Behältnis 50 für sauer- Vorzügen. Die sich bei einem solchen Umlauf erstoffreiche Flüssigkeit gebildet wird, der einen ring- i0 gebende Reinigungswirkung reicht aus, um praktisch förmigen Abschnitt 50a besitzt, welcher den Ver- eine Selbstreinigung der Wärmeaustauscherkanäle zu dampfungskondensator 16 seitlich umgibt und der schaffen. Mit der vorliegenden Erfindung werden nach oben offen ist, um sauerstoffreiche Flüssigkeit daher die Aufkocherflächen frei von Kohlendioxydaufzunehmen, die in den Aufkocherabschnitt durch abscheidungen gehalten, während gleichzeitig gefährdas Fallrohr 38 abgegeben wird, sowie sauerstoff- i5 liehe Konzentrationen von Kohlenwasserstoffen im reiche Flüssigkeit, die aus den Verdampfungsröhren Aufkocher vermieden werden; die Austauschkolonne 18 überläuft. Es läßt sich erkennen, daß bei statischen kann demgemäß über längere Zeiten sicher und mit Bedingungen auf Grund der Schwerkraftströmung einem Minimum an Überwachung in Betrieb sein, gleiche Flüssigkeitshöhe in den Verdampferröhren Um eine ständige Zufuhr von Flüssigkeit in die
18 und dem Behälter 50 bestehen würde, in welchen 20 Verdampferröhren 18 zu gewährleisten, ist eine Übersich die unteren Enden der Röhren öffnen, und daß stromleitung 54 vorgesehen, deren eines Ende sich in während der Rektifizierung unter der kräftilgen Koch- die Seitenwandung des Behälterabschnittes 50 a in wirkung in den Röhren die Flüssigkeit in den Röhren einer Höhe über der Adsorptionsmittelschicht 52 öffmit zunehmender Geschwindigkeit nach aufwärts be- net und deren anderes Ende direkt mit den unteren wegt wird, so daß sie aus den oberen Enden der Roh- 35 Enden der Röhren 18 über einen Bodenteil des Behälren austritt. Die unverdampfte Flüssigkeit fällt in den ters 50 in Verbindung steht, der nicht von dem Adringförmigen Abschnitt 50 a des Behälters 50, und sorptionsmittel eingenommen wird. Auf diese Weise ihre Ablenkung nach außen kann durch die kegelför- wird, wenn die Kochgeschwindigkeit in einem Ausmige Leitfläche 42 unterstützt werden. Die Flüssig- maß zunimmt, daß Flüssigkeit in den oberen Teil des keit im Behälter strömt durch die unteren Enden der 30 Behälterabschnittes 50 a mit einer Geschwindigkeit Röhren in diese hinein, um die sich nach aufwärts be- einströmt, welche die Geschwindigkeit übersteigt, mit wegende Flüssigkeit zu ersetzen. Auf diese Weise welcher sie durch die Adsorptionsmittelschicbt hinströmt sauerstoffreiche Flüssigkeit in dem Aufwärmer durchfließen kann, überschüssige Flüssigkeit um die 14 kontinuierlich abwechselnd durch den Behälter Adsorptionsmittelschicht herum durch eine Neben- und die Verdampfungsröhren 18. 35 leitung 54 geleitet und direkt an den Boden der Ver-
Das Adsorptionsmittel ist in dieser Umlaufbahn dampferröhren über den unteren Teil des Behälters 50 vorgesehen und kann eine ringförmige Schicht 52 aus abgegeben. Dies bildet einen Schutz dafür, daß die einem adsorbierenden Material, wie z. B. Kieselerde- hohe Umlaufgeschwindigkeit, die zur Kontrolle des gel, enthalten, das in einem ringförmigen Abschnitt Kohlendioxyds erforderlich ist, aufrechterhalten wird, 50 a über die Breite der Kammer angeordnet ist und 40 und verhindert überdies eine Zunahme des hydrostadurcih welches alle Flüssigkeit, die durch diesen Teil tischen Druckes auf dem Aufkocher, des Behälters strömt, hindurchfließen kann. Verunrei- Eine Auslaßleitung 58 aus dem Behälter 50 mit
nigungen in der Aufkocherflüssigkeit werden von der einem Ventil 60 erlaubt den Abzug der Behälterflüs-Flüssigkeit getrennt und in dem Adsorptionsmittel sigkeit während des Austauens. Die Adsorptionsgesammelt, ohne daß bei längeren Arbeitszeiten 45 mittelvorrichtung 52 kann während des Austauens Gefahren auftreten. dadurch regeneriert werden, daß eine heiße Flüssig-
Die beschriebene Verwendung einer Verdampfung keit durch die Kammer 24 geleitet wird, vorzugsweise mit'Flüssigkeitbewegung nutzt nicht nur dieAntriebs- über den Einlaß 26 und den Auslaß 28, im Wärmekraft aus, die im Aufkocher selbst vorhanden ist, um austausch mit dem Adsorptionsmittel, oder durch die Aufkocherflüssigkeit kontinuierlich durch einen 50 Erwärmen der Adsorptionsvorrichtung durch eine Adsorptionsmittelkörper umlaufen zu lassen, sondern heiße Spule, die um sie herumgewickelt ist, wie bei 56 auch andere Merkmale, die diesem Verdampfungs- gezeigt. Die Spule kann entweder eine elektrische verfahren eigen sind und die die Wirksamkeit der Spule sein oder eine Leitung, durch welche heiße Entfernung von Verunreinigungen begünstigen. Bei- Flüssigkeit geführt wird.
spielsweise neigen Kohlenwasserstoffverunreinigun- 55 In Fig. 2 der Zeichnungen, in welcher die Teile, gen dazu, sich an örtlichen Staupunkten in Wärme- welche gleichen Teilen der Fig. 1 entsprechen, mit austauschkanälen anzusammeln, die für gewöhnlich denselben Bezugsziffern versehen sind, ist eine Frakdurch Abscheidungen von Kohlendioxyd verursacht tionierkolonne 10 mit einem Rektifizierabschnitt 12 werden. Außerdem wird, wenn eine Sperre für den und einem Aufkocherabschnitt 14 gezeigt, der einen Strom einmal beginnt, sich in einem der Wärme- 60 Verdampfungskondensator 16 aufweist, der dem in austauschkanäle aufzubauen, der Umlauf durch die- Fig. 1 gezeigten gleich ist. Bei dieser Ausführungssen Kanal vermindert und der Strom durch die ande- form jedoch ist die Adsorptionseinrichtung52α außerren Kanäle vergrößert. Jedoch können durch die An- halb der Kolonne angeordnet. Zu diesem Zweck ist wendung einer richtigen Umlaufgeschwindigkeit die eine Flüssigkeitssammelfläche 66 im Aufwärmer nahe Kohlendioxydverunreinigungen in einem solchen 65 der Oberseite der Verdampfungsröhren 18 angeord-Ausmaß kontrolliert werden, daß eine Abscheidung net, um nach aufwärts bewegte, aus den Röhren ausderselben auf Wärmeaustauschflächen vermieden wer- tretende Flüssigkeit aufzunehmen. Eine Leitung 68 den kann und eine gleichmäßige Verteilung der Auf- zieht die Flüssigkeit von der Fläche 66 ab und führt kocherflüssigkeit durch alle Kanäle des Wärme- sie durch eine Adsorptionseinriohtung 52 a, in welcher austauschers gewährleistet ist. Es wurde gefunden, 70 sich eine Adsorptionsmittelschicht befindet, welche die
gleiche Funktion wie die Adsorptionsmittelschicht der Fig. 1 ausübt. Die gereinigte Flüssigkeit fließt auf Grund der Schwerkraft durch eine Leitung 70 von der Adsorptionseinrichtung in einen Behälter 72, welcher den Verdampfungskondensator 16 umgibt. Ein mit der Fläche 66 vereinigter Überlauf 74 führt direkt zum Behälter 72, damit von der Fläche 66 überlaufende Flüssigkeit die Adsorptionseinrichtung 52 a umgehen und direkt in den Behälter gelangen kann, wenn die Adsorptionseinrichtung die Flüssigkeit nicht so schnell zum Behälter zurückführen kann, wie sie auf die Fläche 66 abgegeben wird.
Die oben beschriebene Vorrichtung und das Verfahren gewährleisten einen sicheren und zuverlässigen Arbeitsablauf über lange Zeiträume mit einer minimalen Ansammlung von Verunreinigungen an kritischen Stellen der Anlage zur Zerlegung von Gas.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zerlegen von Gasgemischen bei niedriger Temperatur durch Verflüssigung und Rektifizierung, bei welchem eine Rektifizierflüssigkeit kontinuierlich in einer Wärmeaustauschzone, in der sie der Wärme eines wärmeren Mediums ausgesetzt ist, zum Aufkochen gebracht und vor der Rektifizierung durch ein Adsorptionsmittel hindurchgeleitet wird, das befähigt ist, die restlichen Verunreinigungen zu entfernen, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufkochflüssigkeit durch die Kochwirkung in der Wärmeaustauschzone über diese Zone gefördert und von dort durch Schwerkraftströmung zusammen mit zusätzlich aufgenommener Aufkocherflüssigkeit durch das Adsorptionsmittel in gereinigtem Zustand in den unteren Bereich der Wärmeaustauschzone zum weiteren Aufkochen und erneuten Umlauf hindurchgeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufkocherflüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von dem Vier- bis Zehnfachen der Verdampfungsgeschwindigkeit umläuft.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß, wenn die Geschwindigkeit der abwärts strömenden Flüssigkeit die Geschwindigkeit übersteigt, mit welcher Flüssigkeit frei durch das Adsorptionsmittel fließen kann, die überschüssige Flüssigkeit um das Adsorptionsmittel herum direkt in den unteren Bereich der Wärmeaustauschzone geleitet wird.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 3, die eine Rektifizierkolonne aufweist, die mit einem Aufkocher versehen ist, der eine Einrichtung zur Verdampfung von darin enthaltener Flüssigkeit durch Wärmeaustausch mit einem wärmeren Medium und eine über ein Adsorptionsmittel zur Kolonne zurückführende Verbindung besitzt, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel in einem Kreislauf angeordnet wird, welcher durch einen Verbindungsgang zwischen dem oberen und dem unteren Teil des Aufkochers geschaffen ist, durch welchen die aus dem oberen Teil der Verdampfungseinrichtung infolge der Kochwirkung austretende Flüssigkeit sowie auch zusätzlich aufgenommene Aufkochflüssigkeit unter Schwerkraft hindurchfließen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine zweite Flüssigkeitsleitung vorgesehen ist, um Flüssigkeit oberhalb einer vorbestimmten Höhe in einem Abschnitt des Aufkochers über dem Verdampfer um das Adsorptionsmittel herum direkt zum unteren Abschnitt des Aufkochers zu leiten.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, bei wel-' chem der Verdampfer einen Verdampfungskondensator mit einer Anzahl von sich aufwärts erstrekkenden Verdampfungskanälen aufweist, deren untere Enden sich in einen Behälter öffnen, dem eine Flüssigkeit aus der Rektifizierkolonne zugeführt wird, sowie mit Durchlässen, um ein wärmeres Medium um die Außenseite der Kanäle herumzuleiten, damit die Flüssigkeit in den Kanälen zum Kochen gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungskondensator im Abstand zu den Wandungen der Rektifizierkolonne innerhalb derselben angeordnet ist, um einen Durchlaß zu bilden, durch welchen Flüssigkeit aus der Kolonne und von den oberen Enden der Kanäle zu dem Behälter geleitet wird, und daß das Adsorptionsmittel in dem Durchlaß angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, bei welchem der Verdampfer einen Verdampfungskondensator mit einer Anzahl von sich aufwärts erstreckenden Verdampfungskanälen aufweist, deren untere Enden sich in einen Behälter öffnen, dem eine Flüssigkeit aus der Rektifizierkolonne zugeführt wird, sowie mit Durchlässen, um ein wärmeres Medium um die Außenseite der Kanäle herumzuleiten, damit die Flüssigkeit in den Kanälen zum Kochen gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß die oberen Enden der Kanäle mit einem Flüssigkeitssammler verbunden sind, der über eine Leitung außerhalb der Rektifizierkolonne mit dem Behälter in Verbindung steht, und daß das Adsorptionsmittel in der äußeren Leitung vorgesehen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitssammler eine Überlaufleitung aufweist, welche direkt in den Behälter führt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 573 038, 634202, 312.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 809 527/163 5,58
DEU4124A 1955-09-22 1956-09-22 Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen bei niedriger Temperatur Pending DE1030373B (de)

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US535916A US2903859A (en) 1955-09-22 1955-09-22 Process and apparatus for separating gas mixtures

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DE1030373B true DE1030373B (de) 1958-05-22

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