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DE1551581A1 - Verfahren zum Abscheiden von Stickstoff aus Luft - Google Patents

Verfahren zum Abscheiden von Stickstoff aus Luft

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Publication number
DE1551581A1
DE1551581A1 DE19671551581 DE1551581A DE1551581A1 DE 1551581 A1 DE1551581 A1 DE 1551581A1 DE 19671551581 DE19671551581 DE 19671551581 DE 1551581 A DE1551581 A DE 1551581A DE 1551581 A1 DE1551581 A1 DE 1551581A1
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DE
Germany
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column
air
compressed
nitrogen
heat exchange
Prior art date
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Pending
Application number
DE19671551581
Other languages
English (en)
Inventor
Yearout James David
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
La Fleur Corp
Original Assignee
La Fleur Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by La Fleur Corp filed Critical La Fleur Corp
Publication of DE1551581A1 publication Critical patent/DE1551581A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
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    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
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Description

Dr. jng. E. BERKENFEIP, TöTeTiftiHWolf,7KCM.*Mf, Universitätutraße 31 j Aktenzeichen . .. ,
vom IjJ. Juni 1967 Sch/ Nam. d.Amn. The La Fleur Corporation j
16659 South Gramercy Place, i-GARDENA, Kalifornien, USA
Verfahren zum Abscheiden von Stickstoff aus Luft. :
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Stickstoff sei es in flüssiger oder gasförmiger Form oder in beiden Formen aus Luft mit hoher Wirksamkeit in einer Einfraktionierkolonne unter Anwendung der Differentialdestillationj die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Für viele industrielle Zwecke sind verhältnismäßig kleine Mengen flüssigen oder gasförmigen Stickstoffs besonders unter verhältnismäßig niedrigem Druck erforderlich. So wird in Steuersystemen für vile chemische Verfahren komprimierter Stickstoff als Druckflüssigkeit zum Betrieb pneumatischer Steuerungen in solchen Systemen verwendet. Für diesen Zweck in verhältnismäßig kleinen Mengen erforderlicher unter Druck gesetzter Stickstoff wird weitgehend in der Weise gewonnen, daß man den Luftsauerstoff verbrennt 'und das verbleibende Gas reinigt, um den verbleibenden Stickstoff zu erhalten, der komprimiert wird. Man verwendet komprimierten Stickstoff als "Betriebsflüssigkeit in hydraulischen oder pneumatischen Systemen, da die Unterhaltungskosten eines solchen Systems wegen F48/6 I 009812/UO?
BAD ÖRlGJiÄ .
der geringen Korrosion durch eine solche Flüssigkeit niedriger sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit einem Verfahren und einer Vorrichtung hohen Wirkungsgrades Stickstoff abzutrennen und zu gewinnen sei es in flüssiger und/oder gasförmiger Form; für diesen Zweck wird eine einfache, auf dem Prinzip der Differentialdestillation beruhende, verhältnismäßig einfache Vorrichtung verwendet, um die Vorteile zu erzielen, daß sich die Verwendung von Kühlmitteln niedriger Temperatur erübrigt, kleine Einrichtungskosten erforderlich sind un ein wirksamer und anpassungsfähiger Betrieb möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird nach dem Verfahren Luft mäßig komprimiert und komprimierte Luft im Wärmeaustausch mit in einer nachfolgenden Verfahrensstufe erhaltener kalter Luft re.generativ gekühlt, die gekühlte komprimierte Luft in zwei Ströme aufgeteilt, von welchen ein Strom vorzugsweise in den unteren Teil einer Fraktionierkolonne eingeleitet wird, während der andere Strom der gekühlten komprimierten Luft unter'Leistung von Arbeit zwekcs weiterer Verringerung der Temperatur expandiert und dann vorzugsweise in den oberen Teil der Fraktionierkolonne eingeleitet und im Wärmeaus-' tausch durch diese Kolonne geleitet wird.
Während dieser Strom durch die Fraktionierkolonne abwärts in Gegenstrom zu der in dem unteren Teil der Kolonne eingeführten Luft geführt wird, nimmt die gekühlte und expandierte *
009812/1403
BAD ORIGINAL
Luft Wärme aus der Kolonne auf und wird damit während
ltlF93 Durchganges durch die Kolonne erhitzt. Dadurch daß man den unter Leistung von Arbeit expandierten zweiten Strom kalter Luft im#Wärmeaustausch durch die Kolonne ab- - Irts führt, so daß Wärme aus der Kolonne über deren Gesamthöhe zuwachsend entnommen wird und dadurch daß man kalte Luft in den unteren Teil der Kolonne einführt, tritt in dieser eine "Differential"-Destillation auf und es kann praktisch reiner kalter komprimierter Stickstoff als Destillat von dem oberen Ende der Kolonne abgezogen werden. Ein sauerstoffreiches in dem unteren Teil der Kolonne anfallendes Kondensat wird abgenommen. Die erfindungsgemäße Fraktionierung läuft darauf hinaus, daß nur das obere Ende einer Destillationskolonne zum Einsatz kommt, da das interessierende Verfahrensprodukt lediglich Stickstoff ist, der aus der zugeführten Luft abgetrennt wird und diese Abtrennung erfolgt, wie nachstehend noch im einzelenen beschrieben, im oberen Teil der Kolonne.
Die unter Leistung von Arbeit expandierte Luft, die im Wärmeaustausch durch die Kolonne nach unten geströmt ist, um in der Kolonne als Kühlmittel zum Aufnehmen von Wärme aus dem Kolonneninhalt zu dienen, wird infolgedessen beim Durchgang durch die Kolonne erwärmt und die abgehende erwännte expandierte Luft wird dann, wie oben angegeben, im regenerativen Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zur Kühlung dieser geführt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird um
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BAD OFUGfNAl. . . ..
flüssigen Stickstoff und komprimiertes Stickstoffgas zu erhalten, das aus praktisch kaltem ko-mprimierten Stickst off gas bestehende Destillat der Kolonne in zwei Ströme « aufgeteilt und ein erster Strom.im Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zur. Kühlung dieser geführt und das erhaltene erwärmte komprimierte Stickstoffgas iafc wird als 7erfahrensprodukt abgezogen. Der verbleibende Teil bzw. zweite 3trom des aus der Kolonne abgezogenen aus kaltem, komprimierten Stickstoffs bestehenden Destillates wird zu einem Kondensator abgeleitet und in diesem mittels der sauerstoffreichen Flüssigkeit kondensiert, die aus dem unteren Teil der Kolonne abgezogen und zunächst auf eine unterhalb der Temperatur des kalten, komprimierten Stickstoffgases bei dessen Druck liegenden Temperatur abgedrosseit worden ist, bevor sie im ,-/ameau3tausch mit dem zweiten abgeleiteten Strom des kalten, komprimierten Stickstoffgases gebracht wird. Der auf diese //eise kondensierte flüssige Stickstoff wird dann in einen Behälter übergeführt, aus dem flüssiger Stickstoff als Vcrfahrensprodukt entnommen werden kann.
Die kalte sauerstoffreiche den Stickstoffkondensator verlassende Flüssigkeit kann zusammen mit bestimmten$engen kalten Stickstoffdampfes von dem flüssigen Stickstoff in den Behälter im Kreislauf geführt und in Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zur Kühlung dieser gebracht v/erden, wie noch im ein- . zelnen näher beschrieben wird. fc
Die jeweils gewünschten relativen Mengen erzeugten flüssigen und «komprimierten gasförmigen Stickstoffs können dadurch be-
009812/U03 ~
BAD
stimmt werden, daß "man in geeigneter V/eise das Verhältnis der in den unteren Teil der Kolonne zugeführten kalten, komprimierten Luft zur Menge der in den oberen Teil der Kolonne eingeführten und durch diese im Wärmeaustausch geführten kalten, komprimierten durch Arbeitsleistung expandierten Luft einstellt. Es können so etwa 10% - etwa 75$ der kalten, komprimierten Luft in den unteren Teil der Kolonne und der Rest unter Leistung von Arbeit expandiert und ■ in den oberen Teil der Kolonne geführt werden.
Gegebenenfalls kann das Verfahren so gesteuert werden, daß man als Verfahrensprodukt kpraktisch ausschließlich flüssigen Stickstoff oder komprimiertes Stickstoffgas erhält. So kann z.B., wenn praktisch lediglich komprimiertes Stickstoffgas erwünscht ist, nach einer anderen Ausführung der Erfindung kondensierter flüssiger Stickstoff, wie oben beschrieben, im Kreislauf zur Kolonne zurückgeführt werden, um in dieser als Rücklauf zu dienen und es kann ferner, wenn gewünscht, als eine wahlweise Ausführung der Erfindung, säuerstoffreiehe, den Stickstoffkondensator verlassende Flüssigkeit im Kreislauf auf den Kopf der Kolonne geführt und durch diese im Wärmeaustausch mit dem Inhalt der Kolonne zu dessen Kühlung geführt und die den unteren· Teil der Kolonne verlassende sauerstoffreiche Flüssigkeit im Kreislauf im Wärmeaustausch mit der komprimierten eintretenden Luft zur Kühlung dieser geführt werden.
In der Zeichnung sind Fließdiagramme dargestellt, an Hand deren das Verfahren der Erfindung im folgenden r&er beschrieben„ird. 009812/U03
BAD ORIGINAl.;.- ..i-:· · '5 "
Es zeigen:
Pig. 1 eine schematische Darstellung der Grundlage
des neuen Systems;
Pig. 1a die Anordnung eines Wärmeaustauschers, der
in der Fraktionierkolonne der Pig-, 1 angeordnet sein kann.
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Systems
um Stickstoff von Luft zu trennen, um sowohl flüssigen Stickstoff wie komprimierten gasförmigen Sticlfitoff zu erhalten;
Fig. 3 eine Abänderung des Systems der Fig. 2, um lediglich komprimierten Stickstoff zu erhalten und
Fig. 4 eine Abwandlung des in Fig. j5 dargestellten
Systems.
Gemäß Fig. 1 der Zeichnung wird gemäß den der Erfindung zugrundeliegenden Prinzipien Luft in 10 komprimiert und zunächst vorzugsweise durch eine übliche Reinigungsvorrichtung 12 geführt, um Feuchtigkeit und Verunreinigungen v;ie Kohlendioxyd zu entfernen und dann gegebenenfalls durch einen Vorkühler geführt.
Die komprimierte Luft wird dann durch eine Kühlschlange 16 des Regenerators 18 im Gegenstrom zu kalter, in einer folgenden
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Verfahrensstufe anfallender und durch den Regenerator nach oben strömenden Luft geführt. Die den Regenerator bei 20 verlassende kalte, komprimierte Luft wir<1 dann in die beiden Ströme 22 und c-Λ aufgeteilt; der kalte Luftstrom 22 ist mit einer vorzugsweise bei oder etwas über seiner Sättigung liegenden T-mperatur in den unteren Teil einer Fraktionierkolonne 2'ö eingetreten. Der zweite Strom 24 kalter komprimierter Luft wird in einer Expansionsvorrichtung bzw. Kaltturbine ;50 unter Leistung von Arbeit expandiert und dadurch seine Temperatur unter die Temperatur des Luftstromes gebracht. Die Expansionsvorrichtung j>0 dient zum Antrieb eines Generators j51 . Die abgekühlte, expandierte Lift strömt durch Leitung ^J in den oberen Teil einer Fraktionier- bzw. Differentialdestillationskolonne 2c, in der sie durch einen Wärmeaustaueeher 3^ im Gegenstrom zu der in dem unteren Teil der Kolonne bei 2t> eingeführten Luft nach abwärts strömt. Diese nach abwärts strömende Luft nimmt Wärme aus der Kolonne über deren Gesamthöhe auf und bewirkt dadurch eine Differentialdestillation der Luft in der Kolonn-i.
Als Ergebnis dieser Differentialdestiilation wird praktisch reiner, kalter, Kor.iprimierter Stickstoff oben aus der Kolonne durch die Laitung j?o abgezogen und eine sauerstoffreiehe Flüssigkeit wird in dem unteren Teil der Kolonne kondensiert. In der Kolonne tritt praktisch keine Abstreifwirkung auf und der Unterteil J57 der Kolonne wirkt praktisch als ein kondensierender Abschnitt, in welchen: eine säuerst off reiche, durch die Leitung 38 abgezogene F-üssigkeit kondensiert wird. Die aus dem Wärmeaustauscher jh kommende Luft wird aus dem unteren Teil der Ko-
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lonne durch die Leitung 40 abgezogen und zu dem Regenerator 18 geführt, in dem sie aufwärts strömt, um, wie vorstehend angegeben, die ankommende komprimierte durch die Schlange 16 strömende Luft abzukühlen. Vom oberen Teil des Regenerators 18 wird die erwärmte und expandierte Luft durch die Leitung 42 als Abfallprodukt abgezogen.
Ein für die Zwecke der Erfindung geeigneter Wärmeaustauscher bekannter Bauart ist in^Fig. 1a dargestellt. Dieser Wärmeaustauscher weist mehrere Reihen nebeneinander angeordneter, horizontal verlaufender, von gewellten Platten 35 mit Schlitzen 37 begrenzte Kanäle 3I für das Flüssigkeits-Dampfgemisch auf. Zwischen diesen Reihen, getrennt durch die vertikalen Platten 43, liegen die von den vertikal angeordneten, gewellten Platten 39 begrenzten Kanäle 33 für den Durchgang der nach unten strömenden Luft, durch welche das Dampf-Flüssigkeitsgemisch in den Kanälen 3I gekühlt wird. Rückfluß strömt durch die Kanäle 3". nach unten und sammelt sich in den von den Wellungen der P,atten gebildeten Trögen, die bei 41 angegeben sind, bis der Rückfluß durch ixe Schlitze 37 überfließt. Der Dampf strömt nach aufwärts durch die Kanäle 34 zu den Schlitzen 37 und trifft auf den von oben durch die Schlitze 37 kommenden FLüssigkeitsfilm auf.
Da die Temperatur der expandierten, durch den Wärmeaustauscher 34 strömenden Luft niedsriger als die Temperatur in der Kolonne 28 ist, wird über die gesamte Länge der Kolonne unter solchen Bedingungen Wärme entzogen, daß praktisch ein Gleichgewiqht des Dampfes und der Flüssigkeit in der Kolonne herrscht.
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BADORiGINAL
Der untere Teil 37 der Kolonne 28 wird nicht erwärmt, so daß auch hier kein Aufkochen, sondern nur eine Kondensation stattfindet.
Gemäß Fig. 2 der Zeichnung, in der eine bevorzugte Ausführung der Erfindung zum Abtrennen von Stickstoff aus Luft und zum Gewinnen von flüssigem Stickstoff und komprimiertem gasförmigen Stickstoff veranschaulicht ist, wird atmosphärische
Luft zunächst in dem Kompressor 10 auf etwa 8,09 kg/cm komprimiert, dann in 12 gereinigt und in dem Regenerativwärmeaustauscher 18 dadurch gekühlt, daß sie durch die eine Seite 16 dieses Austauschers im Gegenstromwärmeaustuasch mit kalter Luft und anderen Gasen geführt wird, die durch Leitung 68 in den Wärmeaustauscher eingeleitet werden und ferner auch. durch gasförmigen, kalten Stickstoff, der durch die andere Seite 44 des Regenerators strömt.
Die den Regenerator durch die Leitung 20 verlassende komprimierte Luft hat jetzt eine Temperatur von 225°R (Rankin.)und .etwa 45$ des kalten Luftstromes wird durch die Leitung 26 ■ in das untere Ende der Fraktionier-bzw. Differentialdestillationskolonne 28 eingeleitet. Der Rest d.h. etwa 55$ der kalten komprimierten Luft wird durch die Leitungen 20 und 24 in die Expansionsvorrichtung bzw. Kaltturbine 30 geleitet und die durch Leitung 32 austretende, kalte, expandierte Luft ist jetzt weiter auf eine Temperatur von 150°R abgekühlt und ihr·
2 ■
Druck auf etwa 1,12 kg/cm absolut verringert. .Während des
Durchganges der expandierten, kalten Luft durch den Wärmeaustauscher 3.4 der Fraktionierkolonne 28 wird Wärme aus der , . - 9 - - i
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BAD ORIGINAL
Kolonne aufgenommen und die Temperatur der expandierten, kalten das untere Ende der Kolonne durch Leitung 40 verlassende Luft ist auf 220 R erhöht. Wie bereits angegeben, hängt das Verhältnis der durch Leitung 20 und durch Leitung 2.6 in das untere Ende der Kolonne eingeführten Menge kalter, komprimierter Luft zu der Menge Luft, die in die Expansion svorrichtung 30 geführt wird, von dem gewünschten Verhältnis flüssigen zu gasförmigen Stickstoffes ab. 3o kann z.B. die Menge der durch Leitungen 20 und 26 in das untere Ende der Fraktionierkolonne zuführten kalten Luft im Bereich von etwa 10 - bis etwa 50/ά der Gesamtmenge kalter Luft Segen, die aus dem Regenerator durch die Leitung 20 abgeht, v/obei der Rest in die Expansionsvorrichtung pO geleitet wird.
Der innerhalb der Fraktionierkolonne 26 herrschende Druck liegt tei etwa 7,0 kg/cm «und als Ergebnis der in der Kolonne stattfindenden Differentialdestillation wird praktisch reiier Stickstoff d.h. mit einer Reinheit von mehr als 99/«' als Destillat vom oberen Teil der Kolonne und ein sauerstoffreiches Kondensat vom unteren Ende der Kolonne abgezogen, das etwa 50$ Sauerstoff, etwa 50p Stickstoff und eine kleine Menge Argon enthält.
Etwa 90^ des vom oberen Ende der Kolonne durch die£eitung'j;6 abgezogenen Stickstoffs wird durch die Leitung 46 durch die Seite.44 des Regenerativwärmeaustauscher 18 im Gegenstromwärmeaustausch zur komprimierten Luft geführt, die zur Kühlung durch die Seite 16 des Regenerators strömt. Durch die Leitung
47 wird gasförmiger Stickstoff mit einem Druck von 7,03 kg/cm α
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BAD ORfQfNAL
(Raumtemperatur) abgezogen.
Der restliche Teil, d.h. etwa 10,'j des durch die Leitung 36 strömenden und durch· die Leitung 4c abgeleiteten Stickstoffs ilrd durch das Schlangenrohr 52 des Kondensators 54 geführt und die durch Leitung j5S vom Boden der Fraktionierkolonne abgezogene sauerstoffreiche Flüssigkeit wird durch das Ventil auf einen verringerten Druck von etwa 1,05 kg/cm o.abgedrosselt und in den Kondensator 54 im Wärmeaustausch mit dem durch das Schlangenrohr 52 strömenden komprimierten Stickstoff geleitet, der durch die kochende, sauerstoffreiche Flüssigkeit verflüssigt wird. Der den Kondensator 54 verlassende flüssige Stickstoff wird durch das Ventil 53 in den Lagertank 60 bei einem Druck von 1,05 kg/cn/ic abgelassen und auo dem Tank , kann der komprimierte flüssige Stickstoff als Verfahrensprodukt durch die Leitung 62 abgeno.-nmen werden.
Der kalte sauerstoffreiche den Kondensator 54 durch die Leitung 64 verlassende Dampf und eine eingestellte Menge Stickstoffdampfs, lie durch die Leitung 66 derr. Lagerbehälter für flüssigen Stickstoff entnommen wird, werden mit der die Fraktionierkolonne durch Leitung 40 verlassenden Luft vereinigt und das Dampfgeniisch bei einer Temperatur von 2200R und einem Druck von 1,05 kg/cm α. weiden durch die Leitung 38'in das untere Ende des Regenerators 18 geführt und in diesem nach aufwärts im Gegenstrom zu der zugeführten, komprimierten durch 16 strömendmLuft, um diese zu kühlen, geführt und die Abgase werden bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck aus der. Regenerator durch die Leitung 42 abgezogen. ~
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BAD ORIGINAL^
In Pig. j5 ist eine Abänderung des in Fig. 2 veranschaulichten Systems dargestellt. Das System der Fig. 5 wird angewendet, wenn man lediglich komprimierten, gasförmigen Stickstoff erhalten will. Gemäß dieser Ausführung der Erfindung wird der den Kondensator durch die Leitung70 verlassende flüssige Stickstoff nicht wie gemäß kFig. 2 durch das Ventil 58 abgelassen, sondern durch die Leitung 72 in den oberen Teil der Differentialdestillationskolonne 28 zurückgeführt. Dieser als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne aufgegebene, flüssige Stickstoff erhöht die Menge des durch Leitung 47 entnommenen gasförmigen Stickstoffs, die beim Fehlen dieser Zurückführung des kondensierten, flüssigen Stickstoffs gewonnen werden würde. Nach dieser Ausführung der Erfindung wird auch das Verhältnis der durch Leitung 20 der Fraktionierkolonne 26 zugeführten kalten, komprimierten Luft zu der durch Leitung 24 zu der Expansionsvorrichtung j50 abgeleiteten kalten Luft geändert, derart, daß die Menge der durch Leitung geführten~tien^e kalter Luft 70$ und die Menge der in die Expansionsvorrichtülig-5O eingeführten Luft 30$ beträgt. Nach fieser Ausführung der Erjnbevtong wird das kalte äauerstoffreiche Konö^nsat bzw. der den Kondensator 54 durch die Leitung 64 verlassert&eDampf mit der kalten Lb^t vereinigt, welche durch die RohrschiangV34 strömt und die Wärm^ustauschvorrichtung durch die Leitung 4o<ünfcen verläßt und dieNJtereinigten kalten
Dämpfe werden durch die Leitung 74 in das unfc&re generators 18 eingeführt, um zusammen mit dem durch die 44 zurückgeführten kalten Stickstoff zum Kühlen der durch die Rohrschlange 16 strömenden Luft zu dienen.
• · - 12 -
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ORfGINAL INSPECTED
Gemäß Pig. 4, die eine Abwandlung der in Fig. j5 veranschaulichten Erfindung darstellt, wird lediglich komprimiertes Stickstoffgas gewonnen. Der kalte säuerstoffreiehe den Stickstoffkondensator durch Leitung 64 unter vermindertem Druck verlassende Dampf wird durch die Leitung 80 in
82
den oberen Teil eines zusätzlichen Wärmeaustauschers zurückgeführt, der durch die Fraktionierkolonne 28 sich gegenüber der Wärmeaustauschvorrichtung ^4 erstreckt. Der durch den Wärmeaustauscher 82 strömende kalte Sauerstoffdampf kühlt den Inhalt der Kolonne 28 weiter ab und erhöht dessen Wirksamkeit bezüglich der Herstellung von komprimiertem, gasförmigen Stickstoff. Die Wärmeaustauschvorrichtungen können, wie in Fig. 1a dargestellt, ausgebildet werden; sie weisen Kanäle auf, welche den Durchgang J>k bilden und hiervon getrennte Kanäle, die den Durchgang 82 bilden mit dazwischenliegenden Durchlochungen bzw. Durchgängen, um das Flüssigkeits-Dampfgemisch in der Kolonne 28 zu trennen. Der den Wärmeaustauscher 82 durch Leitung 84 verlassende sauerstoffreiche Dampf und die kalte den Wärmeaustauscher durch Leitung 40 verlassende
irt
kalte expandierte Luft können »4fc der Leitung 86 vereinigt und, wie an Hand der Fig. 3 beschrieben, in den Regenerator 18 zurückgeführt werden.
Gemäß den in den Figuren 1-3 veransclftiliahten. Ausführungen der Erfindung dient die Expansionsvorrichtung bzw. Kaltturbine J)O zum Antrieb eines Regenerators ^1; die Expansions-. vorrichtung J50 kann aber auch mit dem Kompressor 10 gekuppelt sein, um einen Teil der für die Komprimierung der Luft erforderlichen Energie ζμ liefern; die Expansionsvorrichtung J30
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kann aber auch mit einem" in der Zeichnung nicht dargestellten Druckkompressor gekuppelt sein, der zwischen dem Hauptkompressor 10 und dem Regenerator 18 angeordnet ist, um den Druck der zugeführten Luft zu erhöhen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird in der Fraktionier- bzw. Differentialdestillationskolonne 28 ein Wärmeaustauscher 34 wie auch 82 verwendet, der wie oben
beschrieben, dem "Platten-Rippen Typ " entspricht, um die
aus der Expansionsvorrichtung zuströmende kalte expandierte Luft und auch die kalten, den Stickstoffkondensator 54, wie in Fig. 4 dargestellt, verlassenden sauerstoffreichen Dämpfe innerhalb der Kolonne 28 in einen wirksamen V/arme au st au sch mit Flüssigkeit und dem Gas in der Kolonne zu bringen. Es kann indes zu diesem Zweck auch irgendeine andere geeignete Wärmeaustauschvorrichtung verwendet werden. Es kann z.B. eine Kolonne, die übliche Böden oder Platten hat, mit geeigneten Wärmeaustauschvorrichtungen verwendet werden, um kalte expandierte Luft bei 34 in den Figuren 1 und 4 und kalte sauerstoff reiche Dämpfe bei 82 gemäß Fig. 4 in Wärmeaustausch mit solchen Böden und Platten zu bringen, vorzugsweise derart, daß die oben beschriebene Differentialdestillation in der Kolonne eintritt.
Aus den vorstehenden Ausführungen ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignet ist, um reinen Stickstoff entweder in flüssiger und/oder komprimierter gasförmiger Form herzustellen, wofür eine verhältnismäßig einfache» Fraktionierkolonne in einem verhältnismäßig einfachen System
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eingesetzt wird, das eine minimale Zahl von Vorrichtungen
aufweist und zu einer beachtlichen Verringerung eier Anlagekosten führt. Das erfindungsgemäße System ist von besonderem \, Vorteil, wenn verhältnismäßig kleine Mengen von Stickstoff, V vorzugsweise unter Druck,gefordert werden. Mittels der er- y findungsgemäßen Dxfferentialdestillationstechnik ist der Ein- ΐ
" ■ ■ V
satz einer Fraktionierkolonne mit von einer wesentlich kleineren Größe möglich, wodurch die Anlage-Kosten noch weiter verringert werden. Die Betriebswirksamkeit des erfindungsge- l mäßen Systems steht in einem vorteilhaften Vergleich mit be-
kannten Systemen zum Trennen und Gewinnen von Stickstoff als Hauptprodukt. Das erfindungsgemäße System ist besonders zur Herstellung von Stickstoff geeignet, der als Druckflüssigkeit zum Betrieb von pneumatischen Kontrolleinrichtungen für ehe- mische Verfahren verwendet werden soll.
Patentansprüche
009812/U03

Claims (1)

  1. Dr. Ing. E. BERKENFELD, Patentanwalt, KDlN, Univertitätsstraße 31
    AnIaQc Aktenzeichen
    zur Eingab· vom 13. Juni 1967 Sch/ Nam. d.Anm. The La Fleur Corporation ,
    16659 South Gramercy Place, GARDENA, Kalifornien, USA
    Patentansprüche
    1J Verfahren »zum Abscheiden von Stickstoff aus Luft, dadurach gekennzeichnet, daß man Luft komprimiert, die komprimierte Luft einer regenerativen Kühlung im Wärmeaustausch mit kalter Luft unterwirft, einen ersten Teil der gekühlten komprimierten Luft in eine Fraktionierkolonne führt, den verbleibenden Teil der gekühlten komprimierten Luft unter Leistung von Arbeit expandieren läßt und dadurch die Temperatur weiter verringert, diesen gekühlten und expandierten Luftstrom in Wärmeaustausch durch die Fraktionierkolonne leitet, wobei diese gekühlte und expandierte Luft Wärme aus der Kolonne aufnimmt und während ihres Durchganges durch die Kolonne erwärmt wird, die gekühlte komprimierte Luft in der Kolonne destilliert, die die Kolonne verlassende erwärmte Luft in einen regenerativen Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft bringt, um diese, wie angegeben, zu kühlen, praktisch reinen kalten komprimierten Stickstoff als Destillat von dem oberen Teil der Kolonne abzieht und in dem unteren Teil der Kolonne eine sauerstoffreich^ Flüssigkeit kondensiert.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß%man etwa 10 bis etwa 75# der gekühlten komprimierten Luft
    " - 16 009812/U03
    der Fraktionierkolonne zuführt, während der restliche Teil der Luft unter Leistung von Arbeit expandiert wird.
    J5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den ersten Teil der gekühlten komprimierten Luft in das untere Ende der Kolonne und die weitergekühlte und expandierte Luft in das obere Ende der Kolonne einführt und diese durch die Kolonne nach abwärts in Wärmeaustausch mit der kalten komprimierten in das untere Ende der Kolonne eingeführten Luft führt und eine Differentialdestillation dieser Luft in der Kolonne bewirkt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens einen Teil des kalten komprimierten als Destillat abgenommenen gasförmigen Stickstoffs in Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft bringt, um diese zu kühlen und den erwärmten austretenden Stickstoff als Produkt abnimmt. !
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem unteren Ende der Kolonne sauerstoffreiche Flüssigkeit abnimmt, diese Flüssigkeit auf eine Temperatur abdrosselt, die unter der des komprimierten als Destillat abgenommenen Stickstoffs bei dessen Druck liegt, ,die abgedrosselte sauerstoffreiche Flüssigkeit in Wärmeaustausch mit wenigstens einem Teil des kalten komprimierten Stickstoffgases bringt und wenigstens dieses Gas zur Herstellung von flüssigem Stickstoff verflüssig.t
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    00 981 2/UÖ3 " 1? "
    BAD ORIGiNAi
    daß man einen Teil des kalten komprimierten Stickstoffgases *n in Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zu deren Kühlung ·; ·ΛΛ bringt und das austretende erhitte Stickstoffgas als Produkt J " abzieht, den verbleibenden Teil des kalten als Destillat abgezogenen komprimierten gasförmigen Stickstoffs umleitet, aus dem unteren Teil der Kolonne sauerstoffreiche Flüssigkeit abzieht und diese auf eine Temperatur abdrosselt, die unter der Temperatur des kalten komprimierten als Destillat abgenommenen Stickst off gases bei dessen ~>ruck liegt, die erhaltene abgedrosselte sauerstoffreiche Flüssigkeit in Wärmeaustausch mit dem umgeleiteten kalten komprimierten Stickstoffgas bringt und wenigstens dieses Gas zur Herstellung flüssigen Stickstoffs verflüssigt.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen ersten Teil der gekühlten komprimierten Luft in den unteren Teil der Kolonne £hrt und die weitergekühlte und expandierte Luft in den oberen Teil der Kolonne führt und durch die Kolonne im Gegenstrom-Wärmeaustausch mit der kalten komprimierten in den unteren Teil der Kolonne eingeführten Luft führt und eine Differentialdestillation dieser Luft in der Kolonne bewirkt'und ferner einen Teil des kalten, komprimierten als Destillat abgenommenen Stickstoffgases in Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zu deren Kühlung bringt und das erhitzte austretende Stickstoffgas als Produkt ableitet, den verbleibenden Teil des kalten, komprimierten als Destillat abgenommenen Stickstoffgases umleitet, sauerstoffreiche Flüssigkeit von dem unteren Ende der Kolonne abzieht, diese Flüssigkeit auf eine Temperatur abdrosselt, die unterhalb der Temperatur des kompri-
    009812/1403
    BAD ORlQfNAi
    mierten als Destillat abgenommenen Stickstoffgases bei dessen Druck .liegt, die anfallende abgedrosselte sauerstoffreiche Flüssigkeit im Wärmeaustausch mit dem abgeleiteten kalten komprimierten Stickstoffgas bringt und wenigstens diesen Teil des Gases verflüssigt.
    8. Verfahren nach Anspruch 7* dadurch gekennzeichnet, daß man die austretende sauerstoffreiche Flüssigkeit im Wärmeaustausch ier komprimierten kalten luft zuführt, um diese zu kühlen.
    9· Verfahren nach Anspruch 7*. dadurch gekennzeichnet, daß man flüssigen Stickstoff abläßt und flüssigen Stickstoff und Stickstoffdampf bei dem Druck dieses flüssigen Produktes erzeugt und wenigstens einen Teil des Stickstoffdampfes im Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zu deren Kühlung führt.
    10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nan von dem unteren Ende der Kolonne sauerstoffreiche F.üssif ^eit abzeiht und iiese Flüssigkeit in -las obere Ende 3er Fraktionierkolonne zurückführt und im 'Wärmeaustausch durch diese Kolonne führt.
    11. Verfahren zur Herstellung praktisch reinen Stickstoffes als Verfahrensprodukt aus Luft, dadurch gekennzeichnet, daß man Lufi/mäßig komprimiert, die komprimierte Luft regenerativ kühlt, einen ersten Teil der gekühlten komprimierten Luft als Beschickung in das untere Ende einer Kolonne führt, wobei
    009812/U03 ~19~
    BAD ORIGINAL ,
    1SÜ8S1 .
    der erste Teil etwa Ϊ0 - 30% der gekühlten koitiprimierteii Luft ausmacht, den verbleibenden Teil der gekühlten komprimierten Luft unter Leistung von Arbeit expandieren läßt « und dadurch weiter die Temperatur erniedrigt, diese weitergekühlte und expandierte Luft in das obere Ende der Kolonne einführt und durch diese nach unten im Wärmeaustausch mit der in den unteren Teil der Kolonne eingeführten komprimierten kalten Luft bringt, wobei die gekühlte und expandierte Luft Wärme aus der Kolonne aufnimmt und während des Durchganges durch die Kolonne erwärmt wird und eine Differentialdestillation der Luft in der Kolonne bewirkt, praktisch reines kaltes komprimiertes Stickstoffgas von dem oberen Ende dieser Kolonne als Destillat abzieht, die die- erhitzte expandierte, das untereEnde dieser Fraktionierkolonne verlassende Luft in einen regenerativen Y/ärmeaustausch mit der komprimierten Luft bringt, um diese zu kühlen, einen Teil des kalten komprimierten als Destillat abgehenden Stickstoffgases in Wärmeaustausch mit dieser komprimierten Luft zu deren Kühlung leitet und das anfallende erhitzte komprimierte austretende Stickstoffgas als Verfahrensprodukt abnimmt, den restlichen Teil des kalten komprimierten als Destillat abgenommenen Stickstoffgases umleitet, sauerstoffreiche Flüssigkeit von dem unteren Ende der Kolonne abzieht, diese Flüssigkeit auf eine Temperatur abdrosselt, die unter der Temperatur des abgeleiteten als Destillat abgenommenen komprimierten Stickstoffgases liegt, die anfallende, kochende sauerstoffreiehe Flüssigkeit im Wärmeaustausch mit dem abgeleiteten kalten komprimierten Stickstoffgas leitet und dieses Gas verflüssigt, den verflüssigten Stickstoff abläßt und flüssigen Stickstoff und Stickstoffdampf im Gleichgewicht mit
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    BAD ORIGINAL
    diesem herstellt und die., erhitzte säuerst off reiche Flüssigkeit und wenigstens einen Teil des Stickstoffdampfes im * Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zu deren Kühlung führt.
    12. - System zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft, gekennzeichnet durch Mittel zur Komprimierung von Luft, ein Regenerator zum Kühlen der komprimierten Luft im Wärmeaustausch mit kalter Luft, eine Fraktionierkolonne, Mittel um einen ersten Teil der gekühlten komprimierten Luft in die Fraktionierkolonne einzuführen, Mittel um unter Leistung von Arbeit den verbleibenden Teil der gekühlten komprimierten Luft zu expandieren und deren Temperatur weiter zu erniedrigen, Wärmeaustauschmittel um die weitergekühlte und expandierte Luft im Wärmeaustausch durch die Fraktionierkolonne zu leiten und zur Destillation der gekühlten komprimierten Luft in der Kolonne, Mittel um die unter Leistung von Arbeit expandierte;, die Fraktionierkolonne verlassende Luft in den Regenerator zum Wärmeaustausch mit der komprimierten Luft zu deren Kühlung zu bringen, und Mittel um praktisch reinen kalten komprimierten Stickstoff aus dem oberen Ende der Kolonne als Destillat sözuziehen.
    1^. System nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das zum Einleiten des ersten Teils der gekühlten komprimierten Luft in die Kolonne vorgesehene Mittel mit dem unteren Teil der Kolonne verbunden ist und daß die für die Leitung der wei- -tergekühlten und expandierten Luft durch die Fraktionierkolonne vo'rgesetmea Mittel Mittel aufweisen, um die weitergekühlte und expandierte Luft in den oberen Teil der Kolonne einzuführen
    009812/U03 - 21 -
    BAD ORIGINAL ": '
    in Verbindung mit V/ärraeaustauschmitteln in dieser Kolonne^ I um zu ermöglichen, daß die geküh] te und expandierte Luft-, r " durch die Kolonne nach unten im Gegenstrom mit der kalten komprimierten Luft strömt, die in das untere Ender der Kolonne eingeführt ist und dadurch eine Differentialdestillation der Luft in del? Kolonne ermöglicht.
    14. System nach Anspruch 1j5* gekennzeichnet durch Mittel, um einen Teil des gekühlten komprimierten als Destillat abgenommenen 3tickstoffgases in Wärmeau*ausch mit der komprimierten Luft zu deren Kühlung zu bringen, Mittel um den anfallenden erhitzten austretenden Stickstoff als Produkt abzuziehen, Mittel um den verbleibenden Teil des kalten komprimierten als Destillat abgenommenen Stickstoffes umzuleiten, Mittel um vom unteren Teil der Kolonne säuerstoffreiche Flüssigkeit abzuziehen, Mittel um diese abgezogene Flüssigkeit auf eine Temperatur abzudrosseln, die unterhalb der Temperatur des kalten komprimierten als Destillat abgenommenen Stickstoffgases bei dessen Druck liegt, Mittel urn die erhaltene abgedrosselte Stickstoffreiche Flüssigkeit in Wärmeaustausch mit dem umgeleiteten kalten komprimierten Stickstoffgas zu bringen und wenigstens einen Teil dieses Gases zu verflüssigen und Mittel, um den flüssigen Stickstoff als Verfahrenspd(rdukt abzuziehen.
    15· System nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch Mittel, um verflüssigten Stickstoff abzulassen, eine geschlossene Zone, um flüssigen Stickstoff als Produkt und Stickstoflgas bei dem Druck dieser Flüssigkeit aufzunehmen', Mittel um wenigstens einen Teil des Stickstoffgases im Wärmeaustausch mit der korn-:
    009812/U03 -22-
    BADORIGINÄT : *
    Ϊ551881
    primierten Ltiit jsli deren Kühlung zu bringen und Mittel um die austretende s&uerstöffreiehe Flüssigkeit in Wärmeaustausch mit der komprimierteri Luft zu deren Kühlung zu bringen.
    - 23 009812/U03
    BADORtGlNAt
    Leerseite
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