DE1671176B1 - Terrazzo-Masse fuer die Verformung zu duennen Platten oder Fliesen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Terrazzo-Masse fuer die Verformung zu duennen Platten oder Fliesen und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Description
- Aus den deutschen Auslegeschriften 1189 435, 1171791 und 1223 291 ist es bekannt, Betonmischungen aus Zement und Sand zur Verbesserung ihrer mechanischen Eigenschaften Kunststoffdispersionen zuzusetzen und bestimmte Kunstharzdispersionen als Haftvermittler zwischen Frischbeton und anderen Baustoffen, wie beispielsweise Terrazzo, zu verwenden. Die beiden erstgenannten Auslegeschriften zeigen aber deutlich, daß man bisher der Auffassung war, sowohl Polyvinylacetat wie auch Mischpolymerisate des Vinylacetats mit Maleinsäureestern seien als Zusätze zu Zementmischungen oder Betonmischungen ungeeignet, da sie nicht alkalibeständig sind. Als Grund für die schlechte Verwendbarkeit dieser Polymerisate und Mischpolymerisate gibt die deutsche Auslegeschrift 1171791 an, daß Betonmischungen im allgemeinen alkalisch reagieren und die Esterbindungen der Polymerisate bei pH-Werten von etwa 13 gegebenenfalls in großem Ausmaße verseift werden, so daß die Festigkeit der mit solchen Zusätzen versehenen Betonmischungen nach einiger Zeit auf die Festigkeit nicht modifizierten Betons abfällt. Im Hinblick auf diese negative Beurteilung einer Verwendung von Mischpolymerisaten des Vinylacetats mit Maleinsäureestern war es überraschend, daß Mischpolymere aus Vinylacetat und Dibutylmaleat ohne nachteilige Wirkungen für Terrazzo-Massen nach der Erfindung verwendet werden können.
- Aufgabe der Erfindung war es, Terrazzo-Massen und ein Verfahren zu deren Herstellung zu bekommen, die für die Verformung zu dünnen Platten oder Fliesen geeignet sind, die abriebfest und bruchfest sind und daher vorgefertigt, ohne Schwierigkeiten transportiert und als Verkleidungen an Gebäuden oder als Fußbodenbeläge, Wandverkleidungen oder Deckenverkleidungen verwendet werden können.
- Die erfindungsgemäße Terrazzo-Masse für die Verformung zu dünnen Platten oder Fliesen mit einem Gehalt an Sand, Zement, Wasser und eines Mischpolymers aus Vinylacetat und Maleinsäureester ist dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus etwa 40 bis 50010 Sand, etwa 20 bis 250/0 Marmorsplittern, etwa 20 bis 250/, Zement, etwa 1 bis 21)/, eines innerlich plastifizierten Mischpolymers aus Vinylacetat und Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid und mit einer Viskosität von etwa 1000 bis 1400 cP Brookfield und etwa 8 bis 12"/, Wasser besteht.
- Der Zusatz des genannten innerlich plastifizierten Mischpolymers bewirkt bei Umgebungsbedingungen eine Aushärtung der Platten oder Fliesen zu einem zähen, flexiblen und billigen Erzeugnis. Die Platten oder Fliesen aus der erfindungsgemäßen Terrazzo-Masse, die vor dem Aushätten leicht vergossen werden kann, besitzen eine überraschende Festigkeit, selbst wenn sie verhältnismäßig dünn sind.
- Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Terrazzo-Masse besteht vorzugsweise darin, daß man in trockenem Zustand 40 bis 50 Gewichtsprozent Sand, 20 bis 25 Gewichtsprozent Marmorsplitter und 20 bis 25 Gewichtsprozent Zement miteinander vermischt, andererseits aus etwa 8 bis 12 Gewichtsprozent Wasser und etwa 2 bis 4 Gewichtsprozent einer wäßrigen Dispersion eines Mischpolymers von Vinylacetat mit Dibutylmaleat mit einem 50- bis 60°/oigen Gesamtfeststoffgehalt in Emulsionsform, wobei Polyvinylalkohol als Schutzkolloid benutzt wird, eine Mischung bereitet und diese beiden Vormischungen so lange zusammenrührt, bis eine glatte gießfähige Konsistenz erreicht wurde, und die mitgerissenen Gase aus der Mischung austreibt. Die so erhaltene Terrazzo-Masse kann dann zu der gewünschten Form von Platten oder Fliesen vergossen und bei Umgebungstemperatur ausgehärtet werden.
- Als Füllstoffsand wird im allgemeinen solcher mit praktisch gleichmäßiger Feinheit, wie beispielsweise von 0,15 bis 2,5 mm, verwendet werden und wird gewöhnlich vor der Wasserzugabe mit den anderen trockenen Bestandteilen vermischt. Zur Erzielung des terrazzoartigen Aussehens der Platten oder Fliesen können Marmorsplitter gleichmäßiger oder unregelmäßiger Größe eingearbeitet werden.
- Das unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid in Emulsionsform erhaltene innerlich plastifizierte Mischpolymer aus Vinylacetat und Dibutylmaleat kann als Dispersion oder als trockener Feststoff, der durch Trocknen einer solchen Dispersion gewonnen wurde, verwendet werden. Zweckmäßig entählt die wäßrige Dispersion 54 bis 560/, Gesamtfeststoffe in gleichmäßiger oder gemischter Teilchengröße zwischen 0,3 und etwa 2,0p.. Die angegebene Viskosität von etwa 1000 bis 1400 cP Brookfield (Brookfield Spindel Nr. 3, 60 U/min bei 25°C) entspricht im Hoppler- oder Drage-Viskosimeter bei 20°C etwa 2 bis 25. Solche Dispersionen besitzen filmbildende Eigenschaften und eine Filmbiegsamkeit, die derjenigen von Homopolymeren von Vinylacetat mit 10 bis 20 °/o Dibutylphthalat als Weichmacher entspricht. Wenn das Vinylacetatmischpolymer in trockener Form nach Gewinnung aus einer Dispersion verwendet wird, kann man es vor Gebrauch wieder in Wasser dispergieren' oder auch trocken mit den übrigen Feststoffen vermischen.
- Bei der Herstellung der Terrazzo-Massen nach der Erfindung kann man beispielsweise 3 Gewichtsteile Sand; 1,5 Gewichtsteile trockenen Zement und 1,5 Gewichtsteile trockene Marmorsplitter miteinander vermischen, wobei: darauf geachtet werden sollte, daß die Ausgangsstoffe und die Mischung völlig trocken sind und Schutzmaßnahmen getroffen werden, um das Eindringen von Feuchtigkeitsspuren zu verhindern. Das innerlich plastifizierte Mischpolymer wird dann entweder in trockenem oder zweckmäßig in emulgiertem Zustand zugegeben. In letzterem Falle sollte die Emulsion etwa 8 bis 120/, Wasser enthalten. Dann wird die Mischung aus Dispersion und Wasser in eine Mischmaschine gegeben, die das obengenannte trockene Vorgemisch - enthält. Hierauf wird durchgemischt, bis die ganze Masse glatt erscheint.
- Die Reihenfolge der Zugabe der einzelnen Stoffe und anderer Verfahrensmaßnahmen kann auch variiert werden, wobei jedoch die oben angegebene Reihenfolge bevorzugt ist. Wenn beispielsweise das Mischpolymer als Trockenprodukt einer Dispersion mit den übrigen trockenen Bestandteilen vermischt wird, muß anschließend so viel Wasser zugesetzt werden, um einen glatten Ansatz zu bilden. Die Marmorsplitter können auch in einer späteren Stufe zugesetzt werden. um einen glatten Ansatz zu bilden. Die Marmorsplitter können auch in einer späteren Stufe zugesetzt werden. Beispielsweise können sie auch nach dem Vergießen an der Oberfläche her in die Platten oder Fliesen eingedrückt werden und so zu einem Muster angeordnet werden. Das Entgasen kann ebenfalls vor oder nach dem Gießen der Platten oder Fliesen erfolgen.
- Nach dem Vermischen des Ansatzes wird dieser zu Platten oder Fliesen in üblicher Weise verformt und ausgehärtet, wobei das Aushärten normalerweise bis zu 4 Tage benötigt, je nach den Bedingungen der Umgebung. Anschließend können die Platten oder Fliesen auf der Oberfläche und gegebenenfalls den Seiten geschliffen werden, wie dies bei üblichen Terrazzo-Platten geschieht.
- Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung von Terrazzo-Massen nach der Erfindung.
Beispiel 1 Zuschlag (Marmorsplittes) . . . . . . . . . 22,50/0 Bindemittel (Zement) . . . . . . . . . . . . . . 22,50/0 Inerter Füllstoff (trockener Sand) ... 45,0010 Mischpolymer aus Vinylacetat mit Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinyl- alkohol als Schutzkolloid . . . . . . . . 20/0 Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8% 10011/0 Beispiel 2 Zuschlag (Marmorsplitter) . . . . . . . . . 20,00/0 Bindemittel (Zement) . . . . . . . . . . . . . . 20,00/, Inerter Füllstoff (trockener Sand) ... 50,0010 Mischpolymer aus Vinylacetat mit Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinyl- alkohol als Schutzkolloid . . . . . . . . 10/0 Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9% 1000/0 Beispiel 3 Zuschlag (Marmorsplitter) . . . . . . . . . 25% Bindemittel (Zement) . . . . . . . . . . . . . . 250/0 Inerter Füllstoff (trockener Sand) ... 400/0 Mischpolymer aus Vinylacetat mit Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinyl- alkohol als Schutzkolloid . . . . . . . . 1% Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9% 10001, Beispiel 4 Zuschlag (Marmorsplitter) . . . . . . . . . 200/0 Bindemittel (Zement) . . . . . . . . . . . . . . 200/0 Inerter Füllstoff (trockener Sand) ... 460/, Mischpolymer aus Vinylacetat mit Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinyl- alkohol als Schutzkolloid . . . . . . . . 20/, Wasser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12"/, 1000/0 Beispiel 5 Zuschlag (Marmorsplitter) . . . . . . . . . 22,5% Bindemittel (Zement) . . . . . . . . . . . . . . 22,50/0 Inerter Füllstoff (trockener Sand) ... 410/0 Mischpolymer aus Vinylacetat mit Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinyl- alkohol als Schutzkolloid . . .. . . . . 20/, Wasser ............ ..... ......... 120%o 1000/'
Claims (2)
- Patentansprüche: 1. Terrazzo-Masse für die Verformung zu dünnen Platten oder Fliesen mit einem Gehalt an Sand, Zement, Wasser und eines Mischpolymers aus Vinylacetat und Maleinsäureester, d a d u r c h gekennzeichnet, daß die Masse aus 40 bis 500/0 Sand, 20 bis 250/0 Marmorsplittern, 20 bis 25 % Zement, 1 bis 2 % eines innerlich plastifizierten Mischpolymers aus Vinylacetat und Dibutylmaleat in Emulsionsform unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid und mit einer Viskosität von etwa 1000 bis 1400 cP Brookfield und etwa 8 bis 120/, Wasser besteht.
- 2. Verfahren zur Herstellung einer Terrazzo-Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer ersten Vormischung in trockenem Zustand 40 bis 50 Gewichtsprozent Sand, 20 bis 25 Gewichtsprozent Marmorsplitter und 20 bis 25 Gewichtsprozent Zement miteinander vermischt und getrennt hiervon in einer zweiten Vormischung 8 bis 12"/, Wasser mit etwa 2 bis 40/, einer unter Verwendung von Polyvinylalkohol als Schutzkolloid in Emulsionsform erhaltenen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymers von Vinylacetat mit Dibutylmaleat mit 50 bis 60 Gewichtsprozent Gesamtfeststoffen vermischt, die beiden Vormischungen so lange zusammenrührt, bis eine glatte gießfähige Konsistenz erreicht ist, und die mitgerissenen Gase aus der Mischung austreibt.
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|---|---|---|---|---|
| DE1171791B (de) * | 1961-06-07 | 1964-06-04 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Beton mit verbesserten physikalischen und chemischen Eigenschaften mit Hilfe von Kunststoff-Dispersionen |
| DE1189435B (de) * | 1959-07-18 | 1965-03-18 | Basf Ag | Als Baustoff dienende Mischungen aus Zement und Zuschlagstoffen |
| DE1223291B (de) * | 1960-09-29 | 1966-08-18 | Ruberoidwerke A G | Verfahren zur Verbindung von abgebundenen und frisch angemachten, hydraulische Bindemittel enthaltenden Baustoffen |
-
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|---|---|---|---|---|
| DE1189435B (de) * | 1959-07-18 | 1965-03-18 | Basf Ag | Als Baustoff dienende Mischungen aus Zement und Zuschlagstoffen |
| DE1223291B (de) * | 1960-09-29 | 1966-08-18 | Ruberoidwerke A G | Verfahren zur Verbindung von abgebundenen und frisch angemachten, hydraulische Bindemittel enthaltenden Baustoffen |
| DE1171791B (de) * | 1961-06-07 | 1964-06-04 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Beton mit verbesserten physikalischen und chemischen Eigenschaften mit Hilfe von Kunststoff-Dispersionen |
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